气相色谱论文

河南农业大学色谱分析论文题目气相色谱在烟草中的应用学院烟草学院姓名老师姓名景延秋专业烟草工程班级学号气相色谱在烟草中的应用摘要：色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。

由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

与此同时，广大烟草科研者也将气相色谱分析技术应用到了烟草化学研究和烟草工业发展中，气相色谱分析技术也成为烟草理化指标分析及烟气有害成分研究等领域必不可少的分析手段，本论文对此进行了阐述关键词：色谱原理烟草应用Gas Chromatography In The ApplicationOf TobaccoAbstract: By using different chromatography material in different phases of selective distribution to the stationary phase of the mixture of mobile phase for elution and mixture of different material in different speed along the stationary phase mobile, and finally reach the effect of separation. Gas chromatography method is to use gas as mobile phase chromatographic method. Because the sample in gas phase in the transfer speed, so sample components in flow and stationary phase can be to achieve the balance between instantly. Add another can be chosen for stationary phase of material a lot, so gas chromatography is a analysis speed and high separation efficiency of separation and analysis methods. In recent years the high sensitive selective detector, and make it also has high sensitivity analysis, application range, etc.Key words: Chromatographic Principle Tobacco Applications0、引言气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。

例如活性炭、硅胶等。

气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

1气相色谱的发展以及原理1.1气相色谱的发展气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。

一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。

1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。

这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。

用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。

以后，他们又发明了气体密度天平。

1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。

此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。

20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。

如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。

同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。

如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。

20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的池体积大大缩小。

[1-3]进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。

其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD），4年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。

另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，促使快速GC检测方法逐渐成熟。

1.2气相色谱的原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。

检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。

当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

2气相色谱在烟草中的应用2.1卷烟间热解产物为有效控制吸烟烟气的危害性，探索烟草成分与烟气成分间的成因规律，烟草热解建模和燃烧机理研究已成为重要研究领域之一。

因烟草燃吸的复杂性（600 ~ l000C），近年来，国内外利用不同采样方法，如水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、顶空共蒸馏、同时蒸馏萃取和SPME（soiide phase microextracts）等，与气相色谱-质谱（GC/ MS）联用，对烟草和烟气化学成分进行分析已有较多研究。

但因这些方法制样过程前处理步骤多，持续时间长，易造成成分损失，因此，分析结果不能客观反映燃吸前后过程变化，更不能为烟草热解建模或推测热解机理提供可靠支撑。

故模拟吸烟过程，即快速（<3 s）使烟草升温（900 ~ l000C）作为采样方法，并与GC/ MS 联用对烟草成分进行分析研究。

方法：将不同待测卷烟样品的烟丝在40C左右干燥并粉碎，定量称质后置入热解样品管；固相微萃取（SPME）采样：将待测卷烟滤嘴去掉，置于吸烟机按标准方法抽吸，将SPME 纤维头（85µm poiyacryiate coating）置于新鲜烟气袋，吸附l5 min 后，在GC / MS 上热脱附进样。

热解条件：INTERFACE（接口温度）：260C；RAMP（升温速度）：l0C / ms；TEMP（热解温度）：950C；TIME（热解时间）：2 s。

GC/MS 条件 HP-5MS（Crossiinked 5% PH ME Siioxane）毛细管柱：30 m X0. 25 mm X0.25 µm；载气：He；柱前压：4. 7 psi；进样口温度：250C。

程序升温：40C（5 min）一、4C / min 60C（l0 min）一、4C / min 240C（20 min）；分流比：601l；电离电压：70 eV；离子源温度：230C；使用NBS75K. L 谱库进行谱图检索。

结果：卷烟燃吸时燃烧锥温度在900C左右，模拟吸烟快速高温状态，利用Py-GC / MS 法分析其热解成分，操作简便，耗时短，重复性好，比采用SPME-GC / MS 法能捕集更多的热解成分，对研究卷烟热解过程或机理具有一定参考价值。

但因烟叶化学成分复杂，加之加香加料和工艺条件等因素影响，依热解产物和烟气成分推测烟丝中前提物构成还有待作大量深入研究[4-6]。

2.2农药残留量烟草种植主要使用甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊脂6 种或其混配药剂防治害虫。

以往对此类农药残留量的检测分单项进行，使用填充柱和窄口径毛细管柱色谱，填充柱虽然容量大，对保留时间相近的异构体分离效果差；窄口径柱分离效果好，但容量小。

本文使用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烤烟及卷烟中6 种拟除虫菊脂农药残留量，得到了一种比较理想的色谱分析条件和方法，本法具有快速、准确、重现性好等特点。

方法：控制条件：气化室温度270C，柱温230C，进样口温度230C，载气（高纯N2）65 mL / min，进样量5.0µL。

操作步骤：提取取（过0.25 mm 筛）烟样5.000 g 于250 mL 三角瓶，少许水润湿，加入90 mL 丙酮，振摇15min，置布氏漏斗抽滤（滤纸经丙酮浸提处理）。

取出残渣加入70 mL 丙酮再次振摇10 min，抽滤，用20mL 丙酮洗涤三角瓶和残渣，合并滤液于250 mL 圆底烧瓶中。

在水浴50C的旋转蒸发器中真空浓缩至约50 mL 左右，加入25 mL 凝结液摇匀放置5 min，布氏漏斗抽滤，用100 mL 混合液分多次洗涤烧瓶和残渣，合并于500 mL 分液漏斗中，加10 mL 饱和氯化钠，100 mL 2%硫酸钠，用（50、50、25 mL）石油醚分三次萃取。