中药制剂含量测定
中药制剂的含量测定技术—气相色谱法
AR / C R
式中，AS 为内标物质的峰面积（或峰高）；AR 为对照品的 峰面积（或峰高）；Cs 为内标物质的浓度； CR 为对照品的浓
度。
计算供试品中待测组分量的公式：CX
=
f
×AX ×CS' AS'
式中，CX 为供试品中待测组分的浓度；AX 为供试品峰面
积（或峰高）；C
' S
为供试品中内标物质的浓度； AS' 为相应内
结0521）测定
四、案例 （一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514） • 色谱条件与系统适用性试验
（1）改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m， 内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；
（2）柱温为110℃； （3）分流比为25:1; （4）理论板数按萘峰计算应不低于5000
3. 定量分析方法
（2）校正因子法
精密称取供试品Wi克，加一定量精密称取的内标物Ws克, 由两者的峰面积或峰高之比，用内标校正因子计算含量。
由公式：fm
=
fi fs
= Wi Ws
/ Ai / As
= As Wi AiWs
得 mi
f m AiWs As
(3) 内标法加校正因子法（内标对比法）
计算校正因子的公式： f = As / Cs
四、案例
（一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514）
• 计算
C内
=
75.15 5
×1 20
= 0.7515mg
/
ml
C对
= 75.26 × 1 5 20
= 0.7526mg / ml
f = A内 / C内 = 851302.0 / 0.7515 =1.068 A对 / C对 798023.5 / 0.7526
中药制剂的含量测定
26
LSE分离净化法内容提炼（小结）：
硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留
碱性化合物。
洗脱顺序：极性小→大。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
11
（四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用。 优点：操作简便，提取速度快。
※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等 进行考察。
※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 加石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33 kHz）2次，每次30min。
样品
称重
具塞容器
10-100倍溶剂，摇匀
再称重 补足重量
称重、浸泡1-24h
浸泡液
部分测定法：精密量取一定体积的浸泡液，测定。
全部测定法：
将浸泡液滤过，残渣用溶剂洗涤至提取完全，合并
滤液及洗液，浓缩或蒸干(常压或减压蒸干、自然挥散或 氮气流吹干)，残留物用另一溶剂溶解并定容至所需体积， 测定。
通水蒸气蒸馏法
水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
16
（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
★ 本章重点：可见-紫外分光光度法、TLCS、GC、HPLC 和含量 测定方法验证的效能指标。
4
药典中中药及其制剂的含量测定所占比例
90.0% 80.0% 70.0% 60.0% 50.0% 40.0% 30.0% 20.0% 10.0% 0.0% 1985 1977 2005 2000 1995 1990
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药及其制剂的含量测定方法汇总
中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。
滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。
而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。
2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。
酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。
而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。
3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。
铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。
斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。
4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。
高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。
5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。
巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。
分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。
综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
中药制剂的含量测定
05
中药制剂含量测定的挑战与解决方案
含量测定的准确度与精密度问题
总结词
准确度与精密度是中药制剂含量测定 的关键指标，但实际测定中常常面临 各种挑战。
详细描述
准确度问题主要源于样品处理、仪器 校准、标准品纯度等方面；精密度问 题则与操作技术、仪器性能、样品均 匀性等因素有关。
不同种类中药制剂的测定难点
气相色谱法（GC）
适用于具有挥发性、可气化的中药制剂成分的含量测定。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱吸收特性进行成分含量测定的方法，具有操作简便、 准确度高等优点。
质谱法（MS）
通过测定中药制剂成分的质荷比来进行成分鉴定和含量测定的方法， 具有高灵敏度、高分辨率的特点。
含量测定的法规与标准
批次质量控制
对每个批次中药制剂进行 含量测定，确保每个批次 的质量符合标准。
持续改进
通过含量测定数据的分析， 不断优化生产工艺，提高 中药制剂的质量和产量。
04
中药制剂含量测定的发展趋势
新技术与新方法的研发
1 2
高效液相色谱法（HPLC） HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高分析速度 等优点，适用于中药制剂中多种成分的同时测定。
中药制剂的含量测定
• 中药制剂含量测定概述 • 中药制剂含量测定的流程 • 中药制剂含量测定的应用 • 中药制剂含量测定的发展趋势 • 中药制剂含量测定的挑战与解决方案 • 中药制剂含量测定案例分析
01
中药制剂含量测定概述
定义与重要性
定义
中药制剂的含量测定是指通过一定的方法和技术，对中药制剂中有效成分或指 标性成分进行定量分析的过程。
测定方法的建立
选择合适的测定方法
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
一、中药原料分析
1.含量测定：中药原料含量测定是检测中药原料质量的重要技术手段，一般常用的有化学分析法和物理测定法，如红外光谱、多种定性定量分析法，热分析，电位分析、NMR等。
2.活性成分测定：中药原料活性成分的测定，是指检测药物的主要活
性成分，如皂苷、安息香素、甙类等，常用的测定手段为色谱法、物理分
析法、物理化学测定分析等。
3.扩增技术：中药原料扩增技术，是指对中药原料进行DNA或RNA的
测定，以确定原料中的毒素、有害成分和活性物质，常用的扩增技术有PCR技术、组织胞培养技术等。
二、中药制剂分析
1.含量测定：中药制剂含量测定，指检测中药制剂样品所含有效成分
的含量，通常是指药物成分中的主要活性成分，常用的测定手段有色谱法、物理测定法、电位分析、定性定量分析法等。
2.比重测定：中药制剂比重测定，指检测中药制剂的比重配比，是评
估中药制剂质量的重要技术手段，一般采用重量和体积的测定方法，也可
采用比积仪的测定方式。
3.挥发性检测：中药制剂挥发性检测，指检测中药制剂样品中的挥发
性物质，以确定药物的挥发性物质的含量。
中药制剂的含量测定—中药学
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率 ⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分 ⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分 ⒍离子交换树脂： 萃取样品液中可离解化合物 除去样品中的离子，防止组分分解
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节
常用定量分析方法
药物含量测定是评价药品质量优劣的 重要手段
二. 样品的分离净化
沉淀法 ：利用某些试剂与被测成分或杂质生成
沉淀，分离沉淀或保留溶液的精制方法 蒸馏法 ：利用某些被测成分具有挥发性，采用 蒸馏法，收集馏出液进行含量测定；或某些成分 经蒸馏分解成挥发性成分，利用分解产物（要求 结构明确）进行测定。 最常用：水蒸气蒸馏法 适用：挥发油，小分子生物碱 优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用）， 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
破坏能力，且防止硫酸的分解损失。
其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法
硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰
酸钾） 破坏后，金属呈高价态
注意点： 所用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的 凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行
⒉干法消化
将有机物灼烧灰化达到分解目的 方法：将适量样品置于瓷坩锅、镍坩锅或 铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO以 助灰化。混匀后，先小火加热，使样品 完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使 其灰化完全即可。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
中药制剂含量测定指标的选定原则
中药制剂含量测定指标的选定原则
中药制剂含量测定指标的选定原则主要包括以下几个方面：
1. 中药制剂的药效成分：中药制剂中的药效成分是选择含量测定指标的重要依据。
药效成分是决定中药制剂疗效的关键，因此需要选取具有代表性的药效成分进行含量测定。
2. 安全性和毒副作用：中药制剂的含量测定指标选择应考虑药物的安全性和毒副作用。
一些药物的含量过高可能导致毒副作用，而含量过低则可能无法发挥药效。
因此，需要对药物的安全剂量范围进行充分评估，在选定指标时要避免含量过高或过低的成分。
3. 稳定性和可测性：中药制剂中的含量测定指标应具有稳定性和可测性。
稳定性是指成分在制剂中的含量应该相对稳定，在存储和使用过程中不易产生变化。
可测性是指成分的含量可以通过可靠的测定方法进行准确测定。
4. 国家标准和药典要求：中药制剂的含量测定指标的选定应符合国家标准和药典要求。
国家标准和药典中规定了中药制剂的含量测定方法和要求，应根据这些标准和要求来进行指标的选定。
综上所述，中药制剂含量测定指标的选定原则主要考虑药效成分、安全性和毒副作用、稳定性和可测性，以及国家标准和药典要求。
这些原则可以帮助确保中药
制剂的含量测定指标的选择科学合理。
配位滴定法测定含量(中药制剂检验课件)
配位滴定法
必备知识
三、配位滴定方法
（三）置换滴定法
配位滴定中用到的置换滴定有下列两类：
置换出金属离子 置换出EDTA
置换滴定法不仅能扩大配位滴定法的应用范围，还可以提高配位滴 定法的选择性
配位滴定法
三、配位滴定方法 （四）间接滴定法
必备知识
有些离子和EDTA生成的配合物不稳定，如Na+，K+等，有些离子和EDTA不 配位，如SO42-，PO43-，CN-，Cl等阴离子。这些离子可采用间接滴定法测定。
必备知识
拓展知识
金属指示剂又称金属离子指示剂，是络合滴定法中使用的指示剂。指示终 点的原理是在一定pH值下，指示剂与金属离子络合，生成与指示剂游离态 颜色不同的络离子。
金属指示剂应具备下列条件： 金属指示剂In与金属离子M形成的配合物MIn的颜色与指示剂In本身的颜 色有明显的区别，滴定达到终点时的颜色变化才明显 配合物MIn要有适当的稳定性。 指示剂与金属离子的显色反应必须灵敏、迅速，且有良好的变色可逆性
配位滴定法 一、定义
必备知识
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定方法，包括乙二胺四乙 酸钠（EDTA）法和硫氰酸铵法等。适用于测定制剂中鞣质、生物碱 及含Ca2+、Fe3+、Hg2+等矿物药中金属离子的含量。
反应通式：
配位滴定法
必备知识
二、能用于配位滴定的配位反应必须具备的条件
配位反应必须完全，即生成的配合物的稳定常数 （stability constant）足够大；
反应应按一定的反应式定量进行，即金属离子与配 位剂的比例（即配位比）要恒定；
反应速度快； 有适当的方法检出终点
配位滴定法
必备知识
简述中药及其制剂含量测定的指标成分的选择原则
景区发展发展策划书3篇篇一景区发展策划书一、策划书概述1. 策划书名称：[景区名称]景区发展策划书2. 策划书目的：为了促进[景区名称]景区的发展，提高景区的知名度和吸引力，增加游客数量和旅游收入，制定本策划书。
3. 策划书背景：随着人们生活水平的提高和旅游消费观念的转变，旅游市场需求呈现出多样化、个性化、品质化的趋势。
[景区名称]景区作为一个具有独特自然风光和文化底蕴的旅游目的地，具有很大的发展潜力。
但是，目前景区存在着一些问题和挑战，如基础设施不完善、旅游产品单一、市场营销力度不够等。
因此，需要制定一套科学合理的发展策略，以适应市场需求的变化，提高景区的竞争力和吸引力。
4. 策划书执行时间：[具体时间]5. 策划书执行范围：[景区名称]景区及周边区域二、景区现状分析1. 景区资源分析：包括景区的地理位置、自然环境、文化底蕴、旅游资源等方面的分析。
2. 景区市场分析：包括景区的目标市场、市场需求、市场竞争等方面的分析。
3. 景区发展现状分析：包括景区的游客数量、旅游收入、旅游设施、旅游服务等方面的分析。
三、景区发展目标1. 短期目标：在[具体时间]内，提高景区的知名度和美誉度，增加游客数量和旅游收入。
2. 中期目标：在[具体时间]内，完善景区的基础设施和旅游服务，提高景区的品质和竞争力。
3. 长期目标：在[具体时间]内，将景区打造成一个具有国际影响力的旅游目的地，成为国家 AAAAA 级景区。
四、景区发展策略1. 产品策略：根据市场需求和景区资源，开发多样化的旅游产品，如自然风光游、文化体验游、休闲度假游等。
同时，加强旅游产品的创新和升级，提高旅游产品的附加值和吸引力。
2. 品牌策略：加强景区的品牌建设，提高景区的品牌知名度和美誉度。
通过广告宣传、公关活动、网络营销等方式，打造景区的品牌形象。
3. 服务策略：提高景区的服务质量和水平，为游客提供优质的旅游服务。
加强员工培训，提高员工的服务意识和服务技能。
中药制剂的含量测定
滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水3～5ml使溶解， 放冷，通过聚酰胺柱(50～80目，2g，内径1.8cm，湿法装柱)， 以水25ml洗脱，弃去水液，再用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液， 转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4. 色谱法
（2） 键合相硅胶 十八烷基键合相硅胶（C18、ODS） 苯基键合相硅胶 氰基键合相硅胶
* 可分开脂溶性与水溶性物质，如苷元与苷 * 可纯化亲脂性药物
4. 色谱法
（3） 大孔吸附树脂 极性→丙烯酰胺聚合物 非极性→苯乙烯和二乙烯苯聚合物
* 具有不同的极性，适宜吸附较大分子 * 可除多糖等水溶性杂质
例 小儿肝炎颗粒
【处方】茵陈，栀子，黄芩，黄柏，山楂，大豆黄卷，郁金，通 草
【含量测定】取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取 约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密 塞，称定重量，超声处理……40分钟，放冷，再称定重量，用70% 乙醇补足减失重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液， 即得。HPLC
* 氧化铝吸附黄酮类，可用于生物碱、苷类 的测定
例 烧伤灵酊
【处方】虎杖，黄柏，冰片 【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，加硅胶(色谱用，60～ 160目)1g，置温水浴上蒸干，加在硅胶柱(色谱用，60~160目，2g， 内径17mm)上，用石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合 溶液90ml分次减压洗脱，收集洗脱液，置100ml量瓶中，并用混合 溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。 本品每1ml含虎杖以大黄素计，不得少于0.35mg。
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本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4） 计，不得少于30mg。
三、原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法是以待测元素的气态基态原 子对该元素特征普贤的吸收为基础。
准确度高、灵敏度高、选择性好、分析速度快。
四、薄层色谱扫描法
薄层吸收扫描法
光源：氘灯(190-340nm)和W灯(340-900nm ※ 薄层板引起的散射现象（散射系数SX）→标准
第五章 中药制剂含量测定
反映其制剂中有效成 分或者毒性成分的含 量
衡量其制剂工艺的稳 定性和中药材的质量 优劣
35.00% 30.00%
2000
25.00%
20.00%
15.00% 10.00%
5.00% 0.00%
1995 1990 1985 1977
药典中中药及其制剂的含量测定所占 比例
第一节 常用含量测定方法
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分 别置10ml量瓶中，各加50%甲醇至5ml，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀 ，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠 试液4ml，再加50%甲醇至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可 见分光光度法（附录V A），在510nm的波长处测定吸光度，以吸光度为 纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
曲线（Kubella-Munk曲线）弯曲→校正（曲线校直 法和计算机回归法）
薄层荧光扫描法
光源：汞灯(250-580nm) 直线式扫描，无需曲线校直
系统适应性试验
检测灵敏度 分离度 R=2(d1-d2)/(W1+W2)
※ R≥1.0
重复性，相对标准偏差RSD≤3.0％ 显色后测定，RSD≤5.0％
本品每袋含总黄酮以无水芦丁（C27H30H16）计，不得少于0.12g。
紫外－可见分光光度法，吸收系数法
戊己丸中总生物碱的含量测定
[含量测定] 取本品粉末（过三号筛）0.7~0.9g，精密称定，置索氏提 取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流至提取液无色，提取液浓 缩后移至25ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录VI C）试验，精密量取5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿 法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶 中 ， 加 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精 密 量 取 2ml ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 用 0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在345nm的波长测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18Cl16NO4）的吸 收系数（E1%1cm）为728计算，即得。
健脾丸中熊果酸的含量测定
[含量测定] 取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约4g ，精密称定，加水30ml，放置使溶散，滤过，残渣用水30ml洗涤，在室 温干燥至呈松软粉末状或低温干燥后研细，连同滤纸一并置索氏提取器 内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石 油醚（30~60℃）浸泡两次，每次10ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚， 残渣加适量三氯甲烷-无水乙醇（2:3）混合液使溶解，转移至2ml量瓶内 ，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精 密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液4ul与6ul，对照品溶液 2ul与4ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙 酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小 的玻璃板，周围用胶布固定，进行扫描，波长：λS=540nm，λR=700nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
一、化学分析法
适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 （一）重量分析
挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定
（二）滴定分析
酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类 沉万本淀品氏滴剪牛定碎黄法，清取心5g丸，精中密朱称砂定的，含置2量50测m定l凯—氏硫烧氰瓶中酸，铵加法硫酸
滴定液（0.1mol/L）滴定。
本亚品铁按氰干燥化品钾计法算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为
69~90mg；大丸应为138~180mg。
配位滴定法（EDTA法和硫氰酸铵法）：测定鞣质、生物 碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量
氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中Fe、As等
二、紫外－可见分光光度法
对照品比照法
cf. 标准曲线法
对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（100±法
等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导数光谱法
紫外－可见分光光度法，标准曲线法
排石颗粒中总黄酮的含量测定
[含量测定] 对照品溶液的制备 取120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg ，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，并稀释至 刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。
30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml
锥银形量瓶法中，：用生水物50碱m的l分氢次卤洗涤酸烧盐瓶及，有洗机液并卤入化溶物液中，加1%
高锰酸钾溶液至显粉红色，两分种内不消失，再滴加2%硫酸
亚四铁苯溶硼液至钠红法色：消+失生后物，碱加硫→酸白铁色铵沉指淀示液2ml，用硫氰酸铵