丙烯酰胺水溶液聚合
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法丙烯酰胺通过自由基聚合反应制备得到的共聚物或者均聚物即为聚丙烯酰胺及其衍生物。
根据反应介质中单体的分散状态，合成方法可以分为溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合和本体聚合；根据聚合物和单体在反应介质中的溶解状态，又可以分成非均相聚合和均相聚合，下面着重介绍三种常用的阳离子聚丙烯酰胺合成方法。
1、水溶液聚合法在CPAM 的生产过程中，水溶液聚合法是研究时间最早、工业化生产最成熟的聚合方法，也是目前聚丙烯酰胺类的生产厂家主要采用的聚合方法。
它是将引发剂、丙烯酰胺和阳离子单体溶于水中形成均相体系后，在引发剂的诱导作用下进行的聚合反应。
诸多研究人员围绕水溶液聚合的反应温度、引发体系及单体浓度等影响因素开展了一系列科学研究。
以DMDAAC和AM作反应单体，以K2S2O8/ NaHSO3为复合引发剂，通过水溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺P（AM-DMDAAC）。
对产物结构进行了红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征，证明聚合物的成功合成。
通过考察各单因素对聚合产物分子量的影响，从而确定了最佳反应条件为：引发剂用量0.05%，单体浓度30%，W DMDAAC:W AM=0.5:1，W K2S2O8:W NaHSO3=1:0.7，聚合温度5℃，聚合时间60min。
用偶氮引发剂和氧化还原引发剂共同组成复合引发体系，通过水溶液聚合引发AM 和DMC 反应，成功制得了特性粘度10.59dL/g，溶解时间20min 的阳离子型聚丙烯酰胺。
将AM，DMDAAC和丙烯酸丁酯（BA）作为反应单体，通过自由基聚合制备得到了一种疏水缔合型的阳离子聚(丙烯酰胺-co-二甲基二烯丙基氯化铵-co-丙烯酸丁酯) [P(AM-DMDAAC-BA)]，核磁共振氢谱表征结果证明合成的为疏水缔合阳离子共聚物，热重分析(TG)结果表明该共聚物具有良好的热稳定性。
以AM和DMC为共聚单体，以氧化还原引发剂( NH4) 2S2O8/ NaHSO3和偶氮类引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)组成复合引发体系，通过水溶液聚合法制备CPAM，系统探究了反应条件对聚合产物的影响，得到制备较高分子量CPAM 的最佳工艺参数为单体总质量分数35%，氧化还原引发剂用量0.06%，偶氮引发剂用量0.09%，尿素用量1.5%，EDTA-2Na用量1.5%。
丙烯酰胺水溶液聚合实验报告
丙烯酰胺水溶液聚合实验报告摘要：本实验通过在水溶液中进行丙烯酰胺聚合反应，探究了丙烯酰胺的水溶液聚合特性。
实验结果表明，丙烯酰胺能够在水溶液中发生聚合反应，形成聚丙烯酰胺。
引言：聚丙烯酰胺是一种重要的高分子材料，在水处理、油田开发、纺织品加工等领域具有广泛应用。
其水溶液聚合方法简单、成本低廉，因此备受研究者关注。
本实验旨在通过对丙烯酰胺水溶液聚合反应的研究，深入了解该反应的特性。
实验方法：1. 实验材料准备a. 丙烯酰胺b. 水c. 过硫酸铵d. 氯化亚铁e. 硝酸银f. 醋酸g. 玻璃仪器：烧杯、移液管、搅拌棒等2. 实验步骤a. 将一定质量的丙烯酰胺溶解于适量的水中，得到丙烯酰胺水溶液。
b. 在丙烯酰胺水溶液中加入过硫酸铵作为引发剂，控制温度，并搅拌均匀。
c. 观察水溶液的颜色变化和粘度变化。
d. 取适量的聚合液滴于硝酸银溶液中，观察是否产生沉淀反应。
e. 用醋酸对聚合液进行中和处理，观察是否产生沉淀反应。
实验结果：1. 丙烯酰胺水溶液经过聚合反应后，呈现出浑浊的乳白色液体。
2. 随着聚合时间的增加，丙烯酰胺水溶液的粘度逐渐增大。
3. 将聚合液滴于硝酸银溶液中，观察到产生了白色沉淀，证明聚合液中存在氯离子。
4. 用醋酸对聚合液进行中和处理，观察到产生了白色沉淀，证明聚合液中存在银离子。
讨论：根据实验结果可以得出以下结论：1. 丙烯酰胺能够在水溶液中发生聚合反应，形成聚丙烯酰胺。
2. 过硫酸铵在水溶液中起到引发剂的作用，引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 聚合液中存在氯离子和银离子，可能是由于丙烯酰胺的原料或引发剂中含有这些离子而导致。
结论：通过本实验我们成功地在丙烯酰胺水溶液中实现了聚合反应，并观察到了聚丙烯酰胺的形成。
该实验结果对于深入研究丙烯酰胺的水溶液聚合特性具有重要意义，并为丙烯酰胺的应用提供了实验基础。
致谢：感谢实验中给予我指导和帮助的老师和同学们的支持。
实验4_丙烯酰胺的水溶液聚合
实验4_丙烯酰胺的水溶液聚合
丙烯酰胺是一种功能性单元，用于合成各种多功能的材料。
其在生物材料，药物载体，新能源，高分子材料和能源存储材料等方面有着广泛应用。
丙烯酰胺的水溶液聚合是一种在水中发生聚合反应的反应方式。
它是将两个或多个丙
烯酰胺单体分子结合起来，形成多聚物的绿色合成方法。
原位分子聚合反应可以在水溶液
中进行，也可以在乙醇中进行，用途比较广泛。
实验4：丙烯酰胺的水溶液聚合实验，主要用于揭示丙烯酰胺的水溶液中聚合反应的
机理。
该实验首先准备了酸性的己二酸酐溶液，再将丙烯酰胺单体加入溶液中，调整pH值
7.0至8.0，恒定温度。
当反应完成时，检测两个加料量比，采用氢原子吸收测定其聚合率。
通过试验，发现丙烯酰胺的水溶液聚合反应的聚合率和加料量比、pH值和反应温度的变化等因素有关。
当溶液温度增加时，聚合反应的反应程度会加快，但高温比较高时反应终止；当pH
值下降时，聚合反应的速率也会增加，而大量的氢离子可以促进物质的聚合；另外，加料
量比也是影响反应速率的原因，若加料量比偏小，聚合反应会比较缓慢，而加料量比偏大时，反应会有加速作用。
通过该实验，可知丙烯酰胺水溶液聚合反应的反应过程是十分复杂的，而且受温度、pH值及加料量比的影响很大。
理解其聚合机理，有利于改进丙烯酰胺工艺，提高生产产品的质量，提高生产效率。
实验二 溶液聚合——聚丙烯酰胺的制备
实验二溶液聚合——聚丙烯酰胺的制备—、目的1. 学习溶液聚合的原理和特点；2. 掌握聚丙烯酰胺水溶液聚合的制备方法。
二、原理将单体溶解在溶剂中进行聚合的方法称为溶液聚合。
以生成的聚合物能溶于溶剂者叫做均相溶液聚合，不溶并析出者叫异相溶液聚合（亦为沉淀聚合的一种）。
例如，丙烯酰胺的水溶液聚合是均相的，丙烯腈的水溶液聚合是异相的。
在溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物是处于比较伸展状态，包裹程度浅，链段扩散容易，只有在高转化率时，才出现自动加速现象。
若单体粘度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合温度容易控制；反应后物料易输送处理，低分子量物质易除去；而在制造涂料、粘合剂及纺丝浆的情况下，聚合后的溶剂不需要除去就能直接使用。
溶液聚合的缺点是由于单体被溶剂稀释，浓度较小，聚合速度慢；溶剂占用反应器容积，生产效率低，增加回收、纯化的工序，使生产成本升高，聚合物平均分子量较低。
与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、混合及传热比较容易，不易产生局部过热，温度容易控制等优点，但由于大多数单体及聚合物不易溶于水，用有机溶剂费用高，回收困难等原因，使得溶液聚合在工业上很少应用，只有在直接使用聚合物的情况，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、和合成纤维纺丝液等采用溶液聚合的方法。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合，其优点是：价廉、无毒、产物可直接使用。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于污水处理，另外也常用于石油开采、选矿、化学工业及食品工业的添加剂等方面。
三、仪器和试剂四口瓶、球型冷凝管、温度计、搅拌器、恒温水浴、丙烯酰胺、过硫酸铵、甲醇四、实验步骤1. 组装仪器：将四口瓶置于恒温水浴上，并装上温度计、搅拌器和冷凝管。
2. 投料：在四口瓶中加入5 g丙烯酰胺和90 mL蒸馏水，搅拌，升温至30℃使单体溶解后，用移液管加入2.5 mL 1%的（NH4）2S2O8溶液。
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合
1. 什么是聚丙烯酰胺水溶液聚合？
聚丙烯酰胺水溶液聚合是一种利用聚丙烯酰胺（又被称为聚胺酯）和水作为基体进行聚合反应的技术。
它可以制备出高分子量的高分子材料，用于制造高质量的各种仪器、工具和家具等。
2. 聚丙烯酰胺水溶液聚合的特点
1. 电子产品、机械件的表面保护
由于聚丙烯酰胺水溶液能够制备出高分子材料，可用于电子产品、机械件所需的表面抛光处理，从而提升其外观和耐磨性，从而起到保护作用。
2. 建筑材料的制备
聚丙烯酰胺水溶液可以制备出耐磨抗老化的建筑材料，可以在耐候、高温和高湿环境中长时间使用，并且具有优异的热阻、电绝缘性能，可大大延长建筑寿命。
3. 包装材料的制备
聚丙烯酰胺水溶液的主要成分具有良好的耐溶剂性和耐水力学性能，更适合应用于制备各类包装材料，如膜、纸、塑料件等，以便进行食品、化工等各类品牌产品的包装。
1. 使用前必须清洁工作台及工具，防止有污染物污染聚合液，防止产生二次污染。
2. 必须采用高品质的原料，使用质量保证级t工业聚丙烯酰胺及其赋能剂，这
样能够保证聚合水溶液的质量。
3. 聚合过程必须有专人操作，并且应定期监测反应温度和湿度。
4. 聚丙烯酰胺水溶液具有很高的可燃性，聚合过程必须注意防火安全，及时处理失控反应，以防发生火灾事故。
丙烯酰胺实验报告
一、实验目的1. 了解丙烯酰胺聚合反应的基本原理。
2. 掌握丙烯酰胺聚合实验的操作步骤。
3. 通过实验观察丙烯酰胺聚合反应的现象，并分析影响聚合反应的因素。
二、实验原理丙烯酰胺（Acr）是一种水溶性单体，在催化剂的作用下，通过自由基聚合反应形成聚合物。
丙烯酰胺聚合反应的原理如下：Acr + O2 → Acr-O·（自由基）Acr-O· + Acr → Acr-O-Acr（链增长）Acr-O-Acr + Acr → Acr-O-Acr-Acr（链增长）...Acr-O-Acr-Acr... + Acr-O· → [Acr-O-Acr-Acr...]-O·（聚合）三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、搅拌器、恒温水浴锅、分光光度计、电子天平、移液器、量筒、滴定管等。
2. 试剂：丙烯酰胺（Acr）、甲叉双丙烯酰胺（Bis）、过硫酸铵（AP）、N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TEMED）、蒸馏水、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：按照实验要求，准确称取一定量的丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺、过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺，用蒸馏水溶解，配制成一定浓度的反应溶液。
2. 聚合反应：将反应溶液转移到反应瓶中，置于恒温水浴锅中，在一定温度下进行聚合反应。
3. 观察反应现象：在反应过程中，注意观察溶液的颜色变化、黏度变化等。
4. 聚合物分离：反应结束后，将反应溶液转移到离心管中，离心分离聚合物。
5. 聚合物溶解：将聚合物用丙酮溶解，配制成一定浓度的聚合物溶液。
6. 测定聚合物浓度：利用分光光度计测定聚合物溶液的吸光度，根据标准曲线计算聚合物浓度。
五、结果与讨论1. 反应现象：在聚合反应过程中，溶液的颜色逐渐变深，黏度逐渐增大，说明聚合反应顺利进行。
2. 影响因素分析：（1）温度：温度对聚合反应速率有显著影响。
温度越高，反应速率越快，但过高温度会导致聚合物分子量降低。
实验3丙烯酰胺的水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。
2、学习如何正确的选择溶剂。
3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。
二、实验原理与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。
但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。
只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。
与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好, 广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：O^-NHn O=C-NH.链引发：引发剂活性集团的形成：K2S2q — 2Ksq带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心：O HKSO4 + H2C—CHC——- O3SO CH r COC—NH2O HII 〜，丄OH+ H2C—CH C NF2 一HO CH2 COC—NH20--C —NH 2 O c —NH 26SO —C&-CO 二C三、实验药品及仪器N药品：丙烯酰胺、甲醇2过硫酸钾（或过硫酸铵2仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下图：四、实验步骤及现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml 的三口瓶中， 中间口安装搅拌器，另外两 口分别装上一个温度计，一 个冷凝管。
链增长:QSO-CF2—C +O C Nf▼ Ch"2— CnCf- CO c Nf O C NF! 链终止:OSQCH? —C O C2 O 3SO —CH ? —C CH 2 C五、实验产品: 在三颈瓶中为无色均相溶液，滴加到25ml乙醇中，振动, 得到棉絮状白色物质。
丙 烯 酰 胺 的 水 溶 液 聚 合
丙烯酰胺的水溶液聚合一、实验目的：1、掌握溶液聚合的方法及原理；2、学习如何正确的选择溶剂。
二、实验原理：与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易，不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点，但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化；只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最有利。
进行溶液聚合时，由于溶液并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响，丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，在本实验采用水为溶剂进行溶液聚合，与有机物作溶剂的溶液聚合相比，只有廉价、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点，聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂、水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
过硫酸铵是一种白色晶体，常作强氧化剂使用，也可以作单体聚合引发剂。
它几乎不吸潮，由于能达很高的纯度而具有特别好的稳定性，便于储存。
另外，它还具有使用方便、安全等优点。
三、实验仪器和试剂：三口瓶、球形冷凝管、温度计、丙烯酰胺（5g）、甲醇（25ml）、过硫酸铵（0.05g）四、注意事项：1、使用水浴锅时，水浴锅的外壳不能碰到谁，防止短路，破坏仪器；水浴锅底部不可与三口瓶接触；2、甲醇为有毒的易挥发液体，在使用时注意尽量避免吸入鼻子中，使用后要进行回收处理。
3、沉淀剂的选择符合：①沉淀剂与聚合物完全不溶；②沉淀剂与溶剂要完全互溶；③沉淀剂一般为溶剂的4~5倍。
五、实验步骤、现象及其解释实验步骤现象现象解释在250ml的三口瓶中，中间口安装搅拌器，另外两口分别装上一个温度计，一个冷凝管。
将5g丙烯酰胺和80ml蒸馏水加入反应瓶中，开动搅拌器，用水浴加热至30℃，使单体溶解；然后把溶解在10ml蒸馏水中0.05g过硫酸铵加入反应瓶中，并用10ml蒸馏水冲洗，逐步升温到90℃，在90℃反应2~3h丙烯酰胺为白色晶体物质，加入溶解中，在搅拌下逐渐溶解，过硫酸铵很快溶解在溶剂中，随着反应的进行，搅拌速度逐渐降低，即反应液的粘度逐渐变大，甚至可能出现“爬杆现象”。
丙烯酰胺的生产方法及毒性
丙烯酰胺的生产方法及毒性方法一：水解法水解法制得的丙烯酰胺，其丙烯酸盐链节在大分子链上的分布是无规则的，它占大分子链上所有链节数的摩尔百分比即为水解度。
共聚法相比，一般水解法制备的产物水溶性去屑因子HD不高，低于30%，理论上HD大于70%的产物应通过共聚法制取，该法对水解温度和事件有一定要求，同时水解过程中易发生大分子降解。
方法二：水溶液聚合反应水溶液聚合反应时把反应单体及引发剂溶解在水中进行的聚合反应。
该作法简单、环境污染少且聚合物产率高，易获得高相对分子质量聚合物，是聚丙烯酰胺工业生产最早采用的方法，而且一直是聚丙烯酰胺工业生产的主要方法。
对水溶液聚合研究已经比较深入。
方法三：反相乳液聚合反相乳液聚合及反相悬浮聚合之前都需要制备反相胶体分散体系，单体水溶液借助搅拌分散或乳化剂的油相中，形成水/油W/0非均相分散体系，然后加入引发剂进行游离基聚合。
一般反相乳液聚合使用油溶性引发剂，多为阴离子型自由基引发剂和非离子自由基引发剂，而反相悬浮聚合多使用费水溶性引发剂，如过硫酸盐等。
有关AM/AA反相乳液聚合机理的成核机理存在两种看法：胶束成核及单体液滴成核。
其动力学与典型正乳液聚合动力学有较大差别。
方法四：反相悬浮聚合反相悬浮聚合时近10年发展起来的实现水溶性聚合物工业化生产的理想方法，1982年Di-monie利用电导、NMR、电镜研究了AM反相悬浮聚合。
方法五：其他聚合方法除了上述方法外还可以通过Mannich反应、接枝共聚合复合作用等手段对丙烯酰胺及其衍生物的均聚物、共聚物进行改性。
Mannich反应时在聚丙烯酰胺上引入胺类物质，是聚丙烯酰胺获得阳离子聚电接枝的重要途径，常用的胺有二甲胺、二乙胺、二乙醇胺等。
AM/AA常与淀粉接枝共聚来制备高吸水树脂，或与其他大分子单体共聚从而将AM/AA接枝在某类膜。
高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺CPAM广泛用于石油开采，但HPAM耐盐性较差。
为了提高阳离子聚丙烯酰胺CPAM耐盐性，尚振平等人合成了端阳离子聚丙烯酰胺CPAM大分子单体，并在水溶液中中用硫酸亚铁/异丙苯过氧化氢氧化-还原体系引发丙烯酰胺、丙烯酸钠与聚β-氨基丙酸大分子单体的共聚反应，合成了丙烯酰胺-CO-丙酸钠-g-β-氨基丙酸接枝共聚物。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告
聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告我们一起来看看吧。
1.聚丙烯酰胺（ PAM）是有机高分子化合物，其单体丙烯酰胺在空气中易发生水解反应生成季铵盐而失去酰胺基，形成高级脂肪酸和丙烯酸。
为了使合成的产品具有良好的粘度稳定性，需要在反应结束后用大量水洗涤反应器，以除去未参加反应的游离单体丙烯酰胺、少量残留的季铵盐和聚丙烯酰胺产品上的杂质，从而提高聚丙烯酰胺的产品纯度和活性。
2.实验目的掌握：丙烯酰胺水溶液聚合制备聚丙烯酰胺凝胶的原理及条件控制；丙烯酰胺水溶液聚合反应动力学研究方法及技术指标计算；凝胶条件下各组分分配行为研究。
实验设备：丙烯酰胺系列试剂；凝胶系统(Triton X-100、TrifluoroalkylComposentHy-80、 TriamperialCSPE)；分光光度计；旋转蒸发仪；离心机；超滤装置；反应釜（钢制）；离心管（1.2×L）；压力传感器（3T/25℃）；电子天平。
实验步骤：第一部分，加入混合丙烯酰胺水溶液：配制比例为0.5%：0.4%：0.9%：1.0%（摩尔比）。
在反应容器内按照顺序加入配料罐内丙烯酰胺水溶液（1+0.7：0.4：0.6）至总容积的三分之二左右，关闭阀门，开启搅拌器进行充分搅拌，打开离心泵循环管路阀门，打开分水滤集器排出上层废水，将上清液转移到盛有冰醋酸的锥形瓶中，并记录锥形瓶初始刻度，随着反应过程的不断深入，分水滤集器中的反应液逐渐增多且反应过程越快，相应地需要调节锥形瓶中溶液的浓度，以达到适宜的凝胶强度，保证最终得到均匀一致的产品。
注意事项：加入丙烯酰胺水溶液时，一般先用铁棒搅拌，再慢慢倾倒。
避免大块固体沉淀影响操作。
第二部分，恒温（30℃）自由基聚合：在装有搅拌器、回流冷凝管、冷却水等必要装置的高位槽或者圆底烧瓶中加入干燥的碘、四氯化碳、二甲苯、三氯甲烷和含有酰氯基团的小颗粒金属盐（如氧化锰），加热升温至熔点以上20℃，让系统处于自由基状态。
丙烯酰胺水溶液聚合的几种氧化还原引发体系的研究.
4种重要氧化还原引发体系进行了研究。从引发机理出发,通过实验探讨了引发剂种类、引发剂浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响。
关键词:丙烯酰胺 聚丙烯酰胺 引发剂 聚合 分子量
丙烯酰胺(AM单体在水溶液中聚合时,其聚合物分子量的大小与引发剂种类及浓度、引发温度、体系pH值、单体浓度及单体质量等诸多因素都有密切的关系。通过使用不同的引发体系,可以合成不同分子量的聚丙烯酰胺(PAM。不同分子量的PAM在不同的领域有不同的应用。研究引发体系与分子量的关系,以便合成不同分子量的PAM产品,以满足不同领域的需要具有重要意义。迄今为止,国内外大量报道了有关不同分子量PAM的合成方法,分子量范围从几万到上千万。目前国内的研究热点主要集中在高分子量PAM的研制。本文主要对AM水溶液聚合的四
R・+
CH 2
CH 2
H 2+R N H 2R
2
H
2H
2. 2有机过氧化物体系
有机过氧化物较多,但水溶性的较少。目前水溶性有机过氧化物引发剂的研制已成热点。本实验选用过氧化氢叔丁基,亚硫酸钠为助还原剂,考察AM的聚合情况。该体系的主要引发机理为:过氧化氢叔丁基和亚铁盐反应生成自由基,反应如下:
ROOH+Fe 2+
-×10-4m o l L , [N aH SO 3]09. 61～25. 6×10
4
m o l L ,单体浓度在4. 69o l L左右。
1分子量的影响
4 S 28]0 3011. 717. 529. 2
-4mo l・L -3. 209. 6116. 025. 638. 464. 0
-4-0. 1320. 2650. 5301. 062. 655. 3010. 621. 252. 9
丙烯酰胺聚合形成聚丙烯酰胺的化学反应过程
丙烯酰胺聚合形成聚丙烯酰胺的化学反应过程摘要：一、丙烯酰胺聚合简介1.丙烯酰胺单体2.聚丙烯酰胺的优点二、丙烯酰胺聚合反应过程1.反应原理2.反应条件3.反应类型三、聚丙烯酰胺的应用领域1.水处理2.造纸工业3.石油开采四、聚丙烯酰胺的发展趋势1.绿色化生产2.产品改性3.应用领域的拓展正文：一、丙烯酰胺聚合简介丙烯酰胺（Acrylamide，AM）是一种白色晶体，具有酰胺基团和双键，是一种重要的有机化工原料。
丙烯酰胺单体可由丙烯腈、氨和氢气在催化剂的作用下生成。
丙烯酰胺具有良好的水溶性、高热稳定性和化学稳定性，广泛应用于化工、石油、医药、环保等领域。
聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，PAM）是丙烯酰胺通过聚合反应形成的高分子聚合物。
聚丙烯酰胺具有许多优点，例如高分子结构、优异的絮凝性能、广泛的适用范围等。
在众多领域中，聚丙烯酰胺发挥着重要作用，为人们的生产生活带来诸多便利。
二、丙烯酰胺聚合反应过程丙烯酰胺聚合反应是指将丙烯酰胺单体通过化学反应聚合成聚丙烯酰胺的过程。
该反应过程可以分为以下几个步骤：1.反应原理丙烯酰胺聚合反应通常采用溶液聚合方法。
在溶液聚合过程中，丙烯酰胺单体、引发剂和链增长剂在溶剂中进行反应，生成聚丙烯酰胺高分子链。
反应过程中，单体、溶剂、引发剂和链增长剂之间需要保持适当的浓度比例，以保证聚合反应的顺利进行。
2.反应条件丙烯酰胺聚合反应通常需要在一定温度、压力和溶剂条件下进行。
一般情况下，反应温度越高、反应时间越长，聚合物的分子量和性能就越好。
此外，反应过程中的溶剂、引发剂和链增长剂的浓度及配比也是影响聚合反应效果的重要因素。
3.反应类型丙烯酰胺聚合反应主要分为自由基聚合和离子聚合两种类型。
自由基聚合反应速度快、反应条件温和，但聚合物的性能相对较差；离子聚合反应速度较慢、反应条件较苛刻，但聚合物的性能优异。
根据实际应用需求，可以选择合适的聚合反应类型。
三、聚丙烯酰胺的应用领域聚丙烯酰胺具有优异的絮凝性能，广泛应用于以下领域：1.水处理聚丙烯酰胺在水处理领域中具有广泛应用，可用于饮用水处理、废水处理、污泥脱水等。
聚丙烯酰胺合成工艺
聚丙烯酰胺聚合工艺（1）理论基础丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺：C H CONH2H2C 引发剂CH2HCC ONH2n丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中，经强碱催化剂如烷氧钠的作用下，经阴离子聚合反应则生成聚β－丙酰胺。
C H CONH2H2C碱阴离子聚合反应CH2CH2CONHn工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺，所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多，包括过氧化物、过硫酸盐、氧化－还原体系、偶氮化合物、超声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。
工业生产中采用的聚合方法，主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法，以前者应用最为广泛。
此外也有采用γ－射线辐照引发固相聚合的报道。
丙烯酰胺水溶液聚合为聚丙烯酰胺水溶液时，聚合热为82.8 kJ/mol。
相对来说放出的热量甚大，因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之一。
其次一个问题是如何降低残余单体含量。
因为丙烯酰胺单体毒性甚大，为了减少其危害性，特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。
第三个问题是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物，即干燥脱水问题。
第四个问题是如何自由控制产品分子量。
丙烯酰胺于25 o C, pH=1时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为（1.72±0.3）×104和（16.3±0.7）×106Lmol-1s-1，与动力学链长成正比的k p/k t1/2=4.2±0.2，此数值甚高，所以不存在链转移时，聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2×107的产品。
丙烯酰胺在水溶液中进行自由基聚合时，可能产生交联生成不溶解的聚合物，当聚合反应温度过高时，此现象更为严重。
理论解释认为歧化终止生成的聚合物端基具有双键，参与聚合反应或发生向聚合物进行链转移所致。
此外引发剂过硫酸盐与聚丙烯酰胺加热时也会导致生成凝胶。
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合是化学工程中应用较广的一种聚合方法，本文主要介绍丙烯酰胺水溶液聚合的原理，及其在有机合成中的应用。
一、丙烯酰胺水溶液聚合的原理
丙烯酰胺水溶液聚合是一种聚合反应，反应方程式为：丙烯酰胺（R-COOH）+水（H2O）→（R-COOH）2+ H2O，具体来说，丙烯酰胺水溶液聚合发生在水溶液中，反应原理是在水溶液中，丙烯酰胺是弱酸，而水为强碱，两者反应形成一种双分子聚合物，即经过聚合的丙烯酰胺。
二、丙烯酰胺水溶液聚合的应用
丙烯酰胺水溶液聚合在有机合成中有广泛的应用，主要包括以下几种：
1、应用于有机分子结构改造：丙烯酰胺水溶液聚合可以用来改造有机分子结构，例如将烷基化合物（例如甲基丙烯酸酯（MMA））转换成更高级别的聚苯乙烯（PS）。
2、用于改性油品：丙烯酰胺水溶液聚合可以用来改性油品，例如可以将油品和丙烯酰胺反应，制得甘油硬脂酸。
3、用于制备水性涂料：丙烯酰胺水溶液聚合可以用于制备水性涂料，这种涂料是由聚合物材料（如丙烯酰胺聚合物）和溶剂（如水）组成的，可以用来涂覆各种表面，以改善和保护表面。
总之，丙烯酰胺水溶液聚合是一种应用广泛的聚合方法，在有
机合成中可以用来改造有机分子结构，改性油品以及制备水性涂料。
聚合反应需要适当的条件，并受到外界因素的影响，大多数操作步骤是固定的，但个别步骤有调节的空间，有针对性的操作可以更有效地完成聚合反应。
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合是指将丙烯酰胺溶解在水中，并通过引发剂的作用，使丙烯酰胺分子发生聚合反应，在水中形成聚丙烯酰胺。
丙烯酰胺水溶液聚合是一种常用的水处理化学反应。
聚丙烯酰胺具有良好的吸附性能和絮凝性能，可以用于水处理中的悬浮物去除和浊度的降低。
在水处理过程中，丙烯酰胺分子会与水中的悬浮物或颗粒结合在一起，形成较大的团聚体，并通过重力或电荷作用使其沉降或浮升，从而达到去除悬浮物的目的。
丙烯酰胺水溶液聚合的过程通常需要引发剂的参与。
引发剂的作用是通过引发剂中的自由基引发丙烯酰胺分子的聚合反应，使其形成长链聚合物。
常用的引发剂包括过氧化钠、过硫酸铵等。
丙烯酰胺水溶液聚合可以通过溶液聚合法或乳液聚合法进行。
溶液聚合法是将丙烯酰胺溶解在水中，再加入引发剂
进行聚合反应；乳液聚合法是将丙烯酰胺和乳化剂等混合，形成乳液，并在乳化剂的作用下进行聚合反应。
丙烯酰胺水溶液聚合具有使用方便、操作简单、效果明显
等优点，并且对环境无污染。
因此，它广泛应用于水处理、纸浆造纸、石油开采、纺织等领域。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1．掌握溶液聚合的方法和原理。
2．学习如何选择溶液。
3．掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。
生成聚合物有的溶解有的不溶，前一种情况称为均相聚合，后者则称为沉淀聚合。
自由基聚合，离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中，由于聚合物处在非良溶剂中，聚合物链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段。
随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速效应也相应增强，沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。
均相聚合时，依双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就是非稳态，随包裹程度的加深，其只能单基终止，故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物处于比较伸展状态，包裹程度浅链扩散容易，活性端基容易相互靠近而发生双基终止。
只有在高转化率时，才开始出现自动加速现象，若单体浓度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，其对反应会产生各种影响，选择溶剂时应考虑以下几个问题：（1）对引发剂分解的影响：偶氮类引发剂（偶氮二异丁腈）的分解速率受溶剂的影响很小，但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。
这种作用按下列顺序依次增大：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类，诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
（2）溶剂的链转移作用：自由基是一个非常活泼的反应中心，它不仅能引发单体分子，而且还能与溶剂反应，夺取溶剂分子的一个原子，如氢或氯，以满足它的不饱和原子价。
溶剂分子提供这种原子的能力越强，链转移作用就越强。
链转移的结果使聚合物分子量降低。
若反应生成自由基活性降低，则聚合速度也将减小。
（3）对聚合物的溶解性能，溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态（卷曲或舒展）及其粘度，它们决定了链终止速度与分子量的分布。
与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度降低、混合及传热较容易、不易产生局部过热、温度容易控制等优点。
但由于有机溶剂费用高，回收困难等原因，使得溶液聚合在工业上很少应用，只有直接使用聚合物溶液的情况下，如涂料、胶粘剂。
浸渍剂和合成纤维放丝液等采用溶液聚合的方法。
丙稀酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。
本实验采用水为溶剂进行溶液聚合，其优点是：价廉、无毒、链转移常数小、对单体及聚合物溶解性能好，为均相聚合。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
三、主要仪器和试剂丙烯酰胺甲醇过硫酸铵浴锅布氏漏斗三口瓶球型冷凝管温度计Y形管四、实验步骤在100ml三口反应瓶中间口装上搅拌器，在一个侧口装上氮气导管，另一侧按一个Y型管。
利用Y形管的两个口分别装上温度计和冷凝管。
将5克（0.07mol）丙烯酰胺和40ml蒸馏水加入反应瓶中，开动搅拌，在通氮气的情况下用水浴加热至30o C（参见附注）使单体溶解。
然后把溶解于5ml蒸馏水中的0.025克过硫酸铵从冷凝管上口加入到反应瓶中，并用5ml蒸馏水冲洗冷凝管。
逐步升温至90 o C（注意升温速度不要过快），聚合物便逐渐生成。
在90 o C下反应2-3小时。
反应完毕后，将得产物倒入盛有150ml甲醇得500ml烧杯中，边倒边搅拌，这时聚丙烯酰胺便沉淀出来。
静置片刻，向烧杯中加入少量甲醇，观察是否仍有沉淀生成。
若还有，则可再加少量甲醇，使聚合物沉淀完全，然后用布氏漏斗抽滤。
沉淀用少量甲醇洗涤三次后，转移到表面皿上，在30 o C真空烘箱中干燥至恒重。
称重，计算产率。
注：在排除氧气的情况下，可以获得分子量比较高的聚合物。
若采用低温逆相乳液聚合，则可以获得分子量很高的聚合物。
五、思考题1．进行溶液聚合时，选择溶剂应注意哪些问题？2．工业上什么情况下采用溶液聚合？溶液聚合有哪些优缺点？3．反应中为何不能升温太快？参考资料《高分子化学》，潘祖仁编，化学工业出版社二、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：厚度（mm）1-1 2-3 4-6 8-12 14-25 30-45 偶氮二异丁腈（％）0.06 0.06 0.06 0.025 0.020 0.005本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
取1.5×1.5厘米试管若干只，分别进行灌注，灌注高度一般为5-7厘米（灌注过多，压力过大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内），然后静置片刻，或在60o C的水浴中加热数分钟或在室温中直至硬化，硬化后，在沸水中熟化1小时，使反应趋于完全，撤出试管，可得到一透明度高，光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。
如采用玻璃板作模具，预聚液（转化率为8-10％）在55－60 o C水浴中恒温2小时，升温至95-100 o C1小时，撤去板后，可得到一透明光洁的有机玻璃薄板。
五、思考题1．反应后期为什么要升高温度？2．反应中为何要通氮气？3．写出甲基丙烯酸甲酯聚合反应历程。
参考资料1．《高分子化学实验室制备》，E. L. 麦卡弗里著，科学出版社2. 《聚合物科学实验》，E. A. 柯林斯著，科学出版社三、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、实验目的1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。
2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。
3．了解通过高分子反应改性原理。
二、实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。
碱性醇解：酸性醇解：醇解在加热和搅拌下进行。
初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯C H 2H C O C O C H 3H 2C HC O C O C H3C H 3O HN a O HC H 2H C O H H 2C H C O H +C H 3C O O N a +C H 3C O O C H 3C H 2H CO C O C H 3H 2CH CO C O C H 3C H 3O HH 2S O 4C H2H C O H H 2C H CO H+C H 3C O O H +C H 3C O O C H 3酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。
聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。
聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。
三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等四、实验步骤1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。
[注1]氢氧化钾－乙醇溶液要先配好，过滤后再用，氢氧化钾的质量对产物的色泽影响很大。
[注2]温度不宜超过30o C ，否则产物的颜色加深。
[注3]为防止结块，滴加速度不宜过快，生产上也有采用在聚乙酸乙烯酯的溶液中加入碱液进行醇解的操作方法，但在实验室中不宜采用，因为小实验的搅拌效率不高，反应过快，会产生冻胶现象，产物难以处理。
附：醇解度分析 反应式：测度方法：准确称取聚乙烯醇样品1克，加入100ml 蒸馏水，加热回流至全部溶解，冷却后加入酚酞指示剂，用0.01N 氢氧化钾－乙醇溶液中和至微红色，加入25ml5N 盐酸滴定至无色，同时作一空白实验。