实验3 滴定分析基本操作练习
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项
VHCl 终读数/mL VHCl 初读数/mL VHCl/mL VNaOH 终读数 /mL VNaOH 初读数 /mL VNaOH /mL VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH 的平 均值
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相对平均偏差 /％
七、课堂提问讨论 1、量器分为哪几类？ 2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗涤？ 3、容量瓶在使用前应检查什么？滴定管在使用前应检查什么？ 4、如何涂凡士林？ 5、如何正确地读滴定管的读数？ 6、如何正确地进行滴定操作？ 7、滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？ 8、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。然后 进行第二次滴定？ 9、HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 10、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸量管和分析天平？ 11、标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2～3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 12、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 八、课后思考题 1、在实验中，用酚酞做指示剂时，为什么要求 NaOH 溶液滴定 至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点？ 2、下列操作是否准确： （1）每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出； （2）为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出； （3）吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多；转移溶液时，任其 临空流下。 （4）烧杯只用自来水冲洗干净； （5）滴定过程中活塞漏水； （6）滴定管下端起泡未赶尽； （7）滴定过程中，往烧杯内加少量蒸馏水； （8）滴定管内壁挂有液滴。 教学心得： 教学心得： 1、酚酞只需加 1 ~ 2 滴，多加要消耗 NaOH 引起误差。 2、不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。 3、临近终点时，NaOH 溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的 1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和使用方法。 2、掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较。 3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌 握酸碱指示剂的选择方法。 二、教学重难点 重点：容量瓶、移液管和滴定管的洗涤；甲基橙、酚酞指示剂的 使用和终点的正确判断；滴定操作 难点：终点颜色判断；半滴操作 三、实验原理 滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准溶液） 滴加到含有 被测组分的试液中， 直到化学反应完全时为止， 然后根据滴定剂的浓 度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。 因此， 在滴定分析 实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。 浓 HCl 浓度不确定、易挥发，NaOH 不易制纯，在空气中易吸收 CO2 和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制 近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 0.1mol·L-1NaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液，滴定的突跃范围 约为 pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围 pH8.0～9.6）和甲基橙（变 色范围 pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓 度一定的 NaOH 和 HCl 相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH 应 该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此 体积比应基本不变， 借此， 可训练学生的滴定基本操作技术和正确判 断终点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点 是否临近； 临近终点时， 要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加 入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即 为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。 四、试剂与仪器 NaOH(S)、盐酸（1:1，6mol/L） 、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、 甲基橙指示剂(1g/L，0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸 式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管 五、实验步骤 1、酸碱标准溶液的配制 、酸碱标准溶液的配制 （1）0.1mol/L NaOH 溶液的配制 用台秤迅速称取 2g NaOH 固体(为什么?)于 100mL 小烧杯中， 加 约 50mL 无 CO2 的去离子水溶解， 然后转移至试剂瓶中， 用去离子水 稀释至 500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称， 浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 （2）0.1mol/L HCl 溶液的配制 用洁净量筒量取浓 HCl 约 9.0mL(为什么?预习中应计算)倒入 500mL 试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL，盖上玻璃塞，充分摇 匀。贴好标签，备用。 2、酸碱溶液的相互滴定操作练习 、酸碱溶液的相互滴定操作练习
来自百度文库教学笔记
（1）酸式和碱式滴定管的准备 准备好酸式和碱式滴定管各一支。 分别用 5～10mLHCl 和 NaOH 溶液润洗酸式和碱式滴定管 2～3 次。 再分别装入 HCl 和 NaOH 溶液， 排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止 1 分钟后，记 下初读数。 （2）以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定 HCl 从酸式滴定管中放出约 10mLHCl 于锥形瓶中，加 10mL 纯水， 加入 1～2 滴酚酞，在不断摇动下，用 NaOH 溶液滴定，注意控制滴 定速度，当滴加的 NaOH 落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终 点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半 滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。 又由酸式滴定管放入 1～2mLHCl，再用 NaOH 溶液滴定至终点。如 此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 （3）以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定 NaOH 从碱式滴定管中放出约 10mL NaOH 于锥形瓶中， 10mL 纯水， 加 加入 1～2 滴甲基橙，在不断摇动下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色 恰呈橙色为终点。 再由碱式滴定管中放入 1～2mL NaOH， 继续用 HCl 溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 3、HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl/VNaOH 的测定 从酸式滴定管以每分钟 10mL 的流速放出 20mLHCl 于锥形瓶中， 加 1～2 滴酚酞，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪 平行测定三次。 色即为终点， 读取并准确记录 HCl 和 NaOH 的体积， 。 计算 VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于 0.3%。 体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以 HCl 溶液滴定 NaOH，平行测定三次。如果时间允许，这两个相互滴定均可进行， 将所得结果进行比较，并讨论之。 数据记录与结果处理 六、数据记录与结果处理
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项
VHCl 终读数/mL VHCl 初读数/mL VHCl/mL VNaOH 终读数 /mL VNaOH 初读数 /mL VNaOH /mL VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH 的平 均值
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相对平均偏差 /％
七、课堂提问讨论 1、量器分为哪几类？ 2、滴定管、容量瓶、移液管如何洗涤？ 3、容量瓶在使用前应检查什么？滴定管在使用前应检查什么？ 4、如何涂凡士林？ 5、如何正确地读滴定管的读数？ 6、如何正确地进行滴定操作？ 7、滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？ 8、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。然后 进行第二次滴定？ 9、HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 10、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸量管和分析天平？ 11、标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2～3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 12、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 八、课后思考题 1、在实验中，用酚酞做指示剂时，为什么要求 NaOH 溶液滴定 至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点？ 2、下列操作是否准确： （1）每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出； （2）为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出； （3）吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多；转移溶液时，任其 临空流下。 （4）烧杯只用自来水冲洗干净； （5）滴定过程中活塞漏水； （6）滴定管下端起泡未赶尽； （7）滴定过程中，往烧杯内加少量蒸馏水； （8）滴定管内壁挂有液滴。 教学心得： 教学心得： 1、酚酞只需加 1 ~ 2 滴，多加要消耗 NaOH 引起误差。 2、不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。 3、临近终点时，NaOH 溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的 1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和使用方法。 2、掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较。 3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌 握酸碱指示剂的选择方法。 二、教学重难点 重点：容量瓶、移液管和滴定管的洗涤；甲基橙、酚酞指示剂的 使用和终点的正确判断；滴定操作 难点：终点颜色判断；半滴操作 三、实验原理 滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准溶液） 滴加到含有 被测组分的试液中， 直到化学反应完全时为止， 然后根据滴定剂的浓 度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。 因此， 在滴定分析 实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。 浓 HCl 浓度不确定、易挥发，NaOH 不易制纯，在空气中易吸收 CO2 和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制 近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 0.1mol·L-1NaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液，滴定的突跃范围 约为 pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围 pH8.0～9.6）和甲基橙（变 色范围 pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓 度一定的 NaOH 和 HCl 相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH 应 该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此 体积比应基本不变， 借此， 可训练学生的滴定基本操作技术和正确判 断终点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点 是否临近； 临近终点时， 要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加 入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即 为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。 四、试剂与仪器 NaOH(S)、盐酸（1:1，6mol/L） 、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、 甲基橙指示剂(1g/L，0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸 式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管 五、实验步骤 1、酸碱标准溶液的配制 、酸碱标准溶液的配制 （1）0.1mol/L NaOH 溶液的配制 用台秤迅速称取 2g NaOH 固体(为什么?)于 100mL 小烧杯中， 加 约 50mL 无 CO2 的去离子水溶解， 然后转移至试剂瓶中， 用去离子水 稀释至 500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称， 浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 （2）0.1mol/L HCl 溶液的配制 用洁净量筒量取浓 HCl 约 9.0mL(为什么?预习中应计算)倒入 500mL 试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL，盖上玻璃塞，充分摇 匀。贴好标签，备用。 2、酸碱溶液的相互滴定操作练习 、酸碱溶液的相互滴定操作练习
来自百度文库教学笔记
（1）酸式和碱式滴定管的准备 准备好酸式和碱式滴定管各一支。 分别用 5～10mLHCl 和 NaOH 溶液润洗酸式和碱式滴定管 2～3 次。 再分别装入 HCl 和 NaOH 溶液， 排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止 1 分钟后，记 下初读数。 （2）以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定 HCl 从酸式滴定管中放出约 10mLHCl 于锥形瓶中，加 10mL 纯水， 加入 1～2 滴酚酞，在不断摇动下，用 NaOH 溶液滴定，注意控制滴 定速度，当滴加的 NaOH 落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终 点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半 滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。 又由酸式滴定管放入 1～2mLHCl，再用 NaOH 溶液滴定至终点。如 此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 （3）以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定 NaOH 从碱式滴定管中放出约 10mL NaOH 于锥形瓶中， 10mL 纯水， 加 加入 1～2 滴甲基橙，在不断摇动下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色 恰呈橙色为终点。 再由碱式滴定管中放入 1～2mL NaOH， 继续用 HCl 溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 3、HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl/VNaOH 的测定 从酸式滴定管以每分钟 10mL 的流速放出 20mLHCl 于锥形瓶中， 加 1～2 滴酚酞，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪 平行测定三次。 色即为终点， 读取并准确记录 HCl 和 NaOH 的体积， 。 计算 VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于 0.3%。 体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以 HCl 溶液滴定 NaOH，平行测定三次。如果时间允许，这两个相互滴定均可进行， 将所得结果进行比较，并讨论之。 数据记录与结果处理 六、数据记录与结果处理