防腐剂 山梨酸 合成工艺
论文(山梨酸的合成研究)
摘要摘要山梨酸及其盐类是优良的食品、药物和化妆品的防腐剂，是国际上公认的高效低毒保存剂。
它作为食品防腐剂，用量少、成本低。
本课题对山梨酸的合成工艺进行了研究。
主要采用乙醛和丙酮为原料，先用乙醛合成巴豆醛，巴豆醛再与丙酮在B a(OH)2为催化剂的条件下合成3,5-庚二烯-2-酮，将其氧化得到山梨酸。
通过正交试验优化合成的工艺参数，得出：反应温度70℃、配料比（丙酮:巴豆醛）8:1、搅拌反应2.5h，为较佳合成工艺条件。
同时对合成的山梨酸进行了熔点测定及红外光谱表征。
该工艺方法简单，原料易得，反应时间短，产品收率较好，具有一定的理论和应用价值。
关键词：食品防腐剂山梨酸巴豆醛缩合红外光谱ABSTRACTABSTRACTSorbic acid and its salts are excellent preservatives for food, drugs and cosmetics, it is internationally recognized the risk-benefit ratio of preservative agent. As a food preservative, it is less dosage, low cost.This topic main research about sorbic acid synthesis process. Mainly by using acetaldehyde and acetone as raw materials, at first, using acetaldehyde to compose crotonaldehyde, crotonic aldehyde and acetone again in Ba (OH)2 as catalyst under the conditions of synthesis of 3, 5-heptadiene-2-keto, its oxidation for sorbic acid. Through the orthogonal experiment to optimize synthesis process parameters, we get that : reaction temperature 70 ℃, charge ratio(acetone: crotonaldehyde) 8:1, Stirring reaction 2.5 h is the better synthetic process conditions. At the same time we have carried fusing point test and IR characterization on sorbic acid. The process method is simple, of reactants, reaction time is short, the yield is good, it has certain theoretical and application value.Keywords: Food preservatives sorbic acid crotonic aldehyde condensation infrared spectroscopy目录i目录第一章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.1.1研究目的和科学意义 (1)1.1.2山梨酸的发展前景 (1)1.2食品防腐剂 (2)1.2.1食品防腐剂的概念及分类 (2)1.2.2食品防腐剂山梨酸 (3)第二章山梨酸的性质和制备 (5)2.1山梨酸 (5)2.1.1 山梨酸的理化性质 (5)2.1.2 山梨酸的主要应用 (5)2.1.3 山梨酸的防腐机理 (9)2.2 山梨酸的合成方法 (9)2.2.1巴豆醛和丙酮缩合法 (9)2.2.2巴豆醛和乙烯酮法 (10)2.2.3巴豆醛和丙二酸法 (10)2.2.4乙炔、烯丙基氯和一氧化碳法 (10)2.2.5乙酸丁二烯电氧化法 (11)2.2.6乙醛氧化法 (11)2.3 食品中山梨酸检测方法 (11)2.3.1 紫外分光光度法 (11)2.3.2 气相色谱法 (12)2.3.3 定量方法 (12)2.3.4 高效液相色谱法（HPCL） (13)2.3.5 薄层色谱法 (13)2.3.6 高效毛细管电泳（HPCE） (13)2.4山梨酸的生产指标 (14)第三章实验 (15)目录ii3.1引言 (15)3.2实验试剂与仪器 (15)3.2.1试剂 (15)3.2.2实验仪器 (16)3.3 实验步骤 (16)3.3.1 巴豆醛的制备 (16)3.3.2 合成山梨酸 (17)3.3.3 结果与讨论 (20)第四章山梨酸的表征............................. .. (23)4.1粗产品熔点测定 (23)4.1.1取三份样品进行熔点测定 (23)4.2山梨酸的红外表征 (23)4.2.1山梨酸的红外分析 (23)致谢 (25)参考文献 (27)第一章绪论 1第一章绪论防腐剂是能抑制微生物生长、防止食品腐败变质、延长保存期的一类添加剂。
食品防腐剂山梨酸钾的工艺流程
食品防腐剂山梨酸钾的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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食品防腐剂山梨酸的合成及工艺分析
本工艺 比 简单 ，且原料便宜 ， 化剂 价廉 ， 副产 品多 ， 三废污染 ，路线较长 ，收率较低 ，对 收率 影响最 较 催 但 有
食 品防腐剂 山梨酸 的合成及工艺分析
赵 云 雨 牡丹 江 １７ １ ） ５０ １ （ 丹 江大 学化 工系 ，黑龙 江 牡
摘
要 ：本文主要 简述 了目前食品 防腐剂 山梨酸的性 质和发展 情况 ，山梨酸的一 些主要 的合 成方法和 简单ｇ ： ｊｒ ＿
艺分析 以及 山梨酸的在 食品 中的一般 应用。 关键词：食品防腐剂 ；山梨酸 ；合成 ；应用
３ ．工艺分析 ：反应 流程简单 ，得到产品易分离 ，但 收率低 ，原料价格高 ，不适合工业化 。
（ ）巴豆 醛 和 乙烯 酮 法 二 收 稿 日期 ：２ ０—２２ ０ ９１ －９
作者简介 ：赵云雨 （ ９ ２ ） １ ８－ ，牡丹江大学教师 ，研究方 向：精细有机合成。
９ ５
１ ．反应式
二 、山梨酸的合成方法
（ ）巴豆 醛 和 丙 二 酸 法 一 １ 反应 式 ： ． Ｃ ３ ＝ＣＨ Ｏ ＋ ＣＨ （ ＯＯＨ ２ Ｈ ＣＨ ＣＨ ２Ｃ ）
吡 啶
— — — — — — — —
９ ～ １５ Ｏ ０ ℃
ＣＨ ＣＨ－ －ＣＨＣＨ－＇ － ＣＨＣＯＯＨ ’
２ ．合成方法 ：
得 产品。 ３ ．工艺分析
该法原料廉 价易得 ，成本低 ，收率较 高 （ ０ ＞７ ％），具有较好 的经济效益。是 目前国内生产普遍采用 的方法 。缺
点是乙烯酮不稳定有毒 ，沸点低 ，难 以运输 ，催化剂具有腐蚀性 。可 以通过改变催化剂来 提高产率 。例如用异戊酸
锌使聚酯收率达９ ％，用盐酸解聚收率达９ ％，总 收率为８ ％以上 ，比初始方法提高 １％。 Ｏ ０ ０ ０
(工艺技术)食品有机工艺山梨酸
食品有机工艺—防腐剂之山梨酸引言食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂。
即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用，它是延长食品保质期的一种食品添加剂。
重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。
常见的防腐剂应用，对纤维和木材的防腐用矿油、煤焦油、丹宁，对生物标本用甲醛、升汞、甲苯、对羟基苯甲酸丁酯、硝基糠腙衍生物或香脂类树脂。
在食品中使用防腐剂受到限制，因此多靠干燥、腌制等一些物理的方法。
特殊的防腐剂有乙酸等有机酸、以油酸脂为成分的植物油、芥子等特殊的精油成分。
对于生物体的局部（如人体表面或消化道），可以根据具体条件采用各种防腐剂（如碘仿、水杨酸苯酯、苯胺染料或吖啶类色素等）。
简介我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。
国外使用的食品防腐剂有几十种之多,山梨酸是迄今公认的毒性最低的食品防腐添加剂,它可以用于多种食品。
它是一种不饱和脂肪酸,在人体内参加正常生理代谢,根据试验证明,山梨酸在体内(如肝、肾中)没有积累。
其LD=10.5士1.96克/公斤体重,毒性与食盐相当。
因此,目前国外有些国家就食品防腐剂指定使用山梨酸,已不允许使用苯甲酸类。
山梨酸又是优良防霉剂,具有抑制微生物繁殖的作用,山梨酸对霉菌、酵母和好气性细菌均有抑制作用,但对厌气性芽胞杆菌、乳酸菌等则无效。
山梨酸还可在较宽的pH值范围内应用,对食品味道的影响比苯甲酸小。
山梨酸，英文名称：Sorbic acid ,又名2.4—已二烯酸,2—丙烯基丙烯酸。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，就象其他天然的脂肪酸一样，在人体中参加新陈代谢，被人体消化和吸收，产生二氧化碳和水。
世界卫生组织为（WTO）的一些专家研究表明，被人体能安全吸收的山梨酸是世界卫生组织添加剂委员会允许使用的很少几种防腐剂之一，具有较高的安全性和对霉菌很强的抑制能力。
山梨酸（及山梨酸盐类，如山梨酸钾）在食品上的应用，被美国食品和药物管理部门规定为“公认安全"（GRAS）品种。
山梨酸的生物合成方法
山梨酸的生物合成方法说实话山梨酸的生物合成方法这事儿，我一开始也是瞎摸索。
我最早是从一些微生物方面入手的，想着那些微生物能产生各种各样的奇怪物质，山梨酸说不定也可以呢。
我就找了好多不同的微生物菌株来试。
我试过从土壤里分离出的菌株，那可真是个大工程，就像在沙子里找金子一样。
从采集土壤样本，到筛选出合适的微生物，这中间的步骤可繁琐了。
比如说，在筛选的过程中要配置好多不同营养成分的培养基，就像给微生物们准备不同口味的饭菜，有的喜欢肉多一点的饭菜，有的喜欢吃素，我只能慢慢试。
可是好多菌株根本就不产生山梨酸，这可让我栽了不少跟头。
我还试过去模仿其他有机酸的合成路径，因为我觉得山梨酸和它们可能有相似的地方。
就像盖房子，我觉得既然都是房子，框架应该有相似之处一样。
我研究那些有机酸在微生物体内的合成过程，然后想着能不能在这个基础上改造一下，让微生物能产生山梨酸。
但是我发现这里面的差异比我想象的要大得多，好多酶的功能我都没搞清楚，结果就失败了。
后来我读了好多论文，才终于找到了一个比较靠谱的方向。
就是从一种特定的真菌出发，这种真菌本身就有合成类似山梨酸物质的潜力。
这时候我才知道前期的那些尝试虽然失败了，但也不是完全没用。
比如说对微生物营养需求的那些摸索，就让我在培养这种真菌的时候能给它提供合适的环境。
对于这种真菌，在培养的时候温度可重要了，就像人觉得温度合适的时候干活才有效率一样，温度不对的话它就不好好合成东西了。
而且通气量也得控制好，我开始没注意这个，就像把人闷在一个小房子里一样，真菌成长就受到了限制，山梨酸的产量也不高。
我现在也还不敢说我就完全掌握了这个山梨酸生物合成的方法。
接种的量我也一直在探究，有时候接种多了，真菌之间抢营养抢得厉害，都长不好，接种少了又产量低。
还有就是代谢产物的调控方面，我知道有一些抑制因子的存在，但是具体怎么去掉这些抑制因子或者是变废为宝，我还不确定。
不过我觉得只要不断尝试，总能找到更好的办法来提高山梨酸的生物合成效率。
新型食品防腐剂山梨酸_盛丽
新型食品防腐剂山梨酸盛丽苏碧泉(兰州铁道学院化工学院 甘肃兰州 730070) 摘要 防腐剂是能抑制微生物生长、防止食品腐败变质、延长保存期的一类添加剂。
山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的最好食品防腐剂。
山梨酸可用乙烯酮巴豆醛法、丁二烯乙酸法合成。
关键词 防腐剂山梨酸山梨酸钾除上述介绍的常见食品添加剂以外,还有一些食品营养强化剂。
如:富硒食品、赖氨酸面包、加碘食盐等,补充食物中缺乏的营养物质或微量元素。
DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)具有多种营养因子,被称为“来自深海的脑黄金”,都是以甘油三酯的形式存在于许多鱼类油脂中,目前使用先进技术从海洋中获取精制的鱼油即是这类营养强化剂。
食品添加剂的使用范围和使用量,必须严格遵守《中华人民共和国食品卫生法》(试行)中的有关规定,不得将我国禁止使用的物质作食品添加剂,如:甲醛、硼酸、水杨酸、吊白块(甲醛次硫酸氢钠)、加铵焦糖色、黄梓素、苏丹黄等,也不能超量使用食品添加剂。
例如:为了使腌制肉类食品色泽鲜艳,常使用发色剂硝酸钠和亚硝酸钠,硝酸盐先被亚硝化细菌作用变成亚硝酸盐,亚硝酸盐与肌肉中的乳酸作用,产生游离的亚硝酸,亚硝酸不稳定,分解产生NO,NO与肌红蛋白结合,形成对热稳定的亚硝基肌红蛋白,使肉色鲜红。
若摄入过量的亚硝酸盐,可使血红蛋白变成高铁血红蛋白,失去输氧能力,引起肠原性青紫症,还可氧化破坏维生素A的吸收,损害人体健康。
再则婴儿主辅食品不得加入人工甜味剂、色素、香精、谷氨酸钠等食品添加剂,所有的食品添加剂都不得破坏或降低食品的营养质量,也不得用于掩盖食品的缺点或粗制滥造的食品,要确保食品添加剂的卫生要求,保障人类身体健康。
参 考 文 献[1] 陈昭琼主编.精细化工产品配方合成及应用.北京:国防工业出版社,1999:330-368[2] 蒋硕健等编.有机化学.第2版,北京:北京大学出版社,1996:306,383-384[3] 杜家伟著.仿生梦幻.郑州:河南科学技术出版社,2000:151-155[4] 姚大均主编.化学世界.南京:江苏少年儿童出版社,2000:484-487The Color,Fragrance,Taste and Food AdditivesZHANG Dejuan(No.1middle school of Jining,Shandong Jining272000) Abstract Food additive can improve the quality of food,extend the storage time and increase the food nutrients.In this essay the author gave a brief introduction to such additives,such as food pig ment, food perfume,sweet additive,preservative and anti-oxidizing agents,how are these additives used in foods,their usage limits and their chemical structures,so as to help students to widen their knowledge, enhance their interest in chemistry learning and thus improve their scientific literacy. Keywords food additive,nutrients,food pigment,food perfume,sw eet additive1防腐剂简介 食品尤其是果蔬,含有丰富的营养成分和大量的水分,很适合于各种微生物的生长,而微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。
食品防腐剂山梨酸的生产及应用
食品防腐剂--山梨酸的生产及应用张仪秀学号20114152001单位：武夷学院茶与食品学院11级食品质量与安全2班福建省南平市武夷山市354300摘要：本文介绍了山梨酸的几种主要的生产路线,以及山梨酸特点和应用概况。
关键词：山梨酸、防腐剂、生产、应用。
Abstract：This paper introduces the sorbic acid several main production line, as well as the antiseptic mechanism and application of sorbic acid.Key words：Sorbic acid、Preservative、Production.、application.引言山梨酸( sorbic acid)是一种白色针状或粉状结晶。
它是一种良好的防腐剂，化学名称：2，4－己二烯酸分子式：C6H8O2 ，结构式为：CH3CH=CHCH=CHCOOK。
相对分子质量为150.22.。
是目前国际上公认的毒性最低的防腐剂。
也是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸，也可用于树脂、香料和橡胶工业。
作为食品添加剂,山梨酸在发达国家的应用极为广泛,而我国目前大量使用的防腐剂仍为苯甲酸,其毒性大;而毒性低的山梨酸(是苯甲酸的1/4)在我国尚处于研究开发阶段。
我国是一个人口大国, 从发展上看,是山梨酸消费的大市场。
它是一种良好的防腐剂，化学名称：2，4－己二烯酸分子式：C6H8O2 ，结构式为：CH3CH=CHCH=CHCOOK。
相对分子质量为150.22.。
本文就其防腐机理合成方法及其应用作个综述。
1、山梨酸的生产山梨酸的合成方法主要有以下几种:1.1 巴豆醛和丙二酸法[1, 2]合成路线：这是最早合成山梨酸的方法。
该法采用毗吮做溶剂，将丙二酸和巴豆醛混合加热4一5h，缩合后再冷却、酸化、脱梭，得到山梨酸。
山梨酸分子式(3篇)
第1篇一、分子结构山梨酸的分子结构由一个苯环、一个乙酰基和一个羧基组成。
苯环上的两个邻位碳原子分别与乙酰基和羧基相连。
苯环上的碳原子采用sp2杂化，呈平面结构；乙酰基和羧基中的碳原子采用sp2杂化，羧基中的氧原子采用sp3杂化。
二、制备方法1. 化学合成法：将苯甲酸与乙酰氯在催化剂存在下进行反应，得到山梨酸。
2. 生物合成法：利用微生物发酵生产山梨酸。
生物合成法具有环保、高效等优点，是目前研究的热点。
三、性质1. 物理性质：山梨酸为白色结晶性粉末，无臭，易溶于水、醇和醚，微溶于苯和石油醚。
2. 化学性质：山梨酸具有酸性，能与碱反应生成盐。
在酸性条件下，山梨酸具有较好的稳定性；在碱性条件下，易被氧化分解。
3. 防腐性能：山梨酸具有较好的抗菌性能，能有效抑制细菌、真菌和酵母的生长，广泛应用于食品、医药等领域。
四、应用1. 食品工业：山梨酸及其盐类在食品工业中用作防腐剂，广泛应用于肉制品、乳制品、饮料、糖果、糕点等食品中。
2. 医药领域：山梨酸在医药领域具有消炎、抗菌、抗真菌等作用，可用于治疗皮肤病、感染性疾病等。
3. 日用化工：山梨酸及其盐类在日用化工中具有抑菌、防霉、防腐等作用，可用于牙膏、化妆品、洗涤剂等产品中。
五、安全性1. 毒理学：山梨酸及其盐类在人体内的吸收、代谢和排泄过程中，具有较高的生物降解性，对人体无明显的毒性作用。
2. 食品添加剂：山梨酸作为食品添加剂，被国际食品添加剂法典委员会（Codex Alimentarius Commission）批准，广泛应用于食品防腐。
3. 食品限量：我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）规定，山梨酸及其盐类在食品中的最大使用量为0.5g/kg。
六、总结山梨酸作为一种重要的食品防腐剂，具有广泛的用途。
本文从分子结构、制备方法、性质、应用和安全性等方面对山梨酸进行了详细介绍。
随着科技的发展，山梨酸的研究和应用将不断拓展，为食品安全和人类健康做出更大贡献。
食品防腐剂山梨酸的合成及工艺分析
第19卷 第7期 牡丹江大学学报 Vol.19 No.7 2010年7月 Journal of Mudanjiang University Jul. 2010 95文章编号：1008-8717（2010）07-0095-03食品防腐剂山梨酸的合成及工艺分析赵 云 雨（牡丹江大学化工系，黑龙江 牡丹江 157011）摘 要：本文主要简述了目前食品防腐剂山梨酸的性质和发展情况，山梨酸的一些主要的合成方法和简单的工艺分析以及山梨酸的在食品中的一般应用。
关键词：食品防腐剂；山梨酸；合成；应用中图分类号：O62 文献标识码：A一、食品防腐剂（一）食品防腐剂的概念及分类食品防腐剂是一类能够在生产、运输、储藏和销售过程中，抑制微生物生长、防止食品腐败变质，延长保存期的一些化学合成物质或天然物质。
我国是一个人口大国，据估计，我国每年约有20%~30%的食物因腐败而白白损失。
[1]为了降低这种不必要的损失，食品添加剂行业的发展越来越迅速。
全世界实用的防腐剂约有60种，美国约50种，日本约40种，我国目前允许使用的约有32种。
其中化学合成防腐剂常用的主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸盐、对羟基苯甲酸酯（尼泊金酯）等。
（二）食品防腐剂山梨酸在食品添加剂行业迅速发展的同时也出现了不少的问题，以至于人们认为食品安全的最大问题就是食品添加剂，我们就从食品防腐剂山梨酸说起。
山梨酸，学名 2，4－己二烯酸，结构式CH 3(CH=CH)2COOH，是无色针状晶体或白色结晶状粉末，无臭或有微弱的辛辣味，熔点133～135℃。
适用于pH为5.5以下的食品防腐。
是一种新型的食品防腐剂，能有效地抑制霉菌、酵母菌和好气菌的生长，并能保持食品的原有风味。
山梨酸作为一种不饱和脂肪酸，像食品中存在的其它不饱和脂肪酸一样，能参加人体正常的新陈代谢，最后分解成二氧化碳和水。
故山梨酸可看作是食品的成份，对人体无害，其毒性为苯甲酸的1/4，食盐的1/2，防腐效果却是苯甲酸的5-10倍。
山梨酸生产工艺
山梨酸的生产工艺山梨酸是世界公认的低毒高效食品防腐剂。
国内普遍采用的生产工艺是：酯酸裂价→乙烯酮→巴豆醛→聚酯→水解→精制→结晶→干燥。
当前山梨酸生产工艺的缺点：缩合采用釜式，因而生产焦油多，乙烯酮利用率低；采用水法脱焦油产生大量废水（35吨水溶解一吨粗品），而且增大脱色之负荷。
工艺流程长，实现全过程时间长；设备庞大，占地面积、投资等均较大；?本新工艺特点：采用静态混合外循环式塔式缩合反应器，从而减少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高了。
采用溶剂萃取法脱焦油，溶剂回收，不产生废水。
工艺流程缩短，全过程时间缩短。
设备体积缩小，投资可减少1/3左右。
?主要技术性能或技术指标：山梨酸含量≥99%，白色结晶，杂质含量符合国家标淮。
主原料消耗：巴豆醛≥99%， 1.0吨/吨产品。
冰酯酸≥99%，1.2吨/吨产品。
应用领域及市场前景：可用于生产山梨酸钾、山梨酸乙酷等，可作食品防腐剂及农药增强剂；作为新一代广普防腐剂，低毒，随机体代谢，高效，代替苯甲酸钠、丙酸钙等应用于食品、化妆品、烟草等作防腐防霉用。
?投资估算：年产1000吨山梨酸，联产500吨山梨酸钾，总投资为1500万元。
（按目前市场价格估算）。
?产品成本分析：原料成本：1.2×1.0+0.4×1.2+0.3=1.98（万元/吨产品）；能耗，人工：0.5～0.6万元/吨产品；折旧、利息、税收等0.3～0.4万元/吨产品；合计2.78～2.98万/吨；注：巴豆醛按1.2万元/吨，冰醋酸按0.4万元/吨，其中0.3万为辅助材料。
? 效益分析：销售价 4.1～4.2万元/吨；效益：1.12～1.42万元/吨；年效益1120～1420万元/年。
（来源；百度知道）。
山梨酸合成实验报告
一、实验目的1. 学习山梨酸的合成原理和方法；2. 掌握实验室合成山梨酸的实验步骤；3. 提高实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理山梨酸（Sorbic acid）是一种常用的食品防腐剂，具有较好的抑菌效果。
本实验采用丙二酸和巴豆醛在吡啶溶剂中缩合、脱羧的方法合成山梨酸。
反应方程式如下：丙二酸 + 巴豆醛→ 山梨酸三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、抽滤装置、烘箱等；2. 试剂：丙二酸、巴豆醛、吡啶、稀硫酸、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应物：称取丙二酸10g、巴豆醛10g，加入100mL吡啶中溶解；2. 搅拌：将反应物置于反应瓶中，加入磁力搅拌器，开启搅拌；3. 缩合反应：在室温下反应4-5小时；4. 脱羧反应：加入适量的稀硫酸，使溶液pH值约为4-5；5. 冷却、过滤：将反应液冷却至室温，过滤除去不溶物；6. 结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的活性炭，搅拌5分钟，过滤；7. 洗涤：用蒸馏水洗涤结晶物，直至洗涤液呈中性；8. 干燥：将结晶物在烘箱中干燥，直至恒重；9. 精制：将干燥后的山梨酸进行重结晶，提高纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述步骤，成功合成了山梨酸，其外观为白色结晶，纯度较高；2. 分析：本实验中，丙二酸和巴豆醛在吡啶溶剂中缩合、脱羧反应生成山梨酸。
在实验过程中，控制反应条件对山梨酸的合成至关重要。
温度、pH值、反应时间等因素都会影响山梨酸的产率和纯度。
六、实验总结1. 本实验成功合成了山梨酸，掌握了山梨酸的合成原理和方法；2. 提高了实验操作技能和实验数据分析能力；3. 为今后食品防腐剂的研究提供了实验基础。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，佩戴防护用品；2. 操作过程中，严格控制反应条件，以确保山梨酸的产率和纯度；3. 实验结束后，妥善处理实验废液和废弃物。
山梨酸的合成
1、巴豆醛和丙二酸合成路线
以巴豆醛和丙二酸为原料, 吡啶为溶剂, 于 90 ~100℃反应4h, 即得山梨酸。
2、巴豆醛和丙酮合成路线
以巴豆醛和丙酮为原料, 采用Ba(OH) 2 为催化 剂, 用次氯酸钠氧化, 收率在90%, 同时得到产物 氯仿
3、巴豆醛和乙醛为原料的合成路线
巴豆醛和乙醛缩合成山梨醛, 在银催化下用 O2氧化成山梨酸。
巴豆醛合成山梨酸
巴豆醛：β -甲基丙烯醛;丁烯醛;反式-2-丁烯醛
山梨酸：2, 4 - 己二烯酸
山梨酸：无色针状结晶或白色的结晶 性粉末, 无臭或带有刺激性气味, 微 溶于水, 易溶于乙醇等有机溶剂, 熔 点133-135℃, 对光和热是稳定的, 易发生加成反应和氧化反应, 可与过 渡金属发生配位结合。 山梨酸应用于食品防腐剂、杀虫剂的 配制及合成橡胶工业等领域
山梨酸的生产工艺
山梨酸的生产工艺山梨酸是一种有机酸，其化学式为C6H8O6。
它广泛应用于食品、化妆品、医药和化工等领域。
下面将介绍山梨酸的生产工艺。
山梨酸的生产主要通过微生物发酵方法进行。
常用的微生物有山梨酸菌、毛地黄酸菌等。
下面以山梨酸菌为例，介绍山梨酸的生产工艺。
1. 选种与培养山梨酸菌：首先要筛选出优良的山梨酸菌菌株，然后进行菌株的培养和保藏。
培养基中含有适量的碳源、氮源和微量元素，维持适宜的温度和pH值，并采用合适的气体进行通气。
2. 发酵过程：将已经培养好的山梨酸菌接种到发酵罐中，罐内保持适宜的温度、pH值和通气条件。
发酵过程中，山梨酸菌利用培养基中的碳源进行代谢，产生山梨酸。
3. 分离和纯化：发酵液经过一系列的处理步骤，包括过滤、离心、浓缩、干燥等，将山梨酸与其他组分分离。
然后通过适当的溶剂提取和结晶，得到纯净的山梨酸晶体。
4. 包装和质量控制：经过纯化的山梨酸晶体需要进行包装和质量控制。
包装要求严密，以防止湿气和杂质的进入。
质量控制要对山梨酸进行化学成分分析、理化性质测定和微生物检验等，确保产品符合标准。
需要注意的是，山梨酸的生产工艺中，要严格控制发酵条件、溶剂的选择以及操作技术等，以提高山梨酸的产率和纯度。
另外，山梨酸的生产也可以通过化学方法进行合成。
常用的合成方法有酯交换法和直接酯化法等。
这些方法需要在酯化剂和催化剂的作用下进行，但相比于微生物发酵法，化学方法的成本较高且环境友好度较低，因此在工业生产中较少采用。
总结起来，山梨酸的生产工艺主要通过微生物发酵法进行，包括选种与培养山梨酸菌、发酵过程、分离和纯化、包装和质量控制。
化学方法合成山梨酸的应用较少。
这些工艺可以根据实际情况进行调整和改进，以提高山梨酸的产量和质量。
防腐剂山梨酸合成工艺
反应器
反应器类型
根据山梨酸的合成工艺，反应器可选用不同类型的反应器， 如搅拌釜式反应器、塔式反应器、管式反应器等。
反应器材质
为确保山梨酸合成的安全和效率，反应器的材质应具有良 好的耐腐蚀性和机械强度，如不锈钢、钛材、搪瓷等。
反应器设计
反应器的设计应满足山梨酸合成工艺的要求，包括温度、 压力、混合和热传导等方面的要求，以确保合成过程的稳 定性和安全性。
产品检测
对分离和精制后的产品进行质量检测，确保符合相关标准和规格 要求。
03
山梨酸合成工艺条件
温度控制
温度对反应速率的影响
01
温度的提高可以加快反应速率，但过高的温度可能导致副反应
增多，影响产品质量。
选择合适的温度范围
02
根据具体的合成条件和目标，选择适宜的温度范围，通常在80-
120℃之间。
温度的控制方式
溶解性
山梨酸易溶于水、乙醇和乙醚等有机溶剂。
山梨酸的应用
01
食品防腐
山梨酸具有较好的抗菌性能，被 广泛用于食品防腐，可有效延长 食品的保存期限。
药品生产
02
03
日化产品
山梨酸在药品生产中也有广泛应 用，可作为药物中间体或防腐剂。
山梨酸还可用于日化产品的生产， 如化妆品、洗护用品等，起到防 腐和抗菌的作用。
03
可以通过加热棒、热水浴、油浴等方式实现温度的精确控制，
保持温度稳定。
压力控制
压力对反应平衡的影响
在山梨酸的合成过程中，压力的变化会影响反应平衡，进而影响 产物的生成。
压力的调节
根据反应的需要，可以通过调节反应器的压力来控制反应平衡，提 高产物的收率。
压力的控制设备
山梨酸生产工艺
山梨酸生产工艺
山梨酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、化妆品、药品等领域。
下面简要介绍山梨酸的生产工艺。
山梨酸的生产主要分为两个步骤：山梨酸的发酵生产和山梨酸的提纯。
1. 山梨酸的发酵生产：首先需要制备山梨酸发酵种子。
将山梨酸菌接种在培养基中，经过培养和增殖，得到优良的山梨酸发酵种子。
随后，在发酵罐中加入适量的培养基、发酵种子和其他辅助添加剂，维持合适的发酵条件（如温度、pH值、溶氧
量等），进行发酵反应。
发酵过程中，山梨酸菌利用培养基中的糖类和营养物质进行代谢，产生山梨酸。
发酵过程通常需要持续一段时间，直到山梨酸的产量达到一定水平。
2. 山梨酸的提纯：发酵反应结束后，得到山梨酸发酵液。
为了得到较纯的山梨酸产品，需要对发酵液进行一系列的处理步骤。
首先，通过酸碱调节，使发酵液的pH值适宜，这有助于提高
山梨酸的结晶性能。
随后，进行温和的加热，使得发酵液中的杂质凝固沉淀，得到较为纯净的山梨酸溶液。
最后，通过蒸发浓缩和结晶等操作，使山梨酸结晶出来，并进行干燥处理，得到最终的山梨酸产品。
值得注意的是，山梨酸的生产过程需要严格控制发酵条件和提纯步骤，以确保山梨酸的质量和产量。
此外，发酵液中还会产生一些副产物，如乳酸、醋酸等，需要进行后续的处理和回收利用。
山梨酸的生产工艺不断发展和改进，目前已经实现了工业化生产。
随着科技的进步和技术的不断创新，山梨酸的生产工艺将会更加高效和环保。
山梨酸及其盐的防腐作用
他 霉 素 等 几 种 ， 由于 山 梨 酸 钾 具 有 高
效 无 毒 、 稳 定 易 溶 解 等 其 它 防 腐 剂 不
可 比 拟 的 优 点 ， 在 肉 制 品 生 产 中 被 广 泛 应 用 。 目 前 常 用 的 防 腐 剂 是 苯 甲 酸 及其 钠 盐 ， 价 格 低 廉 ， 用 范 围 广 ， 其 应
过 强酸 催化 水 解 或催 化热 裂 解得 到 山 梨 酸 。 这 是 目前 国 内 外 广 泛 采 用 的 比 较 成 熟 的 工 艺 路 线 ，在 使 用 试 剂 级 原 料 时 产 率 可 达 ８ ％ ～８ ％ 。 在 实 际 工 Ｏ ５
我 国 卫 生 部 于 １９ 年 颁 布 的 ９６
１ 山 梨酸 的 性 状 及 防 腐 机 理 、
山 梨 酸 的 化 学 名 称 为 ２ ４ 己 二 ，一 烯 酸 （ Ｈ Ｃ ＝Ｃ ＣＨ＝Ｃ Ｃ Ｃ 。Ｈ Ｈ Ｈ ＯＯＨ） 无 ， 色 针 状 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ，极 易 溶 于 水 ， 熔 点 １ ３ ～１ ５ ， 沸 点 ３ ３℃ ２ ８ ， 臭 或 稍 有 刺 激 性 气 味 。对 光 、 ２℃ 无 热 稳 定 。 在 空 气 中 长 期 放 置 易 被 氧 化
最 常 用 的 防 腐 剂 ， 是 目前 其 它 任 何 类
业 生 产 上 ， 用 工 业 级 原 料 ， 率 也 可 使 产
达 到 ５ ％ ～７ ％ 。 但 工 艺 流 程 长 ， ０ ０ 操 作 较 复 杂 ， 催 化 剂 有 毒 ， 且 乙 烯 酮 有 毒 ， 三废 产生。 有
（ 巴豆 醛 和 丙 二 酸 法 ２Ｊ
但 其 毒 性 偏 高 ， 全 性 没 有 保 障 ， 逐 安 正
渐被 山梨酸及 其钠盐 、 盐所 取代 。 钾 山 梨 酸 及 其 钠 盐 、 钾 盐 是 一 种 新 型 食 品 添 加 剂 ， 抑 制 细 菌 、 菌 和 酵 能 霉 母 菌 等 的 生 长 ， 果 显 著 ， 食 品 风 味 效 对 无 不 良影 响 ： 参 与 人 体 新 陈 代 谢 ， 能 并
山梨酸的制备工艺[发明专利]
![山梨酸的制备工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/52cfdbe67cd184254a3535c5.png)
专利名称：山梨酸的制备工艺
专利类型：发明专利
发明人：陈飞,崔惠忠,王小清,姜彦申请号：CN201410428639.X 申请日：20140827
公开号：CN104262135A
公开日：
20150107
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：山梨酸的制备工艺，它涉及食品防腐剂技术领域，它的制备工艺为：醋酸制取乙烯酮；物料冷却；缩合反应制成聚酯：采用静态混合外循环式塔式缩合反应器进行反应制成聚酯；回收巴豆醛及催化剂：将聚酯导入薄膜发生器中，使得聚酯形成均匀的薄膜，并分离出杂质；聚酯酸解；粗山梨酸脱焦：将粗品山梨酸导入混合沉降器中，加入活性炭，采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱焦油；干燥得出成品。
它制备工艺科学合理，减少了焦油生成量，乙烯酮利用率提高了；脱焦油不产生废水，节能环保，工艺流程缩短，全过程时间缩短；设备体积缩小，投资可减少1/3左右，大大降低了生产企业的生产成本，且能够提高山梨酸的产率。
申请人：江苏天成生化制品有限公司
地址：226600 江苏省南通市海安县经济开发区精细化工园区
国籍：CN
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8
工艺分析 b
该法原料廉价易得，成本低，收率较高（ > 70%），具有较好的经济效益，是目前国内生 优点
产普遍采用的方法。 乙烯酮不稳定有毒，沸点低，难以运输，催化
剂具有腐蚀性。可以通过改变催化剂来提高产 率。例如用异戊酸锌使聚酯收率达90%，用盐 酸解聚收率达90%，总收率为80%以上，比初 始方法提高10%。
9
缺点
新工艺 反应机理
巴豆醛和丙酮法：
反应方法：巴豆醛与丙酮以氢氧化钡弱碱为催化剂，于60℃缩 合得70%左右的3，5-庚二烯-2-酮和30%的聚醛树脂，再经过次 氯酸钠，氢氧化钠处理得山梨酸钠。再经硫酸酸化，水洗，重 结晶制得收率为70%的山梨酸，和副产物氯仿。
10
新工艺 分析
本工艺相比来说比较简单，探索出有效的合成工 艺，要求的设备易于实现，且原料便宜，催化剂价廉 且高效，可使产品得率提高。 但副产品多，路线较长，对收率影响最大的是第 一步醇醛缩合反应，收率为70%。
11
产率 影响因素分析
催化剂
反应配比
反应温度
12
影响因素 催化剂
13
影响因素 温度
不难发现，反应温度对巴豆醛转化率的影响十分明显。
14
影响因素 配比
为了防止巴豆醛的自身的缩聚，因此丙酮以较大的量比 投入体系中，从而起阻聚作用，一般控制在8~10为宜。
15
山梨酸防腐 作用机理
主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统，从 而达到抑制微生物的生长和起防腐作用，对细菌、 霉菌、酵母菌均有抑制作用；其效果随PH的升高 而减弱，PH达到3时抑菌达到顶峰，PH达到6时仍 有抑菌能力，但最底浓度不能底于0.2%，实验证 明PH：3.2比 PH2.4的山梨酸钾溶液浸渍，未经杀
山梨酸。
6
工艺分析 a
这是最早合成山梨酸的方法
产品易分离 原料价格高
反应流程简单
分 析
收率低，只有 30%左右
不适合工业化
7
传统工艺 b
b.巴豆醛和乙烯酮法：
合成方法：将巴豆醛和乙烯酮在含有催化剂（等摩尔的三 氟化硼、氯化铝以及硼酸和水杨酸在150℃下加热处理）的
溶剂中，于0℃左右进行反应。然后加入硫酸，除去溶剂，
菌处理的食品的保存期短2—4倍。
16
致谢
山梨酸的合成新工艺
17
目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个
品种，包括酸度调节剂、抗氧化剂、漂白剂、着
色剂、增味剂、防腐剂、甜味剂、香料等。
3
食品添加剂的种类
色素：苋菜红、胭脂红、柠檬黄 漂白剂：二氧化硫 膨松剂：酵母 增味剂：谷氨酸钠、鸟苷酸钠 防腐剂：山梨酸、苯甲酸和丙酸 甜味剂：木糖醇、糖精、阿斯巴甜（天门冬酰苯丙氨酸甲酯) 香料：香兰素
食品添加剂
山梨酸的合成新工艺
南昌航空大学 环境与化学工程学院
Part1 Part2
食品添加剂简介 山梨酸简介
Part3 Part4
Part5 Part6
传统工艺a 传统工艺b
新工艺介绍 新工艺影响因素
2
食品添加剂
食品添加剂是指用于改善食品品质、延长食 品保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的 一类化学合成或天然物质。
Байду номын сангаас
4
山梨酸
结构式：
真名：2, 4 - 己二烯酸 无色针状结晶或白色的结晶性粉末, 无臭或带 有刺激性气味, 微溶于水, 易溶于乙醇等有机溶剂, 熔点133-135℃, 对光和热是稳定的, 易发生加成反
应和氧化反应, 可与过渡金属发生配位结合。
5
传统工艺 a
a.巴豆醛和丙二酸法：
合成方法：在反应罐中一次投入巴豆醛、丙二酸、吡啶， 室温搅拌、缓缓加热到90℃，维持在90～100℃反应5小 时左右。反应完成后降温到10℃以下，酸化、脱羧，得