氧化还原显色反应

0.6
0Βιβλιοθήκη Baidu5
0.4
Y Axis Title
0.3
0.2
A
0.1
0.0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
cL/(cM+cL)X Axis Title
测定配合物的分裂能

实验原理
E

p
h hC / 10
7
Ti H 2O 6

n
cR/cM
测定酸碱指示剂（甲基橙）离解常数 步骤：吸光数据的测定，找出HIn和 A In In HIn HIn _

In 的最大吸收波长 甲基橙共轭酸碱吸收曲线的 制作 离解常数的计算 酸碱分布曲线的制作
甲基橙离解常数测定图
y = 1.0058x - 3.454 R 2 = 0.9967
a
a
a
H Ka HIn c a c H Ka H Ka In a
' HIn HIn pH pK a 1, c [ HIn], A c A a a a
1.5 1
pH pK a 1, c [ In ], Aa a c Aa
返回
亚硫酸盐的测定




原理：利用亚硫酸盐的还原性质，用Fe(Ⅲ)-缓冲溶液-1，10 –二氮菲混合 液为显色剂，分光光度法直接测定亚硫酸盐的方法。 条件：有色络合物在波长510bnm处有最大吸收 缓冲溶液pH＝4.0 Fe(Ⅲ)：缓冲溶液：1，10 ：二氮菲混合液为显色剂＝1：5：4 显色剂用量2.0～12.0mL,过量光度值上升 干扰分析：阳离子 Cu 2 , Pb2 , Zn2 等对亚硫酸盐的测定产生负影响，加 入量越大其影响越大。
紫外可见分光光度法的应用
04091018
盛凯旋
仪器 可见分光光度计
配合物组成的测定
磺基水杨酸合铜配合物组成的测定 实验原理：等莫尔连续变化法 配置一定体积比的溶液测定其吸光度， 吸光度最大处对应为配合物的组成 比。 吸光度的测量：在波长440nm条件下， 以蒸馏水作参比，测定各混合液的 吸光度
0.7
0.50 0.45 0.40
3
Cr H 2O 6
3
Cr EDTA

当1mol电子跃迁时有：
N AhC
B C D


107 (cm 1 mol 1 )
A
Y Axis Title
0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 -0.05 350
返回
微量硫酸根离子的测定


原理：以二甲基磺基偶氮Ⅲ（二甲基3，6-双[2－磺酸苯基 偶氮]变色剂）为试剂测定水中中低含量的硫酸根离子。水 样中的硫酸根与试剂R－Ba络合物中的试剂离子R发生置换 反应，光度法测定释出的R的吸光度，波长为644nm 因为有阳离子干扰，所以采用阳离子交换树脂在线吸附消 除干扰，相对标准偏差为1.5％，测定精度在5％以内。 线性响应范围为1～14mg/L
返回
废水中甲醛的测定




原理：在室温酸性条件下，甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的 催化作用，该催化反应具有一定的诱导期。甲醛浓度在0.10～1.5mg/L 范围内与1/t呈良好的线性关系。 条件：最大吸收波长508nm 硫酸用量的影响，2.0mol/L 1.0mL,A最大。 反应时间：如右图，在一定的时间内，吸光度在一定的时间内吸光度略 吸光 A 有降低，当达到一定时间吸光度迅速降低。 度下 2.0 干扰分析，主要干扰离子I－和Br－， 降 加入一定量的硝酸银溶液 1.5
''
1.2 1 0.8 0.6
In
In
0.5 0 2 -0.5 -1 -1.5 pH 2.5 3 3.5 4 4.5
0.4 0.2 0 0 1
lg
HIn Aa A a
Aa Aa
2 3 4
In
pH pK a
5
6
7
分光光度法在环境分析中的应用

生成络合物 氧化还原反应
分光光度法
置换反应
待测物质作为催化剂
树脂交换富集法
氧化剂
还原剂
正催化
负催化
End
4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮与锌Ⅱ的显色发应



595nm 原理：在CTMAB 存在下,研究了4 ,5 二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON 2 PF)与锌Ⅱ 的显色反应。在p H 8 1 0 的氨性缓冲溶液中,锌Ⅱ与D-BON- PF 形成1∶2 的红色 络合物 条件：该络合物的最大吸收波长为595 nm ,其表观摩尔吸光系数为6 1 87 ×10 4 , 有色络合物稳定24 h 以上;25 mL 溶液中,锌质量在0 ～10 μg 范围内符合比尔定律， 选用和加入不同量的阳离子表面活性剂CTMAB 增敏,提高了方法的灵敏度和有色 络合物稳定性 分析：当无阳离子表面活性剂CTMAB 存在时,显色剂DBON - PF 的最大吸收峰为 520 nm ,锌与显色剂形成有色络合物的最大吸收峰为595nm ,ε= 1 1 4 ×10 4 ;当 显色体系加入CTMAB 后,显色剂的最大吸收峰为550 nm ,而锌与显色剂DBON-PF 形成的络合物最大吸收峰仍为595 nm ,ε=6 1 87 ×10 4 ,吸光度明显增加,大大提 1 DBON - PF(水参比) ;2 DBON 2-PF + CTMAB(相应试剂 高了灵敏度。
400
λ/nm
450
500
550
600
650
700
750
800
X Axis Title
邻二氮菲吸光光度法测定Fe

原理： Fe2 3Phen [ Fe( Phen)3 ]2 (桔红色) 条件： PH 绘制A－PH曲线 显色剂用量 绘制A—V曲线 显色时间 绘制A－t曲线 最大吸收波长510nm 标准曲线的制作 A－C曲线 A 试样样测定 以制作的标准曲线确定测物质的浓度C 配合物组成的测定
空白参比) ;3 DBON 2-PF + Zn C (相应试剂空白参比) ; 4 DBON 2-PF + Zn C + CTMAB(相应试剂空白参比)。
返回
测定废水中的铬（Ⅵ）


原理：室温下铬（Ⅵ）与苯基荧光酮在HCl-H3PO4混合酸 介质中可被氧化显色，黄色的苯基荧光酮可被氧化成橙红 色产物。 反应条件：最大吸收波长为492 线性范围0～50mg/50mL HCl-H3PO4的用量6mol/LHCl2mL,5mol/LH3PO4 5mL 显色时间，在10分钟后吸光度最大