氯化钙标准操作规程

检验依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》

1 性状

取本品少量目检，应为白色、坚硬的碎块或颗粒。

2 鉴别

2.1 钙盐

2.1.1 仪器、设备与用具

2.1.2试剂与试药

盐酸

甲基红指示液：称取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。

醋酸

稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。

2.1.3 供试品的测定

2.1.

3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

2.1.

3.2 取供试品1g，置试管中，加20ml纯化水溶解。加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。

2.2 氯化物

2.2.1 仪器、设备与用具

2.2.2试剂与试药

稀硝酸：取硝酸105ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。

硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L），按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

二氧化锰

硫酸

2.2.3 供试品的测定

2.2.

3.1 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。2.2.3.2 取供试品，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

3 酸碱度

仪器、设备与用具3.1

3.2 试剂与试药

酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH 8.3～10.0（无色→红）。

盐酸滴定液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.02mol/L)，按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。

氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。

3.3 供试品的测定

取本品3.0g，加纯化水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30ml；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml。

3.4 结果判定：加盐酸滴定液，粉红色应消失；加氢氧化钠滴定液，应显粉红色。

4 溶液的澄清度

4.1 仪器、设备与用具

4.2 试剂与试药

浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加纯化水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用纯化水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。

浊度标准原液：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。

1号浊度标准液：量取5ml浊度标准原液，加纯化水至100ml，即得。临用时制备，使用前充分摇匀。

4.3 供试品的测定

取本品1.0g，置纳氏比色管中，加纯化水1Oml溶解，观察。如显浑浊，取1号浊度标准液10ml置纳氏比色管中与供试品溶液比较。

4.4 结果判定：溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

5 硫酸盐

仪器、设备与用具5.1

试剂与试药5.2

量瓶中，加纯化水适量使溶解并稀，置1000ml标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g ）。g的SO4相当于释至刻度，摇匀，即得（每1ml100μ，即得。50ml25%氯化钡溶液：取氯化钡12.5g，加纯化水稀释至，即得。1000ml234ml稀盐酸：取盐酸，加纯化水稀释至供试品的测定5.3

5.3.1 供试品溶液：取本品1.0g，加纯化水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

5.3.2 对照溶液：取2.0ml标准硫酸钾溶液，置纳氏比色管中，加纯化水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

5.3.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用纯化水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

5.3.4 供试品溶液如带颜色，可进行以下操作。

5.3.4.1 取供试品溶液，置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，再加5.0ml标准硫酸钾溶液与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。

5.3.4.2 另取一份，置50ml纳氏比色管中，加25%氯化钡溶液5ml与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法观察、比较。

5.4 结果判定：供试品溶液与对照品溶液比较不得更浓(0.02%)。

6 钡盐

6.1 仪器、设备与用具

6.2 试剂与试药

硫酸钙试液（硫酸钙的饱和水溶液）：称取0.21g硫酸钙，置烧杯中，加入40℃纯化水100ml，放冷，即得。

6.3 供试品的测定

取本品2.0g，加纯化水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份加纯化水5ml，静置 1小时，观察。

6.4 结果判定：两液均应澄清。

7 铝盐、铁盐与磷酸盐

7.1 仪器、设备与用具

7.2 试剂与试药

稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。

酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH 8.3～10.0（无色→红）。

氨制氯化铵试液：取浓氨试液，加等量的纯化水稀释后，加氯化铵使饱和，即得。

7.3 供试品的测定

取本品1.0g，加纯化水20ml溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，观察。

7.4 结果判定：溶液不得有浑浊或沉淀生成。

8 镁盐与碱金属盐

仪器、设备与用具8.1

8.2 试剂与试药

草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。

硫酸

8.3 供试品测定

取本品1.0g，加纯化水20ml溶解后，加氯化铵0.5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加纯化水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重。

8.4 结果判定：遗留残渣不得过0.005g。

9 重金属

9.1 仪器、设备与用具

9.2 试剂与试药

醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加纯化水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液准确调节pH值至3.5，用纯化水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠15ml、水5ml及甘油20ml组成）5ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与纯化水50ml 溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。

9.3 供试品测定

9.3.1 甲管：加标准铅溶液0.9ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1后，加纯化水稀