化学分析方法解析

QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准

QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法

2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布

前言

本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。

本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。

本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司

本标准主要起草人：苗青、白红梅。

普通磨料碳化硅化学分析方法

1范围

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。

本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。

2 规定性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4676 普通磨料取样方法

3一般规定

3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。

3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。

3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。

3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。

3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。

3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。

3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。

3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。

3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。

4试样的制备

4.1 结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。

如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。

再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)

4.2 磨料试样

对于F54（P50）①及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同4.1。

对于F60（P60）及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50g~60g，装入试样袋。于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。

用作测定总碳的试样需研细至全部通过150um筛网。

5二氧化硅的测定

5.1 原理

试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用硫酸亚铁铵还原剂将其还原成硅钼蓝，于700nm波长处测定其吸光度。

5.2 试剂

5.2.1 盐酸：（1+1）、（1+4）。

5.2.2 氨水：（1+4）。

5.2.3 氢氟酸：（1+1）。

5.2.4 氯化钠溶液：（10%）。

5.2.5 氯化铝溶液（54%）：称取108g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200ml。

5.2.6 钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100ml，放置24h过滤后使用；若出现沉淀，应停止使用。

5.2.7草硫混酸：（1+3）硫酸一份、5%草酸一份混匀后备用。

5.2.8硫酸亚铁铵：6%水溶液，滴加硫酸5滴。有效期：3天。

5.2.9对硝基苯酚溶液（0.2%）。

5.2.10二氧化硅标准溶液：0.05mg/ml。

称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.5000g于铂坩埚中，与无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖无水碳酸钠（基准试剂）0.5g，送入高温炉中于850℃~900℃熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出冷却后转入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1ml此溶液含0. 5mg 的二氧化硅。

用移液管移取上述0.5mg/ml的二氧化硅溶液25ml于预先盛有10ml盐酸（1+4）的250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1ml此溶液含0.05mg的二氧化硅。

5.2.11 空白溶液：于聚乙烯烧杯中加入氯化钠溶液（4.2.4）1ml、盐酸（1+1）3ml、氢氟酸（1+1）3ml、氯化铝溶液（4.2.5）10ml，混匀，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3仪器及装置

5.3.1 聚四氟乙烯烧杯，容量为100ml。

5.3.2 分光光度计。

5.4 分析步骤

5.4.1 测定

称取试样约0.2g，精确到0.0001g，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入氯化钠溶液（4.2.4）1ml、盐酸（1+1）3ml、氢氟酸（1+1）3ml在80℃~90℃水浴上加热15min~20mln,冷却，加