MDI_jade_使用教程
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式中
ห้องสมุดไป่ตู้
v = abc(1 + 2 cos α cos β cos γ − cos 2 α − cos 2 β − cos 2 γ )1 / 2
立方晶系： 四方晶系：
1 H 2 + K 2 + L2 = 2 d a2
1 H 2 + K 2 L2 = + 2 2 2 d a c
六方晶系： 三方晶系：
1 4 H 2 + K 2 + L2 = 2 3 d a2
MDI jade 5.0
phury
图谱的处理
数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析
数据的导入
点击菜单“file
︱ patterns ”有如下对话框
“*.txt”格式的模板设置
物相的定性分析
人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定 MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。 原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。 试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。 该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库 与之配套。目前国际上有名的机构有如下： 国际结晶学联合会（IUCr） 粉末衍射专业委员会（CPD） CPD 国际衍射数据中心（ICCD）* 国际X射线分析学会（IXAS） 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 蛋白质数据银行（PDB） 晶体学公开数据库（COD）
MDI jade 中本底的测量与扣除
Kα
2
衍射的分离
Kα1和K α2的波长是不同的，在样品上，他们各 自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱 的叠加。λ Kα1和λ Kα2相差是不大的，如对于Cu靶， λ Kα1＝0.154051nm， λ Kα2＝0.154433nm。对于同 一个样品，在低θ角，他们产生的衍射峰的布拉 格角（2 θ1，2 θ2）是很近的，，衍射峰分布开， 几乎是完全重叠的。随着θ角的增加， 2 θ1和2 θ2 的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全 重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高θ 角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， θ角相当 大时，两个衍射峰可以完全分开。
晶粒尺寸和应变分析
晶体无应变时的晶粒尺寸：
K×λ Crystallite Size = FW(S) × Cos( θ )
K：晶体形状因素
D D
λ：入射波长
D
θ：布拉格角
D：去卷积参数 FW（I）：仪器加宽值
FW(S) = FWHM - FW(I)
如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸： K×λ FW(S) × Cos( θ ) = + 4 × Strain × Sin( θ ) Size
Size：晶粒尺寸 Strain：晶格应变
图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸
晶胞参数的测定与衍射指标化
1 1 = 2 [ H 2b 2 c 2 sin 2 α + K 2 a 2 c 2 sin 2 β + L2 a 2b 2 sin 2 γ + 2 HKabc 2 (cos α cos β d2 v − cos γ ) + 2 KLa 2bc(cos β cos γ − cos α ) + 2 HLab 2 c(cos α cos γ − cos β )]
MDI jade 中数据的平滑
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 本底 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。 第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。 第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。 第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 本底的测量：① Sonneveld和Visser法。 本底的测量 ② BrÜkner法（适用于估计含有较多非 晶物质样品本底的方法）
单斜晶系：
1 1 = 2 d sin 2 β
H 2 K 2 sin 2 β L2 2 HL cos β 2 + + 2 − 2 a ac b c
MDI jade 中晶格常数的计算
数据的平滑
噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电
子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般 表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通 称为噪声。 平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声） 方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等 于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。 被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是 连续的。
Kα1和K
α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
1. 2.
MDI jade 寻峰
MDI jade中峰形修正
L2 + 2 c
1 ( H 2 + K 2 + L2 ) sin 2 α + 2( KH + KL + HL)(cos 2 α − cos α ) = 2 d a 2 (1 − 3 cos 2 α + 2 cos 3 α )
1 H 2 K 2 L2 正交晶系： 2 = 2 + 2 + 2 d a b c
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
MDI jade 的可用数据库
一般通常所用的为ICCD提供的电子版的 粉末衍射数据集（PDF） PDF－1 PDF－2* PDF－3 PDF－4 *最新的
1. 2. 3. 4.
MDI jade 中导入PDF－2
点击菜单“PDF ︱ setup”有如下对话框
MDI jade物相检索/鉴定
点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”
“S/M”中“Chemistry”对话框
Tips
以上的设置应根据具体情况的不同而加以 改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐 步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结 果。 在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框，设定所需的搜 索要求
ห้องสมุดไป่ตู้
v = abc(1 + 2 cos α cos β cos γ − cos 2 α − cos 2 β − cos 2 γ )1 / 2
立方晶系： 四方晶系：
1 H 2 + K 2 + L2 = 2 d a2
1 H 2 + K 2 L2 = + 2 2 2 d a c
六方晶系： 三方晶系：
1 4 H 2 + K 2 + L2 = 2 3 d a2
MDI jade 5.0
phury
图谱的处理
数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析
数据的导入
点击菜单“file
︱ patterns ”有如下对话框
“*.txt”格式的模板设置
物相的定性分析
人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定 MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。 原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。 试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。 该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库 与之配套。目前国际上有名的机构有如下： 国际结晶学联合会（IUCr） 粉末衍射专业委员会（CPD） CPD 国际衍射数据中心（ICCD）* 国际X射线分析学会（IXAS） 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 蛋白质数据银行（PDB） 晶体学公开数据库（COD）
MDI jade 中本底的测量与扣除
Kα
2
衍射的分离
Kα1和K α2的波长是不同的，在样品上，他们各 自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱 的叠加。λ Kα1和λ Kα2相差是不大的，如对于Cu靶， λ Kα1＝0.154051nm， λ Kα2＝0.154433nm。对于同 一个样品，在低θ角，他们产生的衍射峰的布拉 格角（2 θ1，2 θ2）是很近的，，衍射峰分布开， 几乎是完全重叠的。随着θ角的增加， 2 θ1和2 θ2 的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全 重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高θ 角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， θ角相当 大时，两个衍射峰可以完全分开。
晶粒尺寸和应变分析
晶体无应变时的晶粒尺寸：
K×λ Crystallite Size = FW(S) × Cos( θ )
K：晶体形状因素
D D
λ：入射波长
D
θ：布拉格角
D：去卷积参数 FW（I）：仪器加宽值
FW(S) = FWHM - FW(I)
如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸： K×λ FW(S) × Cos( θ ) = + 4 × Strain × Sin( θ ) Size
Size：晶粒尺寸 Strain：晶格应变
图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸
晶胞参数的测定与衍射指标化
1 1 = 2 [ H 2b 2 c 2 sin 2 α + K 2 a 2 c 2 sin 2 β + L2 a 2b 2 sin 2 γ + 2 HKabc 2 (cos α cos β d2 v − cos γ ) + 2 KLa 2bc(cos β cos γ − cos α ) + 2 HLab 2 c(cos α cos γ − cos β )]
MDI jade 中数据的平滑
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 本底 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。 第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。 第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。 第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 本底的测量：① Sonneveld和Visser法。 本底的测量 ② BrÜkner法（适用于估计含有较多非 晶物质样品本底的方法）
单斜晶系：
1 1 = 2 d sin 2 β
H 2 K 2 sin 2 β L2 2 HL cos β 2 + + 2 − 2 a ac b c
MDI jade 中晶格常数的计算
数据的平滑
噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电
子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般 表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通 称为噪声。 平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声） 方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等 于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。 被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是 连续的。
Kα1和K
α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
1. 2.
MDI jade 寻峰
MDI jade中峰形修正
L2 + 2 c
1 ( H 2 + K 2 + L2 ) sin 2 α + 2( KH + KL + HL)(cos 2 α − cos α ) = 2 d a 2 (1 − 3 cos 2 α + 2 cos 3 α )
1 H 2 K 2 L2 正交晶系： 2 = 2 + 2 + 2 d a b c
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
MDI jade 的可用数据库
一般通常所用的为ICCD提供的电子版的 粉末衍射数据集（PDF） PDF－1 PDF－2* PDF－3 PDF－4 *最新的
1. 2. 3. 4.
MDI jade 中导入PDF－2
点击菜单“PDF ︱ setup”有如下对话框
MDI jade物相检索/鉴定
点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”
“S/M”中“Chemistry”对话框
Tips
以上的设置应根据具体情况的不同而加以 改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐 步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结 果。 在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框，设定所需的搜 索要求