食品实验 砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50g/L)。
2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。
吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
057食品中砷含量测定标准操作规程
一、目的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。
二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。
三、责任者：QC四、规程:1. 方法一：按GB/T 5009.11－2003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。
2. 方法二：2.1 试剂：2.1.1 硝酸2.1.2 过氧化氢2.1.3 碘化钾2.1.4 抗坏血酸2.1.5 氢氧化钠2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。
2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。
2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。
2.2 试样处理-压力消解罐消解法：2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml～4ml浸泡过夜。
再加过氧化氢（30%）2ml～3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。
2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g 抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。
3．标准曲线配制：3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100μg/mL 的As 标液放入100mL 的容量瓶中，加入0.8g 碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL ，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g 抗坏血酸。
食品中砷的测定
食品科学学院本科实验项目实验5 食品中总砷的测定1 实验目的(1) 学习银盐法测定砷含量的原理和方法；(2) 掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸-高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。
图21—150ml 锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml 刻度离心管4 操作与结果(1) 样品处理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
(2) 绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL ，分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL ，50％H 2SO 4溶液15mL ，15％碘化钾溶液5 mL ，40％氯化亚锡溶液2 mL ，摇匀，放置10min 后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL ，吸收液的比色试管中，在室温下(25℃左右)反应吸收40min 。
取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL 。
用分光光度计于500nm 波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3) 样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中，以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL ”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程.
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程目的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。
适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。
责任人:检验员、质量管理部主管。
内容:1 范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。
3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。
3.3 盐酸。
3.4 20%氢氧化钠溶液。
3.5 氧化镁。
3.6 15%硝酸镁溶液。
3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。
3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 盐酸。
3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。
3.10 无砷金属锌。
3.11 三氯甲烷。
3.12 吡啶。
3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。
加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。
研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15 酚酞:1%乙醇溶液。
3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
食品中砷的测定
食品中砷的测定1 砷依照《GB 1002.11》规定的方法检测。
2 标准规定≤0.5mg/kg3 仪器器皿及试剂：仪器原子吸收光谱仪，万分之一天平，微波消解仪。
硝酸、高氯酸、硫酸、硫脲、抗坏血酸。
4 操作方法4.1 固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g（或ml）（精确至0.001g），置于50ml～100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml～10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。
继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。
冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。
按同一操作方法做空白试验。
4.2 仪器参考条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
4.3 标准曲线制作取25ml容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/ml砷标准使用液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.5ml和3.0ml（分别相当于砷浓度0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20ng/ml、60ng/ml、120ng/ml），各加硫酸溶液（1+9）12.5ml，硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。
仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。
以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。
4.4 样品的测定相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食物中砷测定方式
食物中砷的测定方式此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方式(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食物中总砷的测定。
3.试剂除还有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或一样纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳固，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了维持试剂具有稳固的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反映生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，警惕倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液渗透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
食品检验中重金属砷测定方法
并 且 测定 出砷 离 子浓 度。利 用酸 性溶 冷 却 处理 ，然后 再 在锥形 瓶 中加 入硝 验标 准 曲线开 始弯 曲，可判 定为 浓 度 ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ时 ，具 有 良好 的 线 性 液 将待 测 样本 酸化 ，经酸 化 处理 的 五 酸 ，继续加热、观察。反复重复 ３～４ 在 Ｏ～ ３ ． ９ ９以上 。 价 砷离 ｌ 子 被还 原 为三价 的砷 离 子 ，三 次 处 理 ，观 察 结 果 。 如 果 锥 形 瓶 中 还 范围 ，相 关系数可确定为 ０ 价 的砷 离 子 的化学 性 能不稳 定 ，能 与 不能 出现 变深 颜 色 ，需 在溶 液 中加入
应 ，最终 生 成三 价砷 化 氢。 在石 英原 应用纯水定容 ，混匀准备测量。 子 化 器 中载入 氩气 ，将化 学 态 的砷化 测定 氢 分 解为 原子 态砷 ，该 原子 态砷 元素 在标准系列配制与测定 中，吸取 １
首先 ，原 子 荧光 光 度 计 的使 用。 能 在 阴极 灯发 射光 谱 的作 用下 ，激光 “ｇ ／ ｍ Ｌ 砷 标准 使 用液 ，设 置 溶液 体系 由于本 实验 中使 用 的原 子荧 光光 度计 刺 激其 分 别 为 Ｏ ． Ｏ １ 、０ ． ２ 、０ ． ４ 、Ｏ ． ６ 、 强 度 判断 砷 的含量 ，由于砷 的含 量与 ０ ． ８ ｇ ｌ ｍ Ｌ和 １ ． Ｏ ｇ ｌ ｍ Ｌ ，分 别 将 这 是一种 痕 量检 测仪 器 ，在 仪 器检 测 中 荧 光 的强 度成 正 比例 ，在测 定重 金属 些溶液置于 ５ ０ ｍ Ｌ 的容量瓶 中 ， 加入 ２ ． ５ 会应 用 到不 同种 类 的酸 ，如 果酸 溶 液
可根 据具体 情 况 改变 曲线 范围 或改 变
主要 仪 器 ：原 子 荧光 光 度计 、 电 样品稀释浓度。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
食品中砷含量的测定
光电倍增管负高压：250V 灯电流：60mA 原子化器高度：8mm 载气流量：300mL/min 屏蔽气流量： 800mL/min 延长时间：2s
读数时间：12s
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(6) 计算结果
砷(mg/kg)＝ 25 C1 C0
m 1000
式中：
负高压增大，仪器灵敏度增大，但噪声也增大，即提高负高压不改善 信噪比。
（2）空心阴极灯灯电流：灯电流的大小代表了激发光源的强弱。 在一定范围内，灯电流越大，灵敏度越高，但因为灯电流太 大会产生噪音大、自吸现象，影响检出限和稳定性以及缩短 灯的使用寿命。范围为0mA-150mA，最小变量1mA。
（3）原子化器高度：原子化器最高端（石英炉芯的出口处）距 透镜中心水平面的垂直距离即火焰高度，它主要用于表示不 同元素的最佳炉体位置。需人工调节。
2 仪器简介
2.1 仪器部分
荧光光度主机
原子化器 光学系统 电路系统
仪器结构
气路系统 130位自动进样器
断续流动氢化物发 生及气液分离系统
蠕动泵：取样泵、还原剂泵 反应器
数据处理系统
气液分离器：一级、二级
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2.2 仪器条件
（1）光电倍增管负高压：可在200V-500V之间增减，最小变量5V。
检测方法：氢化物原子荧光光度法
• 原子荧光光谱法（AFS）原理：基态原子（一般为蒸气状 态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后， 激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长 的荧光。 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态的还原剂 或者化学反应，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价 氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测 量的方式。碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中 As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Ge（锗）、Sn（锡）、Pb （铅）、Se（硒）、Te（碲）等8种元素的氢化物具有挥发性， 通常情况下为气态。借助载气流可以方便地将其导入原子光 谱分析系统的原子化器之中，进行定量光谱测量。这是测定 这些元素的最佳样品引入方式。
测定砷含量的几种方法
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
食品添加剂中砷的测定—二乙氨基二硫代甲酸银比色法(二)
食品添加剂中砷的测定—二乙氨基二硫代甲酸银比色法（二）5.2 有机试样的制备有机试样的“试样处理”除按相关标准规定的外,普通按下述办法举行： a)湿法消解:称取5g试样(精确至0.001g),置于250mL锥形瓶中，加10mL,放置片刻(或过夜)后，于电热板上加热，待反应缓和后，取下并放置冷却，沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热至瓶中溶液开头变成棕色后,不断滴加(如有须要可滴加些)，至有机质分解彻低,继续加热至生成大量的白色烟雾,最后溶液应无色或微黄色。
冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。
如此处理两次，放冷，将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤锥形瓶2次～3次,将洗涤液并入容量瓶中，最后用水补至刻度。
取相同量的、，同时做试剂空白实验。
b)干灰化法：称取5g试样(精确至0.001g)于瓷坩埚中，加10mL溶液,混匀，浸泡4h,可调式电炉上低温或水浴上蒸干,再加入1.00g粉末认真笼罩在干渣上,用可调式电炉小火加热至炭化彻低,将坩埚移入马弗炉中，在550℃以下灼烧至灰化彻低,冷却后取出，加适量水潮湿灰分,加入酚酞乙醇溶液数滴,再滴加(1+1)盐酸溶液至红色褪去,然后将溶液移入50mL容量瓶中(须要时过滤)，用少量水洗涤坩埚3次,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。
取相同量的氧化镁、硝酸镁，同时做试剂空白实验。
6 测定 6.1 汲取液的挑选可按照分析的需要挑选汲取液A或汲取液B。
在测定过程中，样品、空白及标准溶液都应用同一汲取液。
6.2 限量实验 6.2.1吸取一定量的试样液和砷的标准用法液(含砷量不低于5ug),分离置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL。
6.2.2 于6.2.1各瓶中加3mL溶液,混匀,放置5min。
分离加入1mL溶液,混匀,再放置15min。
再各加入5g无砷金属锌,立刻塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0mL汲取液A或汲取液B的汲取管C中，室温反应1h,取下汲取管C,用(汲取液A)或吡啶(汲取液B)将汲取液体积定容封5.0mL。
食品砷测定方法
食品砷测定方法(恒温消化极谱分析法)1 主题内容和适用范围本方法规定了催化极谱法测定食品中总砷含量。
本方法最低检测量为0.1μg砷，若取食品样0.5g测定，则最低检测浓度为0.2mg/Kg。
2 原理食品经恒温消解后，砷在碘化钾- 碲-硫酸支持电解质中，于－0.57伏(•相对饱和甘汞电极)有一灵敏的催化波，其波高与砷含量成正比。
3 试剂和仪器(所用试剂均为分析纯或优级纯)。
3.1 碲溶液：称取25mg亚碲酸钾，溶于1000ml 1+1硫酸(V/V)溶液中。
3.2 20%碘化钾：称取20g碘化钾，定容至100ml。
3.3 底液：量取碲溶液100ml于500ml容量瓶中，加水至大约400ml，加入20%碘化钾3.3 50ml，定容。
3.4 混酸：量取80ml优级纯硝酸与20ml优级纯高氯酸混合。
硝酸：高氯酸= 4：1。
3.5 硝酸。
3.6 砷标准贮备溶液(A液)砷标准贮备溶液(A液)：称取0.6600g三氧化二砷于50ml烧杯中，加入1g氢氧化钠，加入20ml水，加热至溶解，移入500ml量瓶中，加入1+1•硫酸溶液10ml。
定容。
此溶液1.00ml含1.0mg砷。
砷标准溶液1：吸取10.0ml砷标准贮备溶液，定容至100ml，此溶液1.0ml含100μg 砷。
砷标准溶液2：吸取10.0ml砷标准溶液1，定容至100ml，此溶液1.0ml含10μg砷。
砷标准使用溶液(C液)：吸取5.00ml砷标准溶液2，定容至100ml，此液1ml含1.00μg 砷。
4 样品消化食品中重金属测定的样品预处理方法取样量表----------------------------------------------------------食品种类取样量----------------------------------------------------------液体样品(白酒，纯净水，天然水) 10.00ml----------------------------------------------------------果酒，饮料等 5.00g----------------------------------------------------------不含大量油脂和沉淀物的固体食品水果糖，冲剂，面食品，添加剂等 1.000g----------------------------------------------------------含大量油脂和沉淀物的食品肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力等 2.00g----------------------------------------------------------4.1 样品预处理4.1.1 含大量油脂或沉淀物的样品预处理4.1.1.1 适用的样品：肉食品，香肠，豆油，奶粉，奶糖，巧克力，口红，油脂化妆品，鱼类，有沉淀物的样品等应采用样品预处理。
试验七食品中砷含量的测定
【实验步骤】
1.油的感官检验 2.酸价测定 3.过氧化值的测定
【注意事项】
1.试剂的配置用量要求经过计算,是使用的最小 量 2.互相配合,合理安排时间.
3.有机溶剂的配制作和使用在通风橱进行,使用 时注意安全,不要与明火接触,用水浴锅.
4.进行平行实验.
实验九 自选实验
一、总酸度的测定
三、食品中亚硫酸盐的测定
盐酸副玫瑰苯胺比色法
亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定的络合物，再与 甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作生成紫红色物质， 其颜色与亚硫酸盐含量成正比。
四、粗纤维的测定
样品脱脂后，经一定浓度的酸和碱处理 后，可除去其中糖类及蛋白质，再用乙 醚或乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除 矿物质的量，所余量即为粗纤维。
【实验目的】
1. 认识并学会使用索氏抽提器。 2.掌握索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
【实验原理】
粗脂肪或称乙醚提取物，是指样品中所有可被 乙醚提取的物质，除真正脂肪外（三酰甘油酯 类），固醇类及溶于脂肪的色素、维生素等， 均能溶于乙醚。
【实验步骤】
1 准确称取干燥的样品，用脱 脂滤纸包好，放入脂肪提取 器溶提管中 2 量取无水乙醚，倒入溶提管， 安装后，放入水浴锅中加热 提取 3 取下烧瓶，烘干称重。
实验一 容量仪器的校正
【实验目的】
1.学会正确使用滴定管，移液管和电子天平。 2.了解滴定管，移液管的规格，掌握玻璃仪器的 校正和洗涤
【实验原理】
基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测 定过。称量一定容积的水，然后根据该温度时 水的密度，将水的质量换算为容积。
【实验步骤】
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37ml
35ml
33ml
31ml
各管8 ml
各管 3 ml
各管 0.5 ml
静置15 min , 充分反应生成3价砷
-
-
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-
各管3 g，充分反应生成砷化氢AsH3
吸收管各管 4 ml
10 ml 30ml 20 ml
10ml 30ml 20 ml
各滴加5-10滴 迅速盖紧，并用水封口
X1 =
m1 m 2 × 1000
× 1000
式中：X—样品中砷的含量，单位为mg/kg或mg/L；
m1—测定用样品液中砷的质量，单位为μg； m2—试验质量或体积，单位为g或ml；
计算结果保留2位有效数字。
注意事项和思考题
比色前，所有吸收管需用氯仿补至4 ml。如果不 补充，后果如何？
本次实验所用的HCl的摩尔浓度是多少？ 为什么一定要用氯仿润洗比色皿？
饮料中砷的测定-银盐法
张佩雯
313743920@
矿物质的种类
常量元素：钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫等。 微量元素：1.必需微量元素
铜、钴、铬、铁、氟、碘、锰、钼、硒、锌 2.可能必需微量元素
硅、镍、硼、钒 3.有潜在毒性，但低剂量可能有功能作用的微
量元素 铅、镉、汞、砷（As）、铝、锡、锂
实验流程
步骤一
步骤二
步骤三
1.消化或灰化
2.生成胶态银 （红色）
3.比色
左边为AsH3发生器，加入样品消 化液（HCl）、KI、SnCl2,Zn粒； 中间为导管，有含Pb(AC)2棉花 吸收的H2S； 右边为AsH3 吸收管，加入 AgDDTC 、三乙醇胺和氯仿。
1和2. 消化和生成 胶态银
3. 比色定量
砷化氢被银盐溶液吸收，生成红色胶态银溶液，根据颜 色的深浅，进行比色定量。
比色定量
开机
设置520nm 预热30min 氯仿 清洗比色皿
STD1管调零
比色检测
记录OD值
关机并清 洗比色皿
样品间请用氯仿清洗比色皿
计算结果
校准曲线的绘制： 每个标准溶液的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的砷含量(μg)为 横坐标作图。
ASH3：砷化氢为气态，剧毒！
试剂和仪器
试剂 1.砷标准使用液：1. 00μg/ml砷。 2.分析样品：某品牌的绿茶。 3.盐酸溶液（1:1）：取100ml盐酸加水稀释至200ml混匀。 4.15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，加水溶解至100ml，混匀，现用现配。 5.酸性氯化亚锡溶液: 称取40 g氯化亚锡(SnCl·2H2O),溶于浓盐酸,用 纯水稀释至100 mL。（除将AS5+还原成AS3+外，还生成锡层覆于锌粒表面， 控制反应速度。） 6.无砷锌粒(10-20目)。 7.乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100 g/L)浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并 使疏松,在100℃以下干燥后,贮存于玻璃瓶中。（吸收可能产生的硫化氢） 8.吸收液: 称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)置于乳钵中,加 少量氯仿溶解移入100 ml量筒中,加入1. 8 ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100 ml。 仪器 砷化氢发生装置 可见光分光光度计
作业
撰写实验报告： 实验题目 实验原理 实验步骤 实验结果 实验讨论 （操作中现象的出现原因；结果 的影响因素等） 思考题请写入实验报告 作业交到公卫514
室温反应45 min，生成胶态银，加氯仿补充至4 ml
在酸性溶液中，五价砷在碘化钾和氯化亚锡的作用下还原 成三价砷，接着被锌粒和盐酸作用产生的新生态氢还原为 砷化氢。锌粒的大小和孔径也会对反应的速率产生影响。
样品中加入辛醇，消除有机物与酸反应产生的气泡。
由于有机物中含硫，反应过程中会产生H2S，因此要在导 管中填装乙酸铅棉花，吸收生成的H2S。棉花的松紧程度 会对实验结果造成影响。
比色定量生成胶态银的操作步骤
STD1
砷标准使用 液
样品 去离子水 盐酸（1:1） 15% KI
SnCl2
0
0 40ml
辛醇
-
Zn粒
AgDDTC吸 收液
STD 2
STD 3
标准 STD 4 STD 5
STD 6
样品
S1
S2
（绿茶） （绿茶）
1.0 ml 3.0 ml 5.0 ml 7.0 ml 9.0 ml
• 三氧化二砷经口服5～50mg即可中毒，60～ 100mg即可致死。表现为胃肠道反应（霍乱
样），溶血，神经毒性（头痛、谵妄）等 。
食品中砷的测定方法
银盐法（国标方法） 砷斑法 原子吸收法 硼氢化物还原比色法 氢化物原子荧光光度法
银盐法实验原理
样品经灰化或消化后，让所含As5+→AsH3，再与 二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）作用，在有机 碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行 比色测定(520 nm)。