JK9830凯氏定氮仪说明书
凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂,浓硫酸,30%过氧化氢。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。
先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。
待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。
消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。
定氮仪操作说明书

玻璃器件
本仪器是化学实验仪器,因此,有玻璃器件。本产品的玻璃器件包 括:冷凝管、氨气分离器、消化管等。用户在使用或者不使用仪器时都
要注意不能碰撞仪器,不能让仪器跌落,要注意请拿轻放,以避免仪器 的玻璃器件破裂,而影响仪器寿命。
● 电源线、插头破裂、断裂或损坏。 ● 有液体溅入或异物掉入仪器的迹象。 ● 熔断器熔断。 ● 有烟雾、火花、起火等迹象。 ● 产品发出破裂、嘶嘶或爆裂声或者有强烈的异味。 ● 仪器以任何方式跌落或受损。 ● 仪器本体、电源线进水。 ● 按照说明操作仪器不能正常工作。
电源线、插头与插座
使用前请务必检查电源线与仪器是否有连接松动情况,同时需要检
自动的实现整个实验流程。 帮助:包含用户使用指南,常见故障排除等。 查询打印:查询历史实验数据,并具有打印功能。
本仪器有存储设备,可以方便用户数据存储,必要时要注意手动备 份,以免出现操作不当时重要数据丢失。
第二章 仪器概述
NKD-6200 型电位法全自动凯氏定氮仪是一款可用于农林、环保、 地质、化工、食品以及高等院校等部门对植株、饲料、食品、土壤、 矿石的氮与蛋白质含量测定的分析仪器。能实现自动蒸馏,自动加碱, 自动加酸、自动加稀释液、自动滴定、自动运算氮/蛋白质含量等功 能,并且具有测试结果存储功能,多达 30000 个样品测试结果存储 量。
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 第四步 标准酸滴定反应方程式:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
凯氏定氮实验操作步骤

一、 工作原理ATN-300型全自动定氮仪检测原理为:整套装置,由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。
要提高蛋白质含量测定的检测速度,其关键是要加速样品消化煮解的时间,ATN-300型全自动定氮仪消化装置采用井式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的10ml H 2SO 4及试样置入消化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化煮解,大大缩短消化时间。
消化管内溢出的SO 2等有害气体,通过消化管上的排污管经抽吸泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,由省略了实验室中安装毒气通风橱,试样经40分钟左右消化煮解,即可完全消化。
消化的过程主要反应如下:R ·C ·H ·NH2·COOH + H 2SO 4 → CO 2 + SO 2 + NH 3 + H 2O2NH 3 + H 2SO 4 → (NH 4)2SO 4蒸馏与吸收过程的主要反应如下:(NH 4)2SO 4 + 2NaOH → Na 2SO 4 + 2NH 3 + 2H 2ONH 3 + 4H 3BO 3 → NH 4HB 3O 7 + 5H 2O然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程.NH 4HB 3O 7 + HCl + 5H 2O → NH 4Cl + 4 H 3BO 3二、技术参数1.测定品种:粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质2.测定样品量:固体<5g/个,液体<15ml/个3.测定范围:含氮量0。
1~200mg (0.02%~95%)4.测定数量:消化:一次同时消化个数按炉孔数定;单个蒸馏5.测定时间:消化每批45min;蒸馏每个6min6.测定重现性:平行试验结果符合GB/T 6423-947.电源:220V,50Hz三、使用说明1.其他仪器和用具1.1分析天平:感量0.0001g1.2实验室用粉碎机或研钵1.3酸式滴定管:25ml或10ml1.4锥形瓶:容积250ml1.5分样筛:孔径0。
自动凯氏定氮仪具体使用方法

自动凯氏定氮仪具体使用方法1.实验前准备:a.检查仪器是否进行过校准,确认仪器是否正常工作。
b.准备好所需的试剂、标准品和样品,确保它们的质量和纯度。
c.打开仪器,开启电源,让仪器进行预热。
2.样品的制备:a.根据所需的分析量掌握样品的重量范围,取一定量的样品称重,记录下样品的质量。
b.将样品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,去除样品中的水分。
c.将干燥后的样品粉碎,使之尽可能细小,并确保样品的均匀性。
取一定量的样品称重,记录下样品的净重。
d.将样品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。
3.标准曲线的制备:a.取一定量(通常为0.2g)的标准品,称重并记录下标准品的质量。
b.将标准品放置在干燥器或烘箱中进行干燥,使之达到恒定质量。
c.将干燥后的标准品称重,记录下标准品的净重。
d.将标准品转移到一个带塞的烧瓶中,为后续处理做准备。
e.重复以上步骤,制备不同浓度的标准溶液。
f.使用已知的浓度和体积,计算出每个标准溶液中的总氮含量。
4.样品和标准的处理:a.打开氮化样品仪的软件,并根据样品和标准品的数量选择合适的程序。
b.将样品和标准品烧瓶放入样品架中,并按照软件的指示将它们一一导入仪器中。
c.根据需要的程序和检测方法,液体试剂会被注入到样品中,反应开始。
d.样品和试剂会混合并产生化学反应,生成气体。
e.仪器会自动检测反应过程中释放气体中的氮含量。
f.如果测量结果不满意,可以重复上述步骤或调整仪器的设置。
5.数据分析和结果记录:a.仪器会自动计算出样品中的氮含量,并在屏幕上显示结果。
b.记录下每个样品的质量、净重和氮含量。
c.使用标准曲线,对得到的氮含量数据进行修正并计算出准确的氮含量值。
d.对结果进行统计分析,计算出平均值、标准差等统计参数。
总结:。
凯氏定氮仪操作说明书

凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐(消化炉SBS800),然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量(凯氏定氮仪D4000)。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式:1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备:蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液,2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。
当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。
程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。
设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。
第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。
注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。
待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。
2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。
设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。
设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。
注:设置的最佳量为:H2O,20ML。
H3BO3,25ML。
NaOH,70ML。
等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。
3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为4.6。
)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。
滴定完成后自动停止,读数。
二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。
2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。
3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开关,并且调试好转数。
凯氏定氮仪操作流程及注意事项

凯氏定氮仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程一、仪器的工作原理及结构全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量。
二、检测限的校准被校全自动凯氏定氮仪开机预热30min 后,利用浓度为2mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量7 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的检出三、测量线性的校准将被校全自动凯氏定氮仪的各参数调至最佳工作状态,利用2、5、10、50、100(mg/L) 水中氨氮标准溶液对被校仪器进行标准曲线的测量,按线性回归法拟合求得线性相关系数r,即为测量线性。
四、回收率的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 3 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的回收率。
五、精密度的校准利用浓度为50mg/L 水中氨氮标准溶液对被校仪器重复测量 6 次,根据仪器的测量值,计算测量仪器的精密度RSD,其RSD应<±1%。
六、仪器故障与维护全自动凯氏定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下:(1)滴定时无法滴加酸碱液可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时补液。
(2)酸碱桶无压力可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时更换管路或者气泵。
(3)酸碱桶有压力,却无法加液可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。
(4)测量时精密度较差(5)仪器长期使用时,应及时清理加热器上的水垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。
仪器设备仪器:凯氏定氮仪KD-310检测精度:RSD≤±0.75%回收率:≥99.5%检测范围:0.1~225mgN滴定精度;1.95µL/步。