K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
K9860安装调试步骤
![K9860安装调试步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/09e084d426fff705cc170ac2.png)
凯氏定氮仪K9860安装调试步骤一、安装1、将仪器取出,打开附件箱和用户一同清点附件。
并检查仪器和附件有无损坏和缺失。
2、将仪器抬到靠近水源及排水池的地方。
连接好1根进水管和3根排液管。
3、将所有溶液瓶和定氮管进行清洗,并将客户已经配好的各种试剂装入对应的溶液桶中。
装入打印纸,(将打印机门开关旋钮按顺时针方向旋转,到头后按下旋钮,舱门打开。
将打印纸开封,打印纸光滑面朝上,若分不清可用手指甲轻划纸面,出现黑色痕迹的一面朝上。
纸卷放入存纸仓中,将纸头拉出,纸条在出纸口正中。
然后关好舱门。
)连接好电源线。
4、将一根空置的定氮管装入仪器中,检查仪器各个溶液桶的桶盖是否已经拧紧,管路是否连进紧密。
二、调试1、打开循环水(自来水)。
★开机前一定要先打开循环水。
仪器内部有循环水控制阀,仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。
2、开机。
仪器显示正在初始化。
(初始化完成两个步骤。
1是向仪器内部滴定系统补充滴定酸;2是检测并排空接收杯内的液体。
)3、初始化结束后,屏幕显示主菜单。
光标自动停留在调试位置。
按“确认”进入调试菜单。
在调试菜单中,所有选项都是手动进行的。
按“选择”键移动光标,按“确认”键开始进行单项操作,再按“确认”键停止单项操作。
首先测试各个功能是否能够正常运行。
即选择每一项,然后按“确认”键开始。
听见仪器内部电磁阀动作后,再按“确认”键关闭。
4、调试界面各个功能介绍:1)加碱a,看加碱功能是否能够正常运行。
b,精确测量加碱量,选择加碱10秒钟。
然后将定氮管中的碱倒入两桶中,即可算出每秒钟加碱多少毫升。
c,冲洗仪器内部碱管路。
如果长时间不用仪器(3天以上),须将碱桶内碱液倒出。
清洗碱桶,然后装入纯水。
将碱桶装入仪器后,选择加碱。
待定氮管中液体达到2/3的时候停止加碱。
将定氮管中液体倒掉。
反复3到4次即可。
2)硼酸a,看加硼酸功能是否能够正常运行。
b,冲洗仪器内部硼酸管路。
如果长时间不用仪器,须将硼酸桶内硼酸倒出。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
目录
一、概 述 二、主 要 性 能 三、仪 器 部 件 名 称 四、仪 器 安 装 方 法 五、使用操作 六、样品的自动测试 七、测试记录的查询 八、仪器的日常保养 九、仪器常见的故障及处理办法 十、附 则 十一、注意事项
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 操作面板功能 1. 仪器操作面板是采用薄膜轻触式键盘,按键为薄膜轻触键。 2. 显示屏为蓝背光的中文显示器。 3. 打印机工作状态指示灯,灯亮时表示打印机处在可打印状态。 4. 蒸汽发生器加热指示灯,灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热。 各按键功能如下: 1. 【复位】键功能:按此键使仪器各系统及参数复位、清零,回到初 始状态。此时显示屏显示主菜单的界面。当仪器发生异常情况下和当 仪器受到外界干扰时,程序出现错误时,按此键。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量: N(%) =
1.401×M W ( V-V0)
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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2.原理 根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。K9860型 凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏,滴定过程。当被测样品消解完全,上机 完成下列化学反应: [1].(NH4)2SO4+2NaOH 高温蒸气 Na SO4+2H2O+2NH3↑ [2]. NH3+H3BO3→NH4 H 2 BO3 [3]. NH4 H 2 BO3+HCl→H3BO3+NH4Cl 反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸 吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中。而后自动滴定器进行滴定,并记 录标准酸滴定消耗量,依据标准酸滴定消耗量,计算系统根据下列公式 计算含氮量及粗蛋白含量。
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
![全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F](https://img.taocdn.com/s3/m/e2442ae40242a8956bece483.png)
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备:1.试剂检查:检查试剂是否充足,试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二.测样前准备1.清洗:① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。
2.仪器 预热:仪器放置一个空管,做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
(安装每个消化管时注意左右旋紧消化管,确保消化管密封连续几次测试,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ,机器即为稳定。
参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 0 ml ,碱 0 ml ,蒸馏 5 min )三.样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试,测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项,下一步准备测试样品.(参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试,输入样品重量进行自动测试,测试完成后自动排废,并自动计算结果并显示,可选择打印后,测试下一个样品(参数设置参考:空白体积:输入样品空白测试时的滴定体积,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)四.关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,一般清洗2次左右。
(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15-25ml ,稀释水:0ml ,碱:0ml ,蒸馏 5 min )2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗,清洗2次,接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留,冲洗废液接收盒,擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项
![凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/703fa2884bfe04a1b0717fd5360cba1aa8118c89.png)
凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项嘿呀!下面我就来跟您好好唠唠这凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项哈!
首先呢,咱们来说说操作流程。
1. 哇,要先检查仪器的各个部件是不是都完好无损呀!电源、管道、阀门啥的,都得瞧仔细喽!2. 哎呀呀,接着把仪器接通电源,打开开关,让仪器预热一会儿呢。
3. 然后呢,把蒸馏瓶、接收瓶这些都清洗干净,并且要保证干燥哟!4. 把需要的试剂准备好,放在旁边,方便取用呀。
5. 接下来,设置好仪器的参数,比如说蒸馏时间、温度等等,这可不能马虎呢!6. 把仪器的管道连接好,确保没有漏气的地方,这很关键哇!7. 准备就绪,就可以开始进行空蒸操作啦,启动仪器,让它正常工作哟!
再来说说注意事项哈!1. 哎呀呀,操作的时候一定要小心,别碰坏了仪器的部件呀!2. 哇,要注意仪器的清洁和维护,定期清理污垢,这样才能保证仪器的使用寿命呢!3. 操作过程中要时刻关注仪器的运行状态,要是有异常情况,赶紧停止呀!4. 试剂的使用要按照规定来,可不能乱加乱倒呢!5. 空蒸结束后,要及时关闭仪器,拔掉电源,千万别忘了哇!6. 仪器使用完,要把各种部件都整理好,摆放整齐呀!
7. 还有哇,要注意操作环境的卫生和安全,不能有杂物影响操作呢!
8. 对了对了,操作人员要熟悉仪器的使用说明书,不能瞎操作哟!9. 哎呀呀,如果仪器出现故障,一定要找专业人员来维修,可别自己乱捣鼓呀!10. 定期对仪器进行校准和检测,保证测量结果的准确性,这可太重要啦!
怎么样,关于凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项,我讲得还算清楚不?。
凯氏定氮法PPT课件
![凯氏定氮法PPT课件](https://img.taocdn.com/s3/m/aeb42e7c76c66137ee0619bf.png)
凯氏定氮法原理(方程式)
催化剂
1、消化:NCOC + 浓H2SO4 煮沸H2O (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 +
2、蒸馏与吸收: 2NaOH +(NH4)2SO4 2H2O
2NH3↑+Na2SO4 +
2NH3 + 4H3BO3
(NH4)2B4O7 + 5H2O
3、滴定:(NH4)2B4O7 + 5H2O + 2HCl
1
第三节 蛋白质的定量测定 测定总氮量→ N%×F =粗蛋白质含量%
因为:样品中除蛋白氮外,可能还包括有非蛋白 质含氮化合物,如核酸、含氮碳水化合物、生物 碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等。
!!!
2
一、 凯氏定氮法
由Kieldhl于1833年提出,现发展为常量、 微量、自动定氮仪法,半微量法及改良凯氏法。 改良:氮的完全氨化,缩短时间,简化操作。
1、原理及适用范围同前 2、特点:
(1)消化装置用优质玻璃制成的凯氏消化瓶,红 外线加热的消化炉。 (2)快速:一次可同时消化8个样品,30分钟可 消化完毕。 (3)自动:自动加碱蒸馏,自动吸收和滴定,自 动数字显示装置。可计算总氮百分含量并记录,12 分钟完成1个样。
21
如何测定蛋白氮? 先把非蛋白质的含氮物与蛋白质分开。一般多
蛋白质的测定方法: 分两大类 一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率
等测定蛋白质含量; 另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基(酸性和碱性
基团、芳香基团等)测定蛋白质含量。
其中: 凯氏定氮法——最常用的,国内外应用普遍。 双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂法等——多用于生 产单位质量控制分析。 国外:红外分析仪 在一般的常规检验中多进行氨基酸总量的测定,通常采 用酸碱滴定法来完成。 各种氨基酸的分离与定量——色谱技术。 有多种氨基酸分析仪。
全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件
![全自动凯氏定氮仪基本操作步骤专题培训课件](https://img.taocdn.com/s3/m/fdc05ffc8bd63186bcebbc3a.png)
⑤检查消化管:检查消化管管口边缘是否有缺口,裂纹。消化管的此类损伤会在消化管与蒸馏头密合处产生泄漏,从而导致 样品回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹,裂痕,它会导致消化管蒸馏过程中炸裂,造成很大的安全隐患。
为安全起见,请扔掉所有破损的消化管。 由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象,不需要进行更换。 注意!不要将热的消化管直接放在冷的台面上,否则会导致管底的星状破裂,这种管子极易损坏。 注意!仪器如若五天上时间不使用的话,也需将所有管路按照上述相关步骤清洗干净后放置。
3 清 洗 仪 器(仪器清洗界面)
① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。
···
全自动定氮仪基本操作步骤
···
4 仪器 预 热(仪器界面:测试-自动测试-常规)
仪器放置一个空管,做空白测试。连续做3-5个空白测试,等到仪器稳定后既可。(安装每个消化管时注意左右旋紧消化 管,确保消化管密封连续几次测试,一般连续3个值,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml,机器即为稳定。 参数设置参考如图:空白体积 0 ml,硼酸15-25ml,稀释水 0 ml,碱 0 ml,蒸馏 5 min)
除了上述的日常保养外,以下为每周性或根据需要的保养工作。并做维修记录备案。
①检查和清洗试剂桶: 检查试剂桶是否有残留物,如有需及时清洗,检查溶液桶是否有裂缝渗液现象如有损坏的请更换新 桶。 检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔。如有,可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。检查检测器是否正常,如有损 坏,可适当更换。
全自动定氮仪基本操作步骤
···
5 样 品 测 试(仪器界面:测试-自动测试-常规(或根据样品选择相应模式))
凯氏定氮仪使用方法
![凯氏定氮仪使用方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9994f0e16037ee06eff9aef8941ea76e58fa4a93.png)
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0ml,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0ml,30%过氧化氢1、0ml。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0ml代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将雷涅试剂的各烧瓶置放消化架上,直奔不好抽气装置。
先用微火冷却煮熟,此时烧瓶内物质炭化变色,并产生大量泡沫,务必特别注意避免气泡冲向管口。
等待泡沫消失暂停产生后,加强火力,维持瓶内液体微沸,至溶液回应后,再继续冷却并使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时旋转烧瓶,以并使内壁辊筒物质均能够流向底部,以确保样品全然消化。
消化时释出的气体附带so2,具备猛烈刺激性,因此自始自终应当关上抽水泵将气体猛撞自来水排泄。
整个消化过程均应当在通风橱中展开。
消化全然后,停用火焰,并使烧瓶加热至室温。
(二)蒸馏和吸收酿造和稀释就是在微量定氮仪内展开的。
凯氏定氮酿造装置种类甚多,大体上都由蒸气出现、氨的酿造和氨的稀释三部分共同组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪加装前,各部件需经通常方法冲洗整洁,所用橡皮管、纳须泡在10%naoh溶液中,煎约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后加装并紧固在一只铁架台上。
定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,重新加入数滴硫酸并使其维持酸性,以防止水中的氨被滤出而影响结果,并放进少许沸石(或毛细管等),以安全检查沸。
沿小玻杯壁重新加入蒸馏水约20ml使水经插管流向反应室,但玻杯内的水不要Bazas,塞上棒状玻塞,维持水封,避免漏气。
K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt
![K9860型凯氏定氮仪操作说明-1ppt](https://img.taocdn.com/s3/m/7f3180fc524de518974b7d0f.png)
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
2. 仪器使用条件 a、耗电功率:1.5千瓦 A.C 220V ±10% 50HZ; 配备空气开关, 漏电开关和可靠的地线。 b、冷却水压:0.15Mpa; c、冷却水温:低于20摄氏度; d、环境温度:+10℃—28℃;
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
三、仪 器 部 件 名 称 仪器是对消解完全后的样品进行全自动蒸馏、滴定和计算打印的系 统,并可显示工作流程,由微电脑计算结果,打印机输出资料。该 系统主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加 硼酸系统、滴定系统和微型打印系统所组成。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
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9860型凯氏定氮仪操作说明
含氮量: N(%) =
1.401×M W ( V-V0)
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C 式中:M=标准酸摩尔浓度; W=样品重量(克); V0=空白样滴定标准酸量消耗量(毫升); V=样品滴定标准酸消耗量(毫升); C=粗蛋白转换系数。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
二、主 要 性 能
1.技术指标 a、测定样品量:固体<5克/样品,液体<15毫升/样品; b、测定范围: 0.1毫克氮~200毫克氮; c、测定速度:4~8分钟/样品; d、回收率:99.5%; e、最小滴定体积:2.4ul/步; f、重复率:平均值相对误差0.5%; g、存储记录:1000条。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
定氮仪PPT幻灯片课件
![定氮仪PPT幻灯片课件](https://img.taocdn.com/s3/m/aa344915915f804d2a16c136.png)
• 废气收集管用于将产生的酸雾抽走 • 我们用的消化管为250ml型 • 多头玻璃管与水空气泵之间的连接如图
• 机器自带过流和过温保护,加热块超过450度会自动停 止加热。
6
2 消化仪使用 2.1 设置与维护
第一次使用前需确认过流保护开关是 否在正确的位置.
仪器打开后会自检,自检结束后显 示实际温度数值,按set键能显示设置 的数值,若需改变需同时按向上或向下 键,达到需要的数值后松开set键即可。
H2O
定
旋转 确定
NaOH-Pump 确
Start 10s
定
NaOH Pump Setting
Exit 确 定Reage源自ts14• 校正泵之前需接上空的消化管或烧杯,并
确保储液罐充满化学物质,还需按手动键
和 直至 Reagents
H2O
液体充进消化管以排空
管中空气。
• 清空消化管并重装回去
• 按下旋钮确定抽取液体积
Method Language contrast Reagents Service
分别
Edit
Vap30s 1.1
为执行方法,编辑方法,语言选择,屏幕
对比度调节,泵校正,信息统计。
13
4.1储液罐的液位控制设置和碱泵:泵的进料速度和液体粘度, 高度和管长度有关。初次操作和化学物质改变时必须校正 碱泵的进料速度
10
• 背部 1 蒸汽发生器 用蒸馏水入口 2 稀释蒸馏水 入口 3 碱管,内部 与隔膜泵相 连 4 冷却水入口 (带有筛网) 5 冷却水出口 6 废液出口
11
• 注意事项: • 储液罐不得高于仪器,管子最好不要超过
2m • 仪器带有过温保险和过压保护,当蒸汽发
凯氏定氮仪使用方法
![凯氏定氮仪使用方法](https://img.taocdn.com/s3/m/7727308ced3a87c24028915f804d2b160b4e8665.png)
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0mL,30%过氧化氢1、0mL。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。
先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。
待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。
消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。
整个消化过程均应在通风橱中进行。
消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量定氮仪内进行的。
凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。
沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。
凯氏定氮法
![凯氏定氮法](https://img.taocdn.com/s3/m/39891709cc17552707220887.png)
(3)滴定过程
以0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色为终点 若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定 耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品 的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶 内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以 不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数, 供计算用。
(2)蒸馏,吸收过程
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使 其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许 沸石以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入 反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封, 防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸 气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由 反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置 一个锥形瓶接收冷凝水。 从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。 冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于 气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打 开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下 换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸 没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如 不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~ 2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测 样品使用。
凯氏定氮装置图
1.安全管 2.导管 3.汽水分离管 4.样品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔热液套 9.反应管 10.蒸汽发生瓶
凯氏定氮法包括四个过程:
海能K9860全自动凯氏定氮仪
(1)消化、 (2)蒸馏、 (3)吸收、 (液晶显示屏 4、微型打印机
凯氏定氮仪操作说明书
![凯氏定氮仪操作说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/5e75ebf9f61fb7360b4c65ba.png)
凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐(消化炉SBS800),然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量(凯氏定氮仪D4000)。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式:1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备:蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液,2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
海能K9860凯氏定氮仪
![海能K9860凯氏定氮仪](https://img.taocdn.com/s3/m/fa12b800eff9aef8941e062e.png)
海能K9860定氮仪操作步骤:1、加试剂。
分别在四个试剂瓶中加入足量的氢氧化钠、硼酸指示剂、蒸馏水和盐酸试剂2、打开自来水开关3、打开电源4、排除盐酸接管中的气泡。
按“选择”键选择“滴定”然后点确定,系统进行补液,反复进行两次。
之后选择“硼酸”键点确定,进行硼酸清洗接受杯的过程。
结束后选择“排液”,进行排液5、放入空管,空蒸一到两次,预热机器。
6、做空管试验,滴定盐酸体积重复性在0.05ml内,可用7、测定对照管消耗盐酸体积8、测定样品。
输入样品重量,点确定键9、测定结束后,用蒸馏水空蒸,清洗橡皮塞10、关闭电源,关闭水龙头注意事项:1、添加试剂。
往试剂瓶中加试剂时,一定要在关机状态下进行;试剂瓶要旋紧(左右握旋),保证密封;试剂瓶如果放置仪器内部,请将“液路”面朝下,利于试剂排放2、使用仪器时,务必先打开水龙头5、仪器在进行盐酸滴定时,不可打开观察仓。
防止外源光线进入,影响滴定3、实验结束后,若一周内不再使用,将氢氧化钠试剂瓶换成蒸馏水,清洗氢氧化钠管路,防止碱结晶,堵塞管路4、若开机时,发现黑屏,请检查保险丝是否烧毁5、长期不用,重做标定系数时,硫酸铵标准误在1%内,可用试剂的配置:1、氢氧化钠:40%(质量比)2、硼酸指示剂:分别称取甲基红和溴甲酚绿0.1、0.5克,混合,用无水乙醇定容至100毫升。
配取质量比为2%的硼酸溶液,将指示剂液和硼酸溶液以1:100比例混合即为硼酸指示剂溶液,此时液体颜色应为暗紫色。
检验:取25ml上述液体,加入100ml蒸馏水,此时溶液应变为灰蓝色,如果还是红色,则应加碱进行调节。
配好的指示剂液PH在4.5—5之间3、0.1M盐酸:量取浓盐酸9ml,加蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,最后进行精确标定(小数点后四位)。
凯氏定氮仪操作规程
![凯氏定氮仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/ebd9d79ddaef5ef7ba0d3c3d.png)
凯氏定氮仪操作规程1.用途:用于乳及乳制品中蛋白质的测定。
2.使用条件2.1.温湿度:温度5-40℃,相对湿度≤80%2.2.仪器应安装在稳定,清洁、水平的实验台面上。
3.操作步骤3.1.样品消化操作3.1.1.开始前准备:检查消化管是否有损坏破裂现象,再进行称样3.1.2.将准备好样品的消化管放在支撑架上,放置在加热器上(消化炉),盖好消化管的盖子,连接好排污水管,打开自来水,开启排风扇。
3.1.3.插上电源插头等待直到电源指示灯亮起。
3.1.4.按住电源开关一秒以启动消化装置,启动后根据软板设置编辑消化时间及目标温度:按加热板软板,显示主界面例:按Edit,可按“+”或“-”控制,设定时间00:40 220℃按start 开始样品消化。
按Edit,可按“+”或“-”控制,设定时间01:30 420℃按start开始样品消化。
3.1.5.启动消化,进入自动消化过程3.1.6.当倒计时间完毕时,警告信号将响起,ok,消化结束。
3.1.7.提起整个消化管架(排水罩保持原状),将其放置在耐热的表面上。
(此时消化管里的样液颜色呈透明的蓝绿色,若色泽发黑,表明消化不完全,可继续消化30分钟左右。
对高脂高蛋白含量的样品,可适当的加大浓硫酸消耗量和延长消化时间)3.1.8.水抽气一直打开,保持抽气10-15分钟,直至除去剩余的废气。
3.1.9.将加热功能关闭,显示屏变暗,待机模式灯亮起,此时处于待机模式。
3.1.10.冷却后将废气罩取下放置在滴水盘上,防止硫酸滴落腐蚀桌面。
3.1.11.关掉水抽气及水龙头(注:此时消化炉温度较高,做好相应标识避免烫伤)4.上机操作蒸馏4.2.1.准备所需试剂,依次放置。
4.2.2.接上电源打开电源开关,开启回流水,自检。
4.2.3.放入之前消化好的消化管和蒸馏出液的锥形瓶,进入软件操作界面,设定4.2.4按“分析”键,进行下一步操作。
4.2.5按“上”“下”键,选择分析程序,根据分析样品,选择对于程序。
K9860凯氏定氮仪操作步骤
![K9860凯氏定氮仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/4836d9cd0c22590102029d40.png)
K9860操作步骤一.仪器各界面介绍1.打开电源显示正在初始化(接收杯排废液和注塞泵补酸)2.调试界面(检测各功能是否能正常工作,先按确认是打开再按确认就会关闭)加减:清洗碱管路,先用蒸馏水清洗碱桶再在碱桶里加入蒸馏水,按确认打开看消化管里液体到2/3时取下消化管倒出液体再放好消化管加碱,反复3--4次硼酸:(加硼酸时不能超过10s),清洗硼酸管路,加硼酸(不超过10s)——排液——加硼酸——排液反复3--4次蒸馏:按确认后加热指示灯会亮滴定:1.排气泡,2.换算清洗:当滴定酸要换不同浓度的时需要滴定3分钟——排液——滴定3分钟——排液反复3--4次排液:排除接收杯里的废液时钟:显示当前的年月日时分秒,不要随意去修改3.测试界面样品编号:1-999(自动叠加,也可以修改)样品重量:实际称量的样品重量加碱量:酸的4--5倍滴定酸摩尔数:滴定酸桶里所加的滴定酸的浓度蛋白转换系数:测蛋白时输入,具体系数查国标定标系数:不能修改的一个参数,它是修改仪器软件和硬件连接所产生的误差空白值:做空白时输入0,做样品时输入自己所做空白滴定体积的平均值查询界面:查询之前做过的结果,进入界面后输入要查询的样品编号仪器会再屏幕显示并自动打印出查询的结果没有必要去该样品重量:消煮前所称样品的质量加碱量s:每秒加碱量为5--6ml,按5ml计算碱是过量的,加碱量是消煮时加入浓硫酸二.仪器的操作1.开机前必须先开冷凝水2.打开电源显示正在初始化二(接收杯排废液和注塞泵补酸)3.按确认进入调试界面,按选择滴定2--3分钟(滴定酸易挥发容易产生气泡,滴定的目的是为了排除滴定酸管路的气泡)再按选择到排液,排完废液之后加硼酸不得超过10s,再排液4.进入测试做一个空白(仪器预热)只需要输入滴定酸的浓度和加碱量按确认即可5.之后开始做样品空白:样品重量和空白值不输入别的参数都要输入6.做样品:要输入每个参数三.仪器的保养主要是碱管路和硼酸管路的清洗之前界面介绍里有说注:硼酸的PH值在4.5--5之间四:仪器定标1、仪器稳定后,将空白值输入到仪器中(连续3次稳定的空白测试,3个滴定体积求平均值。
K9860凯氏定氮仪操作规程
![K9860凯氏定氮仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/78ecc84f312b3169a451a44e.png)
K9860凯氏定氮仪操作步骤:试样的消化(每个样品2个平行)消化管洗净,烘干,称取试样0.5~2.0g(根据试样的蛋白质含量确定具体取样量,称取样品中的含氮量一般为1~25mg氮最适宜,换算成蛋白质含量一般为6~160mg)准确至0.0002g,用长纸条送入消化瓶底部,同样加入0.3g硫酸铜,3g硫酸钾,与试样混合均匀,再加入10~15mL 浓硫酸和4粒玻璃珠,将消化瓶放在消化炉上(在通风橱内进行)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少3h。
在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。
预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。
不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。
在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。
酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离铵不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。
所以,要严格控制硫酸的用量。
以下操作为K9860凯氏定氮仪操作步骤:1 检查仪器1.1检查瓶盖是否旋紧,必须确认不漏气、不漏液;1.2检查进出水、排液管道是否通畅;1.3在整个测试过程中,若仪器出现异常,应立即暂停操作。
2 开机2.1开机前必须先打开冷凝水开关,然后打开电源开关。
★开机前一定要先打开循环水。
仪器内部有循环水控制阀,仪器只有在排液和蒸馏的时候自来水控水阀才会打开。
2.2仪器显示正在初始化。
(初始化完成两个步骤。
1是向仪器内部滴定系统补充滴定酸;2是检测并排空接收杯内的液体。
)3调试开机调试开机后的界面上会显示“调试、测试、查询”字样,光标默认在“调试”,按“确定”键进入“调试”状态。
★调试开机后的盐酸排空和硼酸排空属于每天开机后必须完成的程序3.1 按“选择”键选中“滴定”,然后“确定”,让机器吸滴定用的盐酸润洗管道及排除其中的空气(非常重要),约需45-50秒,然后选择“排液”,重复2-3次。
凯氏定氮仪操作流程及注意事项
![凯氏定氮仪操作流程及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/8f67aa8548649b6648d7c1c708a1284ac9500566.png)
凯氏定氮仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.
![K9860型凯氏定氮仪操作说明-2ppt.](https://img.taocdn.com/s3/m/ea5c3b5fde80d4d8d15a4f6c.png)
K9860型凯氏定氮仪操作说明
七、测试记录的查询 在仪器中有一个能保存数据10年之久的存储器,能存储测试的 记录1000条,用户可以查询到以前样品所测试的数据。当显示 屏处于显示主菜单的界面,通过用【选择】键来选择到『查询』 菜单,然后按【确认】键,仪器就进入了查询界面(见下图)。 输入需要查询的样品编号。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1~20毫克氮 15~100毫克氮 30~200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键,仪器的显示屏显示测试参数输入界面,具体见 下图。也可以在主菜单的界面上,按【选择】键来选取『测 试』的菜单上,再按【确认】键,也会测试参数输入界面。
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗,当改变滴定酸的摩尔 数时,先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净, 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时,可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下,把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后,再安装好,并注 意三个液位传感电极的位置。
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
在样品测试完成后,样品编号自动加1,直到1000,再回到1。 仪器内存能存放1000条记录,供用户查询以前的测试记录。 样品的自动测试,需要测试空白值,如果已知空白值,则可以的参数输 入界面中直接输入即可。如果认为不考虑空白值,则认为空白值为零, 直接输入0.0000。空白值的测试与样品的测试步骤和方法时一样的。在 测试空白值时,把『定标系数』设置为1,测试完后,在测试参数的界 面上把测到的空白值输入到『空白值』项目中。 4. 仪器的标定 (1).定标系数K值的意义 仪器测定样品时,由于各系统的连接,会有系统误差,为使测定准确, 建立了偏差校准系数K值。用户可自行校准。 含氮量计算与K值的关系:
凯氏定氮仪的使用步骤 凯氏定氮仪操作规程
![凯氏定氮仪的使用步骤 凯氏定氮仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/e08f34ceaff8941ea76e58fafab069dc50224791.png)
凯氏定氮仪的使用步骤凯氏定氮仪操作规程今日,我来介绍一下(凯氏定氮仪)。
众所周知,(凯氏定氮仪)是依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法。
目前,凯氏定氮仪已经广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用凯氏定氮仪需要遵奉并服从以下步骤:消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液 1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾—硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。
4、5、6号烧瓶作为空白对比,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。
先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。
待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再连续加热使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。
消化时放出的气体内含SO2,具有猛烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。
整个消化过程均应在通风橱中进行。
消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸取蒸馏和吸取是在微量凯氏定氮仪内进行的。
凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸取三部分构成。
1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
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N%=
0 1.401 ×M (V-V ) ×K W
K9860型凯氏定氮仪操作说明
(2).标准样品的测定 仪器校准可选用硫酸铵(分析纯)作为标准样品。可用液体样品和 固体样品进行测定。 固体样品:称取干燥的硫酸铵0.1~0.2g于消煮管中,上机直接测定。 取3~5个样品。 液体样品:称取干燥的硫酸铵6.6065g,用蒸馏水定容至1000ml, 配制成含量为1.4mgN/ml的标准液。用定量移液管移取和实测样品 中含氮量接近的标准样品;标准样品测定时,也要做空白样品,取 得空白值V0。做空白时K值取1。
需要输入的测试参数有: 1). 样品编号(No.); 2). 样品重量(W); 3). 加碱量; 4). 滴定酸摩尔数(M); 5). 粗蛋白转换系数(C); 6). 定标系数(K); 7). 空白值(Vo)。 在参数的右边显示的数据是前次的测试参数,如果不需要修改,可 以按按【确认】键,进行样品的测量。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
序号
故障现象
分析原因
排除办法
4
不能加硼酸
与上述类似
与上述类似
5
自动滴定没完
1.滴定酸没有了,没有酸滴 到比色瓶内;
1.
2.步进电机不转,注射器中 2.
的活塞不向上走;
3.
3.滴定的电磁阀堵塞;
向滴定酸瓶内添加配制 好的滴定酸; 更换步进电机; 更换电磁阀Leabharlann 1.比色瓶内不干净;*
输入查询条件 样品编号
K9860型凯氏定氮仪操作说明 09:03:04
图九 查询样品测试测试数据界面
仪器根据样品编号查询记录,并把查询结果以 下图所示的界面显示出来,如果没有查到,则 显示“没有查到.”字样。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
查询结果
样品编号 1
样品重量 6.2310 克
滴定摩尔数 0.1
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测试参数输入 1. 样品编号 2. 样品重量(克) 3. 加碱量(秒) 4. 滴定酸摩尔数 5. 蛋白转换系数 6. 定标系数 7. 空白值(ML)
K9860型凯氏定氮仪操作说明
1 6.2310 3 0.1 6.2509 1.200 0.1243
图六 测试参数输入界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
K9860型凯氏定氮仪操作说明
六、样品的自动测试 1. 样品制备 样品的称取应考虑样品中的含氮量,样品中的含氮量高,则应称取 样品量少些。如果样品的含氮量低,应称取样品量多些。一般选取 0.1摩尔浓度的标准酸作为滴定酸,称取样品中的含氮量一般为15~ 50毫克氮最适宜。 样品消煮时,加入硫酸10~15毫升左右即可,硫酸铜、硫酸钾加入 量根据行业样品情况而定。待消煮化解完全后齐下冷却。而后消煮 管内加入10毫升蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。 选取滴定标准酸与测定样品中的含氮量的关系
含氮量
1.2100 %
含蛋白量 7.5620 %
测试日期 2006/09/04 09:04:03
09:04:03
图十 测试数据查询结果界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
八、仪器的日常保养 1、因为仪器在工作时需要加热蒸馏,所以需要有很好的通风和散热条 件。 2、装碱液桶、装硼酸液桶应定期清理沉淀物并清洗干净。 3、仪器的前部的槽皿中,如果积有液体,请擦洗干净。 4、仪器长期使用后,在蒸馏瓶中有水垢产生,它将影响加热的效率, 发现水垢太厚,在关闭仪器并拨掉电源线后,将蒸馏瓶上盖的一个旋塞 拧下,在管口处插入一个小漏斗,到入除垢剂或冰醋酸清洗水垢。清洗 结束后,打开仪器后面的蒸馏瓶的排水节门将水排净,并用蒸馏水清洗 多次。
*
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
十一、注意事项 1、仪器使用前要首先确定蒸馏水桶内水量是否充足,如水量不足请加 入足量蒸馏水,以免影响仪器正常使用。如因蒸馏水添加不足所引起 的机器问题厂家概不负责。 2、仪器的内部存储器按样品编号存储的,因此用户应注意样品编号的 设置,存储器是循环使用的,样品编号范围是1—1000。用户不要轻 易修改样品编号。 3、在配制碱液、酸液的过程中要小心操作,以免被化学试剂灼伤; 4、仪器中有玻璃器皿,因此在搬运过程中,需要当心;
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、自动滴定器不要经常拆洗,当改变滴定酸的摩尔 数时,先把注射器内的酸用手动滴定的方法排干净, 而后用新换浓度的酸用手动滴定的方法多走几遍即可。
6、在样品测试不稳定时,可将光电比色器上盖的四 个螺丝拧下,把接收瓶上盖向上提起取下。用脱脂棉 蘸酒精将瓶内壁擦拭干净。完毕后,再安装好,并注 意三个液位传感电极的位置。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
测试结果
排液
硼酸
加碱
蒸馏
滴定
继续
含氮量
1.2100 %
含蛋白量 7.5620 %
测试结束
09:03:04
图八 样品测试结束显示测试数据界面 如果打印机处于联机状态,则把测试结果打印出来。打印 的样张见下图。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
Hanon K-9860
凯氏定氮仪
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测试结果 排液 硼酸 蒸馏 滴定 含氮量
K9860型凯氏定氮仪操作说明
加碱 继续
含蛋白量 正在排液…
09:03:04
图七 样品测试过程界面
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
所输入的参数的数据会保存在仪器的内存中,而且关机也不会丢失。如 果测试参数与上一次的一致,不需要重新输入。直接按【确认】键就可 以测试样品了。 3. 样品的自动测试 在把消煮管放到托杯架上后,需要把有机玻璃门拉下,不然会在显示屏 的正下方显示“门没有关.”字样,需要在拉下门后,才能进行样品的 测试。 样品的测试过程分为排废液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、打印等 步骤。样品的参数设定好后,按确定键测试开始;显示屏会显示测试进 程,选中的进程表示仪器正在进行的过程,并在显示屏的正下方显示 “正在XX…”,如“正在蒸馏…”等字样,则表示仪器正处于蒸馏过程。 当光标处于『继续』并在屏的最后一行显示“测试结束”则表示样品测 试完毕。
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
如果需要修改某些参数,则用按【选择】键来选取需要的参数。用 【清除】键清掉不对的数据。如果还需要修改另一个参数,则用 【选择】键来选择修改参数,输入所需要的数据。在修改参数过程 中,选择修改的参数,一定用【选择】键,不能按【确认】键。所 有的参数输入完后,按【确认】键,显示屏显示测试结果界面。仪 器就进入样品的测试的过程中。如果在消煮管前面的有机玻璃挡板 没有关闭,此时在显示屏的最后一行会显示“门没有关”的提示, 这是需要检查玻璃门是否关闭,关闭门后,用,显示屏显示的提示 会自动清掉并进入到显示测试结果界面。测试过程的界面具体见图 七
*
K9860型凯氏定氮仪操作说明
在计算出定标系数后,在样品参数输入界面中的『定标 系数』项目中输入计算出的比例系数。在用标准样品测试,此 时测试值应为标准值。 在需要得到相应的粗蛋白值时,只要在测试参数中输入蛋白转 换系数,仪器自动算出粗蛋白含量。当不需要粗蛋白含量时, 请设置蛋白转换系数为0,得到的粗蛋白含量为0,并在打印的 报告单上没有粗蛋白含量这一项。
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
(3).K值的计算 按上述计算公式得出: K = N/N1 (其中N为标准样品的实际氮百分含量,N1为机器测定得到的氮百分含量) 根据K值公式,将标准样品的测定数据代入公式计算 例:取标准溶液样品3个,每个取1.4mgN/ml的标准液10毫升,测定得到标 准样品的氮的百分含量分别是:N1、N2、N3,已知N%的值,根据K值计算 公式计算得出K1、K2、K3,取平均值得到最终K值。 将此K值作为偏差修正系数输入仪器,再用标准样品测定一次,如果还有 偏差进行再次校准。(建议在校准取标准液时,所取标准液中的含氮量 与实验待测物质单个样品中的含氮量接近)
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K9860型凯氏定氮仪操作说明
5、在需要修理仪器内部部件时,一定要关机并拔掉电源线,同时等待蒸馏系 统冷却下来; 6、排废液的管路的出口要比仪器安放的高度要低,以使排液畅通。 7、仪器长时间不用时,应将碱液桶中的碱液倒掉,并加入清水;将消化管装 上,手动加碱将管路中的碱液加到消煮管中,并用清水清洗管路,以防结晶堵 塞。 .8、为保证测试结果的准确,仪器每次开机后先做一个空白样品,用以清洁仪 器管路。 9、仪器出厂前作了测试,如果存有积液属于正常现象。
K9860型凯氏定氮仪操作说明
滴定标准酸的摩尔浓度 0.02摩尔浓度
0.1摩尔浓度(常规) 0.15摩尔浓度
测定样品中的含氮量 0.1~20毫克氮 15~100毫克氮 30~200毫克氮
2. 样品的参数设定 按【测试】键,仪器的显示屏显示测试参数输入界面,具体见 下图。也可以在主菜单的界面上,按【选择】键来选取『测 试』的菜单上,再按【确认】键,也会测试参数输入界面。
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九、仪器常见的故障及处理办法
序号
故障现象
分析原因
排除办法
1
整个仪器没有电
保没险有丝插烧好断,电源线 更换保险丝,插好电源线
蒸馏瓶的水位已经达 加热控制器有故障或 1.检查导线是否有松动
2
到水位,但没有蒸汽 从加热控制器到蒸馏 2.更换加热控制器 产生,并且加热指示 瓶之间的导线有问题
测试结果报告
样品编号 0001
样品重量 6.2310克
滴定酸摩尔数 0.1
空白体积 0.1243ml
滴定体积 21.3400ml
含氮量
1.2100%
粗蛋白含量 7.5620%
测试日期 2006/09/04
测试时间 03:09:04
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