化学分析方法解析
常见化学分析方法

常见化学分析方法化学分析是指对某种物质或物质组成进行测定或确定的过程,是化学实验中最基本的一种实验技术,也是化学研究的重要工具。
其目的是为了研究实验材料的化学组成和性质。
化学分析能够发现有关物质的新现象和规律,从而发现新物质,确定其组成元素及它们之间的化学结构以及各种成分、属性及其变化规律。
化学分析主要有以下几种:一、光谱法。
光谱分析是利用各种物质在光谱上表现出的特征来分析其组成,以及与相关分子、原子间的相互作用,表现出的特征现象。
通常有原子光谱法、分子光谱法和原子分子光谱法。
根据测定的物质的不同,又可大致分为紫外光谱、可见光谱、红外光谱、四极杆光谱和核磁共振光谱等。
二、色谱法。
色谱分析是利用物质的不同溶解性和吸收性,将其在某特定介质上的分离,使某特定物质在某特定介质上,按一定条件线性渐变地分离出来,然后检测在介质中各个物质的分布情况,以确定物质的组成。
一般有层析色谱、极化色谱和电色谱等。
三、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析法。
它是近几十年来发展起来的一种分析方法,它利用等离子体释放的能量,将分析物质分解为离子,通过电离,将其离子的质量分解出来。
该方法能够分析微量元素,因此在分析比较混乱的样品时,是一种很有效的方法。
四、气相色谱法(GC)。
气相色谱是以气体为介质,根据物质在气体相中的溶解度把物质分离的一种分析方法,也可以根据物质的热解溶解度来进行分离。
一般分为简单的柱层析和复杂的高效液相色谱(HPLC)。
五、元素分析。
这是一种利用物质中原子或分子的元素组成结构,分析其中所含的元素的量的方法,其中包括原子吸收光谱法和X射线衍射法等。
以上是笔者介绍的一些常见的化学分析方法,但并不局限于此,今天研究者仍在研究新的分析方法,希望能够更好地探究物质存在的规律,探索物质的组成和性质,为社会发展做出贡献。
什么是化学分析方法

什么是化学分析方法?化学分析方法是一种用来确定和测量样品中化学组成、成分和性质的科学技术。
根据分析的目的和方法,化学分析方法可以分为多个类型,并且在各个领域都有广泛的应用。
下面将介绍一些常见的化学分析方法类型和应用。
1. 滴定分析:滴定分析是一种常用的定量分析方法,通过滴定试剂与待测物质发生反应,测量滴定试剂的体积来确定待测物质的含量。
滴定分析广泛应用于酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等,可用于测定酸碱度、金属离子含量、氧化还原能力等。
2. 色谱分析:色谱分析是一种基于物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的方法。
常见的色谱分析包括气相色谱和液相色谱。
气相色谱常用于分离和测定气体和挥发性物质,液相色谱则适用于分离和测定液体和溶液中的化合物,可用于分析食品、环境样品、药物等。
3. 光谱分析:光谱分析是利用物质对不同波长的光的吸收、发射、散射等特性进行分析的方法。
常见的光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱等。
光谱分析广泛用于研究分子结构、定量分析、质量控制等。
4. 电化学分析:电化学分析是利用电化学原理进行分析的方法。
常见的电化学分析包括电解析、电位滴定、电化学发光等。
电化学分析广泛应用于测定金属离子浓度、氧化还原能力、腐蚀性等。
5. 质谱分析:质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法。
质谱分析可用于测定物质的分子量、结构、成分等。
质谱分析在药物研发、环境监测、食品检测等领域有重要应用。
6. 热分析:热分析是利用样品在升温或降温过程中的物理和化学变化来进行分析的方法。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析、热膨胀分析等。
热分析可用于研究材料的热性质、分解过程、含水量等。
除了以上常见的化学分析方法,还有许多其他的分析方法,如原子吸收光谱、荧光分析、电子显微镜等,它们各具特点,适用于不同的分析需求和样品类型。
化学分析方法在各个领域都有广泛的应用。
在环境监测中,化学分析方法可用于检测大气中的污染物、水体中的重金属等。
化学分析方法

化学分析方法化学分析方法是化学领域中非常重要的一部分,它主要是通过实验手段对物质进行定性、定量的分析,从而揭示物质的组成、结构和性质。
化学分析方法广泛应用于工业生产、环境监测、食品安全、药品研发等领域,对于推动科学研究和社会发展起着重要作用。
一、定性分析方法。
定性分析是确定物质中某种化学成分的种类和性质的方法。
常见的定性分析方法包括化学反应法、光谱分析法和色谱分析法等。
其中,化学反应法是通过观察物质与特定试剂发生的化学反应来判断物质中某种成分的有无,比如酸碱中和反应、沉淀生成反应等。
光谱分析法则是利用物质对辐射的吸收、发射或散射来确定其成分,包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱等。
而色谱分析法则是利用物质在固定相和流动相间的分配行为来进行分离和分析,如气相色谱、液相色谱等。
二、定量分析方法。
定量分析是确定物质中某种化学成分的含量的方法。
常见的定量分析方法包括重量法、容量法和仪器分析法等。
重量法是通过测定物质的质量来确定其中某种成分的含量,包括直接称量法、滴定法等。
容量法则是通过测定滴定液的用量来确定物质中某种成分的含量,包括酸碱滴定法、络合滴定法等。
仪器分析法是利用各种化学仪器进行分析,如原子吸收光谱、电化学分析、色谱-质谱联用等,能够实现高灵敏度、高精确度的定量分析。
三、综合分析方法。
综合分析方法是将定性分析和定量分析相结合,通过多种手段对物质进行全面分析。
常见的综合分析方法包括光谱分析-色谱分析联用、质谱-核磁共振联用、色谱-质谱-质谱联用等。
这些方法能够充分发挥各种分析技术的优势,实现对复杂物质的全面分析。
四、实验操作与安全。
在进行化学分析实验时,需要严格遵守实验操作规程,正确使用实验仪器和试剂,做好实验记录和数据处理。
同时,要注意实验室安全,做好防护措施,避免事故发生。
总结。
化学分析方法是化学领域中不可或缺的重要手段,它在科学研究和生产实践中发挥着重要作用。
通过定性分析和定量分析,可以全面了解物质的组成和性质,为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法及其原理化学成分分析方法是确定样品组成及其各组成部分的方法。
该方法可以用于分析无机物、有机物、生物体、环境样品等广泛的物质。
常用的化学成分分析方法包括:重量分析、光谱分析、色谱分析和电化学分析。
一、重量分析重量分析又称量化分析,是通过物质的质量来确定其组成成分的方法,常包括:元素分析、滴定分析和荧光分析。
1. 元素分析元素分析是一种定量分析方法,它通过分析物质中某一元素的含量来确定组成成分。
常见的元素分析方法有:化学量析法、火焰光谱法和原子荧光法等。
其中,化学量析法通过元素化学配比的方法,使用一定数量的定量反应,然后通过测量反应前后质量的差异,来计算样品中元素的含量。
火焰光谱法和原子荧光法则是利用元素在高温物质中激发电子的方式,测量其发出的特定频率的光谱线来测定元素的含量。
2. 滴定分析滴定分析是一种化学计量定量分析方法,它通过一种溶液向另一种溶液滴加已知浓度的溶液的数量,来测定被滴溶液中成分含量的方法。
常见的滴定分析方法有酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和复合滴定法等。
其中,酸碱滴定法是一种比较简单的滴定方法,通过酸、碱之间的中和反应来确定样品中含酸、碱程度的方法。
3. 荧光分析荧光分析是一种测定有机或生物体分子在光的激发下发出的荧光强度来计算成分含量的方法。
荧光分析法广泛应用于生物化学、医学、环境等领域中,特别是在药物组分的定量分析等方面。
二、光谱分析光谱分析又称为光谱学,包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱和质谱光谱等方法。
这些方法是以物质对电磁波不同能量的吸收、发射或偏振等为基础,通过测量荧光、吸收、发射等性质,对样品的组成成分及其结构进行分析。
1. 红外光谱红外光谱是一种能够分析有机和无机分子结构的非破坏性分析方法。
在该方法中,样品会通过过滤器或特定检测器中的红外光的特定波长,对被检测样品的振动吸收谱进行检测。
红外光谱可以用于鉴别分析、定量分析、结构分析等。
化学分析方法探寻未知物质的奥秘

化学分析方法探寻未知物质的奥秘化学分析方法是现代化学研究中的重要工具,它能够揭示物质的组成和性质,帮助科学家探寻未知物质的奥秘。
在本文中,将介绍几种常见的化学分析方法及其在解析未知物质中的应用。
一、质谱分析法质谱分析法通过将物质分解成带电离子,并使用磁场将离子按照质量-电荷比分离,从而得到物质的分子结构和元素组成信息。
质谱分析法广泛应用于有机化合物的鉴定,特别是在天然产物的研究中发挥了重要作用。
天然产物中的未知化合物可以通过质谱分析法进行结构推测,进而揭示其功能和潜在应用。
二、红外光谱法红外光谱法是一种通过分析物质与红外光的相互作用来确定物质结构的技术。
不同化学键和官能团会在不同的红外区域产生特征性的振动谱带。
利用红外光谱仪,我们可以确定未知物质中存在的官能团类型,从而推测出其化学结构。
红外光谱法在有机合成和药物研发中具有广泛的应用。
三、核磁共振谱法核磁共振谱法通过检测物质中核自旋的行为,来获取分子结构和原子组成信息。
核磁共振谱法可以提供关于化合物的碳谱、氢谱等多个方面的信息。
它被广泛应用于有机合成和化学分析领域,特别是在药物研发和物质鉴定中具有重要作用。
四、质量分析法质量分析法是一种可以确定化合物分子量的分析技术。
通过将物质分解成带电离子,并按照质量进行分离和检测,可以得到物质的相对分子质量和分子组成信息。
质量分析法通常与色谱法等技术相结合,可以对复杂的混合物进行定性和定量分析。
质量分析法在环境监测和食品安全等方面发挥着重要作用。
五、热分析法热分析法通过测量物质在不同温度下的质量变化或热力学性质的变化来探索物质的组成和性质。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)等。
这些方法可以用于测量未知物质的熔点、热分解温度等性质,从而进一步了解其结构和性质。
综上所述,化学分析方法是揭示未知物质奥秘的重要手段。
通过质谱分析、红外光谱、核磁共振谱、质量分析和热分析等多种方法的应用,我们可以揭示未知物质的组成、结构和性质,帮助科学家深入探索和理解化学世界的奥秘。
几种常用化学分析方法及原理

几种常用化学分析方法及原理化学分析是化学领域中的一个重要分支,是对化学物质进行定性和定量分析的一种方法。
常用的化学分析方法包括:重量分析法、体积分析法、色谱分析法、光谱分析法等。
一、重量分析法重量分析法是化学分析中最常用的方法之一,它通过测量化学反应前后试样的质量差异来确定化学物质的质量和组成。
常用的重量分析法有振荡法、电解法、熔融法等。
振荡法将待分析的化合物置于振荡计中,化合物与空气中的水分发生反应,振荡计中吸附或脱除的水分量可确定化合物的质量。
电解法通过电解待分析的溶液,在电极上析出反应物或产生气体,反应后根据被析出或生成的物质的质量来确定化合物的质量或组成。
熔融法则是将待分析的物质进行熔融,测定反应前后的熔融温度和质量变化来确定其组成。
二、体积分析法体积分析法是通过测量反应液体体积变化来确定其中某种化学物质的含量,常用的体积分析法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法。
酸碱滴定法是用标准酸或碱溶液定量分析待检测的化学样品。
其中溶液中的酸碱指标比重量法、光度法操作简单,快速度高,而且精度高,误差小。
氧化还原滴定法则是通过测定氧化还原反应中氧化还原对的电子转移量来确定待检测物质的含量。
与酸碱滴定法相比,氧化还原滴定法更适用于含氧化还原性能高的化合物、材料的分析,被广泛应用于钢铁冶炼、有色冶金、环保和医学等领域。
三、色谱分析法色谱分析法是通过分离化学物质中的成分,然后逐个检测其质量、组成、结构和性质等信息的分析方法。
常用的色谱分析法包括气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。
气相色谱法是将待分析物质蒸发后,经过某种固定在填料上的液体或天然气(如:氩气)的气流带至色谱柱,通过柱内涂层的吸附剂、分子筛等物质进行分离和检测。
由于气相色谱法测定范围广,分辨率高、灵敏度高,可同时测定多个成份,故被广泛应用于有机物的定量和定性分析中。
液相色谱法则是将待分析样品和一定容积的液相搅拌均匀,然后在某种固定的填料上进行分离,最后检测分离后的成分。
常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法及其原理化学成分分析是指对物质样品中的化学成分进行定性和定量分析的方法。
化学成分分析是化学实验室中最基础和最常见的实验之一,用于确认物质的性质、检测成分的含量和纯度,并可作为进一步研究的基础。
以下将介绍几种常见的化学成分分析方法及其原理。
一、物质的定性分析方法:1.火焰试验法:火焰试验法是通过观察物质在火焰中产生的颜色来确定其成分。
根据火焰颜色的不同,可以判断出物质中所含有的金属离子或其它特定的成分。
例如,钠离子在火焰中燃烧时会产生黄色的光,因此可以用这种方法检测钠离子的存在。
2.气体的鉴定方法:气体的鉴定方法主要通过观察气体的化学性质和物理性质来确定其成分。
例如,氧气能使一根点燃的木条继续燃烧,可以使用这种方法来检测氧气的存在。
二、物质的定量分析方法:1.酸碱滴定法:酸碱滴定法是通过滴定试剂与待测溶液中所含的化合物发生反应,以滴定剂的准确浓度和滴定终点的判断来确定溶液中所含的物质的含量。
这种方法可以用于测定酸、碱或化合物中所含的酸或碱的含量。
2.氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是通过氧化还原反应来确定待测溶液中的成分含量。
滴定剂的浓度、滴定剂与待测溶液的体积反应比,在滴定过程中的指示剂和终点的观察都是确定滴定结果的重要因素。
例如,利用碘滴定法可以测定物质中含有的亚硝酸钠的含量。
3.光度法:光度法是通过测量物质溶液吸收或透过光线的程度来定量测定其中的成分。
该方法基于光的吸收特性,利用物质分子对特定波长的光吸收能力与浓度呈线性关系的原理进行测定。
常见的光度法包括分光光度法和比色法。
4.电化学分析法:电化学分析法是利用物质在电势作用下产生溶液或固体中的电流差异来实现定量分析的方法。
电化学分析法包括电位滴定法、极谱法、恒电流电位法等。
该方法主要通过测量电流、电势和电荷浓度等电化学参数来实现对物质的分析。
总结起来,化学成分分析方法包括定性分析和定量分析两种方法。
定性分析主要通过观察物质的特性来确定其成分,而定量分析则通过测量物质中特定成分的含量来确定其浓度。
化学分析工作原理

化学分析工作原理化学分析是一种通过实验手段对物质组成和性质进行研究的方法。
它在各个领域都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、医学诊断等等。
化学分析的工作原理是通过一系列的化学反应和物理测量来确定样品的成分和特性。
本文将介绍常见的化学分析方法及其工作原理。
一、光谱分析法光谱分析法是一种通过测量样品与电磁辐射之间的相互作用,来研究样品组成和分子结构的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、质谱等。
其中,紫外可见光谱通过测量样品对紫外或可见光的吸收来确定样品的成分和浓度。
红外光谱则通过测量样品吸收或发射的红外光谱带,来分析样品的有机和无机成分。
质谱则通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定样品中的分子结构。
二、色谱分析法色谱分析法是一种通过样品中物质在固定或流动相中的分配行为进行分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、层析等。
气相色谱是利用物质在气相流动相中的分配行为实现分离和鉴定的方法。
液相色谱则是利用物质在液相流动相中与固定相之间的相互作用进行分离和鉴定。
层析则是利用物质在液体静相或气体流动相与固定相之间的分配行为进行分离。
三、电化学分析法电化学分析法是利用电化学过程进行分析的方法,包括电解、电沉积和电催化等。
电解是将样品溶解在电解质溶液中,通过施加电场使溶液中的离子发生电解,从而确定样品的成分和浓度。
电沉积则是通过电化学方法将样品中的金属离子还原为金属,从而定量测定样品中金属离子的含量。
电催化则是指通过电化学反应使被测物质发生催化反应,并通过测量电流或电势变化来确定样品中物质的含量。
四、光谱仪器分析法光谱仪器分析法是利用光谱仪器进行分析的方法,包括核磁共振、质谱、拉曼、荧光等。
核磁共振通过测量样品中核自旋的能级差距和各能级上核子的自旋取向,来研究样品分子的结构和性质。
质谱通过测量样品中离子的质量和丰度,来确定样品中的分子结构和相对含量。
拉曼通过测量样品散射光的频率和强度,来分析样品的分子结构和化学键的振动状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布前言本标准是对GB/T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。
此次修订,增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法,改进完善了二氧化硅的比色方法,从而达到与国际标准的一致。
本标准实施之日起,同时代替GB/T 3045--2003。
本标准主要起草单位:潍坊六合微粉有限公司本标准主要起草人:苗青、白红梅。
普通磨料碳化硅化学分析方法1范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。
本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。
2 规定性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T4676 普通磨料取样方法3一般规定3.1 仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于三份。
分析结果的差值(绝对偏差)在允许范围之内,取其算术平均值为最终分析结果。
3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外,所载溶液均系水溶液。
3.3 未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。
如盐酸(相对密度1.19)、氨水(相对密度0.90)。
未注明的固体试剂,均指原试剂,如碳酸钠等。
3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度,系指100ml溶液中所含溶质的克数,而(1+1),(1+2)……(m+n)等,系指溶质体积与水体积之比。
3.5 配制试剂及分析用水,除特殊说明外,均为蒸馏水或去离子水。
3.6 分析天平,除特殊说明外,其感量应达到0.1mg。
分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。
3.7 除特殊说明外,所有操作均在玻璃器皿中进行。
3.8 所载“灼烧至恒重”,系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后,两次称量之差不超过0.2mg。
3.9 所载“干过滤”,系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。
4试样的制备4.1 结晶块试样取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩至50g~60g。
继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。
用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。
然后混匀,装入试样袋,于105℃~110℃的烘箱中烘干1h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
如果对三氧化二铁的测定有严格的要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁:取具有统计代表性的结晶块,破碎至全通过2mm筛网,混匀。
用四分法缩至50g~60g。
再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网,混匀,用四分法缩至20g~25g。
继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网,混匀,装于试样袋,于105℃~110℃的烘箱中烘干1h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。
)4.2 磨料试样对于F54(P50)①及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T 4676进行,其余操作同4.1。
对于F60(P60)及以细的试样,依照GB/T 4676进行取样并缩分至50g~60g,装入试样袋。
于105℃~110℃的烘箱中烘干1h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
用作测定总碳的试样需研细至全部通过150um筛网。
5二氧化硅的测定5.1 原理试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用硫酸亚铁铵还原剂将其还原成硅钼蓝,于700nm波长处测定其吸光度。
5.2 试剂5.2.1 盐酸:(1+1)、(1+4)。
5.2.2 氨水:(1+4)。
5.2.3 氢氟酸:(1+1)。
5.2.4 氯化钠溶液:(10%)。
5.2.5 氯化铝溶液(54%):称取108g氯化铝(六水化合物)溶于水中,用水稀释至200ml。
5.2.6 钼酸铵溶液(5%):称取5g钼酸铵溶于水中,用水稀释至100ml,放置24h过滤后使用;若出现沉淀,应停止使用。
5.2.7草硫混酸:(1+3)硫酸一份、5%草酸一份混匀后备用。
5.2.8硫酸亚铁铵:6%水溶液,滴加硫酸5滴。
有效期:3天。
5.2.9对硝基苯酚溶液(0.2%)。
5.2.10二氧化硅标准溶液:0.05mg/ml。
称取经1000℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.5000g于铂坩埚中,与无水碳酸钠(基准试剂)2g仔细混匀,再覆盖无水碳酸钠(基准试剂)0.5g,送入高温炉中于850℃~900℃熔融20min,取出,冷却,洗净坩埚外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出冷却后转入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。
1ml此溶液含0. 5mg 的二氧化硅。
用移液管移取上述0.5mg/ml的二氧化硅溶液25ml于预先盛有10ml盐酸(1+4)的250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液。
1ml此溶液含0.05mg的二氧化硅。
5.2.11 空白溶液:于聚乙烯烧杯中加入氯化钠溶液(4.2.4)1ml、盐酸(1+1)3ml、氢氟酸(1+1)3ml、氯化铝溶液(4.2.5)10ml,混匀,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3仪器及装置5.3.1 聚四氟乙烯烧杯,容量为100ml。
5.3.2 分光光度计。
5.4 分析步骤5.4.1 测定称取试样约0.2g,精确到0.0001g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入氯化钠溶液(4.2.4)1ml、盐酸(1+1)3ml、氢氟酸(1+1)3ml在80℃~90℃水浴上加热15min~20mln,冷却,加入氯化铝溶液(4.2.5)10ml,混匀,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静止后(微粉试样可进行干过滤)用移液管移取上部澄清液10ml于100ml容量瓶中,加水至溶液体积为50ml,加入对硝基苯酚溶液2滴作为指示剂,用氨水(1+4)中和至溶液呈黄色,立即加入盐酸(1+4)5ml,加入钼酸铵溶液(4.2.6)5ml,放置15min。
加入草硫混酸20ml,硫酸亚铁铵溶液(4.2.8)5ml,加水稀释至刻度,摇匀,放置30min。
用1cm比色皿于波长700nm处,用水作参比液测定其吸光度。
用同样方法作空白试验(空白可以不加热)。
减去空白试验的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅的质量。
5.4.2 工作曲线的绘制吸取空白溶液10ml分别放入8个100ml的容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液(4.2.10)0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,以下按4.4.1方法操作,测定其吸光度,减去空白试验的吸光度后,与相应的二氧化硅质量相对应,绘制成工作曲线。
5.5 结果计算二氧化硅的质量含量ω(SiO2),数值以%表示,按下列公式计算:ω(SiO2)=m2×100 (1)m1×V2V1式中:m1—试样质量的数值,单位为克(g);m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为(g);V1—试验溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);V2—分取试液体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算精确到0.01。
5.6 允许误差允许误差按表1之规定。
6游离硅的测定6.1 原理试样用硝酸钠-硝酸-氢氟酸处理,使二氧化硅及游离硅溶解,用硅钼蓝吸光光度法测得其含量减去二氧化硅的含量换算而得。
6.2 试剂6.2.1 硝酸:(1+1)。
6.2.2 盐酸:(1+4)。
6.2.3 氢氟酸:(见4.2.3)。
6.2.4 氨水:(见4.2.2)。
6.2.5 硝酸钠溶液(10%)。
6.2.6 氯化铝溶液:(见4.2.5)。
6.2.7 钼酸铵溶液:(见4.2.6)。
6.2.8 草硫混酸:(见4.2.7)。
6.2.9 硫酸亚铁铵:(见4.2.8)。
6.2.10 对硝基苯酚溶液:(见4.2.9)。
6.3 仪器及装置同5.36.4分析步骤操作同5.4,但所加试剂氯化钠溶液(4.2.4)1ml改为硝酸钠(5.2.5)1ml;盐酸(1+1)3ml改为硝酸(1+1)3ml。
6.5结果计算游离硅的质量含量ω(Si F),数值以%表示,按下列公式计算:ω(Si F)= [ (m2×100)-ω(SiO2%)]×0.4674 (2)m1×V2V1式中:m1 —试样质量的数值,单位为克(g) ;m2 —分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为(g);V1 —试验溶液总体积的数值,单位为毫升(ml);V2_ —分取试液体积的数值,单位为毫升(ml)。
计算结果精确到0.016.6允许误差允许误差按表2之规定。
7 游离碳的测定7.1 仪器及装置7.1.1 高温电阻炉。
7.1.2 燃烧瓷舟:(60mm ×0mm ×15mm )耐高温。
7.2 分析步骤称取试样约1克,精确至0.0001g ,置于已灼烧至恒重的燃烧瓷舟中,于750℃±10℃灼烧30min ,至恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值;#800、F500(P1000)及以细的碳化硅试样于650℃±10℃灼烧20min ,至恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似 值,如有增重,以前一次灼烧称量或缩短灼烧时间。
7.3 结果计算游离碳的质量含量ω(C F ),数值以%表示,按下列公式计算:………………..(3) 式中:m 1――――试样质量的数值,单位为克(g );m 2-------- 恒重后-燃烧瓷舟和试样质量的数值,单位为克(g ); m 3-------。
燃烧瓷舟质量和试样质量的数值,单位为克(g ); 计算精确到0.01 7.4 允许误差允许误差按表3之规定。
表38 碳化硅的测定8.1 原理试样经氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出;F400(#700)以细的微粉只用氢氟酸与硝酸处理。
用盐酸浸取使表面杂质溶解,测定残留物的量即为碳化硅的含量。
8.2 试剂8.2.1 硝酸(密度1.42g/cm 3). 8.2.2 氢氟酸(不小于40%)。
8.2.3 盐酸:(1+1)、(5+95)。
8.2.4 硫酸:(1+1)。
8.3 分析步骤ω(C F )= (m 3-m 2)×100m 18.3.1 #700、F400(P800)及以粗的试样的测定称取试样约1g ,精确至0.0001g ,放入铂皿中,用少量水湿润,加硝酸(7.2.1)15滴、硫酸(1+1)3滴、氢氟酸15ml ,置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷,加盐酸(1+1)15 ml ,于电炉上加热10~15min 使表面杂质溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤铂皿及残留物7~8次,滤液及洗液收集于250 ml 容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,留作测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。