凯氏定氮仪操作维护规程
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1.1.温湿度:温度5-40℃,相对湿度≤80%。
1.2.仪器应安装在稳定,清洁,水平的实验台上。
2.0操作步骤
2.1.消化装置
2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上,接上废气吸入管,同时保证消化过程无漏气产生。
2.1.2.打开电源显示总开关power,然后拧开加热旋钮,将旋钮达至3档。2.1.
3.打开清洗器(吸收尾气装置)的开关;(事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中)。
2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时,将加热旋钮拧至
3.5档。
2.1.5.当消化管溶液变绿时,继续消化1-1.5小时,将加热旋钮拧至off位,关闭消化上的总开关停止加热。
2.1.6.当消化管中部在冒烟时,关闭清洗器。
2.1.7.待消化管冷却后,(或将消化管提出至支架外端来冷却)取下排污管,方可进行下步蒸馏。
2.2.蒸馏装置
2.2.1.打开蒸馏仪开关,设备将自行预热,时间为2分钟。
2.2.2.设定面板上的数据:先将光标移到要设定的项目上,Reset,然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量,设好以后按ENTER键。
2.2.
3.将光标移到DISTILATION(蒸馏)把接收瓶插在出液管的下部,固定好消化管,关好门按ENTER键,仪器开始蒸馏。
2.2.4.蒸馏完毕后,仪器自动排除废液,待废液排完后,打开安全门取下消化管,进行下一个样品的蒸馏。
2.2.5.全部蒸馏完后,按RESET键,回到操作面板上,将光标移到设置好的模块,按Enter键,进行清洗。
2.3.滴定(手工滴定法)
取下吸收液加入指示剂(5:1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液)3滴,用标准的硫酸溶液滴定到终点,记录消耗的标准溶液体积,计算出样品的蛋白质含量。
3.0注意事项
3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。
3.2.消化与尾气吸收装置:不得在无消化管的情况下直接加热,加热过程不得用手接触消化管,不得用破损的消化管进行消化,当吸收也无法中和废气时,应及时更换。
3.3.蒸馏装置:蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液,仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。
4.0维护保养
4.1.为检测仪器的性能,每半个月做一次回收率检查(仪器在故障维修后应作回收率检查),当样品超过100-120个必须更换吸收液。
4.2.消化装置:每次实验完毕要擦拭装置,若实验过程中有酸液滴到消化装置上时,应及时擦去,检查消化管、排污管是否有破损。
4.3.尾气吸收装置:每月清洁一次尾气吸收软管,每季度清洗一次泵。
泵的清洗:用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵,用容器接纳污水。
4.4.蒸馏装置:仪器使用完毕后,必须进行清洗,每次实验完毕,应用水对仪器表面进行清洗,严禁使用有机溶剂。