甘油酯分析方法

前言

本产品目前尚无国家标准及行业标准，根据《标准化法》及《省标准监督管理办法》的规定，特制定企业标准作为组织生产及检验的依据。

本标准按GB/T 1.1-2009的规定进行编写。

本标准附录A为资料性附录。

三醋酸甘油酯

1 范围

本标准规定了三醋酸甘油酯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输及贮存。

本标准适用于以醋酸与甘油酯化而得到的三醋酸甘油酯（以下简称产品）。该产品用于香精香料定香剂，也可用于香烟过滤嘴增塑剂。

分子式：C9H14O6

分子量：218.21(1983年国际原子量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191-2008 包装储运图示标志

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 605-2006 化学试剂色度测定通用方法

GB/T 606-2003 化学试剂水份测定通用方法(卡尔·费休法)

GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中砷的测定

GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中重金属限量试验

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书总则

GB/T 11540-2008 单体及合成香料相对密度的测定

GB/T 14454.4-2008 香料统一检验方法折光指数测定法

JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

国家质量监督检验检疫总局（2005）令第75号定量包装商品计量监督管理办法

3 要求

3.1 理化指标

产品的理化指标应符合表1的规定。

表1

3.2 净含量

应符合国家质量监督检验检疫总局（2005）令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

4 试验方法

试验方法中所需标准测定液、制剂的制备按GB/T 601、GB/T 603的规定进行。

4.1 外观

用目测。

4.2 色度

按GB/T 605的规定进行测定。

4.3 含量

4.3.1 试剂与材料：载气和辅助气。

4.3.1.1 氮气：纯度不小于99.999%，载气。

4.3.1.2 氢气：纯度不小于99.999%，助燃气。

4.3.1.3 助燃空气。

4.3.2 仪器设备

a) 气相色谱仪（FID）；

b) 石英毛细管柱SE-30，0.32mm×30m×1.0μm；

c) 数据工作站；

d) 微量进样器：1.0uL。

4.3.3 操作条件（三乙酸甘油酯典型气相色谱图参见附录A）

a) 柱温：235℃；

b) 汽化室温：300℃；

c) 检测室温度：280℃；

d) 分流比：60:1。

注：上述操作参数是典型的，可根据不同的仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

4.3.4 测定步骤

按规定条件调整仪器，待色谱仪稳定后用微量注射器进样0.2uL，同时启动色谱工作站，由仪器自动给出各组分面积百分比，仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。

4.3.5允许差

两次平行测定的结果之差应不大于0.1%。

4.4 密度

按GB/T 11540的规定进行测定。

4.5 折光率

按GB/T 14454.4的规定进行测定。

4.6 水份

按GB/T 606的规定进行测定。

4.7 酸度

称取50g（准确至0.1g）样品于250mL三角烧瓶中，加99%中性乙醇50mL，混匀，加0.5mL酚酞指示液（10g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.05mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持5s 不褪色。游离酸质百分含量按式（1）进行计算：

V×C×0.06005

X＝——————————×100 (1)

m

式中：

X ——游离酸之百分含量，%；

V ——试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL；

C ——氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L；

m ——试样质量，g；

0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)＝1.0mol/L]相当的，以克表示乙酸的质量。

4.8 重金属含量

按GB/T 5009.74的规定进行测定。

4.9 砷含量

按GB/T 5009.76的规定进行测定。

4.10 净含量允差

按JJF 1070的规定用相应精度的衡器进行测定。

5 检验规则

5.1 应经生产厂的质量检验部门按本标准的要求检验合格后方可出厂，并附有产品合格证。

5.2 以同一生产批的产品为一个检验批，每次取样量不少于500g，取样按GB/T 6680的规定进行。

5.3 产品检验分出厂检验和型式检验。

5.3.1 出厂检验项目为外观、含量、色度、酸度、水份。

5.3.2 型式检验项目为本标准要求的全部内容，有下列情况之一时，应进行型式检验：

a) 新产品定型鉴定时；

b) 原料、工艺、配方发生较大改变，可能影响产品的性能时；

c) 停产三个月以上，恢复生产时；

d) 正常生产，每半年进行一次；

e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

f) 质量技术监督部门提出型式检验的要求时。

5.4 检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，允许重新抽取双倍量的样品对不合格项目进行复验，复检结果如仍不合格，则判该批产品为不合格品。

6 标志、标签、使用说明书

6.1 标志、标签

产品的包装桶上应涂刷牢固的标志标签，其内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号、净