凯氏定氮仪的使用方法
凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。
它使用凯氏蒸馏的原理,通过将样品中的氮化合物转化为氨,并用酸解氢氧化,从而形成氨。
然后用强碱进行中和,生成三氯铜氨络合物,最后通过反应定量测定氮的含量。
以下是使用凯氏定氮仪的步骤:1.准备样品:将需要测定氮含量的样品称取适量,一般为0.1-1g。
样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。
2.加入氢氧化钠:将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中,加入适量的氢氧化钠。
氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。
3.蒸馏:将固氮分离器与蒸馏器连接,并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。
启动仪器,开始蒸馏过程。
在蒸馏过程中,样品中的氮化合物会转化为氨,然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。
这个反应会在蒸馏器中不断进行,直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。
4.中和:蒸馏完成后,将蒸馏器中的液体转移到接收器中,加入适量的硫酸至中和。
硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠,生成氨。
这一步是非常关键的,因为如果溶液中的氨未能被中和完全,则会影响最终的测量结果。
5.反应:加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。
三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。
6.过滤:将反应后的溶液过滤,去除不溶于水的固体。
这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。
7.测定氮含量:将过滤后的溶液转移到光度计中,使用适当的波长下进行测定。
根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。
8.计算结果:根据测定结果,可以计算出样品中的氮含量。
通常以百分比或者质量比的形式表示。
总结:凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器,使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。
每个步骤都非常关键,需要仔细操作才能得到准确的测量结果。
在使用过程中,还需注意仪器的清洁和校准,以保证测量结果的准确性。
详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明

KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。
注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。
2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水。
点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。
3、输入标准酸浓度:“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”(每次换标准浓度盐酸时必须更改)。
换酸操作:关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹,拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管,装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后,连接上塑胶管,打开卡夹。
“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”(务必排净)——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”(务必排净)——“充满滴定器”,更改当量浓度常数。
4、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。
更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。
(已经使用的仪器一般不需要更改)。
5 、添加样品:“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack,250ml——“程序”AN300。
“批次名”——“样品”——“新建样品”(每次用仪器时要做4~5个空白样,以确保滴定体积稳定。
自动凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪操作步骤:1、进入数据-一键清空,点击确定。
2、开机后放上一支定氮管,进入界面功能-碱泵初始化,点击开始,定氮管中有碱液出现退出此界面。
进入进入界面功能-水泵初始化,点击开始,定氮管中有水液出现退出此界面。
3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准,在实际碱量中输入 40,点击确认,然后退出。
进入界面设置-系统设置-稀释泵校准,在实际水量中输入 30,点击确认,然后退出。
4、进入设置-系统设置-蒸汽调整,在功率级别中输入6,点击确定,退出此界面。
5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案,在方案编号中输入1 ,点击确认7、关机。
8、重新开机,放入定氮管,打开冷凝水进入实验,输入实验编号与实验名称(每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同),实验方案确定为1,点击开始。
9、放入定氮管,打开冷凝水,点击实验,做每天开机第一个实验,次实验为预热。
建议此实验实验方案选用其他方案,将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1,做样品实验。
使用中注意事项:1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质,这样会让各泵的膜片出现缝隙,导致抽液不良或无法抽液,导致仪器无法使用,虽然不会损害仪器,但无专业人员的情况下该故障不容易排除;2、出现抽液不良或无法抽液,请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管,机器放入定氮管和接收瓶,进入功能界面,选择对应的溶剂泵初始化,点击开始,同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器,待正常后先点击停止,在将洗瓶拿开,将溶剂软管放入对应溶剂,使用功能界面的初始化功能,至抽液正常为止;3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。
本仪器有防干烧功能,直接使用没有问题,为安全起见,强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水;4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗,确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应,确保溶剂的纯洁性;5、仪器使用过程中,冷凝水出水口水温不高于24℃,确保水流量不大于5L/分;6、仪器使用完毕,必须将冷凝水关闭,防止水压过大,造成管路泄露;7、仪器使用完毕,必须将电源关闭;8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验;9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中,机器中放入定氮管,用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净;10、测样之前先空蒸预热。
饲料公司凯氏定氮仪操作规程

饲料公司凯氏定氮仪操作规程
1、开关顺序:先打开冷却水开关,再开电源。
2、预热:手动打开蒸汽开关,蒸馏数分钟直到三角烧瓶中有液体流出。
3、测定:
①换上一个待测样品,放好接收液。
为了避免交叉污染,请不要用手接触输出管,必要时请握住输出管的塑料部分。
②加NaOH,然后打开蒸汽开关,进行蒸馏,蒸馏到150ml,把输出管往上提,再蒸馏片刻。
③取下三角瓶,输出管末端用少量蒸馏水冲洗,洗液均流入测该样品的三角瓶内。
④样品全部检测结束时,放一空消化管和一空三角烧瓶进行空蒸,直到三角烧瓶中有液体流出。
⑤关闭电源及水源。
注意事项:
a、定期进行蒸汽缸清洗:100ml柠檬酸溶于800ml水中。
b、蛋白全部检测结束后,对定氮仪的外观及消化管与的接
口处用湿抹布轻轻擦掉外漏的碱。
c、每次使用前检查输往蒸汽发生器中的蒸馏水的水位。
K1100凯氏定氮仪使用方法

K1100操作步骤一前处理1、清洗消化管,然后烘干。
2、称量样品、催化剂与消化管中,再加入浓硫酸。
3、放到消解仪上开始消解220℃ 20 min280℃ 20min350℃ 20min420℃ 90min以样品消化澄清蓝绿色后再消化至少0.5h为宜4、消化完成后,取下消化管冷却,彻底冷却后上机开始测试。
二:试剂配制1、硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500/0.1mol/L]2、40%氢氧化钠溶液1000 ml(400 g/L)3、0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml,溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。
(隔夜使用)4、2%浓度硼酸溶液2000 ml (20g/L)5、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:0.1 g甲基红加0.5 g 溴甲酚绿用无水乙醇定容至100 ml)不少于100mL。
隔夜使用!6.指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如: 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。
(试剂配好后用稀酸或稀碱溶液把硼酸的PH值调至4.5左右)三:定氮仪操作流程1、打开自来水2、开机→清洗→换酸清洗→启动→清洗2—3次(防止管路中有气泡产生造成结果不稳定,所以进行换酸清洗)3、放根空消化管,进入测试→自动测试→设置参数→确认→4-5个空管测试(精密仪器内部有硬件和软件连接而成所以需要有个预热,让其达到一个最稳定的状态。
)4、预热时参数设置(仅供参考,具体情况具体分析):1)编号:流水编号自动累积加12)重量:样品质量3)滴定酸:标定后氢离子浓度4)空白体积:05)蛋白转换系数:参照国标6)稀释水:20ml7)硼酸:25ml (以实际情况而定)8)碱:40ml(与消化所取酸体积有关,过量为准)9)蒸馏:5min5、仪器预热稳定后即可测样品空白(当多次空白测定值误差较小时,仪器即稳定)6、把所测得样品空白的滴定体积输入至空白体积处,输入重量和蛋白转换系数即可测样7、测试结束后,放根空消化管,选择测试→自动测试→重量:0,空白体积:0,稀释水:80ml,碱:0蒸馏:5min,→确认进行清洗测试结束后关机关水(关机前确保接收杯内液体全部排出)四:注意事项1,消化管要安装正确。
凯氏定氮法操作

操作步骤:(1)称样:先将样品管编号,采用减量法称样,将样品放入样品管中,并记下样品质量,每次试验做1到2个空白。
(注:放入样品时不要沾到管壁上)(2)烘干:将样品管放到消化炉上,并设置【01】阶段温度为250℃,时间为60min,按下运行键,烘干知道管壁上无水珠,取下后稍微放冷。
(3)加催化剂:每个样品加入6.4-7g催化剂(注:催化剂是硫酸铜和硫酸钾按1:15比率混而成)(4)加硫酸:每个样品加入15ml硫酸(注:倒入时沿管壁下去,并同时转动管子,目的是将管壁上的样品冲下去)(5)消化:将样品放到样品架上,样品架上不用的小孔用盖子堵起来,空白放在前面,样品放在后面,然后放上毒气罩,确保毒气罩对准样品孔后按下去,然后在将样品架左右两边的夹子扣紧。
打开电源,并设置消化程序:【01】(250 10)-【02】(280 5)【03】(310 10)-【04】(350 10)【05】(390 5)-【06】(420 90)设置好后长按set键回到初始界面,在按运行键,并打开水。
(注:毒气罩不取下后千万不能放在消化炉上,要将其放在旁边的架子上)(6)蒸馏:1样品消化好后取下冷却到室温,然后每根管中加入20ml水混匀。
2准备好相应数量的三角烧瓶,同时将它们编号3手动加硼酸,每个三角瓶中加入20ml硼酸,再加入3-5滴指示剂。
4 将三角瓶放到定氮仪上,并向上推,蒸馏管一定插到瓶底,再将样品管放上去,管口和密封圈对准后往上推,最后再稍微旋紧。
5 点击系统设置,加碱时间15s,蒸馏时间420s,吸废液10s,清洗45s,如果是手动加硼酸,加酸时间为0s,结束后仪器自动停止,将三角瓶取下。
(7)滴定:用0.05mol/L的盐酸进行滴定,滴定至无色后,再第1-2滴,知道溶液颜色变为微红,同时记下所消耗的盐酸体积数。
(注:空白一般为0.5ml,样品为15—20ml)(8)计算:蛋白%=(v1-v2)×c×0.014×6.38×100/wW :样品质量C :盐酸浓度V1 :样品所消耗盐酸体积V2 :空白所消耗盐酸体积。
全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤1.准备工作-检查仪器是否正常工作并与电源连接。
-准备所需的试剂和标准品,确保其纯度和质量。
-检查样品及样品容器,确保没有任何污染物。
2.打开仪器-打开凯氏定氮仪的电源开关。
-启动仪器的操作软件,确保仪器和计算机之间的连接正常。
3.样品准备-将样品称量到干净的称量瓶中,并记录样品的称量质量。
-添加适量的蒸馏水,使样品完全浸没在水中,并轻轻摇动瓶子以充分混合。
4.样品进样-使用吸管或自动进样器将样品注入样品燃烧管中。
-仔细清理样品燃烧管,以确保没有任何残留物。
-调整进样量,确保样品燃烧后产生的氮气能够被完全收集和测量。
5.样品燃烧-将样品燃烧管放入凯氏定氮仪中,并关闭仪器的门。
-根据仪器的操作软件,设置适当的温度和燃烧时间。
-启动燃烧过程,观察仪器的温度和压力等参数。
6.氮气分离-样品燃烧后,产生的氮气会被分离和收集。
-确保收集系统的连接正确,并调整收集时间和流量等参数。
-观察氮气分离的过程,确保收集效果良好。
7.氮气测量-将分离的氮气送入检测系统中。
-调整检测系统的参数,如流量和灵敏度等。
-启动检测过程,观察仪器的测量结果。
8.计算和记录结果-根据仪器的操作软件,输入相关样品和试剂信息。
-根据仪器测量的氮气含量,通过相关的计算公式,计算样品的氮含量。
-将结果记录下来,并进行必要的数据处理和分析。
9.仪器关机和清洁-当所有样品都测量完毕后,关闭仪器的电源开关。
-清洗样品燃烧管和收集系统,以防止污染和交叉污染。
-清理工作区域,并将试剂和标准品妥善存放。
这些是全自动凯氏定氮仪的详细操作步骤,通过按照这些步骤进行操作,可以准确测定样品中的氮含量,并得到可靠的结果。
操作人员在使用过程中应严格按照仪器的使用说明和安全要求进行操作,以确保实验的准确性和安全性。
凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。
凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。
5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。
3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。
样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。
7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。
8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。
凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。
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摘要:叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项,浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。
关键词:凯氏定氮仪;使用经验;保养方法全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。
全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。
全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。
下面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。
特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。
严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。
1使用经验1.1开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。
如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。
1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。
如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。
打开冷却水开关后,仪器将继续工作。
但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。
1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。
首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。
气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。
排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。
将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。
1.4空白的测定在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。
当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。
测定试剂空白,并将空白值输入仪器。
如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。
1.5样品测定牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。
乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。
因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。
如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。
在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。
酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。
所以,要严格控制硫酸的用量,表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。
表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)脂肪9.7蛋白质 4.9糖类 4.0从表1中可以看出高脂肪含量的样品消耗的酸量将多于高蛋白质和碳水化合物样品消耗的酸量。
表2列出了各类乳制品中消耗酸的情况,对效果过程加酸量有指导意义。
表2 各类样品的组成及消耗酸量样品名称样品质量(g)脂肪含量(g/100g) 蛋白质含量(g/100g) 糖类含量(g/100g) 消耗酸量(ml)纯牛奶调味奶原味酸奶加糖酸奶全脂乳粉乳清粉以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。
所得的结果也可以用来修正其他方面的应用。
在消化过程中蒸发损失约1.2 ml,催化剂反应消耗约2.1 ml,样品消耗??-??,消化管内残留??-??,需要的碱量50 ml。
在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。
预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。
不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。
[ Last edit by zhouyuhu]关键词:凯氏定氮仪经验保养的使用1.6回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。
单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。
尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。
表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。
表3 硫酸铵回收率测定结果序号质量m(g) 盐酸滴定量V (mL) 氮实测值N1 (mg) 氮理论值N2 (mg) 回收率 (%)1 0.1444 21.6855 30.5419 30.5831 99.87%2 0.1465 22.0579 31.0663 31.0278 100.12%3 0.1489 22.3872 31.5301 31.5361 99.98%4 0.1976 29.7176 41.8543 41.8505 100.01%5 0.1917 28.8199 40.5899 40.6009 99.97%6 0.1930 29.0864 40.9653 40.8762 100.22%其平均回收率为100.03%,标准偏差为0.011,相对标准偏差RSD为0.11%。
表3 尿素回收率测定结果序号质量m(g) 盐酸滴定量V (mL) 氮实测值N1 (mg) 氮理论值N2 (mg) 回收率 (%)1 0.0536 17.6984 24.9264 24.9883 99.75%2 0.0612 20.1842 28.4274 28.5315 99.64%3 0.057 18.9469 26.6848 26.5734 100.42%4 0.0523 17.2913 24.3531 24.3823 99.88%5 0.0585 19.3074 27.1925 27.2727 99.71%6 0.0604 20.0183 28.1938 28.1585 100.13%其平均回收率为99.92%,标准偏差为0.0027,相对标准偏差RSD为0.27%。
2保养方法2.1蒸馏装置当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。
清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。
在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。
定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。
更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。
安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。
2.2滴定装置检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。
当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。
将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。
2.3排废装置定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。
量取25ml醋酸溶液和5 ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。
关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。
2.4注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。
一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。
3 结语为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性,能高效,快速的分析样品,得到准确的分析结果,平时使用时,应注意保持仪器各个部件的正常,开机前仔细检查一下,确认无误后开机测定。
参考文献:[1]中华人民共和国国家标准GB/T5413.1-1997婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定,2~4[2] 陈玲霞.测定食品中蛋白质含量时氢氧化钠的用量控制[J] 铁道劳动安全卫生与环保,2005.32(6):29 3~294[3]陈辉,刘振林,张忠义.凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的不确定度分析[J].中国卫生检验杂志,2004.14(3):373~374[4]雷彩霞.凯氏定氮法测定粗蛋白应注意的几个问题[J].西部粮油科技,2003.10(1)62~64[5]于雯,吕玉琼.全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质[J].中国卫生检验杂志,2001.11(5)6101.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO42NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机反应式为:(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl 5H2O=2NH4Cl 4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。
先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。