甘油酯分析方法

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气相色谱法分析碳酸甘油酯

气相色谱法分析碳酸甘油酯杜美美;李秋小;董万田;耿涛;冯瑜;姜亚洁【摘要】采用气相色谱法测定碳酸甘油酯粗产品中碳酸甘油酯和残余甘油的含量。

选择HP1701毛细管柱,程序升温及四甘醇内标物作为色谱条件,在此条件下碳酸甘油酯和残余甘油能很好地分离。

碳酸甘油酯和甘油的线性范围分别为23.30～116.6 g.L-1和3.70～18.40 g.L-1。

方法的回收率在99.1%～100.9%之间,相对标准偏差（n=6）在0.61%～1.93%之间。

%Glycerol carbonate and residual glycerin in the crude product of glycerol carbonate were determined by GC with HP 1701 capillary column. Gradient elevation of column temperature and using of tetraethylene glycol as internal standard were adopted in the analysis. Clear separation between glycerol carbonate and glycerin was attained under the optimized conditions. Linearity ranges of glycerol carbonate and glycerin were kept in the ranges of 23.30-116. 6 g . L^-1and 3. 70-18. 40 g .L^-1. Values of recovery and RSD＇s （n=6） found were in the ranges of 99.1%-100. 9% and 0. 61%-1.93%, respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)004【总页数】3页(P430-431,434)【关键词】气相色谱法;碳酸甘油酯;甘油;内标;四甘醇【作者】杜美美;李秋小;董万田;耿涛;冯瑜;姜亚洁【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;上海发凯化工有限公司,上海201505;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001【正文语种】中文【中图分类】O657.7油脂化工和生物柴油产业的发展造成了副产品甘油的大量过剩，开发甘油深加工产品，提高甘油的附加值，已成为油脂化学工业研发的热点［1-3］。

Agilent 7890A 气相色谱系统分析生物柴油中的甘油和甘油酯应用指南说明书

作者James D. McCurryAgilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808USA王春晓安捷伦科技上海有限公司上海市浦东外高桥保税区新区英伦路412号200131摘要按照ASTM D6584 和CEN14105方法，分析了生物柴油(B100)中游离甘油和总甘油酯（单甘油酯、二甘油酯、三甘油酯）量。

采用530 µm 内径高温石英保留间隙柱连接到分析柱上使方法得到优化。

这使得安捷伦微板流路控制技术Ultimate Union 用于脱活、高温气相色谱系统成为可能。

在这种配置的Agilent 7890A 气相色谱系统上所得的结果其线性及精确度已超过ASTM 6584 和CEN14105要求的指标。

本应用提供了完整的系统配置以及成功分析生物柴油(B100)中游离甘油和总的甘油酯的指南。

用ASTM D6584 和EN14105方法分析生物柴油(B100)中的甘油和甘油酯应用前言生物柴油是一种从可再生植物油或动物脂肪得到的机动车燃料或热燃料。

随着原油的高成本和资源的有限，可再生燃料如生物柴油被认为是替代、补充或扩展传统石油燃料的一种途径。

生产生物柴油的过程称为甲酯化过程。

在催化剂作用下，植物油与甲醇反应生成脂肪酸甲脂和甘油。

在脱除甘油和其它污染物后，剩下的脂肪酸甲脂混合物即是纯的生物柴油。

根据油源的不同，典型的生物柴油包含从碳八到碳二十四的饱和与不饱和脂肪酸甲脂混合物。

表1为从普通植物油制得的生物柴油中脂肪酸甲酯的分布和相对量。

纯生物柴油一般不作为燃料，而是与石化柴油混合使用。

生物柴油以符号BXX 标记，这里XX 表示在燃料中脂肪酸甲酯的体积百分数。

使用这个命名，B100是纯的脂肪酸甲脂，B50含体积为50%的脂肪酸甲脂，B5是含体积为5%的脂肪酸甲酯，等，一般商品化的生物柴油是B2，B5，B20。

在生物柴油作为调和原料或推向市场前，首先得符合定义的标准。

甘油酯的液相色谱分析

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2012, Vol.28, No.1123甘油酯的液相色谱分析钟南京1，李琳2，李冰2，陆启玉3，刘国琴2,3（1.广东药学院食品学院，广东中山 528458）（2.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640）（3.河南工业大学粮油食品学院，河南郑州 450052）摘要：对比了反相高效液相色谱－蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD ）和正相高效液相色谱－示差检测器（NP-HPLC-RI ）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测，结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG ）、甘油二酯（DAG ）及甘油三酯（TAG ）的相对含量；采用了反相高效液相色谱－紫外检测器（RP-HPLC-UV ）检测油酸甘油酯，并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O ）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO ）和油酸甘油三酯（OOO ）的标准曲线图，各标准曲线的相关系数均大于0.99。

关键词：甘油酯；高效液相色谱；蒸发光散射检测文章篇号：1673-9078(2012)1-123-126Determination of Glycerides by HPLCZHONG Nan-jing 1, LI Lin 2, LI Bing 2, LU Qi-yu 3, LIU Guo-qin(1.School of Food Science, Guangdong Pharmaceutical University, Zhongshan 528458, China)(2.College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)(3.School of Food Science andTechnology, Henan University of Technology, Zhengzhou450052, China)Abstract: In this paper, reverse phase HPLC-ELSD and normal phase HPLC-RI were used to determine the products from glycerolysis of soybean oil. The results indicated that the two methods were suitable for determination of the relative content of monoacylglycerols (MAG), diacylglycerols (DAG) and triacylglycerols (TAG). Oleic acid glycerides were determined by reverse phase HPLC-UV , the standard curves of 1-monoolein (1-O), 1,3-diolein (1,3-OO) and triolein (OOO) were established, and the correlation coefficients were higher than 0.99.Key words: glycerides; HPLC; ELSD天然动植物油脂中其甘油三酯（TAG ）组分复杂，甘油酯（指甘油一酯MAG 、甘油二酯DAG 及TAG ）的分析历来是一个研究的热点。

脂肪酸聚甘油酯的分析

２０００，： —８８６８６
脂肪酸聚甘油酯的分析
杨继生张俊桂扬州大学化学化工系徐逸云
倪永全
摘要
扬州进出口商品检验局
无锡轻工大学化工系
采用ＭＳＨＬＭＳ联用法对脂肪酸聚甘油酯样品进行测定。通过直接进样ＡＣ质谱分析，、ＰＣ— ＰＩ来确定样品组
从表ｌ中可以看出，层后．分上层与下层的油脂熔由于同时形成的晶核很多，易产生细微、定形的容无点有着较大差别．３＇对３Ｅ棕榈油来说．别更大，差可相结晶，整个体系的粘度变大，使晶体不容易成长，容不
３毛细管的制备
比毛细管内油脂的温度高，会使最终熔点结果偏高。棕榈油熔点的检测看似简单，它的成分组成较但
３１将蘸入油脂的毛细管迅速置于冰上冷却，．以免复杂，并且还具有多晶型及导热性差等特点，要求测毛细管内漏进空气．在冰上冷却时，放勿将蘸有油脂试熔点的条件十分严格，因此从实验材料的选择、样毛固化条件的选择到最终的的一端接触冰面，以免冰上熔化的微量水渗入毛细品的制备、细管的制备、管，影响熔点结果的判定３２油脂固化后，．要擦干净毛细管表面的油脂，因为油脂本身的导热性差，毛细管外壁残留的油脂影响熔点的观察、使传热效果差而引起结果偏高。会
ｐｎｎｌｌｅｒｓｒａｅｎｌｅｙｎｅｔｇｓｍｌｄｅｔｅＡＣａｓｐｃｏｔＥｔｓｎｏｅｔｆｏｙｙｅｌｔｔａｚｄｊｃｎｐｅｉｃｙｉｔＰＩｓｓｅｔｍｅｙ．ｓｒｉｏｐｇｏｅｅｃ１ａｙｂｉｉａｂｒｌｎｈｍｒｒｅ

2021食用油中甘油三酯的分离分析化学方法范文2

2021食用油中甘油三酯的分离分析化学方法范文 1引言三脂肪酸甘油酯（甘油三酯）由 1 个甘油分子与 3 个脂肪酸分子结合成酯而成，是食用油的主要成分。

根据碳链的长度以及不饱和度，脂肪酸的种类可高达 800 余种。

动物及植物油脂主要集中在含有0 ~ 3 个双键的 C8~ C26的直链脂肪酸，同时由于结合位置的不固定，导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样[1].但常见动物油和植物油中主要存在的仅是含有 C16和 C18的甘油三酯，如脂肪酸为棕榈酸（C16∶ 0,P）、硬脂酸（C18∶ 0,S）、油酸（C18∶ 1,O）、亚油酸（C18∶ 2,L）、亚麻酸（C18∶ 3,Ln）的甘油三酯。

其它脂肪酸的甘油三酯含量普遍较低。

目前，在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题，在中国尤以地沟油掺杂问题备受关注[2~4],甘油三酯作为食用油的主要成分，对其进行分离分析是一个值得关注的研究方向。

高效液相色谱-质谱联用技术（ LC-MS）在分离分析甘油三酯方面具有独特的优势，不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成不同程度的分离，高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供了重要条件。

目前，用于分析甘油三酯的质谱离子源有 ESI 与 APCI 两种离子源。

ESI 源适用于检测中等极性以及强极性的化合物，在使用 ESI 源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎后得到的子离子峰，获得对甘油三酯更好的定性分析结果[5,6].通常使用 ESI 源时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效果[7 ~9].APCI 源适用于弱极性化合物的检测，甘油三酯在 APCI 源中主要形成 3 种类型的碎片离子：酰基离子（ RCO）+、单酰基甘油离子（ M + H - RCOOH - RCO）+和二酰基甘油离子（ M + H - RCOOH）+,根据这些碎片离子峰的特征，可以确定甘油三酯的结构[10 ~13]. 本实验使用串联长柱建立了超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）分析食用油中甘油三酯组成的方法。

甘油二酯异构体高效液相色谱分析法的建立

甘油二酯异构体高效液相色谱分析法的建立樊巧英;曹迪迪;张星星;杜宣利;张羽霄;贺军波;胡志雄;张维农;齐玉堂【摘要】A HPLC method was developed for the separation of 1-laurin-3-palmitin diacylglycerol and 1-laurin-2-palmitin diacylglycerol.The optimal chromatographic analysis conditions were obtained as follows:evaporative light scattering detection (ELSD) as detector (drift tube temperature 90 ℃ and N2 flow rate 2.2 L/min),mobile phase of acetonitrile-isopropanol (volume ratio 95 ∶ 5),flow rate 1.0mL/min,column temperature35 ℃.Under the optimal chromato graphic analysis conditions,the standard curve equation of 1-laurin-3-palmitin diacylglycerol (mass concentration range 0.05-5.00mg/mL) was Y =1.832X + 4.564 with a good linear regression coefficient (R2 =0.998 8).The method showed good reproducibility,precision and accuracy,which was beneficial for the qualitative and quantitative analysis of diacylglycerol positional isomers in structural lipids.%建立了1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯和1-月桂酸-2-棕榈酸甘油二酯两种位置异构体的高效液相色谱分析方法.最佳色谱分析条件为蒸发光散射检测器(漂移管温度90℃,N2流速2.2 L/min),流动相为乙腈-异丙醇(体积比95:5),流速1.0 mL/min,柱温35℃;最佳色谱条件下,测得0.05 ～5.00 mg/mL质量浓度范围内,1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯的标准曲线方程为Y=1.832X+ 4.564,线性回归系数R2=0.998 8,线性关系良好;该方法具有良好的精密度、准确度与重现性,适合结构脂质等样品中甘油二酯位置异构体定性、定量分析的要求.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)008【总页数】5页(P131-135)【关键词】甘油二酯;位置异构体;高效液相色谱-蒸发光散射检测器;优化【作者】樊巧英;曹迪迪;张星星;杜宣利;张羽霄;贺军波;胡志雄;张维农;齐玉堂【作者单位】武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;西安中粮工程研究设计院有限公司,西安710082;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;农产品加工湖北省协同创新中心,武汉430023;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;农产品加工湖北省协同创新中心,武汉430023;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023;农产品加工湖北省协同创新中心,武汉430023;武汉轻工大学食品科学与工程学院,武汉430023【正文语种】中文【中图分类】TQ646.2;TS225.6甘油二酯(DAG)是一类甘油三酯(TAG)中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂质，包括1,3-DAG与l,2-DAG两种异构体。

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯罗志刚;何菁菁;贺玖明;白进发;再帕尔·阿不力孜【摘要】食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义.本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术(APCI-HRMS)对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度(DBE)对不同油品进行比较分析.结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品.通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】8页(P393-400)【关键词】食用油;餐厨回收油;脂肪酸甘油酯;大气压化学电离(APCI);高分辨质谱(HRMS)【作者】罗志刚;何菁菁;贺玖明;白进发;再帕尔·阿不力孜【作者单位】中国医学科学院,北京协和医学院药物研究所,天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050;中国医学科学院,北京协和医学院药物研究所,天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050;教育部高等教育教学评估中心,北京100081;中国医学科学院,北京协和医学院药物研究所,天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050;中国医学科学院,北京协和医学院药物研究所,天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050;中国医学科学院,北京协和医学院药物研究所,天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京100050【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着人们日常生活水平的提高，食用油的品质受到越来越多的关注，其中不饱和脂肪酸甘油酯成为关注的重点。

血脂各个项目的不同测定方法

血脂各个项目的不同测定方法血浆中的脂类包含胆固醇、胆固醇脂、甘油三酯、磷脂与非酯化脂肪酸等。

目前，对有关脂类代谢疾患的诊断与治疗过程，均务必检测血浆（清）中的脂类，通过其含量的变化，对临床疾患提供协助诊断的根据。

有关医学科研工作，脂类的定量检测也是一项必备的研究项目。

1．胆固醇测定血浆中胆固醇及其酯的含量检测，从方法学上可分为两大类：一类是化学法包含抽提法与直接测定法，这类方法目前仍在沿用；另一类是酶法测定，方法敏感特异快速，并能自动化分析，已常规应用。

化学测定法种类多，由于显色反应的特异性不一致，其结果有一定的差异。

目前公认的参考方法是Abell-Kendall(L-B 反应)法。

另外，三氯化铁-硫酸反应法（Zak法）具有显色稳固法、操作简便、灵敏度约5倍于L-B反应法，胆固醇酯与游离胆固醇显色程度比较接近等优点，缺点是特异性差，干扰因素比L-B法多，如冰醋酸中含有的乙醛酸，血清样品中的血红蛋白，胆红素与硫酸的质量等因素均可影响Zak方法的准确性，Zak法更适合于科研使用。

酶法测定血清胆固醇的方法已被广泛使用，国产试剂已能满足临床的需要。

胆固醇测定用的标准品，按美国国家标准局（NBS）出品纯度达99.8%,是国际公认的参考物，国内李健斋等已纯化制成符合这一要求的胆固醇纯品，已供临床检测血清胆固醇使用。

2．甘油三酯测定血浆甘油三酯的测定，目前多以化学法与酶法定量。

化学法测定甘油三酯是以脂蛋白变性，水解成甘油，并以甘油为计算根据。

酶法是以特异酶水解甘油三酯，除去脂肪酸，再测定甘油，方法特异，准确而快速，临床广为应用。

目前甘油三酯测定的方法要紧以定量甘油为根据，然而血清样品中存在有游离甘油，如何从反应过程中的总甘油中减去游离甘油，多年来一直在研究讨论这一问题。

若不减去，其测定值将会高于血清样品中的真值，假如要减去，就务必先测出血清样品中的游离甘油，甘油三酯的测定方法将增加一个繁杂的步骤，实际工作中难以做到。

气相色谱仪检测甘油(丙三醇)-气相色谱法

气相色谱法检测甘油（丙三醇）成功案例摘要甘油是重要的基本有机原料，甘油用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂、甜味剂，在工业、医药及日常生活中用途十分广泛，目前大约有1700多种用途，主要用于医药、有机化工原料、食品、日用化学、纺织、造纸、油漆等行业，此外，甘油还作为润湿剂应用于印刷、纺织、机械加工、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮酸树脂、赛璐咯和炸药、纺织印染等方面。

目前对于甘油的分析，国家标准采用化学滴定法和比重法来确定甘油的含量，当样品中含有其它复杂成分时经常会对检测有干扰，为此南京科捷针对这种情况对甘油的气相色谱法方法进行了探讨研究，实验结果表明：南京科捷GC5890气相色谱仪可用于各类甘油检测中。

分析速度快，结果准确。

关键词气相色谱法检测甘油（丙三醇）医药中间休食品化妆品纺织涂料造纸牙膏有机化工气相色谱仪一、甘油气相色谱图（略）二、方法应用范围1. 涂料我国前几年甘油的消费构成为涂料35.7%,醇酸树脂涂料在美国和日本都占第一位。

在醇酸树脂所用的多元醇中甘油占用量的42%。

2. 药物和化妆品在药物和化妆品制造中，甘油的另一大用途是制取醇酸树脂。

3.食品、牙膏甘油已被公认为是无毒的安全的物质，人或动物口服大剂量天然或全成甘油不出现有害影响，甘油易于消化而无毒，可用作食品工业的溶剂、吸湿剂和载色剂。

在调味和着色食品中，由于甘油具有粘性而有助于食品成型。

在食品的快速冷冻中，甘油可用作与食品直接接角的传热介质。

甘油还是食品加工和包装机械的润滑剂。

此外，聚甘油和聚甘油和聚甘油酯在制造松脆食品和人造奶油方面的应用正逐年增加。

还广泛应用在牙膏添加剂。

4.医药、有机化工原料甘油是重要的有机化工原料,可用于生产多种树脂,也可用作溶剂、吸湿剂、防冻剂、甜味剂纺织、防缩处理剂等, ,扩散剂、渗透剂、润滑剂等,医药工业用作生产某些药物,国防工业用作生产炸药,另外丙三醇在造纸、制革等。

5.烟草甘油在烟草中（主要是雪茄烟）用作湿润剂以保持烟草的湿润，防止脆化，增加烟草的甜味。

食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析

分析与检测食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析□冒艳萍新疆美克化工分析检测中心摘要：在现在的食品添加剂中，比较常见的就是月桂酸甘油酯，它主要应用于糕点、饮料中，它的使用会影响食品的质量，也会对人体健康造成一定的影响。

所以，对于食品中月桂酸甘油酯的使用，要注意符合质量标准，合理地进行检测。

而月桂酸甘油酯的检测主要是依据气相色谱法进行分析的，以此来检验食品中月桂酸甘油酯的用量、品质是否合乎标准，是否会对人体健康造成损害。

所以，本文将具体介绍如何采用气相色谱法检验月桂酸甘油酯。

关键词：食品；月桂酸甘油酯；气相色谱检验1月桂酸甘油酯月桂酸甘油酯，在学术上又被称作月桂酸单甘油酯，它是自然存在于母乳与美洲蒲葵中的，是一种亲酯性的非离子型表面活性剂，也是国际上面公开认证出来的优秀的、安全的食品添加剂。

此外，月桂酸甘油酯也以它安全、绿色、高效的抑菌效果被作为抑菌剂而广泛使用，其LD50> 10 g/kg,属无毒食品添加剂。

结构式：CH2OOC(CH2)1()CH3CHOHCH2OH。

月桂酸甘油酯作为被广泛使用的食品添加剂，具有_定的优点，其中最为突出的就是它的抑菌效果、抗菌效果、防腐效果，也因此被称作“不是防腐剂，胜似防腐剂”，而它的使用范围则主要是在肉制品、调味品、■制品、米面制品、焙烤食品、馅料和麻辣食品等。

使用方法：事先用70〜80 °C的热水或食用乙醇溶解分散均匀后加入食品配料中，搅拌均匀即可。

使用量：GB2760中规定GML在食品中可以按生产适量添加，推荐用量为0.1〜1.0 g/kg。

贮存条件：密封、防潮、防晒、低温。

保质期密封低温条件下18个月。

2月桂酸甘油酯气相色谱图实验材料与方法2.1试剂正己烷、甲醇、三氯化硼甲醇溶液、饱和氯化钠溶液、氢氧化钠(A.R.);月桂酸单甘油酯固体标准，纯度>98.5%。

2.2主要仪器主要仪器为气相色谱仪。

2.3样品预处理首先，取出待测样品，将其进行4 分法分离，将分离之后的样品捣碎，进行样品预处理。

高温气相色谱分析甘油酯的研究_王丽丽

甘油酯沸点高，具有难挥发的特性。一般对甘油酯类难挥发物质通常以高效液相色谱法或衍生化
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CHINA OILS AND FATS
2011 Vol. 36 No. 7
后经气相色谱测定［4］。而采用高效液相色谱法，不需对样品进行预处理，可以将甘油酯组分按照类型分离，但是操作仍然比较复杂，分析成本较高。
收稿日期: 2010 － 08 － 24; 修回日期: 2011 － 04 － 08 基金项目: 国家“863”计划项目( 2010AA101505) ; 国家自然科学基金项目 ( 31000793 ) ; 粤港关键领域重点突破项目 ( 2009A020700003) ; 广东省科技计划项目( 2G09B080701063) 作者简介: 王丽丽( 1986) ，女，在读硕士，粮食、油脂及植物蛋白工程专业( E-mail) wanglili _659@ 163． com。通信作者: 汪勇，副研究员，博士。
将酯化产物配成 20． 0 mg / mL 的样品溶液，选用 DB － 17ht 毛细管柱和 DB － 1ht 毛细管柱在以下色谱条件下分别进样 2 μL，比较不同色谱柱的色谱图。 1． 3． 1 色谱柱 DB － 17ht 毛细管柱 ( 30 m × 0． 32 mm × 0． 15 μm) 的色谱条件
0． 5 ～ 20． 0 mg / mL 内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好。加样回收试验表明，平均加样回收
率在 95． 69% ～ 105． 78% 之间，RSD 在 0． 27% ～ 2． 98% 之间。用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯
均有较好的精密度和重复性。
关键词: 高温气相色谱; 甘油酯; 毛细管柱
取 81． 04 g 甘油于夹层烧杯中，依次加入 1． 74 mL磷脂酶 A1、15． 44 mL 去离子水、112． 00 g FFA。在反应温度 40 ℃ 、搅拌速度 300 r / min、真空 ( 压力 5 000 Pa) 下反应 12 h。反应结束后，将反应液在 3 000 r / min 下离心分层，上层是酯化反应合成的甘油酯混合物 ( 酯化产物) ，主要成分为 FFA、 MAG、DAG、TAG。将上层进分子蒸馏进料罐，脱水脱气后在蒸馏柱温 165 ℃ 、压力 0． 3 Pa、刮膜转速 250 r / min 下分子蒸馏收集轻相( FFA 和 MAG) 和重相( DAG 和 TAG) 。 1． 3 色谱柱选择试验

食用油中脂肪酸甲酯气相色谱分析

食用油中脂肪酸甲酯的气相色谱分析摘要：油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。

必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。

气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准规定应用的检测方法。

本文以国标样品制备处理方法提为基础，提出更简单酯交换法处理样品。

通过这两种方法的对比，从而得到更好的解决方案。

关键词：食用植物油气相色谱法脂肪酸探讨棉籽油图谱一、实验原理：样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如fid的火焰离子化)，产生可检测的信号。

根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

仪器与试剂岛津气相色谱仪gc-2010、电子分析天平（感量为0.0001g）、电子天平（感量为0.01g）、正己烷（色谱纯）、1mol/l氢氧化钠甲醇溶液、硫酸氢钠氢气、氮气（纯度>99.99%）,空气不含有机杂质。

二、仪器工作条件（1）色谱柱：石英弹性毛细管柱，rtx-wax（长30m，内径0.25μm，液膜厚度0.25μm），使用前已经老化，（2）程序升温：柱温：初始温度120℃，保留3min.然后以10℃/min升至240℃后，保留30min。

进样口温度：250℃，fid检测器温度：300℃。

（3）流量：尾吹流量：30ml/min,氢气流量：40ml/min,空气流量：400ml/min。

柱流量：1ml/min。

分流比：1:20。

二、实验步骤1、试样制备：试样应为液体且无水、透明、按照gb/t15687[1]制备试样。

2、称取试样0.4-0.6g（精确至0.0001g）试样至25ml具塞试管中，加入10ml正己烷，再加入2ml氢氧化钠甲醇溶液（1mol/l）,盖上塞子猛烈振摇30 s 后静置至澄清。

检验科血脂常见检测与分析方法

检验科血脂常见检测与分析方法一、引言随着生活方式的改变和饮食结构的变化，现代社会中患上高血脂的人越来越多。

高血脂是一种常见的心血管疾病，易导致冠心病、动脉粥样硬化等疾病的发生。

因此，对血脂进行检测和分析具有重要的临床意义。

本文将介绍一些常见的检测方法和相应的分析技术，以帮助医务人员准确评估患者的血脂水平。

二、血脂检测方法1. 总胆固醇检测：通过血液样本中总胆固醇的测定来评估血脂水平。

常用的方法包括化学法、酶法和计算公式法。

- 化学法：该方法使用特定试剂与总胆固醇反应生成可测定的产物，通过比色法或光度法测定产物的浓度来计算总胆固醇浓度。

- 酶法：该方法主要是采用胆固醇氧化酶催化总胆固醇反应，通过测量反应消耗或产生物质的浓度来确定总胆固醇水平。

- 计算公式法：通过根据血液中甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的浓度来计算总胆固醇水平。

2. 甘油三酯检测：甘油三酯是体内主要的脂肪储存形式，其检测也是血脂分析中的重要指标。

常用的方法包括酶法、比色法和液相色谱法。

- 酶法：通过甘油酯酶催化甘油三酯反应，测量反应结果中产生的物质浓度来确定甘油三酯水平。

- 比色法：该方法使用特定试剂与甘油三酯反应生成可测定的产物，通过比色法测定产物的浓度来计算甘油三酯浓度。

- 液相色谱法：该方法使用高效液相色谱仪进行测定，通过样品中甘油三酯的物质浓度来确定甘油三酯水平。

3. 高密度脂蛋白胆固醇检测：高密度脂蛋白胆固醇通常被称为“好胆固醇”，对心血管健康具有保护作用。

常用的方法包括化学法、免疫分析法和傅立叶变换红外光谱法。

- 化学法：使用特定试剂与高密度脂蛋白胆固醇反应生成可测定的产物，通过比色法或光度法测定产物的浓度来计算高密度脂蛋白胆固醇浓度。

- 免疫分析法：该方法通过免疫反应来检测高密度脂蛋白胆固醇的浓度，常用的方法有放射免疫法和酶联免疫法。

- 傅立叶变换红外光谱法：利用高密度脂蛋白胆固醇与红外光谱的相互作用来分析其浓度。

食用油脂化学成分的分析与鉴定

食用油脂化学成分的分析与鉴定一、引言食用油脂数百年来一直是人类生活中必不可少的重要食品。

它是我们日常饮食中的一项主要成分，它不仅为我们的身体提供了必需的脂肪和营养物质，还是美食烹饪和文化交流的重要载体之一。

正因为如此，对食用油脂的分析及鉴定显得尤为重要。

本文将介绍食用油脂化学成分的分析与鉴定方法，以期能为读者提供一些参考。

二、食用油脂的组成食用油脂主要由三种脂肪酸甘油酯（triglycerides）构成，它们是甘油（glycerol）和三种不同的脂肪酸（fatty acids）的结合物。

每种三酸甘油酯的化学成分和性质是不同的，它们对油脂的融点、酸值、氧化安定性、抗氧化性等方面的影响也不同。

另外，还有一些油脂成分如不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸、卡路里、维生素等，都对油脂的营养成分产生了重要的影响。

不同的油脂成分的含量比例不同，因此，为了更好地了解食用油脂的品质，我们需要对其进行分析和鉴定。

三、食用油脂化学成分的分析（一）色谱法色谱法通常是分析和鉴定食用油脂中各种脂肪酸含量和组成的方法之一。

高效液相色谱法和气相色谱法是常用的分析方法，它们通过将样品中的化合物分离出来，然后测定其峰面积和相对含量，以确定油脂中的各种化学成分。

（二）红外光谱法红外光谱法是一种非常常用的分析方法，可以用来确定油脂的氧化程度。

将样品放在红外光谱仪中，将测量电磁辐射在样品中被吸收的波长区间。

油脂中的化学键在不同的波长区间中吸收的能量不同，因此可以通过这种方法得出信息。

（三）核磁共振法核磁共振法是一种非常重要的分析方法，通常被用来确定油脂中各种脂肪酸的组成和含量。

这种方法可以非常精确地测量每个碳原子上的氢原子数量，从而确定每个碳原子周围的化学环境。

由此得出信息后，可以通过化学反应得到油脂中不同的组分。

四、食用油脂化学成分鉴定方法（一）化学方法通过化学方法可以鉴定油脂中各种成分的种类和含量，如酸值、过氧化值、游离脂肪酸含量等。

这种方法通常需要对样品进行热处理或者经过某些反应再进行分析。

甘油三酯

甘油三酯甘油三酯英文名词：Triglyceride 英文缩写：tg或TG甘油三酯的概念甘油三酯（Triglyceride，缩写TG）是长链脂肪酸和甘油形成的脂肪分子。

甘油三酯是人体内含量最多的脂类，大部分组织均可以利用甘油三酯分解产物供给能量，同时肝脏、脂肪等组织还可以进行甘油三酯的合成，在脂肪组织中贮存。

甘油三酯化学组成TG又称中性脂肪，由3分子脂肪酸和1分子甘油酯化而成，是体内能量的主要来源。

TG处于脂蛋白的核心，在血中以脂蛋白形式运输。

除TG外，外周血中还存在甘油二酯、甘油一酯（两者总和不足TG 的3%）和游离甘油（FG）。

各种脂蛋白中，乳糜微粒（CM）、极低密度脂蛋白（VLDL）及其残粒被TG 含量高，被统称为富含TG脂蛋白（TRL），也称残粒样脂蛋白（RLP）。

越来越多的临床与实验证据提示，TRL在AS病因学中扮演重要角色，可能作用于AS病变早期。

甘油三酯的分解代谢脂肪组织中的甘油三酯在一系列脂肪酶的作用下，分解生成甘油和脂肪酸，并释放入血供其它组织利用的过程，称为脂动员。

在这一系列的水解过程中，催化由甘油三酯水解生成甘油二酯的甘油三酯脂肪酶是脂动员的限速酶，其活性受许多激素的调节称为激素敏感脂肪酶(hormone sensitive lipase，HSL)。

胰高血糖素、肾上腺素和去甲肾上腺素与脂肪细胞膜受体作用，激活腺苷酸环化酶，使细胞内cAMP水平升高，进而激活cAMP依赖蛋白激酶，将HSL磷酸化而活化之，促进甘油三酯水解，这些可以促进脂动员的激素称为脂解激素(lipolytic hormones)。

胰岛素和前列腺素等与上述激素作用相反，可抑制脂动员，称为抗脂解激素(antilipolytic hormones)。

脂动员生成的脂肪酸可释放入血，与白蛋白结合形成脂酸白蛋白运输至其它组织被利用。

但是，脑及神经组织和红细胞等不能利用脂肪酸，甘油被运输到肝脏，被甘油激酶催化生成3-磷酸甘油，进入糖酵解途径分解或用于糖异生。

单硬脂酸甘油酯熔点分析方法研究

油（点 ≤５Ｃ含硬脂酸、榈酸）熔９ｑ，棕和甘油（点熔
面活性。当应州于料中，作为塑料抗静电剂、可防雾剂、离剂、翅剂、化剂、模剂、软整剥增乳脱柔理刹、内外润滑剂等。单甘酯行业ｌ］产、测主要依据美国食品ｌ生一检
２５）．％、凝同点（４℃ ） ≥５、重金属ｆ以铅计 ≤
本义以单甘酯抗静电刹作为代表，研究了单甘酯熔点测试方法及合理控制指标，并与单甘酯
含量进行对应。对比数字熔点测试方法及简易毛细管测试方法，考察了不同测试冈素的影响．提
２１０２年第１（期总第９期）１
塑料助剂４７单脂酸甘油酯熔点分析方法研究杨燕欧阳晓岳叶南飚
（余发科技股份有限公司，州．１５０广５０２）
摘要通过不同的熔点测试方法：两端开口毛细管法和数字熔点仪测定了单硬脂酸甘油酯（单甘酯）的熔点。结果表明，两端开口毛细管法测得的数据精密度较高，而且此法操作方便、复性强、重结果；隹确、经济。同时还总结了两端开口毛细管法测定熔点的影响因素及注意事项。
长链烷基和两个亲水的羟基，而具有良好的表冈
关注的性能。单甘酯的熔点能间接反映其纯度．它主要南反应产物单甘酯含量及未反应完全的氢化棕榈油含量米决定。工业单甘酯是一种混合物，的熔点它受各组分熔点及含量的影响。南于原料氢化棕榈

三丁酸甘油酯含量气相色谱法

三丁酸甘油酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品工业、医药工业和化妆品工业等领域。

其含量的准确测定对产品的质量控制和合成工艺的优化具有重要意义。

气相色谱法作为一种准确、快速、灵敏的分析方法，被广泛应用于三丁酸甘油酯含量的测定。

一、三丁酸甘油酯的作用1. 三丁酸甘油酯在食品工业中的作用三丁酸甘油酯是一种常用的食品添加剂，在食品加工中用作稳定剂、乳化剂和增稠剂等。

其含量的准确测定可以确保食品质量和安全。

2. 三丁酸甘油酯在医药工业中的作用在医药工业中，三丁酸甘油酯常用作药物的载体和溶剂，保护和稳定药物的活性成分。

准确测定其含量对药物的质量控制至关重要。

3. 三丁酸甘油酯在化妆品工业中的作用在化妆品中，三丁酸甘油酯常用作油性成分的稀释剂和凝固剂，确保化妆品的稳定性和延展性。

测定其含量对化妆品质量的控制十分重要。

二、气相色谱法原理气相色谱法是一种基于样品中化合物在气相载气流动作用下在固定相上的分配现象进行分离和定性定量分析的方法。

其主要原理包括样品的进样、分离柱、检测器和数据处理等部分。

三、气相色谱法在三丁酸甘油酯含量测定中的应用1. 样品的制备首先需要将样品中的三丁酸甘油酯提取出来，并进行适当的净化和浓缩。

然后将其溶解在适当的溶剂中，以便进行气相色谱分析。

2. 分离柱的选择在气相色谱分析中，分离柱的选择对分离效果至关重要。

针对三丁酸甘油酯的特性，可以选择不同类型和长度的分离柱，以获得最佳的分离效果。

3. 检测器的选择常用的检测器包括火/flame ionization detector (FID)和质谱检测器。

选择适当的检测器可以提高检测的灵敏度和准确性。

4. 数据处理通过气相色谱仪检测器采集到的数据，可以通过适当的数据处理软件进行处理和分析，得到三丁酸甘油酯的含量。

四、气相色谱法的优点气相色谱法在三丁酸甘油酯含量测定中具有以下优点：1. 分离效果好：气相色谱法能够对复杂混合物进行快速准确的分离。

2. 灵敏度高：气相色谱法对样品中微量化合物具有较高的检测灵敏度。

甘油三酯的测定方法

甘油三酯的测定方法
甘油三酯的测定方法有许多种，以下是其中几种常用的方法：
1. 非酶法测定：通过溶解甘油三酯样品，并使用有机溶剂提取甘油三酯，然后使用气相色谱（GC）或高效液相色谱（HPLC）等仪器分析甘油三酯的含量。

2. 酶法测定：使用酶（如甘油脂酶、甘油酯酶）催化甘油三酯降解，生成甘油和脂肪酸，再测定甘油或脂肪酸的含量。

常用的测定方法有酶法显色测定、酶法高效液相色谱测定等。

3. 仪器法测定：使用核磁共振波谱法（NMR）或红外光谱法等仪器测定甘油三酯的含量。

这些方法可以通过分析甘油三酯分子的特征峰或振动频率来确定甘油三酯的含量。

以上是甘油三酯常用的测定方法，选择合适的方法需要考虑样品性质、实验条件和需要的精确度等因素。

月桂酸甘油酯色谱检测分析

抑菌食品添加剂中的月桂酸甘油酯具有绿色、安全、抑菌效果极佳的特点。同时月桂酸甘油酯是得到很多国家认可的食品添加剂。因此我国月桂酸甘油酯作为防腐剂在我国食品的生产中应用广泛。同时，LD50 ＞ 10 g/kg 的月桂酸甘油酯是没有任何毒性的。 2 月桂酸油脂气相色谱检测方法 2.1 试剂准备与仪器准备
[3] 吴望波 , 张桂菊 , 王瑞 , 等 . 高纯度单月桂酸甘油酯的酶催化合成 [J]. 精细化工 ,2016,33(8):909-914,945.
116 食品安全导刊 2020年5月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
表 1 为月桂酸甘油酯的气相色Байду номын сангаас分析条件
色谱柱 DB-1701 弹性石英毛细管色谱柱
空气流速
450mL/min
氢气
45mL/min
柱温
270℃
进样温度
270℃
检测仪器温度
280℃
尾吹气
30mL/min
分流比
10 ∶ 1
流动相流速
3mL/min
进样量
1μL
2.4 分析与讨论
2.4.1 皂化选择在月桂酸甘油酯气相色谱图分析中，月桂酸甘油酯的检测需要先用相关溶剂融化然后再进行皂化，即需要采用正己烷等溶剂融化月桂酸甘油酯，融化之后对溶液进行吹干以及皂化。为了提高皂化的质量，也可以选择加大样品的含量，提高检测水平，进而更好地进行皂化。 2.4.2 甲酯化方法的选择食品中甘油酸酯的衍生一般是通过甲酯化进行的，但是在具体使用过程中，选用 CH2N2 进行甲酯化也是需要注意的一项重要内容。其中，比较常用盐酸甲醇溶液作为甲酯化试剂，这样甲酯化之后，在对食品中的月桂酸甘油酯采用气相色谱检验时经常会出现较多的杂质峰，给检验造成巨大的干扰，甚至造成样品不干净，严重影响检验效果。 2.4.3 色谱条件的选择在实验中，使用三列 DB-5，DB-1 和 DB-1701 来分离月桂酸单甘油酯。实验结果表明，月桂酸单酸甘油酯在 DB-5 色谱柱上具有特定的尾巴，在 DB-1 色谱柱上具有较好的峰，但在特定区域中存在杂质。在整个实验过程

气相色谱仪检测甘油酯的方法

气相色谱仪检测甘油酯的方法气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析仪器，它可以用来检测和分离化合物的混合物。

甘油酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。

本文将介绍使用气相色谱仪检测甘油酯的方法。

首先，准备样品。

将待测甘油酯样品溶解在适当的溶剂中，以便于进样。

然后，取适量样品溶液，用微量注射器将其注入气相色谱仪的进样口。

接下来，进行色谱条件的设置。

根据甘油酯的性质和分子量大小，选择合适的色谱柱和载气。

常用的色谱柱包括聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）柱和聚乙二醇（Polyethylene Glycol, PEG）柱。

载气通常选择惰性气体，如氮气或氦气。

设置色谱仪的进样量、进样温度、柱温和检测器温度等参数。

然后，进行气相色谱分析。

打开色谱仪的进样阀，让样品进入色谱柱进行分离。

随着时间的推移，不同成分将在检测器上出现不同的峰。

根据标准物质的保留时间和峰面积，可以定量分析甘油酯的含量。

最后，进行数据处理和结果分析。

使用色谱软件对得到的色谱图进行峰识别和定量分析，计算出甘油酯的含量。

根据实验需求，可以进行定性分析、定量分析、峰面积计算等处理。

需要注意的是，在进行气相色谱检测甘油酯时，应该严格遵守实验室安全操作规程，避免有害物质对人体和环境造成危害。

另外，在选择色谱条件和分析方法时，应该根据实际样品的特点进行优化，以获得准确可靠的分析结果。

综上所述，气相色谱仪是一种有效的分析工具，可用于检测甘油酯等有机化合物。

通过合理设置色谱条件、进行气相色谱分析和数据处理，可以准确快速地获得甘油酯的定性定量分析结果。

希望本文对使用气相色谱仪检测甘油酯的方法有所帮助。