原子荧光期间核查方法

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原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件:仪器和试剂砷(As )标准溶液:1mg/ml 。

载流(空白)(0.5%HCl ):取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml ,摇匀。

硼氢化钾(20g/L ):称取1.25g 氢氧化钠(NaOH )、5g 硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml ,需现用现配。

5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值;⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值;⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997;6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。

原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。

3.技术要求3.1外观仪器电源线,信号线等连结紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。

3.2基线稳定性观察半小时,零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内;3.3精密度RSD<5%(7次);3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng;3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素,测定值应符合标准物质证书的要求。

4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。

室温在15~30℃,八小时内温度变化不超过3℃;湿度在20%~85%范围内。

4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上,周围无强烈的机械震动和电磁干扰,仪器接地良好。

4.1.3电源电压:220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。

5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密,接通电源,按下各部位开关按键,指示灯是否显示。

6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。

6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素,测量结果与标准物质证书对比。

7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格,在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求,设备应停止使用,并及时修理或调整,直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。

8.核查周期在检定周期内,一般每年核查一次,并做纪录;若仪器经过维修,由维修人员或聘请的专家论证,以是否影响上述第3条技术要求为标准,决定是否核查。

原子荧光光度计的期间核查方法_程剑

原子荧光光度计的期间核查方法_程剑
用20g·L-1 硼 氢 化 钾 溶 液 为 还 原 剂,盐 酸 (5+95)溶 液 为 载 液,按 仪 器 工 作 条 件 分 别 对 0, 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg·L-1 砷 标 准 溶 液 进 行 3次重复 测 定 (仪 器 自 动 扣 除 空 白 溶 液 的 荧 光 强 度),并绘制标准 曲 线。 结 果 表 明:砷 的 质 量 浓 度 在 10.0μg·L-1 以 内 与 其 对 应 的 荧 光 强 度 呈 线 性 关 系,线性回归方程为y=159.2 x-14.15,相 关 系 数 为 0.999 5。
仪器通电,灯 电 流 设 置 为 60 mA,负 高 压 设 置 为280V 左右,预热 40 min 后,进 样 量 1 mL,用 盐 酸(5+95)溶液作 载 流,20g·L-1硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 33 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等:原子荧光光度计的期间核查方法
[7] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 [J].理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(10):643-649.
[8] 陈明发,刘锟,吕超,等.原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 [J].污 染 防 治 技 术 ,2010,23(2):84-86.
2 结 果 与 讨 论
2.1 外 观 检 查 本次核查在 室 温 29 ℃,相 对 湿 度 70% 的 正 常
环境下进行,检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液;气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露;间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ;光 路 调 节 是 否 准 确 ;二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ;空 心阴极灯能量是否 正 常;仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 :外 观 检 查符合验收要求。 2.2 基 线 漂 移 检 查

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。

6.检查方法6.1仪器的外观6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。

6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。

6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.2.2方法开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。

6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.3.2方法调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准:D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999。

原子荧光期间核查程序

原子荧光期间核查程序

原子荧光光谱仪期间核查规程
1 目的
为使原子荧光光谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态。

2 范围
适用于本中心各型号原子荧光光谱仪的期间核查。

3 核查项目
3.1 核查项目:a.标准曲线相关系数;b.定量重复性;c.检出限(DL);d.采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。

3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种
4 核查依据
各型号原子荧光光谱仪的使用说明书。

5 核查方法
5.1 核查测定条件:5~40℃。

5.2 标准曲线:取任何一种单标准物质(常用标准或适合于分析用标准)配制标准系列(包括零管在内应不少于5个点),依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

5.3 检出限:按使用说明书测定检出限。

5.4 精密度:按使用说明书测定精密度。

5.5 有证标准物质:连续进样测定6~10次,计算出平均值X。

用平均值与标准物质的标准值u相减进行评定。

6 评定标准
6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998;
6.2 定量重复性≤8%;
6.3 检出限≤原子荧光光度仪给出的检出限值;
6.4 有证标准物质评定∣X-u∣≤Ur可判定仪器运行正常。

若仪器设备期间核查结果满足上述参数,可判定仪器运行正常。

7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。

如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

8 记录表格
《仪器设备期间核查记录》。

液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书

液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书

液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书1、目的为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定本规程。

2、适用范围本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。

3、依据文件JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。

4、职责技术/质量负责人审核期间核查记录。

5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件6.1 环境温度:10~30℃。

6.2 相对湿度:(10~80)%RH。

7、技术性能要求表1 期间核查项目性能指标8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。

8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可)二甲基砷(DMA);一甲基砷(MMA);五价砷As(V)9.3基线噪声和漂移开机,点亮砷灯,设置好仪器条件和仪器参数,预热30min,启动泵(只注入流动相,不进载流和还原剂),待仪器稳定后记录基线30min,观察选取基线抖动最大区域,取基线峰-峰值与初始值的比值(%)表示基线噪声;30min内基线偏离起始点的值为基线漂移(最大漂移点减起始点),以基线漂移与初始值比值(%)30min表示。

9.4测量线性取砷形态标准溶液,用超纯水配置10,20,40,60,80,100,ng/mL或其他浓度的标准系列,对每一浓度点分包进行3次平行测定,按线性回归法求出工作曲线的相关系数r。

407原子荧光光度计自校期间核查规范

407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述:为了保证原子荧光光度计的量值溯源性,确认仪器的稳定性和可靠性,使其保持良好的运行状态,应对仪器进行校准和期间核查,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准(期间核查)的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~80% 。

2.2.核查设备或标准:标准溶液,用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用,不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率:仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次。

4.校准(期间核查)项目和方法:4.1稳定性开机,点亮砷、锑灯,预热仪器30min后,调整仪器荧光强度的初始值大约为200,这时仪器负高压置于300V左右,灯电流大约为(30~90)mA。

连续测量30min荧光强度初始值,即为仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和仪器的瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作为还原剂,分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量(取平均值),按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

(线性回归法求工作曲线的方法见附录2)。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2,选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量,用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

(贝塞尔公式见附录3)注:相对标准偏差(RSD ):标准偏差(s x )/测量平均值(x )×100%。

4.4检出限测量条件同和方法4.2,对空白溶液连续进行11次测量,用贝塞尔公式计算标准偏差,按下式计算仪器测砷、锑的检出限:回归直线的斜率b 可用下列方程计算:式中:x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度∑∑-∑∑∑-=22)(/)()(/))((x N x xy N y x b回归直线的相关系数γ可用下列方程计算:⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑∑⋅∑-∑=n y y n x x n y x xy 2222)()()(γ 式中:x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度n ;。

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查
仪器有 限公 司 ) ; 砷标 准溶液 ( GS B 0 4 —1 7 1 4 —2 0 0 4 , 1 0 0 0 t  ̄ g / mL, 国
1 58 . 94 8
1 58 . 55 3 1 59 . 21 3
1 59 . 00 5
15 9 .1 15
家有 色金 属与 电子材 料分析 测试 中心 ) ; 灌 木枝 叶 ( G B W 0 7 6 0 3国家 一 级 标 准物 质 、 地 矿部
2 2 0 2 E双道 原子荧 光光 度计 进行期 间核 查 。
2 原 子 荧 光 光 度 计 期 间核 查
2 .1 技 术指 标 AF S 一2 2 0 2 E原子 荧光 光度计 期 间 核查 的 主要
技术 指标 ( 见表 1 ) 。
作者简介 : 庞玉龙 , 男, 1 9 8 5出 生 , 助 理 工程 师 , 主 要从 事 饲 料 中重 金 属 与 微 量 元 素 检 测 , E — ma i l : p a n g y l @h a i d . c o m. c n 。
噪声 ( 峰一峰 值 除以初始 值) 均 符合 表 1的要求 。
图 1 仪 器 稳 定 性 测 试
“ 仪器 信息 网第 五届科 学仪器 网络 原创作 品大赛” 获 奖作 品专 栏
1 3 8
“ 仪器 信息 网第 五届科 学仪 器 网络 原创 作 品大 赛” 获 奖作 品专栏
Байду номын сангаас
标 准 物 质 名 称
物化探 研究 所 ) 。
0 3 实 验 操 作 步 骤 0 n M ¨ 扎
1 59 . 223
15 7 .8 35
15 7 .9 70 捣

ASF930d型原子荧光仪操作维护及核查规程

ASF930d型原子荧光仪操作维护及核查规程

作业指导书文件编号ZL/ZYS41/01文件名称AFS-930d双道原子荧光光度计操作维护及核查规程版次号第一版修改次数第1次颁布日期受控状态分发号目的规范了AFS-930d双道原子荧光光度计操作程序,正确使用和维护仪器,及期间核查,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

1.适用范围适用于AFS-930d双道原子荧光光度计的使用操作,维护及期间核查。

2.操作程序2.1.安全操作注意事项和特别提示。

2.1.1.仪器应有专人保管,使用前先通读仪器说明书。

2.1.2.严格遵守操作规程。

若仪器出现故障,应马上停止工作,立既向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不的擅自“修理”,并做好使用和故障情况及实验记录。

2.2.设备运行步骤2.2.1.打开高纯氩气瓶开关,并调整气压至工作参数值:次级压力表调节至0.3-0.4Mpa。

2.2.2.装上待测项目的特种元素空心阴极灯,打开仪器电源开关,并调整元素灯电压电流至工作参数值,调整好炉温值、载气及干燥气的流量值,仪器预热30分钟。

2.2.3.打开电脑电源开关,待仪器复位后,双击AFS-930软件图标。

进入软件后首先出现自检测窗口,单击“检测”,正常后单击“返回”。

单击“点火”,将原子化器炉丝点亮。

2.2.4.单击“元素表”,出现元素表窗口,软件自动识别双道所插的元素灯,也可单击“手动设置”,人为选择关闭不检测的元素灯。

注意,不关的元素灯不能点手工设置,点击后必须点“重测”。

2.2.5.单击“仪器条件”出现输入窗口,选择各项条件。

单击其中的“测量条件”选择重复测量次数和有效测量次数,选择是否启用超出曲线范围自动清洗功能,其他选项建议用默认值。

再单击其中的“标准空白和text”,选择标准空白位置,再单击其中的“稀释选项”,选择稀释溶液和是否需要自动稀释,之后单击“确定”。

2.2.6.单击“标准系列”出现输入窗口,选择是否需要自动配制,输入标准系列各点浓度值及位置号(不输零点),之后单击“确定”。

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案(试行)AFS-230E原子荧光光度计期间核查1.目的对AFS-230E原子荧光光度计运行情况进行检查,以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态,使检验检测数据、结果的准确、可靠。

2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。

3.依据3.1 AFS-230E原子荧光光度计说明书3.2 《原子荧光光度计》国家计量检定规程(JJG939-2009)4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度:(15-30)℃。

4.1.2 相对湿度:≤85%。

4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±1 Hz4.2.3 功耗:300V A左右4.3 仪器与试剂4.3.1 氢氧化钠(优级纯)4.3.2 硼氢化钾(优级纯)4.3.3 盐酸(优级纯)4.3.4 砷标液4.3.5 汞标液5.核查项目5.1 检出限(ng/mL)砷(≤0.01)汞(≤0.001)5.2重复性%(≤0.7)5.3 线性相关系数(r)≥0.99806. 核查步骤6.1 安装元素灯(确保主机电源关闭,以免损坏)。

打开气瓶阀门,分压调至合适的压力范围(0.25-0.3)MPa 。

开启仪器电源,进入操作软件并设置条件,调整灯位置,原子化器高度和压块松紧度,点火,为保证仪器的稳定性,预热30分钟后,按原子荧光光度计作业指导书操作,开始测定砷、汞标液,次数为8次。

记录线性相关系数,按以下公式计算检出限和相对标准偏差RSD 。

检出限(DL )=3×SD ×K其中: SD ——8次测定值的标准偏差;K ——工作曲线的斜率的倒数。

RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n i i 1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x n i i 7.相关记录7.1 仪器设备期间核查记录表XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。

407原子荧光光度计自校期间核查规范

407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述:为了保证原子荧光光度计的量值溯源性,确认仪器的稳定性和可靠性,使其保持良好的运行状态,应对仪器进行校准和期间核查,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准(期间核查)的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~80% 。

2.2.核查设备或标准:标准溶液,用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用,不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率:仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次。

4.校准(期间核查)项目和方法:4.1稳定性开机,点亮砷、锑灯,预热仪器30min后,调整仪器荧光强度的初始值大约为200,这时仪器负高压置于300V左右,灯电流大约为(30~90)mA。

连续测量30min荧光强度初始值,即为仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和仪器的瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作为还原剂,分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量(取平均值),按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

(线性回归法求工作曲线的方法见附录2)。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2,选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量,用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

(贝塞尔公式见附录3)注:相对标准偏差(RSD ):标准偏差(s x )/测量平均值(x )×100%。

4.4检出限测量条件同和方法4.2,对空白溶液连续进行11次测量,用贝塞尔公式计算标准偏差,按下式计算仪器测砷、锑的检出限:Q=3S 0/b (ng/ml)式中:Q : 测砷(锑)的检出限 b :工作曲线的斜率 S 0:空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标:5.1稳定性:零点漂移: ≤5% 瞬时噪声:≤3%5.2工作曲线的相关系数:≥0.9955.3测量重复性(RSD ):≤5%5.4检出限 :≤3 (ng/ml )6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1~4.3条款进行,如果有必要,可增加4.4条款。

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的原子浓度。

为了保证测量结果的准确性,需要对仪器进行周期性的核查操作。

下面是一份原子荧光光度计核查操作规程,包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。

全文共计1200字以上。

一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态,包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。

2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态,比如检查灯源、全息板等是否正常工作。

3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。

二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好,有无损坏或腐蚀现象。

b.检查仪器是否与电源连接,电源是否正常供电。

c.检查仪器各部分的连接情况,如进样装置、泵系统等。

2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统,观察灯源的亮度和稳定性。

b.测量灯源的发光强度,与前期的标准值进行比较,判断灯源是否正常。

3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统,观察全息板的状态。

b.使用标准溶液对全息板进行校准,校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。

4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样,检查进样装置的运行状态,确保样品可以正确进入仪器。

b.测量标准溶液的吸收峰,与标准值进行比较,判断进样装置是否准确。

5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统,观察泵的工作状态和流量。

b.使用标准溶液进行测量,比较测量结果与标准值,判断泵系统是否正常工作。

6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量,记录吸光值。

b.绘制吸光值与浓度的曲线,检查曲线的线性是否良好。

三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题,可以根据具体情况决定是否需要维修。

如果是小问题,可以自行修复,如果是严重问题,则需要请专业人员进行修复。

2.根据核查结果,校正仪器。

如果发现仪器的灵敏度有变化,可以调整增益或工作电压来修正。

3.更新核查记录和仪器状态记录,记录核查的时间、结果以及后续处理方法。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。

-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。

-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。

-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。

2.清洁操作-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。

-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。

3.校准操作-在使用仪器前,需要先进行校准操作。

校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。

4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。

一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。

-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。

5.测量操作-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。

-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。

-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景干扰的影响。

6.数据处理-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。

一般情况下,可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。

-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。

7.维护和保养-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。

如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范围等。

-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避免对仪器造成损害。

以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。

通过严格按照操作规程进行操作,可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。

同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于原子荧光分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数(r)、检出限(IDL)、精密度(RSD)、准确度。

4 核查依据JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。

5 环境条件温度:5~35℃,相对湿度≤80%。

电源:电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,接地良好。

6 核查方法6.1标准曲线:配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对砷标准溶液进行测定,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

6.2 检出限(IDL):6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂,根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b./d(ρ×V)b=dIf-荧光强度测量值;式中: Ifρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;V-进样体积 (ml)。

6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s。

;式中:I—某一次测量荧光强度值;foiI fo -次测量荧光强度的算术平均值;n- 测量次数。

6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:IDL )=3s o /b6.3精密度:使用6.1相同的条件和其标准曲线,选择某一浓度的砷标准溶液,进行重复7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器的精密度。

按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 准确度:有证标准物质测定,连续进样测定7次,计算出平均值X 。

用平均值与标准物质的标准值进行评定。

7 评定标准7.1 期间核查用砷(AS )标液来核查:7.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.997;7.1.2 精密度(RSD )≤3%;7.1.3 检出限≤0.4 ng ;7.1.4 准确度用有证标准物质测定,测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内,可判定仪器运行正常。

AF-640A原子荧光光谱仪期间核查(作业指导书)

AF-640A原子荧光光谱仪期间核查(作业指导书)
作业指导书
文件名称:AF-640A 原子荧光光谱仪期间核查
作业指导书
文件编号: /M-1-JYZX-L-2009-31
文件名称:AF-640A 原子荧光光谱仪 第 1 页 共 4 页
1 目的
操作规程
第 1 版 第 0 次修订
规范原子吸收仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,指导双道
原子荧光光度计期间核查操作,并为核查结果和评价提供依据。
4.3.2 .在 对应通道输入标准系列的浓度值,点击 下一步 键进入“仪器测量条件”
页面设置仪器条件,点击完成即可,元素灯点亮后预热 15-20 分钟。 4.3.3 在“标准溶液测量”页签,先测量“载流空白”测量页面,当测定达到稳定,
用鼠标单击 BNK 结束键。 4.3.3 进入“样品测量”页面,选择同一标准溶液进行反复测定(不少于 7 此最多
左右)。配制硼氢化钾(2%)-氢氧化钾(0.5%)溶液和 5%盐酸溶液,
分别作为还原剂和载液。
4.2 检出限测量
4.2.1 选择测定方法-元素选择砷。
4.2.2 仪器条件选择检出限测量法;根据检出限测量要求:输入标准系列的浓度
值;样品信息只需用鼠标点击完成即可,无需其它设置。
4.2.3.根据待测元素调节仪器至最佳分析条件及其空心阴极灯所在位置选择对通
5 支持性文件
《AF-640A 双道原子荧光光度计使用说明书》
《AF-640A 系列双道原子荧光光度计软件操作手册》
23
作业指导书
文件编号: /M-1-JYZX-L-2009-31
文件名称:AF-640A 原子荧光光谱仪 第 4 页 共 4 页
操作规程
第 1 版 第 0 次修订
《检定证书》

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查

本实验 室实际条件和具体仪器特点 , 对 A F S 一2 2 0 2 E双 道 原 子 荧 光 光 度 计 进 行 期 间 核 查 , 结 果 是 各 项 核 查 指 标 均
符 合 标 准 要求 , 本方法可靠实用 , 简单易行 , 维持 检 测 结 果 的 可 信 度 。
关键 词 : 期间核查 ; 原 子 荧光 光 度 计
wi t h s p e c i f i c i n s t r u me n t l a b o r a t o r y c h a r a c t e r i s t i c s , a n d p e r f o r me d i n t e r me d i a t e c h e c k t o AF S 一 2 2 0 2 E d u a l c h a n n e l a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t e r 。t h e r e s u l t s h o we d t h a t v e r i f i a b l e i n d i c a t o r s a r e i n 1 i n e wi t h t h e s t a n d a r d r e q u i r e me n t s .Th i s me t h o d i S r e l i a b l e a n d p r a c t i c a l ,a n d ma i n t a i n s t h e c r e d i b i l i t y o f t h e t e s t r e s u l t s .
Ke y wo r d s:i nt e r me d i a t e c h e c k; a t o mi c f l uo r e s c e n c e s pe c t r o me t e r

AFS2202E原子荧光期间核查

AFS2202E原子荧光期间核查

1.目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2.检查项目
标准曲线、相关系数、检出限(D1)、精密度(RSD)0
3.使用的标准物质
AS或Hg(国家环境保护局标准样品研究所)。

4.检查依据
AFS-2202E原子荧光分光光度计使用说明书。

5,测定方法
5.1测定条件:室温15-35C,相对湿度不大于85%。

1.1.1As标准曲线:取10.00ug∕1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:Oug/1、
2.00Ug/1、4.00Ug/1、6.00ug/1、8.00Ug/1、10.0ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数八
1.1.2Hg标准曲线:取1OOUg/1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:OUg/1、0.20Ug/1、0.4OUg/1、0.6OUg/1、0.80Ug/1、1.00ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数r。

1.3使用AS或Hg空白溶液测量11次,仪器自动进行检出限测量,检出限(D1):
D1=3Xδ∕K(其中:6为11次空白溶液平行测定的标准偏差,K为工作曲的线斜率。


1.4精密度(RSD):取标准溶液某一浓度进行连续11次测定,计算出RSD值。

6.评定
标准曲线相关系数r20.998;检出限AsW0.04ng/m1、Hg≤0.002ng∕m1;精密度≤2%0
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

仪器设备进行维修之后,必
须进行期间核查。

仪器设备期间核查记录表HNJ1-ZZ-QH-I0-01-2016。

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查
庞玉龙;韦冠林;李泽檀
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】依据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅其他仪器的期间核查方法,结合本实验室实际条件和具体仪器特点,对AFS-2202E 双道原子荧光光度计进行期间核查,结果是各项核查指标均符合标准要求,本方法可靠实用,简单易行,维持检测结果的可信度。

【总页数】4页(P135-138)
【作者】庞玉龙;韦冠林;李泽檀
【作者单位】广东海大集团股份有限公司,广州 511400;广东海大集团股份有限公司,广州 511400;广东海大集团股份有限公司,广州 511400
【正文语种】中文
【相关文献】
1.理化实验室仪器设备的期间核查方法——以原子荧光光度计的核查为实例 [J], 戴坤富;程剑;杨志国;吕牧羊
2.原子荧光光度计的期间核查方法 [J], 程剑;罗诚;轩杰
3.理化检验设备和标准物质期间核查的方法和实例第五讲标准物质期间核查的方法和实例(2) [J], 王承忠
4.理化检验设备和标准物质期间核查的方法及实例第四讲标准物质期间核查的方法及实例(1) [J], 王承忠
5.原子荧光光度计期间核查 [J], 陈婉敏
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BSEZ-03-11-2007-D/0—(4)
原子荧光光度计期间核查方法
一、前处理及仪器使用注意事项
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。

当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据其原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

用有证标准物质进行测量,根据其中所含有的元素种类及含量选择合适的空心阴极灯,配制合适的标准曲线浓度,制定标准曲线。

样品进行前处理时,注意样品称重与加入酸的比例,在电热板上赶酸时,注意温度的控制,不能超过150℃,防止元素的损失。

需要加入硫脲的,加入硫脲,定容。

在做完曲线测量后,清洗仪器,防止在做完高浓度的标准溶液后就测量样品,造成误差。

平行测量几次,保证几次测量的数据在允许误差范围内。

进行测量前,调整好灯的位置,预热,至少半小时,进行测量。

每次测量完毕,用3%盐酸清洗管路,保证管路无污染。

二、原子荧光期间核查操作步骤
1、期间核查一般情况下半年一次,大批量检测样品之前,做一次期间核查;
2、检出限的测定
2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0/g L μ砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后按线性回归法求出斜率b :
/()f b dI d V ρ=
式中: I f ——荧光强度测量值;
ρ——溶液质量浓度,/g L μ;
V ——进样体积,mL 。

2.2与上述完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出
其标准偏差0s :
0s = 式中:0i f I ——单次空白的荧光强度测量值;
0f I ——11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。

2.3按下式计算仪器测砷的检出限,该值应≤0.4ng 。

03/L Q s b =
3、测量重复性的测定
在进行检出限测量时,对质量浓度为10/g L μ的砷标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD ),该值应≤3%。

1100%f RSD I = 式中: I f ——荧光强度测量值; f I ——7次荧光强度测量值的算术平均值。

4、测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0/g L μ砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r ,该值应≥0.997。

5、将以上测量结果与理论值进行比较,查看是否在允许误差范围内。

6、最后得出结论仪器运行是否正常。

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