乙酰苯胺的合成与精制

乙酰苯胺的合成与精制

一、实验目的和要求

1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义。

2、掌握乙酰苯胺的制备方法。

3、学习重结晶的方法。

二、实验原理

乙酰苯胺又称退热冰，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。化学式为C6H5-NHCOCH3.

乙酰苯胺为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，无臭或略有苯胺及乙酸气味，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等，不溶于石油醚。熔点113℃～114℃。合成路线如下：

C6H5-NH2+(CH3CO)2O ────→CH3COOH+C6H5-NHCOCH3

三、实验药品与器材

苯胺、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等

四、实验方法

（一）乙酰苯胺的制备

在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗，将10ml 苯胺及30ml蒸馏水加入三口烧瓶中，反应在磁力加热搅拌器上进行，在磁子的搅拌下滴加14ml乙酸酐，控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃，随着乙酸酐的加入，析出白色固体，滴加完毕于室温继

续搅拌30min，停止搅拌。室温下放置10min，析晶完全，得到白色晶体，抽滤，以冷水洗涤滤饼2次，抽干，得乙酰苯胺粗品。计算收率。

（二）乙酰苯胺的重结晶

取250ml单口烧瓶，加入2g乙酰苯胺粗品和90ml蒸馏水，加进1粒沸石，在电热套上加热至全溶后，稍冷，加入活性炭0.2g，继续加热回流10min。进行热过滤，将滤液转移至烧杯中，冷却，待析晶完全后抽滤，干燥，称重，计算收率。

五、注意事项

1、此次用到的是两种液体反应原料，尤其是醋酐的刺激性较强，应建议在通风橱内量取，并且远离眼睛。

2、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。

3、热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

六、实验结果

1、乙酰苯胺粗品的收率

2、重结晶的收率

七、思考题

1、为何要控制乙酸酐的滴加速度？

2、除了乙酸酐之外，还可以用哪些酰化试剂来制备乙酰苯胺？（答出两种即可）