Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析

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Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析

实验六Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析一、实验目的1．了解配合物的制备原理及方法2．通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式二、基本原理无水CuCl2与二甲亚砜（DMSO，(CH3)2S=O）反应合成配合物CuCl2∙2DMSO，其反应式如下：.CuCl2 + 2DMSO CuCl2 2DMSO在DMSO中，S=O键的正常红外振动频率为1050cm-1。

当与金属形成配合物时，金属可通过与O或S与DMSO成键。

若S用孤对电子与金属以M←S=O形式成键，则S=O双键增强，S=O键的红外振动频率大于1050cm-1；若O用孤对电子与金属以M←O=S形式成键，则S=O双键减弱，S=O键的红外振动频率小于1050cm-1，因此可以通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。

三、主要仪器与药品仪器：磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪试剂：无水CuCl2、二甲亚砜、无水乙醇四、操作步骤1．制备配合物CuCl2∙2DMSO准确称取0.10~0.15g 范围的CuCl2于干燥的10mL锥形瓶中，放入磁搅拌子，再加入1mL无水乙醇，搅拌至全溶，再缓慢加入0.25mL DMSO，立即发生放热反应，生成绿色沉淀，继续搅拌10分钟，抽滤，以0.5mL冷无水乙醇洗涤，干燥，称量，测定熔点（156~157˚C）。

2．测定红外光谱用KBr压片，在700-4000范围内记录产品的红外光谱。

五、结果与讨论1．计算配合物的产率。

2．在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰，确定金属Cu与配体DMSO的成键方式。

六、思考题1．写出DMSO的Lewis结构式。

2．根据硬软酸碱理论，预测当DMSO与PtCl2、SnCl4、FeCl3、AuCl结合时的成键方式。

七、参考文献1．周怀宁主编，微型无机化学实验，科学出版社，2000，189-190。

执笔石尧成。

两个cu(ⅱ)配位超分子的研制及光物理性质

两个cu(ⅱ)配位超分子的研制及光物理性质
近年来，Cu(ⅱ)配位超分子的研究受到了学者的广泛关注，因其具有潜在的应
用价值，包括但不限于：
一、研制Cu(ⅱ)配位超分子：
1、结构原理：Cu(ⅱ)配位超分子的结构是由Cr、Mg的金属离子和有机单元组成的有序超分子。

2、组装方式：利用拉曼散射、透射电子显微镜、粉末X射线衍射等对Cu(ⅱ)
配位超分子进行组装，以了解它们的宏观结构。

3、合成步骤：将低价钴(ⅱ)离子衍生物、有机保护基团等金属离子和有机单元，通过一定的反应条件和步骤，合成构筑出新型Cu(ⅱ)配位超分子。

二、Cu(ⅱ)配位超分子的光物理性质：
1、电荷转移：Cu(ⅱ)配位超分子具有优异的电荷转移特性，能够在微分环境
中电荷的自由传导，从而形成较高的活化能和较好的电荷传输效率。

2、光学性质：由于其具有独特的电荷转移特性，Cu(ⅱ)配位超分子具有良好
的光学特性，从而可进一步应用于光电器件、传感器、显示器件和变光器件等领域。

3、激发态：配位超分子具有可调节和多组分的特性，能够催化及富集激发态，从而促进激发态的传导能量和高效利用能量。

4、磁性性质：由于特定的有机结构能影响金属离子内部磁性特性，所以
Cu(ⅱ)配位超分子具有较强的磁性性质，可进一步利用该特性作为传感器和磁性记忆器用途。

总之，Cu(ⅱ)配位超分子具有多样的光物理性质，对其研究有着极其重要的价值。

随着有机、无机化学以及生物材料学的研究不断深入，人们可以通过结构优化、新型聚合物的设计来构建高性能的Cu(ⅱ)配位超分子体系，并发挥其优异的光物
理性质，为现代电子学和化学科技的发展做出新的贡献。

葛根素-Cu(Ⅱ)配合物的制备及其抗氧化活性研究

维普资讯
南阳师范学院学报
第７卷
在１０℃ 下回流加热反应４ｈ反应后冷却静置过０，夜，滤，抽得墨绿色产物，物依次用９％乙醇、产５蒸
司）核黄素（；生物试剂，国药集团化学试剂有限公
自由基又称游离基，质非常活泼，了获得性为
司）Ｄ－；Ｌ甲硫氨酸（化试剂，京奥博星生物技生北术责任有限公司）氮蓝四唑（物试剂，；生国药集团
维普资讯
第７卷第６期
２００８年６月
Ｖｏ．．１７ＮＯ６
Ｊｎ．２０ｕ０８
葛根素一ｕＣ（Ⅱ）合物的制备及其配抗氧化活性研究
卓立宏，黄群增，郭应臣
（阳师范学院化学与制药工程学院，河南南阳４３６）南７，以用液相法合成了ｃ（Ⅱ）合物。通过电导率测定实验确定了配合物中配体和金属离子的ｕ配配比，对配合物进行紫外光谱、外光谱表征，并红同时选择超氧阴离子自由基（；产生体系为实验体系，察葛根素及其Ｏ・）考配合物的抗氧化活性。结果表明：合物中配体和金属离子的配比为１１配：，葛根素依靠酚羟基氧及羰基氧与ｃ（作用ｕ Ⅱ）形成了配合物，葛根素及其配合物对Ｏ・有很好的清除作用，由于配合物中酚羟基及羰基数量的减少，除作用相对都但清

奥赛无机元素化学习题_第十七章__铜_锌_分_族

奥赛无机元素化学习题_第十七章__铜_锌_分_族(总8页)-本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-【高中化学奥林匹克竞赛辅导】无机元素化学练习第十七章铜锌分族1. 完成并配平下列各反应方程式：(1) Cu + NaCN + H2O (4) AuCl3 + H2O2 + KOH(2) Ag2S +HNO3(浓) (5) CuS+HNO3(稀)(3) Ag(S2O3)23 + H2S (6) Cu + I－ + H+2. 为什么Cu2+(aq)比Cu+(aq)稳定？而固态时Cu(I)比Cu(II)稳定？3. 往硫酸铜溶液中加入Na2CO3溶液能否得到碳酸铜沉淀为什么写出相应的反应方程式。

4. 试说明：AuCl在水中能自动分解成为Au和AuCl3，而Au3+和I作用则得到AuI。

5. 为把银线上的灰暗色Ag2S除去，可以把这灰暗色的银线放入盛有热的Na2CO3溶液的铝器皿中。

试解释这是为什么？(已知EөAg2S/Ag = －，EөAg+/Ag =6. CuSO4水溶液加入I或CN时，会得到Cu(I)化合物的沉淀，但是Cu2SO4一遇水就会变成CuSO4和Cu，这是为什么？7. 为什么在水中CuF2存在而CuF不存在；CuI存在而CuI2不存在。

8. 解释下列各现象：(1) CuCl2的稀溶液是兰色，加入浓HCl后呈绿色。

(2) CuCl不溶于水和稀HCl中，但溶于浓HCl中。

(3) 把KCN加入Cu2+离子溶液中，溶液的兰色显著减少，再向此溶液中通入H2S气体，不产生CuS沉淀。

(4) AgCl的盐酸中的溶解度一开始减少，然后随着盐酸浓度的增加而增加。

(5) 氯化银在氨溶液中溶解，但碘化银不溶于氨溶液。

9. 将CuCl22H2O加热，能否制得无水CuCl210. 不用H2S或硫化物，如何分离Ag+、Cu2+、Ba2+、Al3+离子？11. 化合物A溶于水，加入NaOH后得兰色沉淀B。

B溶于盐酸，也溶于氨水，生成兰色溶液C。

固体混合物的分离和红外光谱鉴定解析

固体混合物的分离和红外光谱鉴定李春秀(中国石化重庆一坪润滑油分公司检测中心，400039)1前言固体物质在油漆、涂料、油墨和润滑脂等类产品中起着特殊的、重要作用。

因此在这些产品的剖析过程中，固体混合物的定性定量分析非常重要。

本文介绍的是一种特殊石化产品中固体组分的剖析，该固体组分组成复杂，并且各组分之间特别难以分离，因此其组分定性、特别是定量非常困难。

在分析人员动脑筋想办法，查阅大量资料，向专家请教，做大量的实验摸索考查的基础上；采用了特殊的分析程序，用溶剂抽提、酸解、高温裂解和碱融熔等多种分离技术和处理方法实现了各组分的分离；用傅里叶变换红外光谱仪鉴定分离后的各组分；再结合ICP发射光谱仪和CHNOS元素分析仪等仪器定量分析；并与产品开发研制人员一起认真讨论分析。

从分析方法的可行性，到各种推测的合理性、科学性，以及分析结果的准确性等方面，反复论证，最后不但确定了固体混合物的组成和结构，而且还较准确地进行了定量。

2实验部分2.1仪器美国尼高力公司Nicolet Magna- IR 550傅里叶变换红外光谱仪，分辨率4cm-1，扫描次数：32次；OMNIC操作软件。

2.2实验方法首先用溶剂抽提，离心沉降的方法，将样品中液体与固体组分分开。

称取一定量的原样放入洗净烘干的离心瓶中，根据极性由弱到强的顺序依次加入不同的溶剂。

将抽提液中的溶剂蒸干，并将抽提残余物也烤干，然后分别做红外光谱分析。

从所得到的红外谱图来看，其液体成分为基础油和添加剂；固体成分为多种增稠物和填料的混合物。

准确确定其结构还需要将它们分别作进一步的分离。

液体组分的分离，以及各个馏分的鉴定本文不作介绍。

下面详细介绍固体组分的分离和鉴定过程，及其定性定量的结果。

2.2.1碳酸钙从原样的红外谱图（见图1）上，发现它在1430 cm-1、873 cm-1、712cm-1左右有较强的碳酸钙的特征吸收峰，仔细分析碳酸钙的所有特征吸收峰的位置和形状，及其相对强度，确认该碳酸钙为方解石晶型的天然碳酸钙（1）。

邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的合成及光谱分析

邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的合成及光
谱分析
邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的合成：
1.将邻苯二酚(HBA)和硫酸铜(CuSO4)混合，加入一定量的水；
2.在80℃-90℃下反应3小时，得到绿色沉淀；
3.用净水洗涤沉淀，并用烘干机把多余的水分去除，以得到邻苯二酚铜(ⅱ)配合物。

光谱分析：
邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和核磁共振(NMR)光谱。

紫外-可见吸收光谱：通过测量邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的紫外及可见光吸收，可以获得其吸收光谱图，来分析其结构。

核磁共振光谱：核磁共振光谱是一种非常有效的分子结构分析工具，能够识别、定性和定量分子中不同原子的结构特征，并可以用来分析邻苯二酚铜(ⅱ)配合物的结构。

铜L-色氨酸配合物的合成与表征

铜L-色氨酸配合物的合成与表征刘慧;李少萍;党亚茹;邹涛;潘婷婷;张建兵;赵红卫【摘要】利用液相反应合成法制得了铜(Ⅱ)和L-色氨酸的配合物,结合元素分析、差示扫描量热与热重分析联用、粉末X射线衍射法以及红外光谱实验手段对该配合物进行表征.结果表明,1个铜离子能够与2个L-色氨酸分子通过侧链氨基上的氮原子和羧基上的氧原子配合,形成稳定的配合物.利用太赫兹时域光谱法获得了室温条件下钢-L-色氨酸配合物在低频波段的光谱特征,并结合密度泛函理论计算对太赫兹光谱进行分析该配合物在太赫兹波段的吸收对应于分子整体的振动,涉及吲哚环和侧链的扭曲振动.研究结果有助于深入了解铜离子与氨基酸的相互作用,以及铜离子在复杂生物体中所起的作用.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】5页(P734-738)【关键词】铜离子;L-色氨酸;金属配合物;分析方法;太赫兹时域光谱【作者】刘慧;李少萍;党亚茹;邹涛;潘婷婷;张建兵;赵红卫【作者单位】华东理工大学化工学院,上海200237;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海200237;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800;华东理工大学化工学院,上海200237;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800;华东理工大学化工学院,上海200237;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800;中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室,上海201800【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O629.7铜是人和动物生长必需的微量元素，对造血和中枢神经系统的发育、骨骼及结缔组织的形成具有重要作用。

二甲基亚砜氯化铜配合物(Cu(Cl)2OS(CH3)22n的合成与结构

第38卷第2期2019年2月绵阳师范学院学报Journal of Mianyang Teachers' College Vol. 38 No. 2 Feb.,2019DOI ： 10.16276/ki. cn51 -1670/g.2019.02.009二甲基亚砜氯化铜配合物[(Cu(Cl)2[OS(CH3)2]2]n的合成与结构王志国，宋艳平，郭莉萍，王庆宇，赵文彬(绵阳师范学院化学与化学工程系，四川绵阳621000)摘要：二甲基亚砜（（CH3)2SO)与C u C12*25。

条件下按照2:1摩尔比在乙腈溶液中反应成功合成二甲基亚砜氯化铜配合物[(C u C12OS(CH3)2]….配合物通过了元素分析，1HNMR和X-ray衍射表征.晶体结构表明晶体为正交晶系，空间群为Prama•化合物晶胞参数为a= 8.044 4 (6) A,b= 11.535 1(8) A,c= 11.352 0 (8) A，V= 1 053.39 (13) A3,Z= l,F(000) = 588, Dx= 1.833 Mg m-3,ji,=2.93 mm-1,R[F2 > 2 (F2)] = 0.018,wR(F2) = 0.050.化合物中的Cu原子采用近SP3d杂化，Cu原子与周围的三个氯原子和两个来自于DMSO的氧原子配位形成扭曲三角双锥的空间构型.铜原子之间通过氯原子桥联而形成空间网状的结构.关键词：二甲基亚砜；氯化铜；合成；结构中图分类号：0621.3 文献标志码：A文章编号：1672-612X(2019)02-0042-05铜是人体中不可或缺的微量元素之一，铜（II)配合物通过与氨基酸的共价作用也能抑制癌细胞的活性,减少肿瘤细胞的形成[1<.大量研究发现，铜是具有良好配位能力的过渡金属，一般和N、0原子配位，其配位数通常为4、5、6,配位构型有三种最为常见:四面体、三角双锥和八面体•多为螯合物或者桥联配合物[1°],因此，铜配合物是研究者们研究的热点.二甲亚砜（DMS0)在医学上也有突出作用，如:消炎，镇痛，加速伤口愈合[11_12]有机体而言，二甲亚砜能够轻易穿透细胞膜脂双层和皮肤，具有极强的渗透性[13]，在临床医药中起着重要作用，因此又被誉为“万能药物由于它的优良特性,二甲亚砜在有机合成、农业生产、工业制造、塑料、合成纤维、医药等行业中受到青睐并且广泛应用为溶剂和反应试剂[14_18].然而作为铜配合物的配体，大多数采用有机含氮，含硫和杂环化合物.而直接用DMS0作为配体的文献至今未见报道，研究铜和二甲亚砜的结构,不但有助于理解铜和DMS0结合以后的药物性能，同时也有助于理解铜的配位性能和结构,也可丰富金属有机化学.1实验部分1.1仪器与药品美国 Varian公司生产的 Unity Inova- 400 型超导核磁共振仪;英国 Electrochemical Engineering Limited 8100数字熔点仪;E A- 1110元素分析仪;Rigaku M ercury型单晶四圆衍射仪;连续变倍体视显微镜•所用药品均为分析纯.1.2目标配合物的合成于100 m l的圆底烧瓶中加人乙腈溶液20 m l,用干燥洁净的10 m l量筒量取二甲亚砜溶液(1.2 m l,1.34 g, 17.2 mmol)于烧瓶中，再按照摩尔比2:1称取无水氯化铜（1.16 g,8.60 mmol)，在25丈水浴锅搅拌加热4 h.反应完后静置几分钟后用干燥洁净的漏斗和锥形瓶过滤，用带针孔的滤纸封住瓶口放置2天，得到蓝色透明收稿日期=2018-12-03基金项目：四川省教育厅基金资助项目（13CZ0016 )第一作者简介:王志国（1970 -)，男，甘肃临洮人，教授，博士，研究方向:金属有机.绵阳师范学院学报（自然科学版)具有金属光泽的长方体晶体颗粒.熔点154T：.产率:6.456 g(64.56%).元素分析理论值（％)C，16.51; H，4.13 测定值：C，16.45;H，3.95. 4NMR为（溶剂为 CD3Cl，8ppm)，2.46(s，12H，CH3).1.3 X-射线单晶结构测定化合物C16H48C18C u408S8是晶格为0. 15 X0. 14 X0. 13 m m的单晶封于毛细管中，将其置于Rigaku Mercury型单晶四圆衍射仪上，用石墨单色化的 Mo- K〇i(X=0.710 73 A)，以〇)= e 的方式在 3.5°S0S28. 3° 的范围内收集到5 037个衍射点，其中独立的衍射点935个.所有原子坐标以及各向异性参数矫正后偏离因子为 R[F2>2(j(F2)] =0.018，w R(F2) = 0.0502结果与讨论2.1目标化合物的合成二甲基亚砜与CuCl2按照2:1的摩尔比得到块状蓝色固体，浑浊的溶液经过过滤后得到淡黄色澄清溶液，澄清溶液放置数小时以64.56%的产率得到无色的晶体.其反应方程式如下：h3c、H3(T s=oCuCl2CH3H3C—sCH3S—CH3I?/cl ?/clCu—Cl—Cu-(!C l一丫u-C I0o1IH3C—S S—CH3ch3 ch3图1二甲基亚砜氯化铜配合物Fig. 1 The title complex [( CuCl2 [ OS (CH3) 2 ] 2 ] n目标化合物的晶体结构如图2;目标化合物的晶胞堆积如图3;;目标化合物的晶体学参数见表1;选择的键长和键角数据见表2.Tab.l表1化合物的晶体学数据Crystal structure parameters of complexCi6 H48 Cl8 Cu4 08 S8M t=1 162.78Orthorhombic, P n m aa =8.0444(6) A6=11.535 1 (8) Ac = 11.3520(8) AV=1053.39(13)A3Z = lF(000)=588B ru k e r A P E X - I IC CD d iffra c to m e te rR a d ia tio n so u rC e ：f i n e-f o c u s se a le d tu b e G ra p h ite m o n o c h r o m a to r D, =1.833Mg m"3Mo K a radiation, =0.71073 A C ell parameters from 3861 reflections0=3.5-28.3°|j l=2. 93 m m-1T=296KB lock, blue0.15x 0. 14x 0.13mm981 independent reflections935reflections with I >2s( I)R in t= 0.042王志国，等:二甲基亚砜氯化铜配合物[(Cu (Cl )2[OS (CH 3)2]2]n 的合成与结构续表1C i 6 H 48 Cl 8 Cu 4 08 S 8Z ), =1.833 Mg m -3qmax =25.0°, qmin =2.5° -8 < =h < =9-13 < =k < =13/ and w scansAbsorption correction ： m ulti - scan SADABS Tmin = 0. 668, Tmax = 0. 7025037 measured reflectionsRefinement on F 2Least - squares matrix ： fa ll R [F 2>2s (F 2)] =0.018wR (F 2) =0.050S = 1.06 981 reflections 58 parameters 0 restraintsPrimary atom site location ： structure - invariant direct methods-l 〇< =1< =13Secondary atom site location ： differenCe Fourier map Hydrogen site location ： inferred from neighbouring sites H - atom parameters constrainedw = l /[ s 2( Fo 2) + (0. 0224P )2 +0. 473P ] where P =(Fo 2+2Fc 2)/3(D /s )max < 0.001Dpmax =0. 32 e A - 3Dpmin = -0. 34 e A - 3Extinction correction ： SHELXL , Fc * = kFc [1+0. 001xFc 213/sin (2q ) ] -1/4Extinction coefficient ： 0.007 3 (9)表2化合物主要键长(nm )和键角（°)数据Tab .2 Selected Bond lengths [A ] and angles [°] for complexCui - o r 1.951 8 (13)C 2-H 2A 0.960 0Cul - 01 1.951 8 (13)C 2-H 2B 0.960 0Cul - C12 2.282 1 (7)C 2-H 2C 0.960 0Cul -C l l " 2.290 4 (7)Cl - HI A 0.960 0Cul - CU 2.697 2 ( 7)Cl -H 1B 0.960 0SI -01 1.536 3 (12)Cl -H 1C 0.960 0SI - Cl 1.767 (2)Cll -C u l m2.290 4 (7)SI -C 2 1.769 (2)o r - Cui -o i 173.18 (8)SI - C2 - H2A 109.5o r - Cui -c i 292.90 (4)SI - C2 - H2B 109.501 - Cul - C1292.90 (4)H2A - C2 - H2B 109.5o r - Cui -c i i "88.60 (4)SI - C2 - H2C 109.501 - Cul -C l l u 88.60 ⑷H2A - C2 - H2C 109.5□2-C u i-cir146.04 (3)H2B - C2 - H2C 109.5o r - Cui -c n 87.67 ( 4)SI - Cl -H 1A 109.5Ol - Cul - Cll 87.67 ( 4)SI - Cl -H 1B 109.5C12 - Cul - Cll 101.28 (3)H 1A -C 1 -H 1B 109.5C llu - Cul - Cll 112.675 (15)SI - Cl -H 1C 109.501 - SI - Cl 103.65 (9)H 1A -C 1 -H 1C 109.501 - SI - C2104.31 (9)H 1B -C 1 -H 1C 109.5Cl - SI - C2100.13 (12)Cul!ii - Cll - Cul144.47 (3)绵阳师范学院学报（自然科学版)续表2化合物主要键长（n m )和键角（°)数据Tab.2 Selected Bond lengths [A] and angles [°] for complexS1 - 01 - C ul 118.00 (7)C l - S1 - 01 - C ul -130.49 (11)C ll - C u l - 01 - SI54.71 (8)C2 - SI - 01 - C ul125.10 (11)or-C u i -cu-C u i ^-87.51 (4)or-C u i-oi - si101.7 (6)01 - C u l - C ll - C u lm 87.51 (4)C12 - C u l - 01 - SI -46.48 (8)C12 - C u l - C ll - Culiii 180.0C l l " - C u l -01 - SI 167.47 (8)C l l ;i - C ul - C ll - C u lm0.0Symmetry codes ： (i ) x ,-y + 1/2, z ； (i i ) x -1/2, y ,-z +3/2； (i i i ) x + 1/2, y , -z +3/2.2.2目标化合物的晶体结构目标化合物的分子式为C 16H 48C 18Cu 408S 8.晶体结构显示目标化合物为空间网状结构的晶体（图3)，其中每个晶胞包含四个分子.铜原子和三个氯原子以及来自于DMSO 的两个氧原子配位而形成三角双锥结构.原子和铜原子之间通过氯原子桥连而形成空间网状结构.在三角双锥中，处于赤道平面，这是因为 C lr C iii -CU l -C U k - C a - CL 、的键角分别为 146.04 (3)。

中级化学实验教案

中级化学实验教案中级化学实验教案实验⼀⽔杨醛缩邻苯⼆胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液/固相合成⼀、实验⽬的：熟悉微波反应的基本原理及探索液/固相合成的条件。

掌握配位化合物的基本合成⽅法及配位化合物基本性质的测定。

⼆、实验原理：微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率⼤约为3×108~3×1011Hz（波长1m到1mm），其电场对于带电粒⼦产⽣作⽤⼒使之迁移或旋转。

由于微波中的电磁场以每秒 2.4×109的频率变换⽅向，通常的分⼦集合体如液体或固体根本跟不上如此快速的⽅向切换，因此产⽣磨擦⽽发热。

微波加热的频率可以是918MHz和2.45GHz。

物体在微波加热中受热程度可以⽤下表⽰[1]：tanδ=ε+ε’式中ε是分⼦或分⼦集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电能转化为热能的效率，⽽tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。

实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本⾝的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关[2] 。

Liu和Wightman最旱将微波技术⽤于有机物分解反应。

⾃从1986年Cedye发现微波可以显著加快有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的应⽤倍受重视。

因为微波介电加热可以直接在普通家⽤微波炉进⾏，具有时短、低能和⾼效率等特点。

如果选⽤tan值⼤⽽沸点⾼的溶剂如DMF并采⽤微波加热快速升温，（应注意使最⾼温度低于溶剂沸点以避免挥发。

）变不仅可以要敞开体系中反应，⽽且不会污染环境[1]。

微波介电热中的能量⼤约为⼏个J·mol-1不，不能激发分⼦进⼊⾼能级，但是可以通过在分⼦中储存微波能量即通过改变分⼦排列等焓或熵效应来降低活化中的⾃由能[6]。

实验发现，采⽤微波介电加热可使反庆物体中某些热点产温度⾼于体相50℃，活化了反应物分⼦并缩短了反应的：诱导期”，从⽽加快了反应。

一种新型三氮唑及其铜配合物的合成与表征

第４１卷第８期２０１３年４月
广州化工
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖ０１．４１
Ｎｏ．８
Ａｐｒｉｌ．２０１３
一种新型三氮唑及其铜配合物的合成与表征
潘慧玲，吕梦婕，戴秋维，郭燕妮，刘
（台州学院医药化工学院，浙江
摘
刚，高林枫，章霞飞，戴国梁
临海３１７０００）
要：采用两种方法首次成功合成了３一（５’一甲基一４一异嗯唑基）一４一氨基一５一巯基一（４Ｈ）一ｌ，２，４一三氮唑，并以
其为配体进一步合成了铜配合物。通过１ＨＮＭＲ、ＩＲ等对配体和铜配合物结构进行表征确认，并测定了其抑菌活性。结果表明配体和铜配合物对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等菌种都有抑菌活性，而铜配合物的抑菌活性比配体更强。
关键词：三氮唑；异嗯唑；铜配合物；抑菌活性中图分类号：０６１４．１２，０６２６．２６文献标识码：Ｂ文章编号：１００１—９６７７（２０１３）０８—００８１—０３
ＶＡＲＩＡＮ
作者简介：潘慧玲（１９９２一），台州学院，生物制药专业。
万方数据
８２
广州化工
２０１３年４月
硫化碳沸点比较低，在反应过程中容易挥发），４８ｈ后加１０ｍＬ干乙醚稀释继续反应１ｈ。待反应完毕后停止搅拌，抽滤，用少量的无水乙醇淋洗，烘干后得淡黄色固体，即为２（５一甲基一４一异嗯唑甲酰肼基二硫代甲酸钾），产率为８６．４％，纯度
ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａ—
Ｃｕ（１１）ｃｏｍｐｌｅｘ
ｗａｓ
ｍｏｒｅａｃｔｉｖｅｔｈａｎｔｈｅｌｉｇａｎｄ．
ｗｏｒｄｓ：ｔｒｉａｚｏｌｅ；ｉｓｏｘａｚｏｌｅ；Ｃｕ（ＩＩ）ｃｏｍｐｌｅｘ；ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ

无机和配位化合物红外光谱样品制备及谱图解析

1454 1425 1383 1365 1352 1341 1307 1285 1263
柠檬苦素
Wavenumbers (cm-1) 1000
1000 939 939 916 892 877 821 812 798 762 715 693 714 693
1236 1217 1180 1165 1148 1135 1122 1095 1079 1063 1032 1019 1001
00010203040506070809101000200030004000wavenumberscm1ni与合成的有机配体生成的配合物的显微红外光谱05040302010001020304050607080910100020003000wavenumberscm1配体d核糖c配合物ndcl配体和配合物的显微红外光谱0001020304050607080910111213141000200030004000wavenumberscm1硫酸钙caso硫酸镁mgso1012141618201000200030004000wavenumberscm1以镜面为背景以kbr为背景4321100020003000wavenumberscm11fd2raw的漫反射光谱和kbr压片光谱1fd2rawkbr漫反射光谱1fd2rawkbr压片光谱碳酸盐硝酸盐硫酸盐磷酸盐氧化物卤化物硫化物00020406081012141618202224261000200030004000wavenumberscm1na0001020304050607080910111000200030004000wavenumberscm1nano1008060402000204060810121000200030004000wavenumberscm1na00020406081012141618202224262830323436100020003000wavenumberscm1na000102030405060708091011100020003000wavenumberscm1sio000102030405060708091011100020003000wavenumberscm1nh翡翠b货加环氧树脂翡翠b货加环氧树脂翡翠a货金刚石iia型1mm厚金刚石i地开石印章材料高岭石碳酸钙珍珠贝壳珍珠珍珠项链方解石和文石是两种不同晶型的碳酸钙

红外解谱实验报告

一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和应用领域。

2. 掌握红外光谱仪的操作方法及数据处理技术。

3. 学会运用红外光谱对样品进行定性、定量分析。

二、实验原理红外光谱是利用物质分子对红外光的吸收特性，通过测量样品对红外光的吸收情况，分析样品的化学结构、组成和性质。

红外光谱仪通过分光系统将红外光分解成不同波长的光，然后通过探测器检测各波长光的强度，最终得到红外光谱图。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、样品制备装置、计算机等。

2. 试剂：待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品进行研磨、过筛，制成粉末状。

根据样品性质选择合适的溶剂进行溶解，制成溶液或薄膜。

2. 样品测试：将制备好的样品置于红外光谱仪的样品池中，调整仪器参数，进行红外光谱扫描。

3. 数据处理：将得到的红外光谱图导入计算机，进行基线校正、光谱平滑、峰位标定等处理。

4. 光谱解析：根据红外光谱图中的吸收峰，结合已知化合物红外光谱数据，对样品进行定性、定量分析。

五、实验结果与分析1. 样品A：红外光谱图显示，在3420cm-1处出现宽而强的吸收峰，为O-H伸缩振动；在2920cm-1和2850cm-1处出现两个中等强度的吸收峰，为C-H伸缩振动；在1720cm-1处出现一个强的吸收峰，为C=O伸缩振动。

综合分析，样品A可能为醇类化合物。

2. 样品B：红外光谱图显示，在3400cm-1处出现宽而强的吸收峰，为N-H伸缩振动；在1640cm-1处出现一个强的吸收峰，为C=N伸缩振动；在1530cm-1处出现一个中等强度的吸收峰，为N-H弯曲振动。

综合分析，样品B可能为酰胺类化合物。

3. 样品C：红外光谱图显示，在3400cm-1处出现宽而强的吸收峰，为O-H伸缩振动；在2920cm-1和2850cm-1处出现两个中等强度的吸收峰，为C-H伸缩振动；在1640cm-1处出现一个强的吸收峰，为C=O伸缩振动；在1020cm-1处出现一个强的吸收峰，为C-O伸缩振动。

PADC—Cu(Ⅱ)配合物的制备及其对VAc的引发聚合性能

回收、可重复利用、应条件比较温和等特点而受到人们越来越多的关注，反已成功应
用于催化各类有机化学反应。．近年来高分子金属配合物催化剂的研究仍然很活跃，应用领域也越来越广泛，有不少学者将
ｇｔｄａｄｃｎｅｓｏｆＰａｅｎｏｖｒｉｎｏＡＡＭｓｓｕｄｅｙｅｅｎｎｙｉ．ＴｈｅｉｏｌｅｅｓｌｙｈｓｚｄｗｉｈｈｇｗａｔｉｄｂｌｍｅｔａａｓｓｌｅｒｓｎｃｕｄｂａｉｙｓｎｔｅｉｅｔｉｈＰＡＡＭｏｖｒｉｎ．ＴｈｅｉａｏｄｔｅａｔｂｌｙｉｈｔｉａｉｎｔｍｐｒｔｒａｇｎｃｎｅｓｏｅｒｓｎｈｄｇｏｈｒｌｓａｉｉｎｔｅｕｉｚｔｏｅｅａｕｅｒｎｅａｄＶＡｃｃｕｄｂｎｔ－ｍｔｌｏｌｅｉｉｉａｅｏｐｌｍｅ．ｔｄｔｏｙｒＫｅｒ：ｉｈｏａｂｍｉｈｌｔｄｒｓｎ；ｏｍａｅｒｄｔｏｙｗｏｄｓｄｔｉｃｒａｃｃｅａｅｅｉｈｆｎｎｄｇａａｉｎ；ｐｌｍｅｔｌｃｍｐｅＶＡｃ；ｌｍｅｚｔｏｏｙｒｍｅａｏｌｘ；ｐｏｙｒａｉｎｉ
ｉｄｂｅｎｆＧ— ＴｔｅｓｓｍＰＤｅｙｍａｓｏＴＤＡ；ｈｙｔＡＣ—Ｃ（Ⅱ）Ｎ２ＯｉａｄＶｃｔｐｌｒａｉａｌｎｅｔｅｕ／ａ３ｎｔｔＡｏｙｉｔｎｗｓａｓｉｖｓ－Ｓｉｉｅｏｍｅｚｏｏｉ

Cu(Ⅱ)有机磷酸酯配合物与甲基丙烯酸甲酯共聚物的近红外吸收性能研究

第３卷第ｌ００期
２０年１０８０月
红外技术
ＩｆａｅｅｈｏｏｙｎｒｒｄＴｃｎｌｇ
、ｌＯＮｏ１，－０３．００ｃ．２ｏｔ０８
＜料与器件＞材
Ｃ（有机磷酸酯配合物与甲基丙烯酸甲酯ｕ Ⅱ）共聚物的近红外吸收性能研究
陈凌霞，胡呈元，周晓东，刘训创
（．１华东理工大学化学工程联合国家重点实验室，上海２０３；２中国航空工业第一集团公司上海航空电器厂，上海２１０）０２７．０１１
摘要：以苯甲酸铜和磷酸甲基丙烯酰氧乙基酯反应，制备了一种近红外吸收剂，将其与甲基丙烯酸甲酯共聚，制备了近红外吸收滤光片，研究了该滤光片的近红外吸收性能，紫外可见一近红外光谱表明：ｃ（Ｉ有机磷酸酯配合物与甲基丙烯酸甲酯共聚物具有良好的近红外吸收性能，ｕＩ）随着聚合物中Ｃ（ＩｕＩ）含量的增加，滤光片吸收近红外线强度和吸收波长范围都随之增大，Ｃ（Ｉ含量为１．ｕＩ）０％的共聚物滤５光片在６５００ｍ波长范围红外线透过率低于０１光谱辐射计测试的该样品的光谱辐亮度值在８￣１７ａ．％，０７０３ｎ４￣９０ｍ波长范围内低于１１Ｘ０关键词：磷酸甲基丙烯酰氧乙基酯；苯甲酸铜；甲基丙烯酸甲酯；共聚物；近红外吸收
ｔｅｓｅｔａｉｎｅｏｉａｐｅｉｎｅ１一ｆｏ７０ｔ３ｍｙｔｅｔｓｎｅｕｔｆｓｅｔａｈｐｃａｒｄａｃｆｔｓｓｍｌｕｄｒ１ｒｌｈｓＸ０ｒｍ４ｏ９０ａｂｅｔｇｒｓｌｏｐｃｒｈｉｌｒｄａｃｐａａｕ．ａｉｎｅａｐｔｓｒ

一种近红外光响应的光催化材料Cu(OH)PO及其制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.05C N 103127946 A (21)申请号 201310066882.7(22)申请日 2013.03.04B01J 27/18(2006.01)C01B 25/37(2006.01)C02F 1/30(2006.01)(71)申请人山东大学地址250100 山东省济南市历城区山大南路27号(72)发明人黄柏标王刚张晓阳秦晓燕(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司 37221代理人杨琪(54)发明名称一种近红外光响应的光催化材料Cu 2(OH)PO 4及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种近红外光响应的光催化材料Cu 2(OH)PO 4及其制备方法，将Cu(NO 3)2和Na 2HPO 4混合加入到去离子水中，调节悬浊液的pH 值为4-7，120℃水热反应6-12小时，分离、提纯、干燥得产品，为具有正交结构的微纳米晶体，晶体长度为4-5微米，宽度为1.5±0.1微米，其表面有沟壑。

本发明的近红外响应的光催化材料Cu 2(OH)PO 4在近红外光的照射下（λ﹥800纳米）具有良好的光催化性能，可以在6个小时的时间里，将90%的2，4二氯苯酚降解，性能优良。

(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页(10)申请公布号CN 103127946 A*CN103127946A*1/1页1.一种近红外光响应的光催化材料Cu 2(OH)PO 4，它为具有正交结构的微纳米晶体，晶体长度为4-5微米，宽度为1.5±0.1微米，其表面有沟壑。

2.一种近红外光响应的光催化材料Cu 2(OH)PO 4的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）将Cu(NO 3)2和Na 2HPO 4混合加入到去离子水中，强力搅拌得悬浊液；（2）用浓度为5mol/L 的NaOH 溶液调节悬浊液的pH 值为4-7，继续搅拌；（3）将所得到的悬浊液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，120℃水热反应6-12小时；（4）自然冷却至室温，将所得到的样品抽滤，用去离子水洗涤2次，再用乙醇洗涤2-5次，60-80℃干燥6-12小时。