电解还原法合成苯胺

实验过程 中
,
,
我 们 曾选 用 锌
。
、
铅
、
铜
、
镍
、
锡
,
等材 料 作 为 阴极
,
通 过 比较 发 现
, ,
,
用 锡 作 阴极 较 好
阴 极 液 中加 入 氯 化 亚 锡
,
,
在 镍 丝 网上
生 成 一 层 海 绵 状 的锡效 果 更 好
锡对 于还 原 过 程 可 能有催化 作用
,
与一般化学 反应 一样
有机 合 成反 应
上册 【
,
’
一
叮
,
,
,
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。
阳极 导 出的气体 用 氢氧 化钠溶液 吸 收
根 据计算
,
理论上要通过
明还 原 过 程 已 结 束 提
,
硝基苯还原 成 苯胺
,
至 阴极 上 开 始 放 出氢 气 时
表
氢
截 断 电流
,
,
从 电 解 槽 中倒 出 阴 极 液
, ,
过滤 收率
,
蒸去 乙醇
,
,
加入
氧 化 钠 溶 液 使 所 得 的 溶 液 呈 碱性
,
然后倒入
,
的盐酸 中
。
,
即配 成 了 阴极
将
,
以供 在 阴极 上 生 成 一 层 海 绵 状 的 锡
按图
所示连接 电
,
解槽
阳极 液
将 阴极 液 加 入 瓷 质 隔膜 外 面 的 烧 杯 中
,
记下 时 间
接 通 电流
,
维持 电流 强 度
。
不变
并 保 持 电解 液 温 度 在
。 。
一
℃
,
经
,
常搅拌
,
使 阴 极 没 有 明显 的 氢气放 出 的 电量 才能将
,
制得
的苯 胺 纯 度 高
产 率 高达
合成
。
关 被词
电解 还 原
苯胺
中图 分 类号
文献 标 识 码
。
前言
苯 胺 及 其 衍 生 物 在工 业 生 产 中是 很 重 要 的
,
因 为 它 们是 制 备 染 料
。 。
、
炸药
、
、
医药 和 橡
胶 促 进剂 的 主 要 中 间 体 硝基苯还原 锡 加盐酸
,
因此
,
选用
的 乙 醇 作溶 剂
我 们尝 试 用 电解 还 原 法 合 成 了 苯 胺
取 得 了 比 较满 意 的结 果
参 考 文献
」 食 蔡 【 曾昭 琼 有机化 学 「
有 机化 学
,
开封
河 南 大 学 出版 社
,
绍
,
第三版 【
,
〕 北京
北京
高 等教 育 出版 社 科 学 出版 社
,
卯
夕
,
「 」王 葆 仁
硫酸溶 液
氢氧化钠
。
电解 槽 与 仪 器 连 接 示 意 图
大 玻 璃烧 杯
瓷质隔膜
阳极
软木 塞
气体 导 出管
阳极 导 电杆
阴极
安装在 瓷质 搅 拌器
图
电解槽 示 意 图
图
仪 器 连 接示 意 图
将
液
,
电解 还 原 硝 基 苯溶 于 氯 化 亚 锡 加 入 阴 极液
瓷质 隔膜盛满
, ,
的 乙醇 中 的硫 酸 溶 液
它 具有 产 率 高
产物 纯
,
,
分离提 纯 方 便
,
,
价廉
等优 点
。
芳 香 族 硝 基 化 合物 用 电解 还 原 远 比 用 化 学 试 剂 还 原 优越
,
然而
这 一 合成技术 没
。
有 引起 人 们 的足够 重 视
一特殊技术
。
目前 国 内 出版 的有 机 化 学 实 验 教材均 没 有介 绍有机 电化 学 合 成 这
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韶关 大 学 学 报
自然 科 学 版
,
年
,
产物 结 构 用 岛 津
一
型 红 外光 谱仪 测 定
。
氯 化钠 单 晶块 液 膜 法 制 样
所得谱 图
与标 准谱 图相 同 讨论
。
由以 上 测 定 结 果
,
可 将 产 品鉴 定 为 苯胺
,
阴 极 材 料 是 电解 还 原 过 程 的 重 要 因 素
特别是
,
氢 离 子 浓 度 对 电解 还 原 过 程 有 重 大 影 响 物 不 是 苯胺
实验 中
我 们发 现 在 较 强 的酸性 介 质 中 阴极 液 以
,
主要 产
。
只 有 在 弱 酸 性 溶 液 中才 得 目标分子
。
,
。
的盐 酸为 宜
。
,
阳极 以
硫 酸 溶 液 作 支持 电解 质 较 好
为 了增 加 硝 基 苯 的溶 解度
用 粒 状 氢 氧 化钠 干 燥
进 行 水 蒸 汽 蒸 馏 至 馏 出液 澄 清 为 止
得苯胺
,
馏 出液 用 乙 醚 抽
蒸出 乙醚后
。
结 果与讨 论
产物 的鉴定
元 素分 析 用 日本 柳 本 理 论值 实测值 苯胺
一
型仪测定
一 ｝ 、 ） 勺,
,
测 得 结果如 下
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第
卷 年
第
月
期
韶关大 学 学 报
自然 科 学 版
文章编号
一
一
一
电 解 还 原 法合 成 苯 胺
罗新 湘
奚长 生
益 阳师 专 化 学 系
,
湖南益阳
韶关大学化学系
,
广 东韶 关
引
摘要
文 章 报 导 了 一 种 用 电解 还 原 合 成苯 胺 的 方 法
,
,
对 影 响 合 成 的 因 素 和 最 佳 实 验 条件 进 行 了 探 讨
,
为使 这 一 技 术 能 在 教 学 中得 到 应 用
。
能 在 工业 生 产 中产 生效 益
我 们 尝试 用
电 解 还 原 法 合 成 了 苯胺
实验
原理 还原作用 阴极
阳极 总反 应
是借
十
一
十
在 阴 极 放 电生成 氢 原 子 而 进 行 的
。
其 电极 反 应 和 总 反 应 如 下
吼
尹吼 玩
个
一
开 展 制 取 苯 胺 的 研 究具 有 重 要 意 义
苯胺 的 制 取 最好是 将 锡或 氯 化亚
。
,
其还原 方 法 通 常有 化 学 还 原 法 与催 化 加 氢
,
常 用 的还 原 剂为 铁
,
或硫 酸
或者醋 酸
。
工业 上
,
为 了减 少 污 染
,
,
正 逐 渐 改 用 催化加氢 的方 法
有
机 电化 学 合 成 是 一 种有 机合 成 的特 殊 技术
,
℃为 宜
反 应 过 程 中 要 经 常搅 拌
,
电流 强 度 增 大
,
会 使 阴 极 电位 增 加 行
,
电解 还 原 过 程 通 常 要 在 阴 极 电位 低 于 放 出 氢分 子 的 电位 时 才 能顺 利 进
因 此 电流 强 度 也 不 能 太 大
,
维 持 电流 强 度 在
,
电解 液 的 组 成
玩
十
践 践
个
吼
吼玩
收 稿 日期 作者 简 介
一
一 一 一
,
罗新湘 奚长 生
,
男 男
,
,
湖南 益 阳 人 湖南 益 阳 人
,
,
益 阳 师 专 化 学 系 讲 师 主 要 从 事有 机 合 成 研 究 韶 大 化 学 系 副 教 授 硕 士 主 要 从 事分析 化 学 研 究
,
,
,
。
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,
温 度 升高 能 加 快 电 解 还 原 速 率
氢原子弱得 多
以
一
,Biblioteka Baidu
但 与 此 同 时 降 低 了 氢 分 子 的超 电势
,
氢 分 子 的还 原 能 力 较
因此 反 应 温 度
。
阴 极 上 气 态 氢 的放 出
。
,
会 使 电解还 原 过 程 的 电流 效率 降低 使 阴极 没 有 明 显 的 氢 气 放 出 左 右为宜
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第
期
罗新湘
奚长 生
电解 还 原 法 合 成 苯 胺
主要 实 验 设 备 与试 剂
电解 槽 伏特计
乙醇
、
、
瓷 质 隔膜
、
、
阴极
、
镍 丝 网做 成 的 圆 筒
、
、
阳极
、
铅 片做 成 的 圆 筒 硝基苯
、
、
安培表
、
、
、
变 阻器
阳 极液
搅拌 器
阴极 液
乙醚
、
的盐酸
氯化亚锡