皂化值的测定内控检验标准
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
![2020版《中国药典》皂化值检验操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/6c69cd9867ec102de2bd89e6.png)
一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、定义:皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器:电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管(25ml ,A 级)、电炉、酸式滴定管(50ml ,A 级)、量筒(10ml )1.2 试剂:95%乙醇(AR 级)1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程;1.2.2 酚酞指示液:EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程;1.2.3盐酸滴定液(0.5mol/L ):见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法:除另有规定外,取供试品适量[其重量(g )约相当于250/供试品的最大皂化值],精密称定,置250ml 回流瓶中,精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ,加热回流30分钟,然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液 1.0ml ,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去;同时做空白试验。
1.4计算结果:WA B 05.28)(F ⨯-⨯=供试品的皂化值 式中:B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积(ml );A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积(ml );W 为供试品的重量(g );F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献:药品生产质量管理规范(2010年修订)《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录:N/A八、变更记录及原因:。
脂肪酸皂化值
![脂肪酸皂化值](https://img.taocdn.com/s3/m/b21b420cef06eff9aef8941ea76e58fafbb04549.png)
脂肪酸皂化值
【实用版】
目录
1.脂肪酸皂化值的概念
2.脂肪酸皂化值的测定方法
3.脂肪酸皂化值与酸值的区别
4.脂肪酸皂化值的应用
正文
一、脂肪酸皂化值的概念
脂肪酸皂化值是指脂肪酸在一定条件下与碱液发生皂化反应时,所需的碱液量。
它是衡量脂肪酸分子中游离脂肪酸含量的一个指标,通常用来检测油脂的质量和纯度。
在工业生产中,脂肪酸皂化值被广泛应用于油脂原料和成品的质量控制。
二、脂肪酸皂化值的测定方法
脂肪酸皂化值的测定方法通常采用滴定法。
具体操作步骤如下:
1.将待测油脂与一定量的碱液混合,加热搅拌,使其充分皂化。
2.皂化反应完成后,加入酚酞指示剂,继续搅拌,使溶液呈现红色。
3.用标准盐酸溶液滴定至红色消失,记录消耗的盐酸溶液体积。
4.根据滴定结果,计算出脂肪酸的皂化值。
三、脂肪酸皂化值与酸值的区别
脂肪酸皂化值和酸值都是衡量油脂质量的指标,但它们之间存在一定的区别:
1.测定方法不同:脂肪酸皂化值采用滴定法,而酸值则采用电位滴定
法。
2.反映的内容不同:脂肪酸皂化值主要反映油脂中游离脂肪酸的含量,而酸值则反映油脂中游离酸和酸酐的含量。
3.应用范围不同:脂肪酸皂化值主要用于油脂的皂化反应,而酸值则用于油脂的酸解反应。
四、脂肪酸皂化值的应用
脂肪酸皂化值在油脂工业中具有广泛的应用,主要包括以下几个方面:
1.检测油脂的质量和纯度:通过测定油脂的皂化值,可以判断油脂的质量和纯度,以保证生产出的产品质量合格。
2.控制油脂的生产过程:在油脂生产过程中,通过测定油脂的皂化值,可以及时调整生产工艺,确保产品质量稳定。
皂化值测定
![皂化值测定](https://img.taocdn.com/s3/m/5d1c71c87f1922791688e81d.png)
油脂皂化价测定法(GB5534—85)】(一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 滴定管;回流冷凝管;恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
(二)试剂精馏乙醇:称取硝酸银2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中,冷却后注入主液;充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;中性乙醇; 0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。
(三)操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中,加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时,进行空白试验。
(四)结果计算皂化价按公式3-31计算:皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1 / W式中:V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积,ml;N —盐酸溶液的当量浓度; W—试样重量,g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法(GB5533—85)油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
(一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 量筒;微量滴定筒;恒温水浴锅;电炉;烧杯、试剂瓶等;分析天平:感量0.0001g; 天平:感量0.01g。
(二)试剂石油醚:沸点60~90℃;95%中性乙醇; 0.2%甲基红乙醇溶液;0.02N硫酸溶液;无水碳酸纳。
(三)操作方法称取混匀试样约10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液,每加一滴摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。
皂化值测定国标
![皂化值测定国标](https://img.taocdn.com/s3/m/6ce46d7cff4733687e21af45b307e87100f6f87e.png)
皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数,是指1克脂肪酸钠(或氢氧化钾)溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾(或钠)量。
根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定,皂化值测定方法如下:
1. 取精确称量样品,加入大烧杯中;
2. 加入苯麻醇混合液,并在水浴中加热,使之完全溶解;
3. 加入适量的酚酞指示剂,然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现,计算皂化值。
皂化值是一种重要的质量指标,可用于生产过程的控制和产品质量的评估。
例如,在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中,皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度,从而确保产品的质量和一致性。
皂化值的测定
![皂化值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/00e0633ff8c75fbfc67db2c8.png)
1 / 4油脂皂化值的测定油脂皂化值的定义:皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量(mg),可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
因此,可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。
平均Mr(甘油酯)=(56.1*3)*1000/皂化值平均Mr(脂肪酸)=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3 两式中:平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量;平均Mr(脂肪酸)------脂肪酸平均相对分子质量;56.1---------氢氧化钾的相对分子质量;38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量;油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。
不皂化物存在,皂化值降低。
因此不皂化物含量高的油脂,不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成,应按下式换算为纯油脂的皂化值。
油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/(100—w)式中:W--------不皂化物的质量分数,%2 / 4与上相反,若游离脂肪酸含量愈大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,因为测出油脂的皂化值,在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。
(1)油脂皂化的需碱量m(碱)=(m*皂化值*40)/(1000* 56.1*w(NaOH))(2)油脂内脂肪酸的含量W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)* 0.0226(3)油脂皂化后生成的理论甘油量W(甘油)=(皂化值—酸值)* 0.0547 式中:m——油脂的质量,gm()——油脂皂化所需碱的质量,gW(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数,% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数,% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数,% 40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的1moL“C3H2“基的质量(3 / 438.01g)和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量(168.3g)之比,再乘以100除以1000 0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量(92.08g)和皂化1 moL油脂所需3moL氢氧化钾的质量( 168.3g)之比,再乘以100除以1000.。
中国药典皂化值的测定原理
![中国药典皂化值的测定原理](https://img.taocdn.com/s3/m/c97a64bf710abb68a98271fe910ef12d2af9a9ed.png)
中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
(一)试验原理:
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
(二)试剂和材料:
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。
2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。
3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。
4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。
(三)试验步骤:
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。
对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。
用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。
难于皂化的需煮沸2h。
加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。
若皂化液是深色的。
则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。
(四)质量控制:
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。
皂化值的测定内控检验标准
![皂化值的测定内控检验标准](https://img.taocdn.com/s3/m/1d66aecb2cc58bd63186bd1b.png)
1、目的和适用范围:本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品,不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准:HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义:在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理:以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样,然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液:5.1 乙醇:95%;5.2 氢氧化钾:分析纯;5.3 氢氧化钾乙醇溶液:0.5mol/L;5.4 盐酸标准溶液:0.5mol/L;5.5 酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液;5.6 助沸物:玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备:5.1 磨口锥形瓶:250ml;5.2 回流冷凝管:带有连接锥形瓶的磨玻璃接头;5.3 加热装置:如水浴锅、电热板;5.4 酸式滴定管:50ml,最小刻度为0.1ml;5.5 移液管:25ml。
7、实验步骤:7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中,根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至0.0002g),使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半,样品称样量范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0~50 7.0150~100 7.01~3.51100~150 3.51~2.34150~200 2.34~1.75200~250 1.75~1.40250~300 1.40~1.17300~350 1.17~1.00350~400 1.00~0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml,置于已装有试样的磨口锥形瓶中,加少许沸石,接上回流冷凝管,置于水浴(或电热板)上慢慢煮沸(一般温度控制在85℃~90℃),不时摇动,维持微沸回流1h(若试样难以皂化,则煮沸2h),勿使蒸汽逸出冷凝管,然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后,加入酚酞指示剂6~10 滴,趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
油脂的检验--皂化值的测定
![油脂的检验--皂化值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/ec2126df76a20029bd642da8.png)
3.4 皂化值的测定油脂皂化值的定义是:皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。
皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关,一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是:甘油酯相对分子质量愈小,皂化值愈高。
另外,若游离脂肪酸含量增大,皂化值随之增大。
油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据,可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。
3.4.1 方法原理测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。
并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。
其反应式如下:(RCOO)3C3H5+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3RCOOH + KOH → RCOOK + H2OKOH + HCl → KCl + H2O3.4.2 试剂和仪器1.试剂(1)氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.5 mol/L的乙醇溶液。
28.1 g氢氧化钾溶于1 L φ= 95%的乙醇中。
静置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳酸盐,并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
(2)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
(3)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=1 % 的乙醇溶液。
2.仪器恒温水浴;滴定管:50 mL。
3.4.3 测定步骤称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g~5 g(如为工业脂肪酸,则称2 g,称准至 0.00 1 g),置于250 mL锥形瓶中,准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加热回流0.5 h以上,使其充分皂化。
停止加热,稍冷,加酚酞指示剂(5~10)滴,然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。
同时吸取50 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。
3.4.4 结果计算样品的皂化值SV按式(3-3)计算。
油脂皂化值的测定
![油脂皂化值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/e2e5c5c2a0c7aa00b52acfc789eb172ded6399f9.png)
油脂皂化值的测定油脂皂化值的测定油脂的皂化值与油脂的组成相关,如结合脂肪酸的种类和数量等。
油脂中⾮⽢油三酸酯的存在对皂化值也有影响。
⼀般情况下,油脂的皂化值都有⼀定的范围,测定皂化值可以作为判定油脂纯度的参考依据。
对于制皂⼯业,油脂皂化过程的加碱量可以依据皂化值进⾏估算,并可估计肥皂产率。
本⽅法适⽤于动植物油脂(不含矿物酸)中皂化值的测定,对于含有⽆机酸的产品(除⾮单独测定⽆机酸)不适⽤。
1.原理:皂化值是指在规定条件下皂化1g油脂所需氢氧化钾质量(mg)皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和⽢油酯的含量。
在回流条件下将样品和氢氧化钾-⼄醇溶液⼀起煮沸,然后⽤标定的盐酸溶液滴定过量氢氧化钾。
2.试剂:(1)氢氧化钾-⼄醇溶液:⼤约0.5mol氢氧化钾溶解于1L95%⼄醇。
此溶液应为⽆⾊或淡黄⾊,通过下列⽅法可制得稳定的⽆⾊溶液。
①.将8g氢氧化钾和5g铝⽚放在1000mL⼄醇中回流1h,⽴刻蒸馏。
将需要的氢氧化钾(约35g)溶于蒸馏物中。
静置数天,然后倒出上清液,弃去碳酸钾沉淀。
②.加4g特丁醇铝到1000mL⼄醇中,静置数天,倒出上清液,将需要量的氢氧化钾溶于其中,静置数天,然后倒出上清液弃去碳酸钾沉淀。
将此溶液储存在橡胶塞的棕⾊瓶中。
(2)盐酸标准溶液,c=0.5mol/L。
(3)酚酞溶液,ρ=0.1g/100mL,溶于95%⼄醇。
(4)碱性蓝6B溶液,ρ=2.5g/100mL,溶于95%⼄醇。
(5)助沸物:玻璃珠、瓷粒3.仪器与设备:锥形瓶(250mL)、回流冷凝管、加热装置(禁⽌⽤明⽕)、移液管(25mL)、滴定管(50mL,最⼩刻度为0.1mL)、分析天平。
4.操作流程:称样→回流皂化→加酚酞指⽰剂→趁热滴定⾄终点→结果计算5.测定步骤:称取2g试样于锥形瓶中,准确⾄0.005g。
以皂化值(以KOH计)170-200mg、称样量2g为基础,对不同范围皂化值样品,以称样量约为⼀半氢氧化钾-⼄醇溶液被中和为依据进⾏改变。
动植物油脂皂化值的测定(仅供参考)
![动植物油脂皂化值的测定(仅供参考)](https://img.taocdn.com/s3/m/6aa4815d9b6648d7c1c746ab.png)
动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸,随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
三、实验用品三、实验内容重复性:每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果保留一位小数。
同一分析者使用相同仪器,相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。
误差来源及分析附录2:0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准:GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸,注人1000m L水中,摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示,按式(2)计算:MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项:1.灼烧温度不能超过300度,当温度超过300度时无水碳酸钠分解,可将马福炉的温度调至250,等升温稳定后再调至280,或者将马福炉事先升温至280度,待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 0.1%甲基红,0.1%溴甲酚绿,1:1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸,可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
皂化值检查标准操作规程
![皂化值检查标准操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/59d4f114192e45361166f52f.png)
皂化值检查标准操作规程
1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)
2 定义:皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)
盐酸滴定液(0.5mol/l)
3.2.2 指示液:酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕,精密称定其重量为G,置250ml锥形瓶中,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)25ml,加热回
流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液(0.5mol/l)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶
液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去,消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。
3.3.2 同法作一空白试验,消耗的滴定液的体积为B(ml)3.3.3 计算公式:供试品的皂化值=(B-A)×28.05/G。
饲料公司皂化值的测定
![饲料公司皂化值的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/69cb5e1a83c4bb4cf7ecd18a.png)
饲料公司皂化值的测定1原理皂化值(皂化价)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。
2试剂和溶液2.1无水乙醇2.2酚酞指示剂1g/L2.3盐酸标准溶液0.5mol/L2.4氢氧化钾乙醇溶液0.5mol/L称取化学纯氢氧化钾34g,溶于20-30ml水中,加无水乙醇980ml,摇匀,静置1h,过滤,滤液贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
4.3 测定步骤称取2-3g 样品(称准至0.0002g ),准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25.00ml ,在水浴上加热回流30min ,中间摇动3次。
取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。
同时做空白试验。
4.4 结果计算皂化价按下式计算:皂化价=式中:C ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L ;V ——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml ;V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml ;m ——试样的质量,g ;56.1——与1.0000mol/L 盐酸标准液1.00ml 相当于氢氧化钾的克数。
5皂化率的计算: mV C V )(1.560-⨯⨯理论皂化值酸值脂肪皂化值-皂化率%=注:a.豆油酸价一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g;b.花生油酸价一般为:3.5mgKOH/g,理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g;c.目前市场上的饲料用猪油实际是混合油,虽然它的理论皂化率我们不得而知,但笔者认为应规定它的皂化价≥185mgKOH/g ;d.鱼油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:200-210mgKOH/ge.一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。
润滑油皂化值及测试方法
![润滑油皂化值及测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/d3535cb2960590c69ec3768b.png)
皂化值愈高,说明脂肪酸分子量愈小,亲水 性较强,易失去油脂的特性;皂化值愈低, 则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物 ,油脂接近固体,难以注射和吸收,所以注 射用油需规定一定的皂化值范围,使油中的 脂肪酸在C16-C18的范围。 三、方法原理 测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在加 热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液 进行皂化反应。
润滑油皂化值及测试方法
一、润滑油皂化值的概念: 皂化值是金属加工润滑剂中所添加油性组 分含量的标志。皂化值的定义是皂化1克试 样油所需氢氧化钾的毫克数。皂化值是酯 值与酸值的总和。 皂化值表示在规定条件下,中和并皂化lg物 质所消耗的氢氧化钾毫克数。
二、相关测试方法 中国标准试验方法是GB/T 8021,相应的国 外标准试验方法有美国ASTM D 94、英国 IP 136、德国DIN 51559(1)和ISO 6293等 ; 药典规定注射用油的皂化值为185-200。 皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的 大小(即脂肪酸碳原子的多少)。
剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。 并同时做空白试验,求得皂化油脂耗用的氢 氧化钾量。其反应式如下:
注意事项 1.如果溶液颜色较深,终点观察不明显 ,可以改用ρ=10 g/L百里酚酞作指示 剂。 2.皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发, 同时要注意滴定液的体积,酸标准溶液 用量大于15 mL,要适当补加中性乙醇 ,加入量参照酸值测定。 3.两次平行测定结果允许误差不大于 0.5。
皂化值及酯含量测定法
![皂化值及酯含量测定法](https://img.taocdn.com/s3/m/51021557bf1e650e52ea551810a6f524ccbfcb46.png)
皂化值及酯含量测定法皂化值系指中和、皂化每1g样品中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的毫克数。
∙原理样品中的游离酸类和酯类与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准滴定酸液进行滴定,从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或含酯量。
RCOOR′+KOH==RCOOK+R′OHRCOOH+KOH==RCOOK+H2OKOH(过剩的)+HCI==KCI+ H2O式中R、R′代表脂肪族的,芳香族的或脂环族的基(R也可能是氢原子)∙应用试剂盐酸标准滴定液(C(HCL)=0.5mol / L);酚酞指示液(10g / L乙酸溶液);中性乙醇(在乙醇中加酚酞指示液数滴,用氢氧化钾溶液(5.6g / L)中和到微红色);氢氧化钾-乙醇溶液(C(KOH)=0.5mol / L,称取33 g氢氧化钾,溶于30ml水中,用无醛乙醇(如用分析纯乙醇,亦可不必脱醛)。
稀释至1000ml,摇匀,放置24h,取清液使用)。
∙测定手续称取若干克样品(精确至0.0002 g,视皂化值或含酯量多少具体规定),置于250 ml酯化瓶中。
准确加入50 ml氢氧化钾-乙醇溶液(C(KOH)=0.5mol / L),然后装上回流冷凝管,在水浴上维持微沸状态回流1/2~2 h(视样品性质而定),勿使蒸汽逸出冷凝管。
取下冷凝管,用10ml中性乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部,加1 mol酚酞指示液(10g / L乙醇溶液),用盐酸标准滴定溶液(C(HCL)=0.5mol / L)滴定剩余的氢氧化钾,到溶液的粉红色刚好褪去即为终点。
同时在同样的条件下作一空白试验。
计算皂化值(mg KOH / g)=c×(V1-V2)×56.11 / m(V1-V2)×c×M/(n×1000)酯含量%= —————————————×100-xm式中V1——空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml;V2——滴定样品耗用盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c——盐酸标准滴定溶液实际浓度,mol / Lm——样品质量,gM——样品的相对分子质量;n——酯的价数;x——酸值换算为酯含量的百分数(酸值小于1可忽略不计);56.11——KOH的相对分子质量。
皂化值测量方法
![皂化值测量方法](https://img.taocdn.com/s3/m/d41f8095daef5ef7ba0d3cf7.png)
皂化值测量方法
1.将取样后的大量乳化液与丁酮或乙醚混合后摇均。
放置一段时间将乳化液中的油与水进行分离。
2.将溶液中的水与黑色杂质全部房产直至只剩余油与丁酮为止。
3.
将油与丁酮的混合物用硫酸铝过滤剩余的杂质
4.用沸水将丁酮挥发,直至无气泡
5.取油,在三个锥形瓶中的两个锥形瓶中各放1.00g 提取的油
6.在三个锥形瓶中各放入25ml 的KOH 与Cabitol 的混合液(比例为16gKOH 与500mlCabitol ),并加热三十分钟以上,并在锥形瓶上插上冷凝管,让其充分皂化
7.加热三十分钟以后再进行冷却
8.在三个锥形瓶中敌人少量P.P与M.B
9.在用滴定管滴定浓度为0.5的盐酸标准液,直至红色消失为止。
皂化值公式:
皂化值(mgKOH/g)=(V1-V2)*C*56.11/M
式中:C-盐酸标准液的实际浓度
V1-空白试验消耗盐酸标准液的体积
V2-式样消耗盐酸标准溶液的体积
M-样品质量
56.11-氢氧化钾的摩尔质量。
实验四皂化值的测定实验
![实验四皂化值的测定实验](https://img.taocdn.com/s3/m/7c3105d3bb4cf7ec4afed01f.png)
蒸发,可酌情补充适量的70%乙醇。
四、操作步骤
3.皂化完毕,冷至室温,加1%酚酞指示剂510滴,以0.500mol/LHCl 液滴定剩余的碱(滴 定所用HCl 的量太少,可用微量滴定管),记 录盐酸 用量。 4.另作一空白试验,吸取25 mL氢氧化钾乙醇 标准溶液按同法做空白试验 ,记录空白试验 盐酸的用量。
•
油脂的皂化值是指导肥皂生产的 重要数据,可根据皂化值计算皂化 所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和 油脂皂化后生成的理论甘油量三个 重要数据。
• 常见油脂的皂化值如下:椰子油250-260; 棕榈油196-210;奶油216-235;猪油193200;牛油190-200;蓖麻油176-187;橄 榄油185-200;花生油185-195;棉籽油 191-196;鲸脂油188-194;大豆油189195;亚麻油189-196;桐油189-195。
四、操作步骤
1.称取已除去水分和机械杂质的油脂样品2 g,称准至 0.00 1 g,置于250 mL锥形瓶中,准确放入25 mL 氢氧化钾乙醇标准溶液,并加入一些助沸物
2. 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30-60min, 至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体 澄清并无油珠出现)。皂化过程中,若乙醇被
二、实验原理
• 测定皂化值是利用酸碱中和法,将油脂在 加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇 溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸 标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验, 求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应 式如下: • (RCOO)3C3H5 + 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3 • RCOOH + KOH → RCOOK + H2O • KOH + HCl → KCl + H2O
三、仪器、实验原料与试剂
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1、目的和适用范围:
本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。
本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品,不适合含矿物酸的产品。
2、引用标准:
HB/T 3505-2000
GB/T 5534-1995
3、定义:
在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。
4、方法原理:
以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样,然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。
5、试剂和溶液:
5.1 乙醇:95%;
5.2 氢氧化钾:分析纯;
5.3 氢氧化钾乙醇溶液:0.5mol/L;
5.4 盐酸标准溶液:0.5mol/L;
5.5 酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液;
5.6 助沸物:玻璃珠或瓷粒。
6、仪器和设备:
5.1 磨口锥形瓶:250ml;
5.2 回流冷凝管:带有连接锥形瓶的磨玻璃接头;
5.3 加热装置:如水浴锅、电热板;
5.4 酸式滴定管:50ml,最小刻度为0.1ml;
5.5 移液管:25ml。
7、实验步骤:
7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中,根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至0.0002g),使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半,样品称样量
范围见下表。
样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g
0~50 7.01
50~100 7.01~3.51
100~150 3.51~2.34
150~200 2.34~1.75
200~250 1.75~1.40
250~300 1.40~1.17
300~350 1.17~1.00
350~400 1.00~0.88
7.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml,置于已装有试样的磨口锥形瓶中,加少许沸石,接上回流冷凝管,置于水浴(或电热板)上慢慢煮沸(一般温度控制在85℃~90℃),不时摇动,维持微沸回流1h(若试样难以皂化,则煮沸2h),勿使蒸汽逸出冷凝管,然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。
取下后,加入酚酞指示剂6~10 滴,趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
7.3 同时在相同条件下作空白试验。
8、结果表述:
m
V V V S 11
.56 .g mgKOH/ 10⨯-=
)()皂化值(
式中:V0——空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积,ml ; V1——样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积,ml ; C ——盐酸标准溶液的浓度,mol/l ; m ——样品的质量,g 。
皂化值>100 平行测定结果之差1mgKOH/g ,≤100 时结果之差为0. 5 mgKOH/g 。
9、注意:
9.1 测定皂化值的所有玻璃仪器尽可能是干燥的。
9.2 氢氧化钾乙醇溶液必须配制好静置12h 后才能使用,使用前用滤纸过滤。
10、附件
常用原料称样量可参考下表: 原料名称 称样量,g 原料名称 称样量,g 原料名称 称样量,g 油酸 1.7~2.3 SG-6 3.5~7.0 L-200E 3.5~7.0 PEG-400 单油酸酯 3.5~7.0 DS-9 3.5~7.0 HMTLG-3 1.4~1.7 PEG-400 双月桂酸酯 2.3~3.5 GTO 1.7~2.3 吐温-80 4.0~5.0 大豆色拉油 1.0~1.2 蓖麻油 1.7~2.3 菜油 1.7~2.3 硬脂酸异辛酯 2.3~3.5 A-103 1.7~2.3 吐温-60 4.0~5.0 司盘-60 1.7~2.3 司盘-80 1.7~2.3 吐温-20 4.0~5.0 椰子油 1.2~1.4 DLE 2.3~3.5 EL-20 3.5~7.0 C12-14 醇动物油酸酯 2.3~3.5
M-80
3.5~7.0
工业硬脂酸
1.4~1.7。