K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
凯氏定氮操作流程
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K9860安装调试步骤
凯氏定氮仪K9860安装调试步骤一、安装1、将仪器取出，打开附件箱和用户一同清点附件。
并检查仪器和附件有无损坏和缺失。
2、将仪器抬到靠近水源及排水池的地方。
连接好1根进水管和3根排液管。
3、将所有溶液瓶和定氮管进行清洗，并将客户已经配好的各种试剂装入对应的溶液桶中。
装入打印纸，（将打印机门开关旋钮按顺时针方向旋转，到头后按下旋钮，舱门打开。
将打印纸开封，打印纸光滑面朝上，若分不清可用手指甲轻划纸面，出现黑色痕迹的一面朝上。
纸卷放入存纸仓中，将纸头拉出，纸条在出纸口正中。
然后关好舱门。
）连接好电源线。
4、将一根空置的定氮管装入仪器中，检查仪器各个溶液桶的桶盖是否已经拧紧，管路是否连进紧密。
二、调试1、打开循环水（自来水）。
★开机前一定要先打开循环水。
仪器内部有循环水控制阀，仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。
2、开机。
仪器显示正在初始化。
（初始化完成两个步骤。
1是向仪器内部滴定系统补充滴定酸；2是检测并排空接收杯内的液体。
）3、初始化结束后，屏幕显示主菜单。
光标自动停留在调试位置。
按“确认”进入调试菜单。
在调试菜单中，所有选项都是手动进行的。
按“选择”键移动光标，按“确认”键开始进行单项操作，再按“确认”键停止单项操作。
首先测试各个功能是否能够正常运行。
即选择每一项，然后按“确认”键开始。
听见仪器内部电磁阀动作后，再按“确认”键关闭。
4、调试界面各个功能介绍：1）加碱a,看加碱功能是否能够正常运行。
b,精确测量加碱量，选择加碱10秒钟。
然后将定氮管中的碱倒入两桶中，即可算出每秒钟加碱多少毫升。
c,冲洗仪器内部碱管路。
如果长时间不用仪器（3天以上），须将碱桶内碱液倒出。
清洗碱桶，然后装入纯水。
将碱桶装入仪器后，选择加碱。
待定氮管中液体达到2/3的时候停止加碱。
将定氮管中液体倒掉。
反复3到4次即可。
2）硼酸a,看加硼酸功能是否能够正常运行。
b,冲洗仪器内部硼酸管路。
如果长时间不用仪器，须将硼酸桶内硼酸倒出。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
目录
一、概 述 二、主 要 性 能 三、仪 器 部 件 名 称 四、仪 器 安 装 方 法 五、使用操作 六、样品的自动测试 七、测试记录的查询 八、仪器的日常保养 九、仪器常见的故障及处理办法 十、附 则 十一、注意事项
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 操作面板功能 1. 仪器操作面板是采用薄膜轻触式键盘，按键为薄膜轻触键。 2. 显示屏为蓝背光的中文显示器。 3. 打印机工作状态指示灯，灯亮时表示打印机处在可打印状态。 4. 蒸汽发生器加热指示灯，灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热。 各按键功能如下： 1. 【复位】键功能：按此键使仪器各系统及参数复位、清零，回到初 始状态。此时显示屏显示主菜单的界面。当仪器发生异常情况下和当 仪器受到外界干扰时，程序出现错误时，按此键。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量： N(%) =
1.401×M W （ V-V0）
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
*
2.原理 根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。K9860型 凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏，滴定过程。当被测样品消解完全，上机 完成下列化学反应： [1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na SO4+2H2O+2NH3↑ [2]. NH3+H3BO3→NH4 H 2 BO3 [3]. NH4 H 2 BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl 反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸 吸收液（含混合指示剂）的接收瓶中。而后自动滴定器进行滴定，并记 录标准酸滴定消耗量，依据标准酸滴定消耗量，计算系统根据下列公式 计算含氮量及粗蛋白含量。
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备：1.试剂检查：检查试剂是否充足，试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二．测样前准备1.清洗：① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
2．仪器 预热：仪器放置一个空管，做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ，机器即为稳定。
参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 0 ml ，碱 0 ml ，蒸馏 5 min ）三．样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试，测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品.(参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试，输入样品重量进行自动测试，测试完成后自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)四．关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，一般清洗2次左右。
（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15-25ml ，稀释水：0ml ，碱:0ml ，蒸馏 5 min ）2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留，冲洗废液接收盒，擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮法PPT课件
凯氏定氮法原理（方程式）
催化剂
1、消化：NCOC + 浓H2SO4 煮沸H2O （NH4）2SO4 + CO2 + SO2 +
2、蒸馏与吸收： 2NaOH +（NH4）2SO4 2H2O
2NH3↑+Na2SO4 +
2NH3 + 4H3BO3
（NH4）2B4O7 + 5H2O
3、滴定：（NH4）2B4O7 + 5H2O + 2HCl
1
第三节 蛋白质的定量测定 测定总氮量→ N%×F =粗蛋白质含量%
因为：样品中除蛋白氮外，可能还包括有非蛋白 质含氮化合物，如核酸、含氮碳水化合物、生物 碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等。
！！！
2
一、 凯氏定氮法
由Kieldhl于1833年提出，现发展为常量、 微量、自动定氮仪法，半微量法及改良凯氏法。 改良：氮的完全氨化，缩短时间，简化操作。
1、原理及适用范围同前 2、特点：
（1）消化装置用优质玻璃制成的凯氏消化瓶，红 外线加热的消化炉。 （2）快速：一次可同时消化8个样品，30分钟可 消化完毕。 （3）自动：自动加碱蒸馏，自动吸收和滴定，自 动数字显示装置。可计算总氮百分含量并记录，12 分钟完成1个样。
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如何测定蛋白氮？ 先把非蛋白质的含氮物与蛋白质分开。一般多
蛋白质的测定方法： 分两大类 一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率
等测定蛋白质含量； 另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基（酸性和碱性
基团、芳香基团等）测定蛋白质含量。
其中： 凯氏定氮法——最常用的，国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法等——多用于生 产单位质量控制分析。 国外：红外分析仪 在一般的常规检验中多进行氨基酸总量的测定，通常采 用酸碱滴定法来完成。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。
全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件
⑤检查消化管：检查消化管管口边缘是否有缺口，裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与蒸馏头密合处产生泄漏，从而导致 样品回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹，裂痕，它会导致消化管蒸馏过程中炸裂，造成很大的安全隐患。
为安全起见，请扔掉所有破损的消化管。 由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象，不需要进行更换。 注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。 注意！仪器如若五天上时间不使用的话，也需将所有管路按照上述相关步骤清洗干净后放置。
3 清 洗 仪 器（仪器清洗界面）
① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
···
全自动定氮仪基本操作步骤
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4 仪器 预 热（仪器界面：测试-自动测试-常规）
仪器放置一个空管，做空白测试。连续做3-5个空白测试，等到仪器稳定后既可。（安装每个消化管时注意左右旋紧消化 管，确保消化管密封连续几次测试，一般连续3个值，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml，机器即为稳定。 参数设置参考如图：空白体积 0 ml，硼酸15-25ml，稀释水 0 ml，碱 0 ml，蒸馏 5 min）
除了上述的日常保养外，以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。
①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物，如有需及时清洗，检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新 桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有，可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常，如有损 坏，可适当更换。
全自动定氮仪基本操作步骤
···
5 样 品 测 试（仪器界面：测试-自动测试-常规（或根据样品选择相应模式））
凯氏定氮仪使用方法
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶，标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0ml，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g，浓硫酸2、0ml，30%过氧化氢1、0ml。
4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0ml代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将雷涅试剂的各烧瓶置放消化架上，直奔不好抽气装置。
先用微火冷却煮熟，此时烧瓶内物质炭化变色，并产生大量泡沫，务必特别注意避免气泡冲向管口。
等待泡沫消失暂停产生后，加强火力，维持瓶内液体微沸，至溶液回应后，再继续冷却并使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时旋转烧瓶，以并使内壁辊筒物质均能够流向底部，以确保样品全然消化。
消化时释出的气体附带so2，具备猛烈刺激性，因此自始自终应当关上抽水泵将气体猛撞自来水排泄。
整个消化过程均应当在通风橱中展开。
消化全然后，停用火焰，并使烧瓶加热至室温。
(二)蒸馏和吸收酿造和稀释就是在微量定氮仪内展开的。
凯氏定氮酿造装置种类甚多，大体上都由蒸气出现、氨的酿造和氨的稀释三部分共同组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪加装前，各部件需经通常方法冲洗整洁，所用橡皮管、纳须泡在10%naoh溶液中，煎约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后加装并紧固在一只铁架台上。
定氮仪使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处，保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，重新加入数滴硫酸并使其维持酸性，以防止水中的氨被滤出而影响结果，并放进少许沸石(或毛细管等)，以安全检查沸。
沿小玻杯壁重新加入蒸馏水约20ml使水经插管流向反应室，但玻杯内的水不要Bazas，塞上棒状玻塞，维持水封，避免漏气。
凯氏定氮仪的操作规程
凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分：1、消化器的温度及时间的设置：打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。
当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。
程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。
设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。
第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。
注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟；第二步：300℃，保持30分钟；第三步：420℃，保持100分钟。
待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。
2、蒸馏器加药品量的设置：打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。
设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。
设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。
|注：设置的最佳量为：H2O，20ML。
H3BO3，25ML。
NaOH，70ML。
等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。
3、自动滴定部分的设置：打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。
）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。
滴定完成后自动停止，读数。
二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时，应及时倒出管内的水。
2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。
3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开关，并且调试好转数。
定氮仪PPT幻灯片课件
• 废气收集管用于将产生的酸雾抽走 • 我们用的消化管为250ml型 • 多头玻璃管与水空气泵之间的连接如图
• 机器自带过流和过温保护，加热块超过450度会自动停 止加热。
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2 消化仪使用 2.1 设置与维护
第一次使用前需确认过流保护开关是 否在正确的位置.
仪器打开后会自检，自检结束后显 示实际温度数值，按set键能显示设置 的数值，若需改变需同时按向上或向下 键，达到需要的数值后松开set键即可。
H2O
定
旋转 确定
NaOH-Pump 确
Start 10s
定
NaOH Pump Setting
Exit 确 定Reage源自ts14• 校正泵之前需接上空的消化管或烧杯，并
确保储液罐充满化学物质，还需按手动键
和 直至 Reagents
H2O
液体充进消化管以排空
管中空气。
• 清空消化管并重装回去
• 按下旋钮确定抽取液体积
Method Language contrast Reagents Service
分别
Edit
Vap30s 1.1
为执行方法，编辑方法，语言选择，屏幕
对比度调节，泵校正，信息统计。
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4.1储液罐的液位控制设置和碱泵：泵的进料速度和液体粘度， 高度和管长度有关。初次操作和化学物质改变时必须校正 碱泵的进料速度
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• 背部 1 蒸汽发生器 用蒸馏水入口 2 稀释蒸馏水 入口 3 碱管，内部 与隔膜泵相 连 4 冷却水入口 （带有筛网） 5 冷却水出口 6 废液出口
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• 注意事项： • 储液罐不得高于仪器，管子最好不要超过
2m • 仪器带有过温保险和过压保护，当蒸汽发
凯氏定氮仪操作说明书
凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理：测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐（消化炉SBS800），然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量（凯氏定氮仪D4000）。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式：1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4反应式为：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04（其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备：蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液，2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
K9860凯氏定氮仪操作规程
K9860凯氏定氮仪操作步骤：试样的消化（每个样品2个平行）消化管洗净，烘干，称取试样0.5～2.0g（根据试样的蛋白质含量确定具体取样量，称取样品中的含氮量一般为1～25mg氮最适宜,换算成蛋白质含量一般为6~160mg）准确至0.0002g，用长纸条送入消化瓶底部，同样加入0.3g硫酸铜，3g硫酸钾，与试样混合均匀，再加入10~15mL 浓硫酸和4粒玻璃珠，将消化瓶放在消化炉上（在通风橱内进行）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少3h。
在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。
预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。
不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。
在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。
酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。
所以，要严格控制硫酸的用量。
以下操作为K9860凯氏定氮仪操作步骤：1 检查仪器1.1检查瓶盖是否旋紧，必须确认不漏气、不漏液；1.2检查进出水、排液管道是否通畅；1.3在整个测试过程中，若仪器出现异常，应立即暂停操作。
2 开机2.1开机前必须先打开冷凝水开关，然后打开电源开关。
★开机前一定要先打开循环水。
仪器内部有循环水控制阀，仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。
2.2仪器显示正在初始化。
（初始化完成两个步骤。
1是向仪器内部滴定系统补充滴定酸；2是检测并排空接收杯内的液体。
）3调试开机调试开机后的界面上会显示“调试、测试、查询”字样，光标默认在“调试”，按“确定”键进入“调试”状态。
★调试开机后的盐酸排空和硼酸排空属于每天开机后必须完成的程序3.1 按“选择”键选中“滴定”，然后“确定”，让机器吸滴定用的盐酸润洗管道及排除其中的空气（非常重要），约需45-50秒，然后选择“排液”，重复2-3次。
K9860凯氏定氮仪操作步骤
K9860操作步骤一．仪器各界面介绍1．打开电源显示正在初始化（接收杯排废液和注塞泵补酸）2．调试界面（检测各功能是否能正常工作，先按确认是打开再按确认就会关闭）加减：清洗碱管路，先用蒸馏水清洗碱桶再在碱桶里加入蒸馏水，按确认打开看消化管里液体到2/3时取下消化管倒出液体再放好消化管加碱，反复3--4次硼酸：（加硼酸时不能超过10s），清洗硼酸管路，加硼酸（不超过10s）——排液——加硼酸——排液反复3--4次蒸馏：按确认后加热指示灯会亮滴定：1.排气泡，2.换算清洗：当滴定酸要换不同浓度的时需要滴定3分钟——排液——滴定3分钟——排液反复3--4次排液：排除接收杯里的废液时钟：显示当前的年月日时分秒，不要随意去修改3．测试界面样品编号：1-999（自动叠加，也可以修改）样品重量：实际称量的样品重量加碱量：酸的4--5倍滴定酸摩尔数：滴定酸桶里所加的滴定酸的浓度蛋白转换系数：测蛋白时输入，具体系数查国标定标系数：不能修改的一个参数，它是修改仪器软件和硬件连接所产生的误差空白值：做空白时输入0，做样品时输入自己所做空白滴定体积的平均值查询界面：查询之前做过的结果，进入界面后输入要查询的样品编号仪器会再屏幕显示并自动打印出查询的结果没有必要去该样品重量：消煮前所称样品的质量加碱量s：每秒加碱量为5--6ml，按5ml计算碱是过量的，加碱量是消煮时加入浓硫酸二．仪器的操作1.开机前必须先开冷凝水2.打开电源显示正在初始化二（接收杯排废液和注塞泵补酸）3.按确认进入调试界面，按选择滴定2--3分钟（滴定酸易挥发容易产生气泡，滴定的目的是为了排除滴定酸管路的气泡）再按选择到排液，排完废液之后加硼酸不得超过10s，再排液4.进入测试做一个空白（仪器预热）只需要输入滴定酸的浓度和加碱量按确认即可5.之后开始做样品空白：样品重量和空白值不输入别的参数都要输入6.做样品：要输入每个参数三．仪器的保养主要是碱管路和硼酸管路的清洗之前界面介绍里有说注：硼酸的PH值在4.5--5之间四：仪器定标1、仪器稳定后，将空白值输入到仪器中（连续3次稳定的空白测试，3个滴定体积求平均值。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作：a.将全自动凯氏定氮仪放置在水平平稳的工作台上，并连接电源线。
b.打开仪器主机，等待仪器初始化完成。
同时，确保仪器与电脑的连接正常，软件已经成功安装。
2.样品准备：a.根据需要测定的样品数量，选择适当数量的氮减量试管，并标记编号。
b.用试样瓶擦拭干净，确保干燥无油。
c.将所需样品称量到试样瓶中，并记录样品的质量。
3.开始测定：a.打开软件界面，点击开始测定按钮。
b.在仪器上选择样品的数量，并输入样品的质量和编号。
c.点击确定，仪器即开始进行测定。
4.仪器自动处理：a.仪器会自动进行样品酸化、脱碳、铵化等步骤，将样品中的氮转化为铵态氮。
b.仪器会自动加入吸收液和试剂，并将样品进行冷热处理，使样品中的铵态氮脱离溶液并转化为气态氨。
c.仪器会将氨气通过凯氏反应转化为铵态氮，并进一步转化为氮气。
d.仪器会利用草酸钠溶液进行氮气的吸收，并根据吸收液中氮气的量测定样品中的氮含量。
5.结果输出和记录：a.当仪器测定完成后，软件界面会显示测定结果，包括样品的氮含量和单位。
b. 可以选择将结果导出为Excel或其他格式的文件，以便后续处理和分析。
c.将测定结果记录下来，包括样品的编号、质量和氮含量。
6.清洗和保养：a.测定完毕后，关闭仪器主机，并切断电源。
b.清洗所有使用过的试剂瓶和试样瓶，以及吸收液和草酸钠溶液的容器。
c.清洗仪器上的各个部件，包括样品处理模块、传感器和管道等。
d.定期进行仪器的维护保养，包括更换损坏的部件和校准仪器。
总结：。
凯氏定氮法测定食品中蛋白质PPT课件
硼酸呈微弱酸性（Ka1=5.8×10-10），用酸滴定不影 响指示剂的变色反应，它有吸收氨的作用 硫酸、盐酸溶液也可用作吸收剂。
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（3）向上述7支试管中分别加入液1最中m终不l四测能氯定有化溶沉碳后、 用碱性酒石酸铜溶液稀释至50淀ml，振摇、静止1h；
（4）取上清液在2000r/min离心5min、560nm
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3.样品测定
样品含量需在40-100mg内。
4.结果计算（mg/100g）
X m100 m1
29
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（1）消化
总反应式：
2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 一定要用浓硫酸（98%）
10
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消化装置 “自动回流消化仪”
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定氮消化的不同状态
消泡 碳化
澄清
RCH2(NH2)COOH+H2SO4→CO2+H2O+SO2+ (NH4）2SO4
6
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二、凯氏定氮法测定蛋白质（粗蛋 白）
• 凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相 应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量。
1.原理
1
2
3
样品与浓硫酸和催 化剂一同加热消化， 使蛋白质分解，其 中碳和氢被氧化为
二氧化碳和水逸出
样品中的有机氮 转化为氨与硫酸 结合成硫酸铵
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自动凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪操作步骤：1、进入数据-一键清空，点击确定。
2、开机后放上一支定氮管，进入界面功能-碱泵初始化，点击开始，定氮管中有碱液出现退出此界面。
进入进入界面功能-水泵初始化，点击开始，定氮管中有水液出现退出此界面。
3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准，在实际碱量中输入 40，点击确认，然后退出。
进入界面设置-系统设置-稀释泵校准，在实际水量中输入 30，点击确认，然后退出。
4、进入设置-系统设置-蒸汽调整，在功率级别中输入6，点击确定，退出此界面。
5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案，在方案编号中输入1 ，点击确认7、关机。
8、重新开机，放入定氮管，打开冷凝水进入实验，输入实验编号与实验名称（每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同），实验方案确定为1，点击开始。
9、放入定氮管，打开冷凝水，点击实验，做每天开机第一个实验，次实验为预热。
建议此实验实验方案选用其他方案，将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1，做样品实验。
使用中注意事项：1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质，这样会让各泵的膜片出现缝隙，导致抽液不良或无法抽液，导致仪器无法使用，虽然不会损害仪器，但无专业人员的情况下该故障不容易排除；2、出现抽液不良或无法抽液，请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管，机器放入定氮管和接收瓶，进入功能界面，选择对应的溶剂泵初始化，点击开始，同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器，待正常后先点击停止，在将洗瓶拿开，将溶剂软管放入对应溶剂，使用功能界面的初始化功能，至抽液正常为止；3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。
本仪器有防干烧功能，直接使用没有问题，为安全起见，强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水；4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗，确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应，确保溶剂的纯洁性；5、仪器使用过程中，冷凝水出水口水温不高于24℃，确保水流量不大于5L/分；6、仪器使用完毕，必须将冷凝水关闭，防止水压过大，造成管路泄露；7、仪器使用完毕，必须将电源关闭；8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验；9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中，机器中放入定氮管，用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净；10、测样之前先空蒸预热。
凯氏定氮仪的使用方法
凯氏定氮仪的使用方法凯氏定氮仪是一种用于测量有机物中氮含量的仪器，主要应用于环境、农业、食品、化工等领域。
下面我将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。
一、仪器准备：1. 清洁：首先检查仪器的各部件是否干净，特别是反应管和管道是否有残余物，如有需要用洗涤剂和去离子水进行清洗。
2. 校准：每次使用前需对凯氏定氮仪进行校准，确保准确性。
二、样品制备：1. 取样：根据需要，从待测样品中取得一定数量的代表性样品。
注意，样品的数量应根据仪器要求和待测物质含量确定。
2. 干燥：将样品置于干燥器或使用其他适当的方法进行干燥，确保样品中不含有水分。
3. 研磨：将干燥后的样品进行研磨，使其细粉状，以便更好地进行反应。
三、仪器操作：1. 准备试剂：根据仪器的使用说明书，配制相应的试剂，例如硫酸、硼酸、钾硫酸盐等。
2. 样品装填：将研磨后的样品装入凯氏定氮仪的反应管中，并称取适量的样品重量记录下来。
3. 加入试剂：根据试剂的用量要求，将配制好的试剂逐步加入到反应管中，注意氧气通道的调整，控制试剂加入速度。
4. 反应：关闭氧气通道，启动仪器加热装置，将样品进行加热反应，通常在高温和强酸环境下进行。
5. 反应时间：根据待测物质的特性，确定合适的反应时间。
一般来说，凯氏定氮仪的反应时间较短，一般在数分钟至数十分钟之间。
6. 冷却：反应结束后，关闭加热装置，让反应管自然冷却到室温。
四、数据处理：1. 进行空白校正：在进行样品测试前，需要进行空白校正。
即使用相同的仪器和方法进行测试，但是不加入样品，记录下空白试剂在反应管中的氮含量。
2. 读取结果：根据仪器的显示屏或数据处理软件，读取样品测试结果。
3. 数据分析：对于多个样品测试结果，可以根据需要进行数据分析，计算平均值、方差等统计指标。
4. 结果验证：可以通过多次测试同一样品，对结果进行验证，确保数据的可靠性。
五、仪器维护：1. 清洗：每次使用后，必须对凯氏定氮仪进行清洗，避免试剂残留。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
K9860型凯氏定氮仪操作说明
七、测试记录的查询 在仪器中有一个能保存数据10年之久的存储器，能存储测试的 记录1000条，用户可以查询到以前样品所测试的数据。当显示 屏处于显示主菜单的界面，通过用【选择】键来选择到『查询』 菜单，然后按【确认】键，仪器就进入了查询界面（见下图）。 输入需要查询的样品编号。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1～20毫克氮 15～100毫克氮 30～200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键，仪器的显示屏显示测试参数输入界面，具体见 下图。也可以在主菜单的界面上，按【选择】键来选取『测 试』的菜单上，再按【确认】键，也会测试参数输入界面。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗，当改变滴定酸的摩尔 数时，先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净， 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时，可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下，把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后，再安装好，并注 意三个液位传感电极的位置。
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
在样品测试完成后，样品编号自动加1，直到1000,再回到1。 仪器内存能存放1000条记录，供用户查询以前的测试记录。 样品的自动测试，需要测试空白值，如果已知空白值，则可以的参数输 入界面中直接输入即可。如果认为不考虑空白值，则认为空白值为零， 直接输入0.0000。空白值的测试与样品的测试步骤和方法时一样的。在 测试空白值时，把『定标系数』设置为1，测试完后，在测试参数的界 面上把测到的空白值输入到『空白值』项目中。 4. 仪器的标定 （1）．定标系数K值的意义 仪器测定样品时，由于各系统的连接，会有系统误差，为使测定准确， 建立了偏差校准系数K值。用户可自行校准。 含氮量计算与K值的关系：
总氮量的测定——凯氏定氮法 ppt课件
ppt课件
1
目的和要求
1.学习凯氏定氮法的原理。 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标
准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸 馏、滴定及其含氮量的计算等。
ppt课件
2
实验原理
天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出 氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化 合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加 入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化 液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
ppt课件
16
95%乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。
ppt课件
6
主要仪器：
如图，凯氏定氮蒸馏装置。
50mL消化管
50mL容量瓶
分析天平
电炉
小玻璃珠
3mL微量滴定管
烘箱
1000mL蒸馏烧瓶
远红外消煮炉
ppt课件
7
实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定
ppt课件
8
实验流程
样品消化
C 10000
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品的总氮含量克氮/ % A B 0.0100 4 100%
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去
盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量
浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 仪器使用条件 a、耗电功率：1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ； 配备空气开关， 漏电开关和可靠的地线。 b、冷却水压：0.15Mpa； c、冷却水温：低于20摄氏度； d、环境温度：＋10℃—28℃；
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
三、仪 器 部 件 名 称 仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系 统，并可显示工作流程，由微电脑计算结果，打印机输出资料。该 系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加 硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量： N(%) =
1.401×M W （ V-V0）
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
粗蛋白含量：P(%)= N(%)×C 式中：M=标准酸摩尔浓度； W=样品重量（克）； V0=空白样滴定标准酸量消耗量（毫升）； V=样品滴定标准酸消耗量（毫升）； C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
二、主 要 性 能
1.技术指标 a、测定样品量：固体<5克/样品，液体<15毫升/样品; b、测定范围： 0.1毫克氮～200毫克氮； c、测定速度：4～8分钟/样品； d、回收率：99.5％； e、最小滴定体积：2.4ul/步； f、重复率：平均值相对误差0.5%； g、存储记录：1000条。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
按仪器后视图所列各管接口结橡胶管。循环水进水口（13）连接自来水 阀门；循环水出水口（12）；蒸汽发生器排水出口（14）；废液排出口 （11）分别接排水管，放入排水池，并保证排水通畅。 五、使用操作 1. 化学式剂的准备 1). 配制30％～40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入碱液桶（带黄色标 条）中，将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶， 堵塞管路）
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
供水应符合水压和水温要求。 排水池应低于仪器排水口50厘米以下，以保证自然排水通畅。 电源配置应符合供电要求。必须配有接地线，有单独的供电开 关和保险装置，确保操作者的用电安全。 本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动，无腐 蚀性液体，无强电磁场干扰。 3. 安装 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上 ，电源插 座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。
仪器后视图 11、废液排出口 12、循环水出水口 13、循环水进水口 14、蒸汽发生器排水口
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
四、仪 器 安 装 方 法 1. 安装前的检查 仪器开箱后，应根据随机所附装箱单核对全部注明的整机及配件，并检 查是否有所损坏，如有损坏请及时与厂商联系。（请保留损坏部件） 2. 安装条件 本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，一 般室内温度应该保持在10℃～28℃之间。 本仪器应安装在离水源和排水池较近，并配有电源插座的工作位置上， 供水阀门和电源位置距离仪器均不大于一米，以保证使用操作方便。
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一、概 述
K9860型凯氏定氮仪操作说明
1.应用 凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。目前，均普遍采用凯氏定氮仪定氮法对 土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮—蛋白质含量的测定。K9860型全 自动定氮仪可广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医 药、农业、科研、教学、质量监督等领域做常量、半微量样品氮与蛋白质的分析， 还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消 解、蒸馏、滴定三个过程。蒸馏和滴定是K9860型凯氏定氮仪的主要测定过程。 K9860型凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮法设计的全自动蒸馏，滴定测氮系统；该 仪器给实验室测定人员在进行测定氮—蛋白质过程中，提供了极大的方便。具有使 用安全，可靠；操作简单，省时等特点。中文对话界面使用户操作方便，界面友好， 显示的信息丰富，使用户能够快速掌握仪器的使用。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
1
仪器的结构组成见图所示：
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仪器前视图 1、液晶显示屏 2、溶液室 3、观察孔 4、内置微型打印机 5、定氮管 6、安全门
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
仪器右视图 7、电源开关 8、电源插头9、保险管 10、数据接口
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
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2.原理 根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。K9860型 凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏，滴定过程。当被测样品消解完全，上机 完成下列化学反应： [1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na SO4+2H2O+2NH3↑ [2]. NH3+H3BO3→NH4 H 2 BO3 [3]. NH4 H 2 BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl 反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸 吸收液（含混合指示剂）的接收瓶中。而后自动滴定器进行滴定，并记 录标准酸滴定消耗量，依据标准酸滴定消耗量，计算系统根据下列公式 计算含氮量及粗蛋白含量。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2). 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，按100：1比例加入甲基红-溴甲酚绿 混合指示剂，混合均匀，加入硼酸加液桶（带蓝色标条）中，将瓶盖 拧紧。 3). 配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为 0.1摩尔浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标 定。 注意：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CuSO4）。硫酸钾 （K2SO4）。 提示：样品量称取0.5~1克，加入浓硫酸8ml~10ml,加入硫酸铜：硫酸 钾为1:3的混合物6克。（以上仅供参考）
K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
目录
一、概 述 二、主 要 性 能 三、仪 器 部 件 名 称 四、仪 器 安 装 方 法 五、使用操作 六、样品的自动测试 七、测试记录的查询 八、仪器的日常保养 九、仪器常见的故障及处理办法 十、附 则 十一、注意事项