凯氏定氮仪的操作规程

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凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。

2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。

真空泵有两个指示灯A和B。

当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。

4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。

)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。

5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。

真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。

6、收拾桌面,填写使用记录。

\注意事项:1、水龙头进水一定要正常。

在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。

2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。

4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。

5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。

当达到桶的一半时及时清理,清洗。

7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。

废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。

仪器负责人:'凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查电源连接是否正常。

c. 检查各种试剂是否准备齐全。

所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。

3.指示剂:a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程1 目的为规范设备操作、校准及维护保养,防止设备误操作及维护保养不到位造成设备损坏或数据不准确,特制定本规程。

2 范围适用于凯氏定氮仪的使用和维护保养。

3 职责设备使用授权人员对本文件实施负责,设备管理员负责监控。

4、技术规格4.1 安装要求电压:200-240 VAC, 50-60 Hz电流:10 A水:1 l/min at 15 °C, 2 l/min at 30 °C排废:冷却水和废液(请遵照当地废物处理规定)4.2 性能参数蒸馏时间: 30 mg N 3.5 min (200 mg N 6.5 min)蒸馏能力 :大约 40 ml/min*测量范围 : 0.1-200 mg N试剂泵体积: 0-150 ml重复性: 1 % RSD回收率:99.5%-100.5% (1-200 mg N)滴定器最小滴定体积 : 2.4 μl/步滴定器容量 : 35 ml滴定器速度: >0.5 ml/s试管排废 : 200 ml 可在10 s内排空蒸汽量 : 30-100 %(100 % 蒸汽输出时)注释:操作前应保证NaOH的温度应高于15 º C4.3 环境条件仪器在下列条件下能安全使用:室内使用海拔 2000 m 以内温度:5-40 °C31℃时最大相对湿度为80%,线性递减为40℃时50%外接电源波动不超过电压的±10%瞬间过电压参照目录II污染等级 25.操作原理当打开仪器电源并完成初始的开机程序时,用户可以登录。

在手动模式中,插入一个试管、选择一个分析程序和启动分析即可使仪器开始工作。

当分析程序启动后,下列步骤会自动进行操作:稀释试剂添加蒸馏滴定废液处理计算报告6.操作方法:6.1凯氏定氮仪使用的试剂与溶液6.1.1 0.1mol/L的盐酸标准滴定液(配置及标定按照GB/T601-2002) 6.1.2 氢氧化钠使用量蒸馏时要用过量的NaOH将铵转化为氨,仪器要求使用50ml40%的NaOH,这是以消化时用12ml的硫酸使用量来确定的。

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程1. 目的正确使用凯氏定氮仪,延长仪器使用寿命。

确保检测数据准确无误。

2. 职责范围2.1范围本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。

2.2 职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。

3. 操作3.1 仪器部件名称3.2仪器安装步骤:仪器平稳放置在试验台上,仪器背面应离开墙壁40 厘米以上,电源插座距机器不大于一米,并配备空气开关,漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图(图二):冷却水进水(6)一般情况下连接自来水阀门;排水口(7)放入排水池,并保证排水通畅。

按仪器右视图(图三):碱桶气源出口(8)接碱桶气路管,硼酸气源出口(9)接硼酸桶气路管,蒸馏水气源出口(10)接蒸馏水桶气路管,碱液接入口(11)接碱液桶液路管,硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管,蒸馏水接入口(13)接蒸馏水桶液路管。

按仪器后视图(图四):电源线接口(15)接电源线,保险丝(16)为更换保险丝的位置(仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只),电源开关(14)打开,机器即通电工作。

3.3样品的消化3.3.1 试剂硫酸铜硫酸钾硫酸3.3.2 样品处理精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入定氮管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20ml硫酸,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持定氮管内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h-1h,取下放冷,同时做试剂空白试验。

3.3.3 化学试剂准备(1)将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内,并将盖拧紧。

(2)配制30%~40%的氢氧化钠(NaOH)溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH 标签)内,并将桶盖拧紧。

(建议用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路)(3)配制2%硼酸(H3BO3)溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

全自动凯氏定氮仪操作详细步骤

KJELTEC TM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明:1、开机:先打开水阀,再开主机电源,然后机器开始自检,需几分钟,此时勿动仪器。

注:带双引号的表示屏幕中的操作按钮。

2、预热:进入主界面后,点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”,“打开安全门”,放入空消化管(注意轻放消化管不可拧,管口正好套在蒸馏头下,管底正好卡在下面的凹三角上就可以),“关闭安全门”,点击“加水到试管中”,约150ml即可(界面右下角有上下导航键可调节加水量),点击“添加”加水(程序3)。

点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热,约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”,完毕后,安全门会自动打开,拿出消化管。

3、设置:“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”(根据需要可以选择和编辑程序)。

根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

“样品管排空”必须更改为“NO”,蒸汽发生器功率为100,若蒸汽温度过高,可改为70,“蒸汽结束方式”为自动。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。

(已经使用的仪器一般不需要更改)。

4 、分析测定:点击“分析”,点击右下角“开始”依次向下分析,每支消化管测定完后,安全门会自动打开,手动换样,每个样需3~5分钟。

5 、关机清洗:“工具”——“手动”——“打开/关闭安全门”,放入空消化管——“加水至试管中”——“启动蒸汽发生器”,大约3—5分钟,“停止蒸汽发生器”。

安全门打开后,进行仪器的清洗——用湿抹布擦净蒸馏头,试管接头,安全门内侧,将底部托盘小心拆下进行清洗。

6 、关机:关闭仪器电源,关闭水阀。

二、消煮炉样品消化步骤:称量、标注好样品,记录下样品重(与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应),将样品转移至消化管,用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾,放入温度420℃的消化炉消化。

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程概述凯氏自动定氮仪是一种用于分析样品中氮含量的仪器,广泛应用于环境监测、化工、农业、食品等领域。

为了保障使用人员的安全,确保仪器的正常运行和 prolong 有效使用寿命,制定本规程。

安全操作1. 前期准备在进行操作前,需做好下列准备:•根据仪器说明书和标准方法,准确测量样品量。

•了解样品的性质和特性,选择合适的试剂和操作方法。

•检查仪器是否正常运行,有无异常或故障情况。

2. 操作过程•操作过程中要戴手套和安全眼镜,确保安全。

•操作前应仔细阅读仪器操作手册,了解操作流程和注意事项,在操作时按要求操作。

•操作中应注重实验室卫生,保持操作台面整洁,尽量避免交叉污染。

•仪器操作完成后,及时清理操作区域,保持实验室环境整洁。

3. 废弃物处理废弃物包括使用过的试剂、标准液和多余样品等。

正确处理废弃物,可以防止对环境造成污染。

•废弃试剂应按照国家规定正确处理,不得随意倒入下水道或抛弃在环境中。

•废弃样品需将其埋入专门的废弃物桶内,定期送往指定地点处理。

保养规程1. 仪器保养•保养前必须切断仪器电源。

•仪器的金属部分可用棉布蘸取少量润滑油轻轻擦拭。

•定期检查仪器的电源线、连接线和电源插头,发现问题及时更换。

2. 试剂保养试剂是仪器检测过程中最重要的配件之一。

请注意以下几点:•工作过程中应尽量避免温差过大和灰尘过多的情况。

•开封后应尽快使用,确保试剂的有效性。

•使用结束后,将试剂瓶塞好,放在干燥阴凉处,避免直接阳光照射。

•废弃试剂应遵守国家相关规定,不得随意处理在环境中。

3. 日常维护•定期检查仪器电源线、连接线和电源插头是否有松动或破损等问题。

•定期清理操作台面、试剂柜和检测设备。

尤其是试剂柜内部和操作台面上的化学药品容器应注意清理,避免积尘和污渍。

•定期更换试剂柜内的吸潮剂,以确保试剂存储环境的干燥。

总结凯氏自动定氮仪是一种精密检测设备,使用过程中需要严格遵守操作程序和注意事项。

饲料公司凯氏定氮仪操作规程

饲料公司凯氏定氮仪操作规程

饲料公司凯氏定氮仪操作规程
1、开关顺序:先打开冷却水开关,再开电源。

2、预热:手动打开蒸汽开关,蒸馏数分钟直到三角烧瓶中有液体流出。

3、测定:
①换上一个待测样品,放好接收液。

为了避免交叉污染,请不要用手接触输出管,必要时请握住输出管的塑料部分。

②加NaOH,然后打开蒸汽开关,进行蒸馏,蒸馏到150ml,把输出管往上提,再蒸馏片刻。

③取下三角瓶,输出管末端用少量蒸馏水冲洗,洗液均流入测该样品的三角瓶内。

④样品全部检测结束时,放一空消化管和一空三角烧瓶进行空蒸,直到三角烧瓶中有液体流出。

⑤关闭电源及水源。

注意事项:
a、定期进行蒸汽缸清洗:100ml柠檬酸溶于800ml水中。

b、蛋白全部检测结束后,对定氮仪的外观及消化管与的接
口处用湿抹布轻轻擦掉外漏的碱。

c、每次使用前检查输往蒸汽发生器中的蒸馏水的水位。

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程一、前言凯氏定氮仪是一款广泛应用于食品、化工、药品、水质等领域的检测设备。

为了保障操作人员的安全,减少设备故障,本文将介绍凯氏定氮仪系列的安全操作及保养规程,帮助运营人员保持仪器稳定性,确保正常的测量过程。

二、操作规程2.1 准备工作在进行测量前,需要检查以下几项:1.检查仪器外观是否有损坏,检查外部电源线和内部电气连接是否牢固,如有影响仪器操作正常的问题及时找维修人员解决;2.检查仪器的样品槽是否清洁,如果槽内有杂质必须清除;3.检查氮气源、洗涤液、固体试剂等试剂是否充足,是否准备好;4.打开仪器,等待预热完成。

2.2 仪器操作对于凯氏定氮仪的操作,需要按照以下步骤进行:1.将待测样品加入样品槽中;2.施加外部氮气源进入炉槽中,开启洗涤液,以保持洁净;3.按照仪器说明书中的流程安排试剂,并将样品槽置于仪器中;4.启动测试程序。

2.3 操作注意事项在操作时需要注意以下几点:1.操作人员必须具备一定的化学安全意识,当试剂洒入皮肤或眼中时,需立即用清水冲洗;2.操作人员必须严格按照流程操作,不要随意改变程序等;3.操作人员需要对仪器进行常规的保养和维护。

三、保养规程3.1 日常保养运营人员要经常对凯氏定氮仪进行日常保养:1.拆卸仪器,清洗样品槽及炉槽;2.清洗试剂瓶和试剂瓶盖;3.保持仪器的干燥和良好的通风状况;4.定期更换过氧化钠。

3.2 进行维护在使用凯氏定氮仪过程中,如果出现了故障,需要进行相应的维护:1.检查仪器是否处于可靠的运行状态;2.如果仪器无法使用,要联系售后服务人员,进行检修、维护。

四、总结凯氏定氮仪是一种高性能的检测设备,但是在使用之前需要经过系统的操作规程和维护规程。

本文总结了操作规程和保养规程,可以帮助运营人员了解如何使用、操作和保养凯氏定氮仪。

操作人员必须掌握这些规程,在使用仪器时严格遵守要求,确保设备操作安全和正常的使用。

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。

凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。

2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。

3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。

4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。

5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。

3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。

6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。

样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。

7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。

8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。

凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。

当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。

程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。

设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。

第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。

注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。

待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。

2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。

设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。

设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。

注:设置的最佳量为:H2O,20ML。

H3BO3,25ML。

NaOH,70ML。

等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。

3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。

)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。

滴定完成后自动停止,读数。

二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。

2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。

凯氏定氮仪操作流程

凯氏定氮仪操作流程

凯氏定氮仪操作流程
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、
2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始至终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

整个消化过程均应在通风橱中进行。

消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

KDN-103F型凯氏定氮仪操作规程

KDN-103F型凯氏定氮仪操作规程
5、按下“蒸汽”,开始蒸馏,蒸馏6分钟,氨气全部蒸出后先将接收瓶取下,取洗瓶将蒸馏水冲洗接收管。
6、取下消化管,把废液倒掉,进行下一个蒸馏
关机顺序
1、关闭电源
2、关上冷凝水开关
关机后整理
用结束洗涤仪器,清洁台面,将仪器用干净湿布擦净
日常维护、保养
1、蒸馏水内及碱内不得有杂物,以防吸入泵内,造成堵塞
2、没有冷却水的情况下不得使用仪器
KDN-10
项目
操作要求
开机前准备
1、接通进水口、排水口,注意排水胶管出水口不得高于仪器底平面,同时关闭排水阀门。
2、打开冷凝水龙头,使自来水进入冷凝管
3、进液胶管分别插入蒸馏水筒和40%氢氧化钠液筒。注意:二只液筒源自不得高于仪器底平面。开机顺序
1、接通电源
2、启动仪器电源开关
操作步骤
1、开总电源开关,待红色指示灯亮时,开汽开关直至蒸汽导管放出蒸汽,关汽开关。
3、每天使用后要对仪器进行清洁,以防腐蚀
4、定期对仪器进行气密性检查
2、在蒸馏导出管托架上,放上已经加入适量的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶。使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。
4在消化完全冷却后的消化管内,逐个加50ml左右的蒸馏水稀释样品。
3、提起左侧手柄,将消化完全冷却后的消化管套在防溅管密封圈上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。
4、加碱:开碱开关,加入适量氢氧化钠溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止,关碱开关。

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程1.用途:用于乳及乳制品中蛋白质的测定。

2.使用条件2.1.温湿度:温度5-40℃,相对湿度≤80%2.2.仪器应安装在稳定,清洁、水平的实验台面上。

3.操作步骤3.1.样品消化操作3.1.1.开始前准备:检查消化管是否有损坏破裂现象,再进行称样3.1.2.将准备好样品的消化管放在支撑架上,放置在加热器上(消化炉),盖好消化管的盖子,连接好排污水管,打开自来水,开启排风扇。

3.1.3.插上电源插头等待直到电源指示灯亮起。

3.1.4.按住电源开关一秒以启动消化装置,启动后根据软板设置编辑消化时间及目标温度:按加热板软板,显示主界面例:按Edit,可按“+”或“-”控制,设定时间00:40 220℃按start 开始样品消化。

按Edit,可按“+”或“-”控制,设定时间01:30 420℃按start开始样品消化。

3.1.5.启动消化,进入自动消化过程3.1.6.当倒计时间完毕时,警告信号将响起,ok,消化结束。

3.1.7.提起整个消化管架(排水罩保持原状),将其放置在耐热的表面上。

(此时消化管里的样液颜色呈透明的蓝绿色,若色泽发黑,表明消化不完全,可继续消化30分钟左右。

对高脂高蛋白含量的样品,可适当的加大浓硫酸消耗量和延长消化时间)3.1.8.水抽气一直打开,保持抽气10-15分钟,直至除去剩余的废气。

3.1.9.将加热功能关闭,显示屏变暗,待机模式灯亮起,此时处于待机模式。

3.1.10.冷却后将废气罩取下放置在滴水盘上,防止硫酸滴落腐蚀桌面。

3.1.11.关掉水抽气及水龙头(注:此时消化炉温度较高,做好相应标识避免烫伤)4.上机操作蒸馏4.2.1.准备所需试剂,依次放置。

4.2.2.接上电源打开电源开关,开启回流水,自检。

4.2.3.放入之前消化好的消化管和蒸馏出液的锥形瓶,进入软件操作界面,设定4.2.4按“分析”键,进行下一步操作。

4.2.5按“上”“下”键,选择分析程序,根据分析样品,选择对于程序。

凯式定氮仪安全操作及保养规程

凯式定氮仪安全操作及保养规程

凯式定氮仪安全操作及保养规程凯式定氮仪是一种用于测定水样中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐含量的仪器设备。

为了保障仪器的正常运行,保证操作者的人身安全和数据的准确性,使用凯式定氮仪时必须遵循以下操作及保养规程。

安全操作规程1. 操作前准备1.操作者必须穿戴合适的实验室防护服和手套,保证工作环境的清洁和安全。

2.检查仪器设备是否正常运转,包括泵、温度计、加热器、电极等部件,如有故障应及时修理或更换。

3.准备好所需的化学试剂和标准品,并检查试剂的保存状态和有效期限。

4.将仪器设备放置于平稳的实验台面上,保证仪器不会被意外撞击或颠簸。

2. 操作步骤1.打开仪器的电源,并将所需的试剂和样品加入到反应池中。

2.操作者必须按照操作手册中的说明,设置好仪器的参数,如溶液的体积、温度、反应时间等。

3.仪器运行过程中,操作者必须时刻观察仪器的运转情况,保证仪器的稳定运行,并及时调整参数。

4.操作者必须按照要求进行耗材的更换和维护,如电极的清洗和校准等。

3. 操作注意事项1.操作者在加入试剂或样品的过程中,必须保证操作区域的风流足够,避免气味和蒸汽的吸入和散播。

2.在操作过程中,要防止化学试剂的飞溅和溢出,如不慎溅到皮肤或眼睛,应及时用大量清水冲洗,并及时寻求医疗救助。

3.操作结束后,必须按照操作手册的规定进行仪器的清洁和消毒,保证下一次使用的正常进行。

4.仪器设备使用后,必须安全关机,并断开电源和地线。

保养规程为了保护仪器设备的长期使用,必须按照以下保养规程进行日常维护:1. 仪器的清洁与消毒1.在使用前和使用后,必须对仪器进行清洁和消毒。

使用清洁布或海绵擦拭仪器外表面,可以用中性的消毒液擦拭仪器的内表面。

使用后,消毒液必须擦拭干净,在放置到原始位置之前进行空气干燥。

2.仪器的电极和反应池必须在使用前和使用后进行清洗和消毒,防止样品的残留。

使用纯净水和无菌刷子清洗仪器表面,如有必要可以使用热水或消毒液进行消毒处理,保证反应池的清洁。

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。

当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。

程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。

设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。

第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。

注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。

待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。

2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。

设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。

设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。

注:设置的最佳量为:H2O,20ML。

H3BO3,25ML。

NaOH,70ML。

等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。

3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为4.6。

)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。

滴定完成后自动停止,读数。

二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。

2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。

3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开关,并且调试好转数。

全自动凯氏定氮仪总安全操作及保养规程

全自动凯氏定氮仪总安全操作及保养规程

全自动凯氏定氮仪总安全操作及保养规程1. 引言全自动凯氏定氮仪是用于测定样品中总氮含量的仪器,广泛应用于环境监测、农业研究、食品工业等领域。

为了确保凯氏定氮仪的正常运行和使用过程安全可靠,需要遵守一定的操作规程和保养要求。

本文档总结了凯氏定氮仪的安全操作及保养规程。

2. 安全操作规程2.1. 仪器位置•将凯氏定氮仪放置在平稳、通风良好的操作台上,远离易燃、易爆物品。

•避免阳光直射,避免仪器受潮、受热或暴露在极端温度环境中。

2.2. 电源接线•确保电源电压与仪器标识一致,接地线连接可靠。

•不要擅自更换电源线,如果需要更换,应由专业人员进行操作。

2.3. 样品处理•在操作凯氏定氮仪前,必须了解所测试样品的性质和特点,并选择合适的操作方法。

•注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等,避免样品和试剂直接接触皮肤。

2.4. 试剂使用•使用试剂时,必须按照使用说明书的指导进行操作,并将试剂存放在干燥、密封的容器中,避免吸湿或受到污染。

•避免试剂直接接触皮肤、眼睛和口腔,如有接触,请立即用清水冲洗,并立即就医。

2.5. 操作步骤•严格按照凯氏定氮仪的使用说明书进行操作,避免操作步骤出现错误。

如遇到问题,及时寻求厂家或专业人员的帮助。

•操作时,应集中注意力,避免分心操作或草率行事。

2.6. 仪器维护•定期对仪器进行校准和维护,确保仪器的准确性和稳定性。

•定期清洁操作台和仪器表面,避免灰尘和污染物对仪器的影响。

•定期检查电缆、接口等连接部分,确保其连接良好,不存在松动或损坏现象。

3. 保养规程3.1. 仪器保养•每次使用后,将仪器表面进行清洁,并避免余留试剂或样品残留,以免对仪器表面造成损坏。

•定期检查仪器的密封件和紧固件,如有损坏或松动现象,及时更换和修复。

3.2. 附件保养•定期检查和清洁附件,如燃气管路、探测器等,确保其正常工作。

•如有发现异常或故障的附件,应及时联系厂家或专业人员进行维修或更换。

3.3. 试剂保养•试剂应存放在干燥、阴凉、通风的环境中,避免吸湿和受热。

凯氏定氮仪操作流程及注意事项

凯氏定氮仪操作流程及注意事项

凯氏定氮仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程一、仪器的工作原理及结构全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量。

二、检测限的校准被校全自动凯氏定氮仪开机预热30min 后,利用浓度为2mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量7 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的检出三、测量线性的校准将被校全自动凯氏定氮仪的各参数调至最佳工作状态,利用2、5、10、50、100(mg/L) 水中氨氮标准溶液对被校仪器进行标准曲线的测量,按线性回归法拟合求得线性相关系数r,即为测量线性。

四、回收率的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 3 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的回收率。

五、精密度的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 6 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的精密度RSD,其RSD应<±1%。

六、仪器故障与维护全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下:(1)滴定时无法滴加酸碱液可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时补液。

(2)酸碱桶无压力可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时更换管路或者气泵。

(3)酸碱桶有压力,却无法加液可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。

(4)测量时精密度较差(5)仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。

仪器设备仪器:凯氏定氮仪KD-310检测精度:RSD≤±0.75%回收率:≥99.5%检测范围:0.1~225mgN滴定精度;1.95µL/步。

K9860凯氏定氮仪操作规程

K9860凯氏定氮仪操作规程

K9860凯氏定氮仪操作步骤:试样的消化(每个样品2个平行)消化管洗净,烘干,称取试样0.5~2.0g(根据试样的蛋白质含量确定具体取样量,称取样品中的含氮量一般为1~25mg氮最适宜,换算成蛋白质含量一般为6~160mg)准确至0.0002g,用长纸条送入消化瓶底部,同样加入0.3g硫酸铜,3g硫酸钾,与试样混合均匀,再加入10~15mL 浓硫酸和4粒玻璃珠,将消化瓶放在消化炉上(在通风橱内进行)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少3h。

在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。

预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。

不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。

酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离铵不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。

所以,要严格控制硫酸的用量。

以下操作为K9860凯氏定氮仪操作步骤:1 检查仪器1.1检查瓶盖是否旋紧,必须确认不漏气、不漏液;1.2检查进出水、排液管道是否通畅;1.3在整个测试过程中,若仪器出现异常,应立即暂停操作。

2 开机2.1开机前必须先打开冷凝水开关,然后打开电源开关。

★开机前一定要先打开循环水。

仪器内部有循环水控制阀,仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。

2.2仪器显示正在初始化。

(初始化完成两个步骤。

1是向仪器内部滴定系统补充滴定酸;2是检测并排空接收杯内的液体。

)3调试开机调试开机后的界面上会显示“调试、测试、查询”字样,光标默认在“调试”,按“确定”键进入“调试”状态。

★调试开机后的盐酸排空和硼酸排空属于每天开机后必须完成的程序3.1 按“选择”键选中“滴定”,然后“确定”,让机器吸滴定用的盐酸润洗管道及排除其中的空气(非常重要),约需45-50秒,然后选择“排液”,重复2-3次。

凯氏定氮操作步骤

凯氏定氮操作步骤

凯氏定氮操作步骤1.消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4、7g K2SO4、10ml H2SO4。

先200℃炭化,待泡沫停止后提高温度到450℃,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容2.蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。

加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3.吸收:向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。

当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

洗涤:停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。

再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。

4.滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5.计算:X=2cV×14×5.71/mX为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,mol/L;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。

凯氏定氮法凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法。

2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点。

1 试剂与方法1.1 2%硼酸吸收液的配制方法 (1)将2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。

凯氏定氮法操作

凯氏定氮法操作

操作步骤:(1)称样:先将样品管编号,采用减量法称样,将样品放入样品管中,并记下样品质量,每次试验做1到2个空白。

(注:放入样品时不要沾到管壁上)(2)烘干:将样品管放到消化炉上,并设置【01】阶段温度为250℃,时间为60min,按下运行键,烘干知道管壁上无水珠,取下后稍微放冷。

(3)加催化剂:每个样品加入6.4-7g催化剂(注:催化剂是硫酸铜和硫酸钾按1:15比率混而成)(4)加硫酸:每个样品加入15ml硫酸(注:倒入时沿管壁下去,并同时转动管子,目的是将管壁上的样品冲下去)(5)消化:将样品放到样品架上,样品架上不用的小孔用盖子堵起来,空白放在前面,样品放在后面,然后放上毒气罩,确保毒气罩对准样品孔后按下去,然后在将样品架左右两边的夹子扣紧。

打开电源,并设置消化程序:【01】(250 10)-【02】(280 5)【03】(310 10)-【04】(350 10)【05】(390 5)-【06】(420 90)设置好后长按set键回到初始界面,在按运行键,并打开水。

(注:毒气罩不取下后千万不能放在消化炉上,要将其放在旁边的架子上)(6)蒸馏:1样品消化好后取下冷却到室温,然后每根管中加入20ml水混匀。

2准备好相应数量的三角烧瓶,同时将它们编号3手动加硼酸,每个三角瓶中加入20ml硼酸,再加入3-5滴指示剂。

4 将三角瓶放到定氮仪上,并向上推,蒸馏管一定插到瓶底,再将样品管放上去,管口和密封圈对准后往上推,最后再稍微旋紧。

5 点击系统设置,加碱时间15s,蒸馏时间420s,吸废液10s,清洗45s,如果是手动加硼酸,加酸时间为0s,结束后仪器自动停止,将三角瓶取下。

(7)滴定:用0.05mol/L的盐酸进行滴定,滴定至无色后,再第1-2滴,知道溶液颜色变为微红,同时记下所消耗的盐酸体积数。

(注:空白一般为0.5ml,样品为15—20ml)(8)计算:蛋白%=(v1-v2)×c×0.014×6.38×100/wW :样品质量C :盐酸浓度V1 :样品所消耗盐酸体积V2 :空白所消耗盐酸体积。

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凯氏定氮仪的操作规程
ZYRP—JB—CZ/4--18
一、设置部分:
1、消化器的温度及时间的设置:
打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。

当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。

程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。

设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。

第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。

注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;
第二步:300℃,保持30分钟;
第三步:420℃,保持100分钟。

待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。

2、蒸馏器加药品量的设置:
打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。

设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。

设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。

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注:设置的最佳量为:H2O,20ML。

H3BO3,25ML。

NaOH,70ML。

等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。

3、自动滴定部分的设置:
打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。

)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。

滴定完成后自动停止,读数。

二、仪器使用注意事项与保养
1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,
应及时倒出管内的水。

2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。

3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开
关,并且调试好转数。

4、当消化器由于温度过高不能正常工作时,按下后面的一个
小键即可。

5、消化器每次用完之后,用抹布擦试干净,以免生锈。

6、[
7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开,蒸馏时应压紧消化
管,以防漏液。

8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时,检查是否样液
缺少,及时补足。

9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次,达到清洗内部的
目的,在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。

10、蒸馏器用完之后,应仔细擦干净易脏部位,以免氢氧化钠
的腐蚀。

11、自动滴定器用完之后,用蒸馏水冲洗电极,并应及时盖好
电极帽。

每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少,及时补满。

10、当自动滴定器的读数出现偏差时,应用专用的电极校正液进
行校正。

11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。

氢氧化钠指示剂
变色必须更换。

12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位,并倒掉废液。

把所
有仪器擦拭干净。

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