农药残留量测定标准操作规程 2015版
农药残留试验标准操作规程(建议稿)
农药残留试验标准操作规程（建议稿）农药残留试验标准操作规程（Standard Operating Procedures, SOPs）是以文件形式法定的操作程序，也是对良好实验室规范的补充与细化，涉及到技术与管理多个层面，主要描述在研究计划或试验指导中没有详细说明的部分。
包括如何正确进行试验、开展活动和技术监督检查等。
第一节有关农药残留试验的术语为适应中国加入WTO后的国际贸易形势，保证农药残留专业术语与毒物控制法（Toxic substances control Act, TSCA）、联邦农药、兽药法（Federal Insecticide, Fungicide, and Rodenticide ACT, FIFRA）、以及良好实验室规范（Good Laboratory Practices ,GLP）的标准原则专业术语保持一致，对部分术语的内涵作了界定。
1.1试验装备（Test facility）：是指对于非临床健康和环境安全研究所需要的职员（个体、合作者），附属建筑以及执行单位。
对于多地研究还包括研究主任所在地，以及全部试验点，均视为试验装备。
1.2试验场所（Test site）：是指进行研究阶段涉及的所有地点。
1.3质量保护程序（Quality Assurance Programme）是一个法定的体系，包括独立于研究工作以外的全体职员，以及根据良好实验室规范原则而制定的确保试验设备正常运转的管理措施。
1.4试验体系(Test system)：是指用于一项研究的任何生物、化学或物理的体系或其组合。
1.5原始资料(Raw Data)：是指所有原始试验设备的记录。
如文献资料或复印件等。
包括照片、缩微胶卷、胶片复印件、计算机媒体、仪器自动记录，以及其它任何提供的信息资料。
1.6样本（Specimen）：是指为检测分析和保存从试验体系中收集的任何资料。
1.7最大残留限量（Maximum Residue Level, MRL）：类似美国的允许限量(Tolerance)，作为食物中农药残留的强制标准已被多国认可。
蔬菜农药残留速测操作规程
蔬菜农药残留速测操作规程一、实验器材和试剂准备1.酶抑制率检测试剂盒：包括试剂盒、标准品、储存液等。
2.离心管、小磨牙棒、移液枪等实验器材。
3.待检样品：新鲜蔬菜样品。
二、样品处理1.取新鲜蔬菜样品，去除外皮、叶片等不需要的部分，只保留主要部分，务必保持新鲜度。
2.将样品切碎，使用小磨牙棒研磨成细碎的样品提取物。
3.将提取物加入适量的提取液中，使用移液枪混合均匀。
4.离心提取液，收集上清液备用。
三、样品检测1.打开试剂盒，取出标准品和样品孔板。
将标准品和样品分别加入对应的孔中。
2.利用孔板盖密封，轻轻摇晃使标准品和样品充分混合。
3.将孔板放入试剂盒中，开始计时。
4.在规定时间内（通常为30分钟），观察偶氮酚比色液的变化情况，记录下标准品和样品孔的颜色。
四、数据处理1.分别计算标准品孔和样品孔的OD值。
2.根据标准品孔和样品孔的OD值，计算出酶抑制率(%)，公式为：(1-样品孔OD值/标准品孔OD值)×100%。
3.将酶抑制率与标准曲线进行对照，确定蔬菜样品中农药残留的浓度。
五、结果分析1.根据样品中农药残留浓度的分析结果，判断样品的安全性。
2.若样品中的农药残留浓度超过安全标准，则该样品被认定为不合格。
3.若样品中的农药残留浓度在安全标准范围内，则该样品被认定为合格。
六、注意事项1.操作过程中，避免任何可能的污染，如手套、实验器材等。
2.严格按照操作规程进行操作，避免误操作导致结果不准确。
3.注意实验室安全，避免化学品接触皮肤、吸入或误食。
4.样品的收集和处理应当迅速进行，避免样品变质导致结果不准确。
以上是蔬菜农药残留速测(酶抑制率法)的操作规程，通过这种方法可以快速检测蔬菜中农药残留的情况，确保蔬菜的安全性。
在进行实验操作时需要注意安全和准确性，以保证检测结果的可靠性。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . .有机氯类农药残留量测定法标准操作规程编制/修订人：日期：年月日部门审核人：日期：年月日分管负责人：日期：年月日质量审核人：日期：年月日企业负责人：日期：年月日实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态[ ] 技术标准[√] 工作标准本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门：行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ]工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]【目的】规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。
【适用范围】适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。
【职责】1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。
2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。
3总经理负责审批。
【内容】1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2 仪器与用具2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
2.2 超声波处理器。
2.3离心机。
2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。
3 试药与试液3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂：取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水（建议使用娃哈哈纯净水）中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液，常温保存；
酶粉：取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
显色剂：取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存。
底物：取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
【样品提取】
取2g蔬菜样品（块茎类取4g），叶菜剪成1cm2左右的碎片，块茎类取横截面或取其表皮，放入取样瓶中，加入10mL缓冲液，震荡1~2min，静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照：取1支试管加入2.5mL缓冲液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测：取1支试管加入2.5mL待测液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率＜50%时，表示样品农残未超标；当抑制率≥50%时，表示样品农残超标，需重复实验，多次重复后仍显示超标，建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用；
5.2、任何试剂使用时，应坚持用完一瓶配一瓶的原则，防止试剂变质；
6.3、移液枪头要一一对应使用，不能混用，防止交叉污染；
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂，都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月；配制后的试剂有效期为1年。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程1目的能快速检测有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜中的残留，检验室操作人员按本规程操作，保证公司到货蔬菜的质量。
2范围本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速筛选测定，规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速检验方法。
有两种检验方法：速测卡片（纸片法）、酶抑制率法（分光光度法）3依据GB/T 5009.199-2003,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、速测卡片（纸片法）4原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酯酸类农药的存在，农药速测卡片是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸。
5试剂速测卡片：胆碱酯酶和靛酚乙酸试剂做成的纸片6仪器常量天平37°C±2°C恒温装置4.分析步骤4.1整体测定法①样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5&放入带盖瓶中，加入10mL缓冲液或纯净水中，振摇50次，静置2min以上。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件的在37C 恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
每批测定应设一个空白对照卡。
4.2表面测定法（粗筛法）①擦去蔬菜表面泥土，滴2滴〜3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴到白色药片上。
放置10min以上进行预反应，有条件的在37°C恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用，农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全，制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作，确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择，包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时，应考虑以下因素：1.目标农药的特性，如化学性质、残留特点等；2.检测的样品类型，如蔬菜、水果、粮食等；3.检测的要求，如灵敏度、准确性、检出限等；4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择：在采样点时，应选择农田分布均匀的地方，并避免选择有特殊情况的区域，如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法：采用无毒性容器进行采样，避免样品污染。
采样时，应注意避免手触及其他地方，避免交叉污染。
根据样品类型，可以采用不同的采样方法，如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理：在采集后，应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中，应注意对样品进行标记、记录有关信息，并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤，其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有：1.机械研磨：对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨，以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取：使用适当的溶剂对样品进行提取，以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取（SPE）：利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料，如活性炭、C18等。
4.液液萃取：通过不同溶剂的分配系数，将农药残留物从样品中转移到溶剂中，以便进一步检测。
5.净化处理：通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理，以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
2015版药典二氧化硫残留量测定
附录 IX Ｕ■二氧化硫残留量测定法1本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
对于具体品种， 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。
离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm） 和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。
鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。
■[增订]■第一法（酸碱滴定法）2本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理， 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置 如图 1。
A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1酸碱滴定法仪器装置1 2修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法，增订离子色谱法和气相色谱法。
原为蒸馏滴定法，见 2010 年版药典第一增补本修订稿，拟取消，由酸碱滴定法代替。
测定法取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml。
打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。
锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下） ，并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程农药残留是农产品安全领域的一个重要问题，对人体健康和环境都具有潜在的危害。
因此，为了保护消费者的权益和提高农产品的质量安全，制定农药残留检测方法规程成为迫切需要的任务。
本文旨在探讨农药残留检测方法规程的相关内容，包括样品采集、试验方法、结果判定以及质量控制等方面的规定和标准。
一、样品采集农药残留检测的第一步是样品采集，准确的采样方法可以有效保证后续分析测试的可行性和准确性。
在采样过程中，应根据农产品的类型、生长环境以及农药使用情况进行合理的选择。
采样点应覆盖全产区，并注意采样过程中避免交叉污染。
采样时需要注意以下几点：1. 选择代表性样品：根据农产品的特征和产地分布选择样本。
2. 采样工具消毒：采样前要对采样工具进行严格的清洗和消毒处理，避免交叉污染。
3. 样品保存：采样后及时将样品密封并在合适的温度和湿度下保存，避免样品变质。
二、试验方法农药残留检测的试验方法是保证检测结果准确可靠的关键。
在试验方法的选择上，应该根据农药种类、样品性质以及检测要求等因素进行合理的选择。
以下是一些常见的农药残留检测试验方法：1. 气相色谱法：该方法是目前应用广泛且较为常见的检测方法之一，可用于检测多种农药的残留情况。
2. 液相色谱法：液相色谱法在检测某些特定农药的残留上更为敏感和准确，适用范围较广。
3. 质谱联用法：质谱联用法结合了气相色谱和液相色谱的优势，可以更好地识别和定量农药残留。
4. 免疫分析法：免疫分析法具有快速、灵敏度高的特点，适用于大规模农产品的筛查。
5. 分子印迹技术：分子印迹技术是一种基于化学和生化原理的新型检测方法，可有效检测目标农药的残留情况。
三、结果判定农药残留检测结果的准确判定是农药残留检测的核心问题之一。
根据国内外相关法规标准和技术规程，农药残留检测结果一般分为以下几个判定指标：1. 检测限：指样品中农药残留的最低检测浓度，通常用于判断分析方法的准确性和敏感度。
2. 最大残留限量：指对农产品中农药残留含量的最高允许标准，是保障农产品安全的重要依据。
农药残留化验流程
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农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
实验室中药材中农药多残留检测操作规程
中药材中农药多残留检测操作规程一、有机氯类农药残留量测定方法1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。
本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm )2.2 试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD、P,P-DDE、P,P-DDT、O,P-DDT、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学研究院研制，丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、助滤剂Celite 545、超纯水。
3色谱条件程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，进样口温度230℃；检测器温度300℃，载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min，采用不分流进样，进样体积1.0μL。
4 操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1L 含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
4.2供试品溶液制备4.2.1 样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite 545补足。
农残检测步骤.doc
农残速测步骤一、试剂配制缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。
酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。
试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。
二、仪器预热及空白对照。
提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。
登陆账号和密码均为000000。
预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。
三、样品制备、提取1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。
块茎类称4g。
2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。
若液体浑浊或杂质较多，则过滤后备用。
三、加试剂1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。
2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。
若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。
3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。
四、上机比色1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。
第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。
（毛玻璃面对准自己。
）2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。
五、结果1、通过数据管理可查看和打印结果。
2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。
出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。
六、注意1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。
2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
农药残留试验准则及具体步骤
农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量（MRL）标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。
规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。
为确保残留试验设计科学、合理，数据完整、可靠，特制定本准则。
农药残留试验包括田间试验（或模拟试验）和农药残留量检测两部分。
一、农药残留田间试验（一）试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。
田间试验设计包括农药在植物体（农作物）内和环境（土壤、水）中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。
它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要，再按残留试验原则和要求而设计的试验，而防治对象存在与否，并不影响试验方案的实施。
1、供试农药对每种农药剂型（产品）都要做残留试验。
试验前应了解该农药产品的有关资料，如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性，并记录农药产品标签中农药通用名称（中、英文）、适用作物、防治对象、作用特点、施药量（或浓度）施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家（公司）、产品批号等，必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。
2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验，由于作物种类繁多，若对每种作物都做残留试验，则工作量太大，而且也没必要。
因此，一种剂型用于多种作物的农药产品，可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。
试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况，作物分类如下：稻类：水稻、旱稻等；麦类：小麦、大麦、燕麦等；杂谷类：玉米、高粱、谷子等；薯类：甘薯、木薯等；叶菜类：白菜、甘蓝、小油菜（青菜）、菠菜、韭菜等；果菜类：黄瓜、西红柿、茄子、青椒等；豆菜类：扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等；块茎菜类：马铃薯（土豆）、莴苣、芥菜等；块根类菜：萝卜、胡萝卜、山药等；瓜菜类：冬瓜、南瓜（倭瓜）、节瓜、丝瓜、西葫芦等；鳞茎类菜：大葱、洋葱、蒜、百合等；梨果类水果：苹果、梨、桃等；柑桔类水果：桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等；瓜类水果：西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等；小粒水果类：李子、樱桃、杏、枣、杨梅等；坚果类：核桃、胡桃、板栗、棒子等；其它各为一类，如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜（菜花）、牧草等。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、引言农药残留是指农药在农产品、环境和水体中残留的含量。
由于农药残留对人体健康和环境造成潜在危害，因此对农产品中的农药残留进行快速有效的检测十分重要。
本操作规程旨在规范农药残留快速检测方法的操作流程，提高检测结果的准确性和可靠性。
二、仪器设备和试剂准备1.色谱仪：确保设备正常工作，检查柱和进样器的状态。
2.恒温水浴槽：调试温度为25℃。
3.均质机：调试转速为8000转/分钟。
4.数字天平：精确至0.01克。
5.色谱柱：使用与待检样品相适应的色谱柱。
6.标准品：准备待检农药的标准品溶液。
7.溶剂：使用高纯度的有机溶剂。
8.良好的实验室环境：确保实验室无杂散污染。
三、样品准备1.样品采集：按照规定的采样方法采集农产品样品。
2.样品保存：将采集的样品尽快送至实验室，并存放在低温冰箱中保存。
3.样品处理：按照样品的不同特点进行处理，如剥皮、去籽、研磨等。
四、标准曲线绘制1.准备不同浓度的标准品溶液，分别称取相应的标准品与溶剂混合。
2.将每个标准品溶液分别进样色谱仪，记录峰面积。
3.绘制标准曲线，将峰面积与标准品浓度之间的关系绘制成曲线。
五、样品提取1.取样品，称取适量样品放入均质机中。
2.加入适量的溶剂，放入水浴槽中均质30分钟。
3.离心提取，将提取液转移至离心管中，离心10分钟。
4.取上层溶液，过滤。
六、色谱条件设置1.设置色谱仪的流速和进样量，确保色谱峰分离清晰。
2.设置柱温和检测波长，确保结果准确可靠。
七、质量控制1.每个批次样品中，加入内标物作为质量控制。
2.进行比较样品的平行试验，确保结果的准确性。
八、数据处理1.用标准曲线计算待测样品中农药残留的含量。
2.根据不同农产品的限量要求，判断样品是否合格。
九、结果记录与报告1.记录每个样品的农药残留含量和质量控制结果。
2.生成结果报告，并报送给相关部门。
十、实验室安全1.操作人员应穿戴实验室服装和个人防护设备。
2.在实验室中禁止吸烟、饮食，防止污染样品。
农药农残检测实验操作规程
农药农残检测实验操作规程随着人们对食品安全的关注日益增加，农药农残检测成为保障食品安全的重要手段。
农药农残检测实验操作规程是确保检测结果准确可靠的关键，下面将为大家介绍一套科学规范的农药农残检测实验操作规程。
一、实验前准备1. 确定实验项目：根据需要，确定所需检测的农药农残项目，确保实验的针对性。
2. 选择适当的样品：根据实验项目选择相应的样品，注意样品数量的合理性，并确保样品新鲜、完整、无损坏。
3. 准备实验仪器：按照实验项目的要求，准备相应的仪器设备，包括色谱仪、质谱仪等。
二、样品处理1. 样品预处理：根据实验项目的要求，对样品进行预处理，包括清洗、去壳等操作。
确保样品纯净，避免其他因素对实验结果的影响。
2. 样品提取：选取合适的提取方法，按照实验项目的要求进行样品提取。
注意提取方法的选择，以确保提取效果最佳。
三、仪器操作1. 仪器校准：在进行实验前，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器操作流程：根据仪器的使用说明书，按照实验项目的要求进行仪器操作。
确保操作流程的规范性，避免人为操作错误对实验结果的影响。
四、实验操作1. 实验条件控制：根据实验项目的要求，控制实验条件，包括温度、湿度、压力等。
2. 实验反应操作：按照实验项目的要求，进行实验反应操作，注意实验操作时间和顺序，确保实验的准确性和可靠性。
五、数据处理与分析1. 数据记录：在实验过程中，及时准确地记录实验数据，确保数据的完整性和准确性。
2. 数据分析：按照实验项目的要求，对实验数据进行分析，包括峰面积计算、峰识别等。
确保数据分析的科学性和准确性。
六、结果评定1. 结果判断：根据实验结果和标准，进行结果判断，判断样品中是否存在农药农残。
注意判断标准的准确性和科学性。
2. 结果报告：根据实验结果，撰写实验报告，包括样品信息、实验方法、实验结果等。
确保实验报告的准确性和完整性。
七、质量控制1. 内部质量控制：在实验过程中，及时进行内部质量控制，监测实验的稳定性和可靠性。
农残速测仪操作规程
农残速测仪操作规程一、开机。
插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。
自检完毕后，仪器进入待机检测状态。
二、试剂配制。
1、缓冲液：取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。
2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
3、底物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取20μL，4℃冰箱保存。
4、胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。
三、样品提取。
取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成1cm左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。
若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
四、测试。
1、对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL （或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。
按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。
在进行对照测试时，2～8通道可同时进行样品测试。
2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL 酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL（或20μL）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。
按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量（ΔΑt)及抑制率。
数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。
六、结果判定。
以分光光度计测试（412nm波长）时，按下式计算抑制率：抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]100 。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土，将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克，放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml，放入提取瓶中，震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液：提取缓冲液4ml放入试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液：在装有4ml上清液的试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul，摇匀后立刻倒入比色皿中，放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul，摇匀后立刻到入比色皿中，放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键，随后的实验中按【对照】键，静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格（3分钟出结果）
1、如果抑制率R≦50%，表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R＞50%, 至少再重新取样检测俩次，如果仍然＞50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上，标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方，清理冲洗烧杯、试管等实验器材，搞
好环境卫生。
残留溶剂检查标准操作规程 2015版
xxxxxxxxxx有限公司GMP文件1目的：建立残留溶剂检查法的标准操作程序，运用于本公司检品残留溶剂的检查。
2范围：适用于残留溶剂检查3责任人：QC4引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部通则08614.1标准内容药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1。
除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（通则0521）测定4.1.1色谱柱4.1.1.1毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氢丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
4.1.1.2填充柱以直径为0.18〜0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
4.1.2系统适用性试验(1)用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000.(2)色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(3)以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
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xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件文件名称：农药残留量测定法标准操作规程文件编号：************起草人日期年月日第 1 页，共7页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部分发部门化验室1 范围：本标准规定了农药残留量测定法，适用于本公司检品采用农药残留量测定法的质量检测。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则23413 仪器与用具：4 标准内容：本方法系用气相色谱法(通则0521 )和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
4.1有机氯类农药残留量测定法-色谱法4.1.1 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管(30mX0.32mmX0.25um)，63Ni~ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC)滴滴涕(DDT) (p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT) 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lm l约含4~5ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚( 6 0~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、250ug的溶液，即得。
置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置(使分层)，将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml, 于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氣甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加人硫酸lml，振摇1分钟，离心(3000转/分钟)10分钟，精密量取上清液2ml, 置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至lml，即得。
制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g) ，以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lul，注人气相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
4.1.2 22种有机氯类农药残留量测定法色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm× 0.25um) ,验证柱：以100% 二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25um) ，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度240℃, 检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min )。
程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至28℃，保持8分钟。
理论板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表中浓度，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L 分别含10ug、20ug、50ug、100ug、200ug、500ug的溶液，即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p，p '-滴滴滴、o，p '-滴滴涕每1 L分别含20ug、40ug、100ug、200ug、400ug、l000ug)。
聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2 小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加人预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟。
精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)，取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm，内装BIO Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化，收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮(95：5 )混合溶液10ml和正己烷10ml预洗] 上，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95：5) 混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。
限度除另有规定外，每lkg中药材或饮片中含总六六六(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC之和)不得过0.2mg；总滴滴涕(p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT 之和)不得过0.2mg；五氯硝基苯(Quintozene)不得过0.lmg；六氯苯(Hexachlorobenzene) 不得过0.lmg；七氯(Heptachlor)、顺式环氧七氯(Heptach丨orexo-epoxide) 和反式环氧七氯(Heptachlor*endo-epoxide) 之和不得过0.05mg；艾氏剂(Aldrin)和狄氏剂(Dieldrin) 之和不得过0.05mg；异狄氏剂(Endrin)不得过0.05mg，顺式氯丹cis-Chlordane)、反式氯丹(trans-Chlordane)和氧化氯丹(oxy-Chlordane)之和不得过0.05mg；α-硫(α-Endosulfan) 、β-硫丹(β-Endosulfan)和硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate) 之和不得过3mg。
【附注】(1)当供试品中有农药检出时，可在验证柱中确认检出的结果，再进行定量。
必要时，可用气相色谱一质谱法进行确证。
(2)加样回收率应在70%~120%之间。
4.2有机磷类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)，氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每lml约含l00ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备分别精密量取上述各对照品贮备溶液lml，置20ml棕色量瓶中，加乙醆乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每lml含0.1ug、0.5ug、lug、2ug、5ug的浓度系列，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约5g，精密称定，加无水琉酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3 分钟，放置，取上层液滤过，药渣加入乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酿洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度；精密吸取上述溶液1ml，置石墨化炭小柱(250mg/3ml 用乙酸乙酯5ml预洗)上，用正己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，加乙酸乙酯定容至lml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lul，注人气相色谱仪，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
4.3 第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法色谱法色谱条件与系统适用性试验以(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度270℃，检测器温度330℃。
不分流进样(或根据仪器设置最佳的分流比)。
程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lml约含20~25ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液lml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃) 稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0ug、2ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。