食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
砷检测作业指导书
砷检测作业指导书1.试剂及其配制1.1盐酸（HCL）。
1.2氢氧化钠（NaOH）。
1.3 CH4N2S.1.4抗坏血酸（C6H8O6）。
1.5硼氢化钾.1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。
1.7氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中；1.8盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸和1体积水混合。
1.9硫脲-抗坏血酸还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml（使用前配制）。
1.10硼氢化钾溶液（7g/l）：称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml，混匀。
1.11砷标准储备溶液（100.0ug/ml）：准确称取0.1320g 三氧化二砷（优先纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，加入10ml盐酸溶液，全量移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
1.12砷标准中间溶液（1.00ug/ml）：量取1.00ml砷标准储备溶液，移入已加入盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
1.13砷标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已加入10ml盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
2.绘制工作曲线a)量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用溶液，分别移入已加入10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，加入2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，用水稀释至标线，混匀；b）放置20min后分别进样2ml，依次读取标准空白荧光强度（Io）和标准系列个点的荧光强度（Ii）。
以测得的荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程），并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。
3.样品测定a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min；b）量取2ml，样品消化液，测定其荧光强度；c)同时测定分析空白：量取100.0ml去离子水于100ml 比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min，混匀，放置20min，测定其荧光强度。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50g/L)。
2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。
吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
1原理样品经过湿法消解或微波消解后，加入硫脲五价砷还原为三价砷，在酸化介质中被硼氢化钠还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子化态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至500 mL。
2.2硼氢化钠溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中。
2.3硫脲抗坏血酸溶液（5%）：称取5.0g硫脲和抗坏血酸溶于100ml水中。
2.4盐酸溶液1+1（6mo1/L）：量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.5盐酸溶液（5%）：量取25ml盐酸（优级纯）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.6硝酸：30%过氧化氢。
2.7硝酸：优级纯。
2.8高氯酸：优级纯。
2.9砷标准储备液：0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.10 砷标准使用液：移取1.00ml砷标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用。
3 仪器和设备3.1原子荧光分光光度计附砷元素空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3微波消解仪及其组件。
3.4数控电热板及其组件。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 样品制备4.2.1 微波消解法：称取0.2-0.5g（精确到0.0001g）样品于高压消解罐中，加入8毫升硝酸（如有必要加入1-2mL过氧化氢），密封安装后，按照《Multiwave3000微波消解仪操作规程》操作，冷却后，移入消解罐，置于数控电热板上150℃赶酸至1ml左右，加水润洗，重复多次，冷却后，转移至25ml容量瓶中，加入5ml硫脲抗坏血酸溶液与2.5ml（1+1）盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀后静置30分钟备用，同时做样品空白。
食品中总砷及无机砷的测定—银盐法(三)
食品中总砷及无机砷的测定—银盐法（三）19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中，加1g及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h～4h,冷却后取出。
加5mL水潮湿后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。
加5mL水潮湿灰分，再渐渐加入10mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用溶液(1+1)洗涤3次，每次5mL,再用水洗涤3次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)15mL。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.2 植物油称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面笼罩2g,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟，立刻将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化彻低。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化彻低,冷后取出。
加5mL水潮湿灰分,再徐徐加入15mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.3 水产品称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
20 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分离置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL～55mL。
砷检测作业指导书
砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。
还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
057食品中砷含量测定标准操作规程
一、目的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。
二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。
三、责任者：QC四、规程:1. 方法一：按GB/T 5009.11－2003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。
2. 方法二：2.1 试剂：2.1.1 硝酸2.1.2 过氧化氢2.1.3 碘化钾2.1.4 抗坏血酸2.1.5 氢氧化钠2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。
2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。
2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。
2.2 试样处理-压力消解罐消解法：2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml～4ml浸泡过夜。
再加过氧化氢（30%）2ml～3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。
2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g 抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。
3．标准曲线配制：3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100μg/mL 的As 标液放入100mL 的容量瓶中，加入0.8g 碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL ，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g 抗坏血酸。
总砷含量测定的方法验证作业指导书
一、方法验证依据参照《GB 5009.11－2014食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，制定总砷含量测定方法验证的作业指导书。
二、方法验证条件 2.1仪器及配套设备1.1 PF6-3原子荧光光度计，配砷（As ）空心阴极灯。
1.2 电子天平：感量为0.1mg 1.3 马弗炉1.4 标准溶液：砷（As ）标准溶液，浓度1.0mg/mL 。
2.2 试剂及配制 硝酸：优级纯硼氢化钾：分析纯 氢氧化钾：分析纯 盐酸：优级纯 硫酸：优级纯 硝酸镁：分析纯 氧化镁：分析纯 抗坏血酸硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g 硫脲，加约80ml 水，加热溶解，待冷却后加入10.0g 抗坏血酸，稀释至100ml.现用现配。
硝酸镁溶液（150g/L ）：称取15.0g 硝酸镁，溶于水并稀释至100ml. 盐酸溶液（1+1）：量取100ml 盐酸，缓缓倒入100ml 水中，混匀。
硫酸溶液（1+9）：量取100ml 硫酸，缓缓倒入900ml 水中，混匀。
硝酸溶液（5+95）：量取5ml,缓缓倒入95ml 水中，混匀。
硼氢化钾溶液（15g/L ）：称取15.0g 硼氢化钾，溶于5.0g/L 的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml,混匀，现用现配。
2.3 标准溶液配制准确吸取1.00mL砷标准溶液（1.0mg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度，即为10mg/L标准使用液；按照稀释办法，依次获得100μg/L、10μg/L的标准使用液。
2．环境条件（1）环境温度：（10--35）℃。
（2）相对湿度：≤85%。
（3）电源：电压为（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。
（4）仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。
（5）场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场，电场或振动源干扰，无强气流干扰。
三、方法验证项目检测要求，方法验证内容为：1．基线稳定性；2．测量重复性；3．加标回收率四、分析步骤4.1 试样的预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg ；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg ;硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。
第一篇银盐法(第一法)2原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸一高氯酸混合溶液(4+1):量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁［Mg(NOh • 6H0］，溶于水中，并稀释至100mL3.8 碘化钾溶液(150g/L):贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCI2 • 2H0)，加盐酸溶解并稀释至100mL加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94):量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银］(C2H5)2NCSAg］,置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL放置过夜。
滤入棕色瓶中贮存。
17总砷测定的标准操作规程
17总砷测定的标准操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制1目的规范总砷测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总砷的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总砷的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩气）导入ICP 炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。
因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。
4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.2.1试剂4.2.2.1.1硝酸（HNO3）:MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV Ⅲ级。
4.2.2.1.2过氧化氢（H2O2）4.2.2.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10 ng/ml。
4.2.2.1.4内标储备液：Ge，浓度为100 Ug/mL。
4.2.2.1.5氢氧化钠（NaOH）4.2.2.2试剂配制4.2.2.2.1硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓缓倒入980 mL水中，混匀。
4.2.2.2.2硫酸溶液（1+9）：量取硫酸100mL，缓缓倒入900 mL水中，混匀。
4.2.2.2.3内标溶液Ge 或Y（1.0 ug/mL）：取1.0mL内标溶液,用硝酸溶液（2+98）稀释定容至100mL。
4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10 .0g 氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mL。
3-3 食品中总砷及无机砷的测定-(NO3)
GB/T 5009.11-2003
2013/12/21
一、概述
• 砷 (As，原子量74.9)是一种斜方六面体的灰黑色非金属。 元素砷不溶于水、醇或酸类，无毒性。砷的化合物有三价 和五价两种，都有毒性，三价砷的毒性更大。慢性砷中毒 有消化系统、神经系统症状，有致癌作用，能引发皮肤癌
干灰化说明
• 标准样和待测样用硫脲与抗坏血酸混合液 将五价砷预还原至三价砷较好，还原时间 以15min以上为宜。其还原速度受温度影响
较大，如室温低于15℃时，应延长放置时
间 • 由于硫脲和抗坏血酸的存在，30余种共存
元素在其通常的含量范围内均不会对砷化 氢的生成产生干扰
5分析步骤
• 5.2标准系列制备 • 取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加
实际测定时可根据所用仪器使用说明设 置，并进行条件优化试验
第二法 银盐法
１、原 理
•样品经消化后，在碘化钾和氯化亚锡存 在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢 作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形 成红色胶体，溶液的颜色呈红色 •颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准 系列比较定量。
原理说明
• 食品样品消化后，样品消解液中五价砷被碘化钾、 氯化亚锡还原为三价砷，再被锌和硫酸反应产生的 新生态氢还原生成，利用二乙基二硫代氨基甲酸银 Ag(DDC)在吡啶或吡啶化合物等有机碱NR3存在下与 砷化氢反生成棕红色胶态银，进行比色定量 H3AsO4+2KI+2HCl→ H3AsO3+I2 +2KCl+H2O H3AsO4十SnCl2十2HCl → H3AsO3 + SnCl4+H2O
湿消解说明
• 由于测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢(AsH3) 的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽 可能加热驱除硝酸
1-大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定
食品与发酵工业FOOD AND FERMENT ATI O N I N DUSTR IES146 2010V o l 136N o 11(T o ta l 265)大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定解楠,徐红斌,曹程明,周青,葛宇(国家食品质量监督检验中心(上海)/上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233)摘 要 分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。
结果表明:大米中砷的存在形式有A s (Ⅲ)、A s (Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中A s (Ⅲ)、A s (Ⅴ)含量分别为314μg/kg 和1714μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3152%。
而样品中总砷含量为88113μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1129%。
关键词 大米,总砷,无机砷,高效液相色谱,电感耦合等离子体质谱,联用技术第一作者:硕士,助理工程师(葛宇高工为通讯作者)。
收稿日期:2009-09-03,改回日期2009-10-29等离子体质谱测定大米中总砷含量和超声萃取2高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中无机砷的含量,研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件,并对实际样品进行测定。
1 实验仪器与试剂111 仪器及设备美国Agilent 公司1200型高效液相色谱仪(HP LC ),配有手动进样器;美国Agilent 公司7500cx 型电感耦合等离子体质谱仪(I CP 2MS );美国M illi por 公司超纯水机(M illi 2Q )。
美国M ilest one 微波消解系统。
万分位电子分析天平。
112 实验试剂磷酸二氢钠、无水乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠,均为进口试剂;无水甲醇为色谱纯;一甲基砷(MMA )、二甲基砷(DMA )、砷酸根(A s Ⅲ)、亚砷酸根(A s V )、砷甜菜碱(A s B )、砷(G BW 08611)的标准砷贮备溶液,购于国家标准物质中心。
食品中总砷及无机砷的测定
中华人民共和国国家标准G B／T 5009．11—2003代替GB／T 5009．11—1996食品中总砷及无机砷的测定D e te rm in at io n of t ot al a rs en ic an d a bi o-ar se ni c i nf o od s2003—08-11发布2004—01-01实施前言本标准代替G B／T 5009．11—1996《食品中总砷的测定方法》。
本标准与GB／T 5009．11—1996相比主要修改如下：——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》；一一增加了总砷的测定；——增加了无机砷的测定}——按照GB／T 20001．4—2001{标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草，北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。
本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责起草。
本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草。
本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，吉林省卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草。
本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草，安徽省卫生防疫站、南京市卫生防疫站参加起草。
本标准总砷的测定第一法主要起草人：强卫国、杨惠芬、毛红、阎军。
本标准无机砷的测定第一法主要起草人：杨惠芬、顾微，边疆、梁春穗、胡家英。
本标准无机砷的测定第二法主要起草人：仓公敖、滕小沛、吉钟山、丁刚、胡家英。
本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。
食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
总砷检测作业指导书
1.目的：建立总碑检测的操作规程，规定其操作规范，确保测量的精度和做好设备维护。
2.参考依据:GB5009.il第二法氢化物原子荧光光谱法，5009.76第二法氢化物原子荧光光度法3.原理：食品试样经湿法消解或于灰化法处理后,加人硫豚使五价碑预还原为三价碑,再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成碑化氢,由每气载人石英原子化器中分解为原子态碑,在高强度碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比，与标准系列比较定量。
4.作业指引4.1仪器和设备4.1.1 分析天平4.1.2 控温电热板4.1.3 原子荧光光谱仪4.1.4 锥形瓶(IOomI)4.1.5 容量瓶4.1.6 比色管(25ml)注:坡璃器皿均需以硝酸溶液Q+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净4.2试剂4.2.1 氢氧化钾(KOH)4.2.2 硼氢化钾(KBH4):分蟀屯4.2.3 硫配(CH4N2O2S):分析纯4.2.4 盐酸(HCl)4.2.5 硝酸(HNO3)426硫酸(H2SO4)4.2.7 高氯酸(HQo4)4.2.8 抗坏血酸(C6H8θ6)4.3试剂配制4.3.1 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（5g∕L）:称取5.0g氢氧化钾（或氢氧化钠），溶于水并稀释至1000mL0现配现用4.3.2 硼氢化钾溶液（20g∕L）:称取确氢化钾20.0g,溶于1000mL5g/L氢氧化钾（或氢氧化钠）液中,混匀。
（原子荧光绿色毛细管用还原剂）。
现配现用注：4.3工4.3.2试剂量可同比缩减，一般按30Oml还原剂配置使用。
4.3.3 盐酸（5%）:量取5ml盐酸+缓缓倒入95ml蒸播水中，混匀。
（载流（白色毛细管样品、载流交叉使用））现配现用4.3.4 硫脉+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫,加约80mL水,加热溶解,待冷却后加人10.0抗坏血酸,稀释至100mL0现用现配。
4.3.5 硫酸溶液（1+9）:量取硫酸100mL,缓缓倒入90OmL水中,混匀。
食品砷测定方法
食品砷测定方法(恒温消化极谱分析法)1 主题内容和适用范围本方法规定了催化极谱法测定食品中总砷含量。
本方法最低检测量为0.1μg砷，若取食品样0.5g测定，则最低检测浓度为0.2mg/Kg。
2 原理食品经恒温消解后，砷在碘化钾- 碲-硫酸支持电解质中，于－0.57伏(•相对饱和甘汞电极)有一灵敏的催化波，其波高与砷含量成正比。
3 试剂和仪器(所用试剂均为分析纯或优级纯)。
3.1 碲溶液：称取25mg亚碲酸钾，溶于1000ml 1+1硫酸(V/V)溶液中。
3.2 20%碘化钾：称取20g碘化钾，定容至100ml。
3.3 底液：量取碲溶液100ml于500ml容量瓶中，加水至大约400ml，加入20%碘化钾3.3 50ml，定容。
3.4 混酸：量取80ml优级纯硝酸与20ml优级纯高氯酸混合。
硝酸：高氯酸= 4：1。
3.5 硝酸。
3.6 砷标准贮备溶液(A液)砷标准贮备溶液(A液)：称取0.6600g三氧化二砷于50ml烧杯中，加入1g氢氧化钠，加入20ml水，加热至溶解，移入500ml量瓶中，加入1+1•硫酸溶液10ml。
定容。
此溶液1.00ml含1.0mg砷。
砷标准溶液1：吸取10.0ml砷标准贮备溶液，定容至100ml，此溶液1.0ml含100μg 砷。
砷标准溶液2：吸取10.0ml砷标准溶液1，定容至100ml，此溶液1.0ml含10μg砷。
砷标准使用溶液(C液)：吸取5.00ml砷标准溶液2，定容至100ml，此液1ml含1.00μg 砷。
4 样品消化食品中重金属测定的样品预处理方法取样量表----------------------------------------------------------食品种类取样量----------------------------------------------------------液体样品(白酒，纯净水，天然水) 10.00ml----------------------------------------------------------果酒，饮料等 5.00g----------------------------------------------------------不含大量油脂和沉淀物的固体食品水果糖，冲剂，面食品，添加剂等 1.000g----------------------------------------------------------含大量油脂和沉淀物的食品肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力等 2.00g----------------------------------------------------------4.1 样品预处理4.1.1 含大量油脂或沉淀物的样品预处理4.1.1.1 适用的样品：肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力，口红，油脂化妆品，鱼类，有沉淀物的样品等应采用样品预处理。
食品中砷形态分析及无机砷测定
文章 编 号 ： １ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６（ ２ ０ １ ３ ）０ ４ ｂ － ０ ０ ８ ０ － ０ ２
食 品中砷形态分 析及 无机砷 测定
陈 少波 ， 一 ，佘 雯静 ， 一 ，赵 玉 兰 １ ， ２
（ １ ． 苏州 出入境检验检疫局 检验检疫综合技术 中心 ，江苏 苏州 ２ １ ５ １ ０ ４ ；２ ． 苏州世标检测技术有限公司 ，江苏 苏州 ２ １ ５ １ ４） ０ 摘要 ：采用 等度 高效液 相色谱 一氢化物发生原子荧光 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ — ＨＧ Ａ Ｆ Ｓ ）方法测量的分析方法 ，通过 比较不 同提取液 的提取效 率 ，找出一种较为有效 的提取方法 ，同时做加标 回收率和砷形 态的转化 ，测定食品 中砷形态及无机砷 的检 测方 法 ，建立 了一种新 的食品 中无机砷含量的测量方法 ：用浓度 ０ ． １ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｎ Ｏ ， 提取后 ，再用双氧水氧化 ，之后采
第４ 期 （ 总第 ３ １ ４ 期）
２ ０ １ ３年 ４月
农产品加工 （ 学刊）
Ａｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｉ ｃ Ｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ａ ｒ ｍ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ
Ｎｏ ． ４ Ａｐ ｒ ．
用等度方法测量 ，该方 法对无机砷的最小检 出质量分数为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。另外 ， 采用该方法对食品样品 中总砷的提取率 都达到了 ９ ０ ． ０ ％以上 ，绝大部分可达 ９ ５ ． ０ ％以上 ；各种样 品的加标 回收率均为 ９ ５ ． Ｏ ％ 一 １ ０ ５ ． ０ ％。 关键词 ：食 品；无机砷 ；形态分析
ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ ． Ａｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｌ Ｔ ｌ ｅ ｔ ｉ ｍｅ．ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｎｄ ａ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ｎｓ ａ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｆ ｏ ｍ ｒ ｏ ｆ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｒｅ ａ ｅｓ ｒ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ ． Ａ ｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｌ ｌ ｏ ｄ ｔ ｏ
食品中无机砷的测定作业指导书
食品中无机砷的测定GB/T5009.11-20031、原理食品中的砷可能以不同的化学形式存在，包括有机砷和无机砷。
在6mol/L 盐酸水浴条件下，无机砷以氯化物形式提取，实现无机砷和有机砷的分离。
在2mol/L 盐酸条件下测定总无机砷。
2、试剂盐酸溶液（1+1）：量取250mL 盐酸，慢慢倒入250mL 水中，混匀。
氢氧化钾溶液（2g/L ）:称取氢氧化钾2g 溶于水中，稀释至1000mL硼氢化钾溶液（7g/L ）：称取硼氢化钾3.5g 溶于500mL2g/L 氢氧化钾溶液碘化钾（100g/L ）-硫脲混合溶液（50g/L ）:称取碘化钾10g,硫脲5g 溶于水中，并稀释 至100mL 混匀。
3、试样处理固体试样：称取经粉碎过80目筛的干样2.50g 于25mL 具塞刻度试管中，加盐酸（1+1）溶液20mL,混匀，或称取鲜样5.00g 于25mL 具塞刻度试管中，加5mL 盐酸，并用盐酸（1+1）溶液稀释至刻度，混匀。
置于60℃水 浴锅18h ，其间多次振摇，使试样充分提。
取出冷却，脱脂棉过滤，取4mL 过滤于10mL 容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液1mL ，正辛醇8滴，加水定容。
放置10min 后测试样中无机砷。
如浑浊，再次过滤后测定。
同时做试剂空白试验。
液体试样：取4mL 试样于10mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）溶液4mL,碘化钾-硫脲混合溶液1mL,正辛醇8滴，定容混一年，测定试样中总无机砷。
同时做试剂空白试验。
4、仪器参考条件光电倍增管负高压：340V ；砷空心阴极灯电流：40mA ；原子化器高度：9mm ；载气流速：600mL/min ；读数延迟时间：2s;读数时间：12s ；读数方式：峰面积；标液或试样加入体积：0.5mL5、标准系列无机砷测定标准系列：分别准确吸取1μg/mL 三价砷（As3+）标准使用液0、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mL 于10mL 容量瓶中，分别加盐酸（1+1）溶液4mL,碘化钾-硫脲混合溶液1mL,正辛醇8滴，定溶[各相当含三价砷（As3+）浓度0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0ng/mL]6、结果计算100010001000)21(⨯⨯-=m F X C CX-试样中无机砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L)C1-试样测定液中无机砷浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)C2-试剂空白浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)M-试样质量或体积，单位为克或毫升(g/mL) F-固体试样：F=10mL×25mL/mL液体试样：F=10mL。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
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食品中总砷及无机砷的测定
氢化物原子荧光光度法
1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使
还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产
生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂
2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。
2.2硼氢化钠(Na BH。
)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中，
混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取
14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50 g／L)。
2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准溶液
2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。
精确称取于。
100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203)
0．132 o g。
加。
[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．，
用水定容至刻度。
2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。
吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至
刻度。
此液应当日配制使用。
2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器
原子荧光光度计。
4分析步骤
4.1试样消解
4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。
)(精确至小数点后第二位)，
置人50 m L～。
100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20 m I。
～40 mI。
，硫酸1．25 m L，摇匀后
放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10 mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下
放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
如仍不能
消解完全，则加入高氯酸 1 mL～2 m L，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸
的白烟开始冒出。
冷却，加水25 m L，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内容物转入25 m L容量瓶或
比色管中，加入50 g／L硫脲2．5 m L，补水至刻度并混匀，备测。
4.1.2干灰化：一般应用于固体试样。
称取1 g～2．5 g(精确至小数点后第二位)于50 m L，～。
100mL．
坩埚中，同时做两份试剂空白。
加150 g／L硝酸镁10 m I。
混匀，低热蒸于，将氧化镁 1 g仔细覆盖在干
渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550~C：高温炉灰化 4 h。
取出放冷，小心加入(1+1)盐酸10m L，以中
和氧化镁并溶解灰分，转入25 m l。
容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50 g／L硫脲2．5 mL，
另用(1+9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并，直至25 m L刻度，混匀备测。
4.2标准系列制备
取25 mL，容量瓶或比色管6支，依次准确加入 1 pg／
m l。
砷使用标准液O、O．05、O．2、0．5、2．O、
5．Om L(备相当于砷浓度O、2．O矗0、20．o、80．0、200．O n g ／mI。
)各加(1+9)硫酸12．5m L，50 g／L硫脲
2．5 m L，补加水至刻度，混匀备测。
4.3测定
4.3.1仪器参考条件：光电倍增管电压：400 V；砷空心阴极灯
电流：35 m A；原子化器：温度820℃～
850℃；高度7 m m；氩气流速：载气600 m L／m l‘n；测量方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积}读
数延迟时间：1s{读数时间：15 s；硼氢化钠溶液加入时间：5s；标液或样液加入体积：2 ml。
4.3.2浓度方式测量：如直接测荧光强度，则在开机并设定好仪器条件后，预热稳定约20 m ln。
按“B”
键进入空白值测量状态，连续用标准系列的“0”管进样，待读数稳定后，按空档键记录下空白值(即让仪
器自动扣底)即可开始测量。
先依次测标准系列(可不再测“0”管)。
标准系列测完后应仔细清洗进样器
(或更换一支)，并再用“O”管测试使读数基本回零后，才能测试剂空白和试样，每测不同的试样前都应清
洗进样器。
记录(或打印)下测量数据。
4.3.3仪器自动方式：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定，为此在开机、设定条件和预热
后，还需输入必要的参数，即：试样量(g或m L．)；稀释体积(m L，)；进样体积(m l。
)；结果的浓度单位；标准
系列各点的重复澳0量次数；标准系列的点数(不计零点)，及各点的浓度值。
首先进入空白值测量状态，
连续用标准系列的“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后，再依次测标准系列(此时“0”管需
再测一次)在测样液前，需再进入空白值测量状态，先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后，再用
两个试剂空白各进一次样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依次测试样。
测定完毕后退回
主菜单，选择“打印报告”即可将测定结果打出。
5结果计算
如果采用荧光强度测量方式，则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时“O”管强制为0，
故零点值应该输入以占据一个点位)，然后根据回归方程求出试剂空白液和试样被测液的砷浓度，再按
式(1)计算试样的砷含量：
X=（C−Co）×V×1000
m×1000×1000 (2)
式中：
X——试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg／k g或
m g／L)
c。
——试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升(n g／rn L)；G——试剂空白液的浓度，单位为纳克每毫升(n g／m L)；
m——试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或m l。
)。
计算结果保留两位有效数字。
6精密度
湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。
7准确度
湿消解法测定的回收率为90％～：105％；干灰化法测定的回收率为85％～100％。