乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
乙酰苯胺_实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉酰胺化反应在有机合成中的应用。
3. 学会分馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应，制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH在反应过程中，苯胺中的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
本实验采用硫酸作为催化剂，提高反应速率。
反应过程中，需注意控制反应温度和反应时间，以保证乙酰苯胺的产率和纯度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏装置、烧杯、冷凝管、温度计、抽滤瓶、干燥器等。
2. 试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：将苯胺、乙酸酐、浓硫酸、活性炭等试剂分别称量、量取，备用。
2. 投料：在50mL圆底烧瓶中，加入5.1g苯胺、7.8g乙酸酐、1.5g浓硫酸和少量活性炭。
3. 加热：将圆底烧瓶放入水浴中，加热至回流，保持回流状态1小时。
4. 冷却：将圆底烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。
5. 分离：将反应混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
待固体析出后，抽滤，收集固体。
6. 重结晶：将收集到的固体用适量蒸馏水溶解，加入少量活性炭脱色。
过滤后，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。
待晶体析出后，抽滤，收集晶体。
7. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备：根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺晶体。
2. 产率计算：根据实验数据，乙酰苯胺的产率为75%。
3. 纯度分析：采用薄层色谱法对乙酰苯胺进行纯度分析，结果表明，乙酰苯胺的纯度达到95%。
六、实验总结本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了酰胺化反应的原理和操作方法。
在实验过程中，注意了反应温度、反应时间和重结晶等操作步骤，保证了乙酰苯胺的产率和纯度。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5～玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
??? （一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????（1???? （2。
???? （3???? （4???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
?? 6.称重：约5.0g。
?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的：通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并通过实验掌握乙酰化反应的基本原理和操作技能。
实验原理：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以通过苯胺和乙酸酐的乙酰化反应制备而成。
乙酰化反应是酰基化反应的一种，通常在酸性条件下进行。
在本实验中，我们将使用苯胺和乙酸酐作为原料，在醋酸的催化下进行乙酰化反应，从而制备乙酰苯胺。
实验仪器与试剂：1. 三颈烧瓶2. 反流冷凝器3. 磁力搅拌器4. 沸石5. 水浴6. 苯胺7. 乙酸酐8. 硫酸9. 碳酸钠10. 硅胶实验步骤：1. 在三颈烧瓶中加入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol）和少量硫酸催化剂。
2. 将烧瓶与反流冷凝器连接好，加入少量沸石，用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入水浴中，开始进行反应，反应时间为1-2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，用稀碳酸钠溶液洗涤。
5. 用硅胶干燥，过滤得到乙酰苯胺产物。
6. 对产物进行结晶、干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：经过乙酰化反应合成的乙酰苯胺为白色结晶固体，产率为85%。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段对产物进行了表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰苯胺，并掌握了乙酰化反应的基本原理和操作技能。
同时，我们也了解到了乙酰化反应在有机合成中的重要性，以及在实验操作中需要注意的一些细节问题。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，为今后的实验操作积累了经验。
实验安全注意事项：1. 在操作过程中要注意防护措施，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作时要小心谨慎，防止发生意外。
3. 实验后要及时清理实验台面和仪器设备，保持实验环境整洁。
参考文献：1. 《有机化学实验》2. 《有机合成实验技术手册》经过本次实验，我们对乙酰化反应的原理和操作技能有了更深入的了解，也成功地合成了乙酰苯胺。
这将为我们今后的有机合成实验打下坚实的基础，也为我们今后的科研工作提供了重要的经验和参考。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
实验十一乙酰苯胺的制备
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 学习利用重结晶法对有机产物进行提纯。
4. 了解乙酰苯胺的物理性质和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，具有退热、镇痛、抗炎等药理作用。
它可以通过苯胺与乙酰氯或乙酸反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O乙酰苯胺的制备过程中，为了提高产率，通常使用过量的乙酸。
同时，为了防止苯胺被氧化，实验中加入少量的锌粉。
反应完成后，通过重结晶法对产物进行提纯。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：- 50 mL圆底烧瓶- 温度计- 滴液漏斗- 抽滤瓶- 烧杯- 玻璃棒- 布氏漏斗- 滤纸- 真空泵2. 实验试剂：- 苯胺（0.055 mol）- 乙酸（0.13 mol）- 锌粉- 活性炭- 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作：将苯胺和乙酸按照化学计量比混合，加入少量的锌粉和活性炭。
2. 加热反应：将混合物倒入50 mL圆底烧瓶中，放入温度计，在水浴锅中加热至60-70℃，保持反应30分钟。
3. 停止反应：将反应体系取出，冷却至室温。
4. 过滤：将反应液通过滤纸过滤，去除活性炭和未反应的锌粉。
5. 重结晶：将滤液加热至80℃，缓慢加入适量的水，使乙酰苯胺析出。
待结晶完全后，过滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 产物：通过实验，成功制备了乙酰苯胺，产率为75%。
2. 纯度：对产物进行红外光谱和核磁共振氢谱分析，证实产物为乙酰苯胺。
3. 讨论：本实验中，乙酰苯胺的制备过程中，苯胺与乙酸的摩尔比为1:2，反应温度为60-70℃，反应时间为30分钟。
实验过程中，加入锌粉和活性炭可以防止苯胺被氧化，提高产率。
重结晶法对产物进行提纯，可以得到较高纯度的乙酰苯胺。
实验八 乙酰苯胺的制备
能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数
名称 分子量 性状
密度 /g/cm3
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
水
油
无色油状
苯胺 93.12
1.02
液体
-6.2 184.4
微溶
易溶于乙醇、乙 醚等
乙酸 60.05 无色液体 1.0492
（25℃）、3.5g（80℃）、5.5g（100℃）；乙醇：36.9g（20℃）甲醇：69.5g（20℃）氯仿：3.6g （20℃）。乙酰苯胺在水中的含量为 5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在 体系中的含量稍低于 5.2％，加热到 83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加 热到 100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶， 继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。一 个经验的办法是按操作步骤给出的产量 5g（初做的学生很难达到），估计需水量为 100mL， 加热至 83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部 分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
7．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。 8．减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸 气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪 得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水 泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用 玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先 将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。 9．滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶 剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗 下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。 10．结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程 中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出： ① 用玻璃棒摩擦容器内壁； ② 投入晶种； ③ 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄 清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液 中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。 六、问题讨论 1．乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉 多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在 一起，难分离出去。 2．乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在 对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响 重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 3．乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。
实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。
实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。
结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。
本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。
实验材料及设备：1. 苯胺（50 mL）2. 乙酸酐（30 mL）3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL）4. 冰醋酸（50 mL）5. 饱和氯化钠溶液（10 mL）6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL）7. 蒸馏水（适量）8. 250 mL圆底烧瓶9. 温度控制装置，磁力搅拌器10. 羊毛滤纸11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材实验步骤：1. 预准备a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。
b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。
c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。
2. 添加乙酸酐a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。
b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。
3. 加入硫酸催化剂a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。
b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。
4. 分离产物a. 将反应混合物转移到烧杯中。
b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。
c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。
5. 精炼产物a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。
b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。
c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。
d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。
实验结果与讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。
实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。
乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。
此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酰苯胺得制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应就是可逆得.在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时，用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺得产率.主反应:二、反应试剂、产物、副产物得物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2)抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在６0ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２０0℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入５、0mｌ(0、０55mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、13mol)冰醋酸与0、1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右.经过40~60mｉn,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计得读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出得水与醋酸大约有4mｌ。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛10０ml冷水得烧杯中.继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出得固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~1０mｌ冷水洗涤以除去残留得酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ｍl热水中,加热至沸腾.如果仍有未溶解得油珠，需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约０、5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5－10ｍin。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中得水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5、０g.纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mｐ＝114、3℃。
（一)制备阶段1、安装分馏装置：如图(１）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支２０0℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液.2、加药品：在1０0ml锥形瓶中放入5ｍl新蒸馏过得苯胺、7、4ｍl冰醋酸与0、１g锌粉。
3、加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约1０miｎ(注：为了让苯胺得酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态)，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在10５℃左右。
经过４０－60mｉn，反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计得读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点.停止加热。
这时，蒸出得水与醋酸大约有4ｍl。
（二)后处理阶段１、倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100mｌ冷水得烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出.2、抽滤：用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎.３、洗涤:用５～10ml冷水洗涤以除去残留得酸液.4、重结晶纯化:（１）溶解:把粗乙酰苯胺放入150ｍl热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解得油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
【溶解粗乙酰苯胺所用得水不一定都就是1５0ml，正确得做法为上一步抽滤时尽量要干些,用天平称粗乙酰苯胺得质量，再根据乙酰苯胺在1０0℃得溶解度计算水得用量,并多加2０%得水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用得水得量】(2）活性炭脱色：稍冷后加入约０、5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5－10miｎ.（3)趁热过滤:趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。
（4)冷却析出:冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
（5)抽滤:减压过滤，尽量挤压以除去晶体中得水分。
５、干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
6、称重：约５、0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点ｍp=114、3℃。
七、注意事项1、久置得苯胺色深，会影响生成得乙酰苯胺得质量。
2、锌粉得作用就是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意,不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水得氢氧化锌。
3、此油珠就是熔融状态得含水得乙酰苯胺（８3℃时含水13％)。
如果溶液温度在8３℃以下,溶液中未溶解得乙酰苯胺以固态存在。
４、乙酰苯胺于不同温度在100ｍl水中得溶解度为：20℃0、46g, ２5℃，0、5６g;８０℃，３、５0g； 10０℃，5、5g在以后各步加热煮沸时，会蒸发掉一部分水，需随时再补加热水.本实验重结晶时水得用量,最好使溶液在８0-９0℃时为饱与状态。
5、不能在沸腾或者接近沸腾得溶液中加入活性炭，否则会引起突然暴沸,致使溶夜冲出容器。
6、事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行充分预热。
这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上得麻烦与造成损失。
吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。
八、思考题１、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在1０５℃左右?答：为了提高乙酰苯胺得产率,反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺得方向进行。
因水得沸点为1０0ºC,反应物醋酸得沸点为11８ºC，且醋酸就是易挥发性物质，因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多得目得,必需控制柱顶温度在105ºＣ左右。
２、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯得苯胺解作用可得。
3、在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好？答：(1)正确选择溶剂;(２）溶剂得加入量要适当;（3)活性炭脱色时,一就是加入量要适当，二就是切忌在沸腾时加入活性炭；(4）吸滤瓶与布氏漏斗必需充分预热；（５）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整;（6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品得烧杯.４、试计算重结晶时留在母液中得乙酰苯胺得量。
答:假设在室温2５℃时用１00mｌ水对4、5g乙酰苯胺重结晶,25℃时乙酰苯胺在水中得溶解度就是0、5６３g，于就是在室温2５℃时，经过重结晶抽滤后得到10０ml母液，10０ml母液中溶解0、５63g乙酰苯胺处于饱与状态,即留在母液中得乙酰苯胺得量为0、563g。
就就是说要有0、5６3g乙酰苯胺不能沉淀析出，只能析出4、5ｇ-０、563ｇ=３、９3７g，重结晶能得到得产物质量最多为3、937g，即重结晶得最大收率为3、9３７/4、5×100％=87、5％。
5、乙酰苯胺得制备实验就是采用什么方法来提高产品产量得?答:（１)使用新蒸馏得苯胺（除去苯胺中得杂质对产品质量得影响,也可提高产量）；(2)加入适量得锌粉（防止在反应过程中苯胺被空气中得氧气所氧化)；（3)增加反应物之一得浓度(使冰醋酸过量一倍多）;（4)减少生成物之一得浓度（不断分出反应过程中生成得水）;（5）控制温度计读数在105℃(确保将生成得水蒸去，可防止乙酸被蒸出去）。
6、在制备乙酰苯胺得饱与溶液进行重结晶时，在烧杯下有一油珠出现,试解释原因。
怎样处理才算合理？答：这一油珠就是溶液温度大于83℃时未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解,且不可认为就是杂质而将其抛弃。
7、从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?答：常用得乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐与乙酸等。
(1）用乙酰氯作乙酰化剂，其优点就是反应速度快。
缺点就是反应中生成得HCl可与未反应得苯胺成盐,从而使半数得胺因成盐而无法参与酰化反应。
为解决这个问题，需在碱性介质中进行反应;另外，乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时,一般不采用。
（２）用乙酐作酰化剂,其优点就是产物得纯度高，收率好，虽然反应过程中生成得乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。
其缺点就是除原料价格昂贵外，该法不适用于钝化得胺(如邻或对硝基苯胺）。
（3）用醋酸作乙酰化剂，其优点就是价格便宜；缺点就是反应时间长。
8、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。
锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶得氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。
只加入微量（约0、1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水得氢氧化锌，给产物后处理带来麻烦.９、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数得上下波动?答：反应温度控制在105摄氏度左右，目得在于分出反应生成得水，当反应接近终点时,蒸出得水份极少,温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计得读数出现上下波动得现象。
1０、抽滤中，在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再打开水泵，抽去溶剂,重复操作两次,就可把滤饼洗净.11、抽滤法过滤应注意什么？答：（1）漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管;（2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；(３）过滤前先用溶剂润湿滤纸,抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；(４)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上;（5)用少量滤液将粘附在容器壁上得结晶洗出,继续抽气,并用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液;(6）洗涤时,每次溶剂用量要少，够润湿滤饼即可,润湿一会儿后再抽干；（7)抽干滤饼时，布氏漏斗下口不应有液滴落下。