原子荧光光度计的期间核查方法_程剑
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
普析原子荧光光度计期间核查作业指导书
原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。
3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。
6.检查方法6.1仪器的外观6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。
6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。
6.2.2方法开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。
6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。
6.3.2方法调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。
6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准：D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999。
原子荧光光度计的操作介绍及操作规程
原子荧光光度计的操作介绍及操作规程原子荧光光度计的操作介绍原子荧光光度计适用于样品中砷、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。
原子荧光光度计的操作如何？原子荧光：1：开启电脑2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。
3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。
4：点击“文件”———————“连接数据库”也可以“生成新数据库”————扩展名不变将*键改掉即可。
5：点击“运行”———————“点火”。
6：点击“运行”———————“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。
7：点击“条件设置”依次设置a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可依据自身条件设置，一般接受默认值为好。
b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。
c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。
d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9：点击“标准测量”————————“测量标准曲线”————————输入文件名——————确定10：当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量，点击“空白测量”——————“样品空白”。
11：点击“参数”的设定，然后确定。
点击“样品测量”，————————输入文件名——————确定—————开始做样。
12：点击“文件”——————“打印样品分析报告”，显现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。
13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14：做样完成之后，把进样管，进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”————————“样品测试”，一般显现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。
407原子荧光光度计自校期间核查规范
原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述：为了保证原子荧光光度计的量值溯源性，确认仪器的稳定性和可靠性，使其保持良好的运行状态，应对仪器进行校准和期间核查，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。
2.校准（期间核查）的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50％～80% 。
2.2.核查设备或标准：标准溶液，用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。
稀释后的标准溶液应即配即用，不可长期储存。
3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。
4.校准（期间核查）项目和方法：4.1稳定性开机，点亮砷、锑灯，预热仪器30min后，调整仪器荧光强度的初始值大约为200，这时仪器负高压置于300V左右，灯电流大约为（30～90）mA。
连续测量30min荧光强度初始值，即为仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和仪器的瞬时噪声（峰-峰值除以初始值）。
4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作为还原剂，分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量（取平均值），按线性回归法求出工作曲线的相关系数。
（线性回归法求工作曲线的方法见附录2）。
4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2，选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量，用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。
（贝塞尔公式见附录3）注：相对标准偏差（RSD ）：标准偏差（s x ）/测量平均值（x ）×100％。
4.4检出限测量条件同和方法4.2，对空白溶液连续进行11次测量，用贝塞尔公式计算标准偏差，按下式计算仪器测砷、锑的检出限：Q=3S 0/b (ng/ml)式中：Q ： 测砷(锑)的检出限 b ：工作曲线的斜率 S 0：空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标：5.1稳定性：零点漂移： ≤5％ 瞬时噪声：≤3％5.2工作曲线的相关系数：≥0.9955.3测量重复性（RSD ）：≤5％5.4检出限 ：≤3 （ng/ml ）6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1～4.3条款进行，如果有必要，可增加4.4条款。
原子荧光光度计期间核查规程
原子荧光光度计期间核查规程1.编制目的为了使AFS-8220型原子荧光光度计保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合AFS-8220型原子荧光光度计的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》《AFS-8220型原子荧光光度计操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子荧光光度计表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1所需试剂材料：①As空心阴极②As标准溶液，在有效期内，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
③KBH4（2%）还原剂；硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L)；载流（空白）（0.5%HCl）。
其中5号溶液体积为200mL，其余溶液体积为100mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
5.2.2核查步骤①对空白溶液连续11次测定。
进行统计计算，并根据下述公式计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。
检出限（DL ）=3×S 0×K 其中：S 0——11次测定值的标准偏差； K——工作曲线的斜率的倒数。
②将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、2.5 ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml ）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。
③吸空白溶液调零，对5号As 标准溶液进行连续7次测定。
根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。
精密度（RSD ）=SDA̅×100%其中： SD——5号As 标准溶液7次测定值的标准偏差；A̅——5号As 标准溶液7次测定值的算术平均值。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程
原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前，需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。
-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。
-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。
-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。
2.清洁操作-在使用前，需要将仪器的工作台面和配件清洁干净，以确保没有杂质和灰尘。
-在每次使用后，需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁，避免杂质的干扰。
3.校准操作-在使用仪器前，需要先进行校准操作。
校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度，以及灵敏度和背景噪声的检查。
4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。
一般情况下，需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释操作。
-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。
5.测量操作-在进行测量前，需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。
-在测量期间，需要保持仪器的工作环境稳定，避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。
-在进行每次测量前，都需要进行仪器的初始背景测量，以减少背景干扰的影响。
6.数据处理-在测量完成后，需要对得到的数据进行相应的处理。
一般情况下，可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。
-在进行数据处理时，需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。
7.维护和保养-在使用完仪器后，需要对仪器进行适当的维护和保养。
如更换荧光管、灯丝等易损件，清洗仪器的内部和外部，以及定期校准仪器的波长范围等。
-在长时间不使用的情况下，需要将仪器进行合理的存储和保养，避免对仪器造成损害。
以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。
通过严格按照操作规程进行操作，可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。
同时，还需要定期对仪器进行维护和保养，以延长仪器的使用寿命。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程操作规程：原子荧光光度计一、实验目的1.学习和掌握原子荧光光度计的操作步骤。
2.了解光度计的原理和工作原理。
3.进行样品的测量分析。
二、实验仪器和试剂1.原子荧光光度计：包括光源、单色器、光电倍增管等。
2.样品：待测样品溶液。
3.标准品：已知浓度的溶液。
4.稀释液：适用于样品稀释，以获得合适的浓度范围。
三、实验步骤1.准备工作1）将原子荧光光度计连接电源，并仔细检查各部件的连接是否牢固。
2）打开光源开关，并设置适当的波长和功率。
3）打开光电倍增管和检测器，并调整增益和灵敏度。
2.校准1）选择已知浓度的标准品，将其加入样品室。
2）设置合适的波长和功率，进行光度测量。
3）记录标准品的吸光度，并建立吸光度和浓度的标准曲线。
3.样品测量1）将待测样品和稀释液按比例混合，得到合适的浓度。
2）将稀释后的样品加入样品室。
3）设置合适的波长和功率，进行吸光度测量。
4）记录样品的吸光度，并通过标准曲线计算出样品的浓度。
4.结果分析1）根据测量结果计算样品的浓度。
2）分析样品浓度与预期结果的差异。
3）记录实验数据，并进行合理解释。
四、实验注意事项1.操作前要熟悉仪器的工作原理和操作步骤，确保准确和安全。
2.保持实验环境整洁和安全，避免对仪器造成损坏。
3.每次测量前都要进行仪器的校准，以保证结果的准确性。
5.注意稀释液的配制，确保浓度合适。
6.实验结束后，及时关闭仪器并清理工作区域。
五、实验结果的处理与分析1.对于样品的浓度分析结果，可根据实验目的和预期结果进行合理的解释和讨论。
2.可与已知浓度的标准品进行比对，评估测量结果的准确性。
3.可进行统计分析和图表绘制，展示实验结果的规律性和趋势性。
六、实验总结1.总结实验过程中遇到的问题和解决方案。
2.总结实验结果的特点和规律性。
3.分析实验结果的可靠性和准确性。
4.提出改进的建议和意见，以提高实验的精确性和稳定性。
以上是原子荧光光度计的操作规程，根据实验室的具体实验要求和仪器设备，可进行相应的调整和更改。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程
原子荧光分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于原子荧光分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数（r）、检出限（IDL）、精密度（RSD）、准确度。
4 核查依据JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。
5 环境条件温度：5～35℃，相对湿度≤80%。
电源：电压（220±22）V,频率（50±0.5）Hz，接地良好。
6 核查方法6.1标准曲线：配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对砷标准溶液进行测定，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
6.2 检出限（IDL）：6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂，根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b./d(ρ×V)b=dIf-荧光强度测量值;式中: Ifρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;V-进样体积 (ml)。
6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差s。
；式中:I—某一次测量荧光强度值;foiI fo -次测量荧光强度的算术平均值;n- 测量次数。
6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:IDL ）=3s o /b6.3精密度：使用6.1相同的条件和其标准曲线，选择某一浓度的砷标准溶液，进行重复7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器的精密度。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 准确度：有证标准物质测定，连续进样测定7次，计算出平均值X 。
用平均值与标准物质的标准值进行评定。
7 评定标准7.1 期间核查用砷（AS ）标液来核查：7.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.997；7.1.2 精密度（RSD ）≤3%；7.1.3 检出限≤0.4 ng ；7.1.4 准确度用有证标准物质测定，测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内，可判定仪器运行正常。
原子荧光期间核查作业指导书
原子荧光期间核查作业指导书一、目的依据实验室资质认定评审准则的要求，为保证该仪器在两次检定之间正常运行，根据仪器《使用说明书》，制定本运行检查方法。
二、范围适用于本中心原子荧光光度计的期间核查三、基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。
另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求(1)、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%(2)、室内无强磁场干扰；(3)、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；(4)、室内清洁，无腐蚀性气体；(5)、稳压器正常，并保持良好接地；(6)、供电电源：交流电压220V±10%；(7)、氩气气压力达到实验要求；(8)、排风设备完好，排风量达到实验要求；(9)、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、技术指标1、外观与通电检查：仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
2、代表元素的检出险和精密度达到下表规定的允许限。
连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%，定量重复性误差≤5.0%六、校验方法1、外观与通电的检查按技术指标中的要求进行外观与通电检查。
2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的检查方法所需试剂材料：①As、Sb、Bi、Hg空心阴极②As、Sb混合标准溶液（ng/mL），及Bi、Hg标准溶液（ng/mL），溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
见下表③KBH4（2%）还原剂硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)样品号 1 2 3 4 5As 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Sb0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Bi0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Hg 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00其中5号溶液体积为200 mL ，其余溶液体积为100 mL ，为使As 、Sb 还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
原子荧光光度计期间核查
本实验 室实际条件和具体仪器特点 ， 对 Ａ Ｆ Ｓ 一２ ２ ０ ２ Ｅ双 道 原 子 荧 光 光 度 计 进 行 期 间 核 查 ， 结 果 是 各 项 核 查 指 标 均
符 合 标 准 要求 ， 本方法可靠实用 ， 简单易行 ， 维持 检 测 结 果 的 可 信 度 。
关键 词 ： 期间核查 ； 原 子 荧光 光 度 计
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原子荧光光度计检定规程
原子荧光光度计检定规程一、适用范围本规程适用于原子荧光光度计的检定和校准，涵盖品牌包括PerkinElmer、Thermo Fisher等。
二、材料及设备2、原子荧光光度计校准标样；5、可用于记录检定结果的仪器，如经检定的原子荧光光度计仪表示及笔记本电脑。
三、检定范围2、根据原子荧光光度计检定报告设定检定范围；3、根据标样及检定条件设定检定范围和灵敏度；4、检定范围一般不超过标样范围的20％；5、注意原子荧光光度计的最小检定单位。
四、检定程序1、进行检定前，将原子荧光光度计进行必要的使用故障检查；3、启动原子荧光光度计，确保其工作正常；4、准备检定用的标样或校准器；5、操作原子荧光光度计，并在仪器上记录检定结果；6、根据校准用样品或校准器的结果，确定检定结果是否符合检定要求；7、完成检定，实验报告，如有违反规定，应记录违反项，以便进行整改。
五、误差计算1、原子荧光光度计检定误差由标样符合程度决定；2、根据实验结果，计算比较值与原始值的平均百分比误差；3、采用公式：误差＝（比较值-原始值）÷原始值×100％计算比较值与原始值的平均百分比误差；4、将误差的结果记录在实验报告上。
六、后续操作1、结果符合要求时，入库备案；2、结果不符合要求时，检查原子荧光光度计及其他样品，确定潜在故障原因；3、如发现故障原因和设备有关，应根据检修要求修复原子荧光光度计，并重复检定；4、如发现故障原因和样品有关，应重新选择样品，并重复检定。
七、注意事项1、检定过程中应严格按照原子荧光光度计操作和维护规范进行；2、实验过程中应随时核查原子荧光光度计工作状态；3、检定后应将原子荧光光度计移至合适的环境存放；4、操作原子荧光光度计应穿实验服，操作时头髮、胡须、指甲等应整齐，保持局部洁净；5、为确保实验数据的可靠性，检定过程应做好记录，记录的内容应包括样品编号、实验过程、实验报告和处理结果等。
原子荧光光度计检定规程
原子荧光光度计检定规程
一、适用范围
本规程适用于原子荧光光度计的检定工作。
二、检定程序
（1）原子荧光光度计检定的前期准备
1.确定检定的主要工作，根据原子荧光光度计的厂家型号、型号、出厂质量等确定检
定的范围。
2.根据检定要求，准备好检定的探头、光源、安全措施和仪器的各项试验仪器、器具、连接器等内容。
3.确定检定条件，并根据技术要求选择合适的检定仪器和器具，以及各种检定材料。
（2）原子荧光光度计的组装、校准
1.安装探头和光源，并根据技术要求照明状态校准。
2.确定并使用与原子荧光光度计的检测相关的各种参量，进行定标校准。
（3）原子荧光光度计的检定
1.熔融预处理，使待检样品处于可测量状态，保持实验室环境稳定，确保检定数据准
确性。
2.测量，按照原子荧光光度计试验条件进行测量，并按照规定标准确定测量项目，记
录测量结果。
3.计算，根据测量结果和校准数据计算出原子荧光光度计的准确性值。
（4）原子荧光光度计的报告
1.检定结果报告，根据实验结果和检定规程的要求编写报告，以确保报告的科学性和
可操作性。
2.确定报告的签发，确保报告的准确性或完整性，有效保护（测量）人员免受客户责任。
三、Validity
本规程有效期为一年，自制定之日起至国家修订或变更规程施行之日止，此期间，原
子荧光光度计检定工作可依本文规则开展。
原子荧光光度计的期间核查分析
原子荧光光度计的期间核查分析【摘要】依据《原子荧光光度计检定规程》JJG939-2009，核查原子荧光光度计AFS-230E在漂移、检出限、测量重复性及测量线性项目，对核查结果进行分析，从而判定该仪器合格情况，并分析测量因素对核查结果的影响。
【关键词】原子荧光光度计；期间核查；漂移；检出限；测量重复性；测量线性为了证实原子荧光光度计在两次检定周期内，仍保持着良好检定状态，需对仪器进行期间核查，检测的元素为砷（As）元素。
1.试验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 原子荧光光度计：AFS-230E1.1.2 砷（As）标准溶液：1mg/ml1.1.3 载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml烧杯中，加水至500ml，摇匀。
1.1.4 硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。
1.2 仪器工作条件：负高压：300V，灯电流：30mA，气体条件：氩气分压为0.25Mpa，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/min，原子化器高度：8mm，进样量：1.5ml。
2.试验方法及结果2.3.1 漂移开机，预热30min后，测17次空白荧光强度，取11次的荧光强度值求出变化率，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）。
2.3.4 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R，测量数据见表2.2，求出R=0.9874大于标准值0.997[1] 。
判定期间核查项-测量线性不合格。
3.结论与讨论3.1 漂移的结果满足期间核查要求，但需要仪器稳定一段时间，否则测量无意义；3.2 检出限的结果满足期间核查要求，空白溶液的11次测试的数据，对结果影响较大，应尽可能保证仪器的稳定性，以减少数据的标准偏差；3.3 测量重复性的结果满足期间核查要求，测量荧光强度值差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大；3.4 测量线性的结果不满足期间核查要求，主要应从两方面考虑：3.4.1 仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子化器原子化效果不好；3.4.2 配制标准溶液中人员操作的原因，可选用各个不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。
原子荧光期间核查程序
原子荧光光谱仪期间核查规程
1 目的
为使原子荧光光谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围
适用于本中心各型号原子荧光光谱仪的期间核查。
3 核查项目
3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种
4 核查依据
各型号原子荧光光谱仪的使用说明书。
5 核查方法
5.1 核查测定条件：5～40℃。
5.2 标准曲线：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于5个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：按使用说明书测定检出限。
5.4 精密度：按使用说明书测定精密度。
5.5 有证标准物质：连续进样测定6～10次，计算出平均值X。
用平均值与标准物质的标准值u相减进行评定。
6 评定标准
6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；
6.2 定量重复性≤8%；
6.3 检出限≤原子荧光光度仪给出的检出限值；
6.4 有证标准物质评定∣X－u∣≤Ur可判定仪器运行正常。
若仪器设备期间核查结果满足上述参数，可判定仪器运行正常。
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
8 记录表格
《仪器设备期间核查记录》。
AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案
AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案（试行）AFS-230E原子荧光光度计期间核查1.目的对AFS-230E原子荧光光度计运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 AFS-230E原子荧光光度计说明书3.2 《原子荧光光度计》国家计量检定规程（JJG939-2009）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：（15-30）℃。
4.1.2 相对湿度：≤85%。
4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.2.3 功耗：300V A左右4.3 仪器与试剂4.3.1 氢氧化钠（优级纯）4.3.2 硼氢化钾（优级纯）4.3.3 盐酸（优级纯）4.3.4 砷标液4.3.5 汞标液5.核查项目5.1 检出限（ng/mL）砷（≤0.01）汞（≤0.001）5.2重复性%（≤0.7）5.3 线性相关系数（r）≥0.99806. 核查步骤6.1 安装元素灯（确保主机电源关闭，以免损坏）。
打开气瓶阀门，分压调至合适的压力范围（0.25-0.3）MPa 。
开启仪器电源，进入操作软件并设置条件，调整灯位置，原子化器高度和压块松紧度，点火，为保证仪器的稳定性，预热30分钟后，按原子荧光光度计作业指导书操作，开始测定砷、汞标液，次数为8次。
记录线性相关系数，按以下公式计算检出限和相对标准偏差RSD 。
检出限（DL ）=3×SD ×K其中： SD ——8次测定值的标准偏差；K ——工作曲线的斜率的倒数。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n i i 1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x n i i 7.相关记录7.1 仪器设备期间核查记录表XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。
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仪器通电，灯 电 流 设 置 为 ６０ ｍＡ，负 高 压 设 置 为２８０Ｖ 左右，预热 ４０ ｍｉｎ 后，进 样 量 １ ｍＬ，用 盐 酸（５＋９５）溶液作 载 流，２０ｇ·Ｌ－１硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 ３３ 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等：原子荧光光度计的期间核查方法
［７］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 ［Ｊ］．理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１０）：６４３－６４９．
［８］ 陈明发，刘锟，吕超，等．原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 ［Ｊ］．污 染 防 治 技 术 ，２０１０，２３（２）：８４－８６．
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 外 观 检 查 本次核查在 室 温 ２９ ℃，相 对 湿 度 ７０％ 的 正 常
环境下进行，检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液；气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露；间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ；光 路 调 节 是 否 准 确 ；二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ；空 心阴极灯能量是否 正 常；仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 ：外 观 检 查符合验收要求。 ２．２ 基 线 漂 移 检 查
１ 试 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 ＡＦＳ－８２２０型双 通 道 原 子 荧 光 光 度 计；摩 尔 实
验室超纯水器。
收 稿 日 期 ：２０１４－１１－０５
砷 标 准 溶 液 ［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１１７］：１００ ｍｇ·Ｌ－１。 标准样 品 水 质 砷 （ＧＳＢ Ｚ５０００４－８８）：（５．０± ０．５）μｇ·Ｌ－１。 盐 酸 为 优 级 纯 ，硼 氢 化 钾 、氢 氧 化 钠 和 硫 脲 为 分 析 纯 ，试 验 用 水 为 纯 水 。 １．２ 仪 器 工 作 条 件 负高压 ２８０ Ｖ；灯 电 流 ６０ ｍＡ；原 子 化 器 高 度 ８ｍｍ；读数时间１０．０ｓ；原子化器温度２００ ℃；载气 流 量３００ｍＬ·ｍｉｎ－１；屏 蔽 气 流 量８００ｍＬ·ｍｉｎ－１； 延 迟 时 间 １．０ｓ。 １．３ 期 间 核 查 技 术 指 标 根据ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程》，仪器期间 核 查 技 术 指 标 为 ［８］ ：外 观 检 查 需 符 合 验 收 要 求 ；基 线 漂 移 不 大 于 ５％ （３０ ｍｉｎ 内 ）；瞬 时 噪 声 不 大 于 ３％ ；检 出 限 不 大 于 ０．４ｎｇ；重 复 性 测 试 不 大 于 ３％ ；线 性 测 试 时 ，相 关 系 数 不 小 于 ０．９９７；准 确 度 测 试 时 ，标 准 样 品 证 书 标 示 不 确 定 度 范 围 内 。
以上是 ＡＦＳ－８２２０型双通道 原 子 荧 光 光 度 计 的 期间核查，指标均符 合 １．３ 节 要 求，评 价 均 合 格，表 明仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持 。 ［９］
ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 》规
定 了 其 他 性 能 指 标 ，但 没 有 对 准 确 度 进 行 核 查 ，在 实 际的检测工作中，可 以 进 行 加 标 回 收 试 验 和 标 准 物 质的测定，了解仪 器 测 试 结 果 的 准 确 性。 标 准 样 品 具有均匀稳定及可 溯 源 等 特 性，可 用 于 各 种 测 量 结 果 的 一 致 性 与 可 比 性 ，对 于 统 一 不 同 测 量 手 段 、不 同 测量方法的测定结果具有重要作用。
参考文献：
［１］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第一讲 理化检验设备期间核查的方法及实例 ［Ｊ］．理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（９）：５７９－５８５．
［２］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第三讲 设备期间核查的 Ｅｎ 数法及实例［Ｊ］．理化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１１）：７０５－７０７．
ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ－ｈｘ２０１５１１０３０
原子荧光光度计的期间核查方法
程 剑 ，罗 诚 ，轩 杰
（南京鼓楼医院集团仪征医院，仪征 ２１１９００）
中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．３１ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００１－４０２０（２０１５）１１－１６１３－０２
期间核查目的主要是验证仪器可信度是否得到 有效维持，并按照规 定 的 程 序 来 确 认 测 量 设 备 校 准 状态的可信程度，通 过 期 间 核 查 可 以 增 强 实 验 室 的 信心，保 证 检 测 数 据 的 准 确 可 靠。 按 照 ＩＳＯ／ＩＥＣ １７０２５：２００５ 的 要 求，期 间 核 查 应 制 定 程 序，目 的 是 便于核查方法和要 求 的 统 一，并 指 导 检 测 人 员 正 确 实 施 期 间 核 查 。 由 于 操 作 方 法 、环 境 条 件 以 及 移 动 、 震 动 、样 品 和 试 剂 溶 液 污 染 等 因 素 的 影 响 ，并 不 能 保 证检定或校准状 态 的 持 续 可 信 度。 因 此，实 验 室 应 对仪器进行期间核查并有计划地开展仪器期间核查 工 作 ，满 足 实 验 室 资 质 认 定 和 实 验 室 认 可 的 要 求 。
期间核查可以 理 解 为 用 简 单 实 用 的 方 法，对 测 量仪器或计量标准 的 某 些 参 数，在 两 次 相 邻 校 准 之 间 进 行 的 、维 持 其 校 准 状 态 可 信 度 的 一 种 技 术 检 查 。 期间核查是质量控 制 的 一 种 有 效 方 式 和 手 段，通 过 核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况 是否出现异常，缩短 因 设 备 失 准 对 检 测 数 据 的 追 溯 期 ，尽 可 能 降 低 成 本 和 风 险 ，并 及 时 发 现 和 纠 正 仪 器 设备因漂移、老化、破 损、样 品 污 染 及 其 他 未 知 原 因 造成的失准，确保仪 器 在 使 用 期 间 一 直 保 持 良 好 的 状态，维持检测结果的可信度 。 ［１－７］
［５］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 和 实例 第五讲 标准物质期间核查的方法和实例（２）［Ｊ］． 理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１１，４７（１）：３９－４１．
［６］ 王丁，齐白羽．ＣＮＡＳ认可实验室仪器 设 备 的 期 间 核 查 ［Ｊ］．理 化 检 验 －化 学 分 册 ，２０１１，４７（１０）：１２２２－１２２４．
本工作依 据 ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检定规程》及仪器 说 明 书 并 参 阅 其 他 仪 器 的 期 间 核 查 方 法 ，结 合 实 验 室 实 际 条 件 和 具 体 仪 器 特 点 ，编 制 了 ＡＦＳ－８２２０型双通道原子荧光光度 计 的 期 间 核 查 方法。
按《生活饮用水卫生规范 氢化物原子荧光光度 法》对标 准 样 品 （ＧＳＢ Ｚ５０００４－８８）进 行 测 定 （ｎ＝ ２），核 查 仪 器 的 准 确 度 。 结 果 表 明 ：两 次 测 定 值 分 别 为５．２，５．１μｇ·Ｌ－１，与 认 定 值 （５．０±０．５）μｇ· Ｌ－１相 符 ，回 收 率 分 别 为 １０２％ ，１０５％ 。
［３］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第四讲 标准物质期间核查的方法及实例（１）［Ｊ］． 理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１２）：７７５－７７８．
［４］ 戴坤富，杨志 国，曾 茹 萍．理 化 实 验 室 标 准 物 质 期 间 核 查 方 法 与 实 例 ［Ｊ］．理 化 检 验 －化 学 分 册 ，２０１２，４８（１２）： １４８２－１４８４．
在 上 述 相 同 条 件 下 ，对 空 白 溶 液 （加 盐 酸 和 硫 脲 的标准系列 的 ０ 点）连 续 进 行 １１ 次 荧 光 强 度 的 测 定 ，计 算 仪 器 测 砷 的 检 出 限 （３ｓ／ｋ）为 ０．０２ｎｇ。 ２．４ 重 复 性 测 试
按仪器工作条件对５．０μｇ·Ｌ－１砷 标 准 溶 液 连 续 进 行 １１ 次 重 复 测 定 ，计 算 其 相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ） 为 １．４％ 。 ２．５ 准 确 度 测 试
［９］ ＪＪＧ ９３９－２００９ 原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 ［Ｓ］．
· １６１４ ·
Байду номын сангаас
为 １５７．９３２，１５８．４２０，１５７．２８０，１５７．６５１，１５８．６５７， １５８．６６９，１５８．６９５，１５８．６７９，１５８．２７５，１５８．９８４， １５８．５９８，１５９．８７４，１５９．６８２，１５９．８５４，１５９．５６２， １５８．１５６，１５７．６５１，１５７．８４１，１５７．６５４，１５８．９５２， １５９．４２６，１５９．５８２，１５７．２１０，１５８．２４４，１５８．６５４， １５８．８５６，１５８．７９２，１５８．６５２，１５８．５２１，１５７．６５８， １５７．２５６，１５７．４８２，１５７．２５８。 荧 光 强 度 初 始 值 为 １５７．９３２，其 中 最 大 峰 值 为 １５９．８７４，最 小 峰 值 为 １５７．２１０，仪 器 的 基 线 漂 移 （最 大 漂 移 量 除 以 初 始 值 ） 为１．２３％，瞬 时 噪 声 （最 大 的 峰－峰 值 除 以 初 始 值 ） 为 １．３７％ 。 ２．３ 标 准 曲 线 和 检 出 限