合成杂多酸所需原料及方法

杂多酸(C10H10N2)2VW12O40·H2O的制备及晶体结构

杂多酸（Ｃ１ｏＨ１０Ｎ２）２ＶＷ。２Ｏ４ｏ・Ｈ２Ｏ的制备及晶体结构
郭虹，武锡铭，孙美玲
（沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳１１０１４２）摘要：以ＮａｚＷＯ４・２Ｈ２Ｏ、ＮＨ４ＶＯ３和４，４一联吡啶（４，４＇－ｂｐｙ）为反应物、采用水热法合成多酸
１．２配合物的合成
质在信息的储存和传递、光电纤维、催化剂、超导体、半导体等领域得到应用，受到人们的广泛重视Ｊ．当前，许多研究者将注意力集中在通过配
位共价键或氢键和可一１Ｔ堆积的超分子构筑晶体工程Ｊ，由于它的相对长度和方向性产生一维、二维和三维框架结构，更加引起广泛的关注ｊ．本文
烯衬底的高压釜中，于１７０ｏＣ恒温反应７２ｈ，程
序性降温，开釜后得黄色晶体．
１实验部分
１．１试剂与仪器
１．３表征
１．３．１红外光谱测定
红外光谱测定使用Ｎｉｃｏｌｅｔ４７０红外光谱仪，
厂；无水乙醇、磷酸（Ｈ３ＰＯ４），ＮａＯＨ、ＨＣＩ、ＮａＣＩ等均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司．
一
红外光谱仪，ＩＦ￥６６Ｖ型，美国ＦＥ公司；Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ），Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ型，德国ＢＲＵＫＥＲ — ＡＸＳ公司；数显式电热恒温干燥箱，１０１ — １Ａ型，上海阳光实验仪器有限公司；集热式恒温加热磁力搅拌器，ＤＦ一１０１Ｓ型，巩义市英峪予华仪器厂．化合物形貌在ＡＣ８５Ｖ－２６５Ｖ型显微镜下观测．

杂多酸催化剂合成

杂多酸催化剂合成杂多酸催化剂是一类具有多酸性质的化合物，在有机合成中被广泛应用。

它们能够催化多种反应，具有高效、环境友好等优点。

本文将介绍杂多酸催化剂的合成方法以及其在有机合成中的应用。

杂多酸催化剂的合成方法有多种途径，其中一种常用的方法是通过溶液法合成。

以钨酸为例，首先将钨酸溶解于适当的溶剂中，然后通过加入适量的还原剂，如亚硫酸钠，将钨酸还原成钨酸盐。

随后，将溶剂蒸发，得到钨酸盐的固体。

最后，将固体钨酸盐进行焙烧，得到杂多酸催化剂。

杂多酸催化剂具有很高的活性和选择性，在有机合成中有广泛的应用。

首先，杂多酸催化剂可以催化酯的酯交换反应。

在酯交换反应中，酯可以与醇发生反应，生成不同的酯。

这种反应在合成香精、医药和农药等领域中具有重要的应用价值。

杂多酸催化剂可以催化酮的氧化反应。

在酮的氧化反应中，酮可以与氧气发生反应，生成醛或羧酸。

这种反应在有机合成中常用于合成醛和羧酸化合物，具有重要的合成意义。

杂多酸催化剂还可以催化芳烃的烷基化反应。

在烷基化反应中，芳烃可以与醇或醚反应，生成相应的烷基化产物。

这种反应在有机合成中常用于合成具有特定结构的有机化合物，具有广泛的应用前景。

除了上述反应，杂多酸催化剂还可以催化酮的羟醛互变异构反应、烯烃的氧化反应、烯烃的环氧化反应等。

这些反应在有机合成中具有重要的地位，杂多酸催化剂的应用为这些反应提供了高效、环境友好的催化剂。

杂多酸催化剂是一类重要的催化剂，在有机合成中具有广泛的应用。

通过合成方法的不同，可以得到不同种类的杂多酸催化剂。

在有机合成中，杂多酸催化剂可以催化酯交换、酮氧化、芳烃烷基化等多种反应，具有高效、环境友好的特点。

随着科学技术的不断发展，杂多酸催化剂的合成方法和应用将会得到更多的研究和探索，为有机合成领域带来更多的机遇和挑战。

杂多酸(盐)制备、表征及其催化环己酮氨肟化反应

杂多酸（盐）制备、表征及其催化环己酮氨肟化反应摘要以苯为原料己内酰胺生产工艺中，环己酮肟是关键中间体，传统工艺大多采用环己酮－羟胺法。

以钛硅分子筛TS-1 为催化剂，环己酮、氨和双氧水为原料的液相氨肟化反应，条件温和，选择性高，副产物少，能基本实现“零排放”。

1990 年前后意大利Enichem 公司开发建成TS-1 分子筛催化液相氨肟化反应工业化装置，为环己酮肟的工业化生产打开了一个新的篇章。

然而，TS-1 分子筛催化剂价格昂贵，粒度较小（0.1-0.3μm），催化环己酮氨肟化反应后难以与反应液体系分离，回收困难，流失严重。

因此，分离回收TS-1 分子筛已成为环己酮氨肟化工艺中迫切需要解决的难题，限制着氨肟化技术的推广应用。

本文采用环境友好型“双功能催化剂”——杂多酸（盐）催化环己酮氨肟化反应，成功制备了以P 为中心原子，W、Mo、V 为配位原子的杂多酸及其盐，经FTIR、XRD、ICP 表征，结果表明其具有Keggin 型结构。

对影响杂多酸（盐）合成收率的主要因素，如反应温度、物料配比、pH 值及溶剂量等进行了考察。

结果表明：合成保持在近沸状态，物料配比接近化学计量，pH 值维持在1.6-1.8，杂多酸收率达82.51%。

以环己酮氨肟化催化反应体系对杂多酸（盐）进行评价，结果表明以Keggin 型磷钨杂多酸的催化性能最好，具有催化活性高，选择性和稳定性好，催化反应条件温和且无污染等优点。

以磷钨杂多酸为催化剂对环己酮氨肟化反应工艺条件进行了优化，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2 用量及溶剂对反应的影响。

实验结果表明：以水作溶剂，H3PW12O40 用量为19.6g/1mol 环己酮，双氧水与酮摩尔比为1.6/1，20℃下反应5.0h，氨肟化反应收率89.41%，选择性高达98.38%。

在预实验的基础上，初步探索了环己酮氨肟化的反应机理。

水相中Keggin型杂多负离子通过与过氧化氢形成一种高活性过氧化多酸化合物，使过氧化多酸几乎完全转移到有机相，从而将氧原子从过氧化多酸转移到底物，催化环己酮氨肟化反应。

杂多酸制备

一、浸渍法负载杂多酸：取一定量的杂多酸溶于水中,加入一定量的载体后,在一定温度搅拌数小时后,通过水浴将多余的水蒸去,最后在120摄氏度干燥一夜1.将一定量的杂多酸溶液与载体浸渍!形成悬浮液于室温下长时间搅拌,后将溶剂于一定的温度下除去而得2.根据要负载的杂多酸种类不同,浸渍溶液的pH在1一2之间"3.对于负载量小于20%(质量分数)的情况,最好用低级脂肪醇代替水以防止杂多酸分解,并且在低于333K下用旋转蒸发器蒸干4.将得到的样品在研钵中研细,于423K,0.3mmHg下焙烧1.5h,并存放在装有P2O5的干燥器中5.使用前要在较高的温度(473K一573K)下焙烧以除去痕量的水负载杂多酸艳盐催化剂的制备分两步进行,第一步将一定量可溶性铯盐溶于水中,搅拌至溶解,加入粒度为200目以上的载体,室温下长时间搅拌,使其浸渍平衡,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,在马弗炉里773K焙烧4h。

第二步将焙烧后的样品与适量杂多酸的水溶液混合,室温下搅拌12h,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,于室温下进一步晾干,再于383K干燥过夜,得到固载化的杂多酸艳盐催化剂吸附法:将一定量载体放入到烧杯中,然后浇入一定量的杂多酸水溶液,加热一定时间后放置隔夜,倾出液体后,并根据倾出液的含量得出杂多酸的吸附量,最后制得的样品在120e一卜燥一夜"共沉淀法:在合成载体的同时,把杂多酸加入到反应体系中,使载体的生成和杂多酸的固载同时完成"这一方法可以使杂多酸镶嵌到载体之中,因此具有很好的固载效果"二、溶胶凝胶法固载杂多酸二氧化硅固载Pw和CS2SPw催化剂可以采用溶胶凝胶技术制备"这种方法的步骤如下:先将正硅酸乙酷在313K水解lh,然后将分散或溶解在乙醇中的CS2.SPW或PW迅速加入到上述正硅酸乙酷中,在353K水解3h"将得到的含水凝胶在318K!真空(25mmHg)下缓慢脱水,然后研磨成细颗粒"如果样品中有盐类夹杂物,将干凝胶在353K的水中萃取10h以除去未结合在载体上的盐和有机物,最好在573K!真空(25mmHg)下焙烧3h"如果有酸类夹杂物,则将干凝胶先在423K!真空(25mmHg)焙烧3h,使二氧化硅结构网牢固,然后在353K的水中萃取3h,最后在真空(25mmHg)下于423K下焙烧3h"三、瓶中造船法固载杂多酸将脱铝改性的Y(或超稳Y)沸石加入适量溶剂中形成悬浮液,然后分别加入一定量的磷源和钨源(或钥源)溶液,作为杂多酸的前驱物,调节pH值,在323一432K的温度范围内(高温时用高压釜)搅拌反应,反应一定时间后进行固液分离,将得到的固体用热水反复洗涤,在适宜的温度下焙烧,即得杂多酸催化剂。

杂多酸催化剂合成

杂多酸催化剂合成杂多酸催化剂是一类重要的催化剂，在有机合成和环境保护领域具有广泛的应用。

本文将介绍杂多酸催化剂的合成方法以及其在有机合成中的应用。

一、杂多酸催化剂的合成方法杂多酸催化剂是由多个中心原子（如钨、钒、铈等）和氧原子组成的多酸酸根离子。

它们具有高度的酸性、氧化性和催化活性，因此在有机合成中具有广泛的应用前景。

杂多酸催化剂的合成方法多种多样，常见的方法包括溶液法、固相法和气相法等。

其中，溶液法是最常用的合成方法之一。

一般来说，溶液法合成杂多酸催化剂的步骤包括：选择合适的金属离子和氧化剂；将金属离子和氧化剂溶解于适当的溶剂中，形成金属离子和氧化剂的溶液；通过控制反应条件（如温度、pH值等），使金属离子和氧化剂发生反应，生成杂多酸催化剂。

二、杂多酸催化剂在有机合成中的应用杂多酸催化剂在有机合成中具有广泛的应用。

它们可以作为酸催化剂、氧化剂、选择性催化剂等，参与各种有机反应。

1. 酸催化剂杂多酸催化剂具有高度的酸性，可以催化酯化、醚化、醇缩合等酸催化反应。

例如，将杂多酸催化剂与醇反应，可以得到醚化产物。

此外，杂多酸催化剂还可以催化酮化、烯化、烷化等反应。

2. 氧化剂杂多酸催化剂具有较强的氧化性，可以催化氧化反应。

例如，将杂多酸催化剂与醇反应，可以将醇氧化为醛或酮。

此外，杂多酸催化剂还可以催化醛酮的氧化脱羧反应，生成酸或酯。

3. 选择性催化剂杂多酸催化剂具有较高的催化活性和选择性，可以催化各种有机反应，例如：氧化脱氢、醇脱水、醛酮加氢等。

此外，杂多酸催化剂还可以催化不对称合成反应，合成具有手性的有机化合物。

三、结论杂多酸催化剂是一类重要的催化剂，在有机合成和环境保护领域具有广泛的应用。

通过合理选择合成方法，可以得到具有良好催化活性和选择性的杂多酸催化剂。

杂多酸催化剂在有机合成中可以作为酸催化剂、氧化剂、选择性催化剂等，参与各种有机反应。

它们的应用不仅可以提高反应的效率和选择性，还可以减少反应的副产物和环境污染。

一种杂多酸材料及制备方法与用途[发明专利]

专利名称：一种杂多酸材料及制备方法与用途专利类型：发明专利
发明人：吴传德,杨秀丽,张显巍,唐晶
申请号：CN200910154255.2
申请日：20091119
公开号：CN101711994A
公开日：
20100526
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种功能性杂多酸材料及制备方法与用途，该杂多酸材料由[WZn{Co(HO)} (ZnWO)]为基本载体和金属钴离子为节点组成；本发明的杂多酸材料用做苯乙烯选择性氧化合成苯甲醛的催化剂时，反应条件温和，无污染，催化剂制备简单，稳定性好，成本低，催化剂可以通过简单过滤回收利用，苯乙烯转化率以及苯甲醛选择性高，后处理简单，易于实现工业化生产，可应用于苯甲醛合成工业。

申请人：浙江大学
地址：310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号
国籍：CN
代理机构：杭州求是专利事务所有限公司
代理人：周烽
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杂多酸催化剂的合成与应用

杂多酸催化剂的合成与应用杂多酸催化剂是一类具有多酸基团的化合物，具有广泛的应用前景。

它们在有机合成、环境保护和能源领域等方面发挥着重要的作用。

本文将介绍杂多酸催化剂的合成方法和应用领域。

一、杂多酸催化剂的合成方法杂多酸催化剂的合成方法多种多样，其中最常见的方法是溶剂热法。

这种方法通过在高温下将金属盐和酸性溶液反应，生成杂多酸催化剂。

溶剂热法具有简单、高效的特点，因此得到了广泛的应用。

另外一种常见的合成方法是溶液法。

这种方法通过将金属盐和酸性溶液混合，形成混合物后，通过控制温度和pH值等条件，使其自组装形成杂多酸催化剂。

溶液法合成的杂多酸催化剂具有较高的比表面积和孔隙结构，因此在催化反应中表现出较好的催化性能。

二、杂多酸催化剂的应用领域1. 有机合成杂多酸催化剂在有机合成领域中具有广泛的应用。

它们可以催化酯化、醇醚化、酰胺化等反应，合成出具有重要生物活性的有机化合物。

此外，杂多酸催化剂还可以催化不对称氢化反应，合成具有手性的有机化合物。

这些合成方法具有高效、环境友好的特点，因此备受研究者的关注。

2. 环境保护杂多酸催化剂在环境保护领域中也发挥着重要的作用。

它们可以催化废水中有机物的降解反应，将有害物质转化为无害的物质。

此外，杂多酸催化剂还可以催化废气中有机物的氧化反应，减少大气污染物的排放。

这些应用使杂多酸催化剂成为环境保护领域的重要工具。

3. 能源领域杂多酸催化剂在能源领域中也有着广泛的应用。

它们可以催化生物质转化为生物燃料，提供可再生能源。

此外，杂多酸催化剂还可以催化氢气的产生和利用，促进氢能的开发和利用。

这些应用使杂多酸催化剂在能源领域中具有重要的地位。

总结：杂多酸催化剂作为一类具有多酸基团的化合物，具有广泛的应用前景。

它们的合成方法多种多样，其中溶剂热法和溶液法是常见的合成方法。

杂多酸催化剂在有机合成、环境保护和能源领域等方面发挥着重要的作用。

它们可以催化合成具有重要生物活性的有机化合物，降解废水中的有机物，减少大气污染物的排放，提供可再生能源等。

负载型杂多酸的制备及其光催化性能研究

负载型杂多酸的制备及其光催化性能研究近年来，新型复合材料在各个领域得到广泛应用，其中，杂多酸材料已经成为一个热门研究领域，这不仅因为它们具有良好的物理和化学性能，而且由于它们的低成本和可持续性，凭借其独特的活性位点，它们可以用于化学反应、气体分离和光催化等方面。

在这方面，负载型杂多酸具有出色的性能。

在本文中，我们将深入探讨杂多酸材料的制备方法，以及它们在光催化领域的应用。

一、杂多酸材料的制备杂多酸材料可以采用多种制备技术，包括水热法、湿态合成法和固定化反应法等。

其中，水热法是最常用的方法，它可以利用水热来分解有机物，并将生成的物质与多酸相结合，以形成负载型杂多酸材料。

此外，湿态合成法利用湿润的条件，将多酸和有机物胺、胆碱等过渡元素进行反应，从而制备负载型杂多酸材料。

最后，固定化反应法也可以利用非离子表面活性剂对有机物进行固定，然后通过多酸的催化作用制备出负载型杂多酸材料。

二、负载型杂多酸的光催化性能负载型杂多酸的光催化性能是由它们的活性位点决定的。

不同的活性位点能够活化能源反应，并具有良好的光催化效率。

同时，由于它们的特殊结构，负载型杂多酸具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够进行多种反应，而且有较高的光催化效率。

此外，负载型杂多酸还可以用于气体分离、重金属吸附和有机污染物氧化等方面，可为化学及环境领域的发展做出贡献。

三、结论负载型杂多酸是一种新型复合材料，它不仅能够有效地利用多酸催化作用，并具有良好的光催化性能，还可以用于气体分离、重金属吸附和有机污染物氧化等方面。

未来，将继续有更多的研究和开发工作，为各个领域的应用提供更多选择。

综上所述，负载型杂多酸已经成为一个热门研究领域，其制备方法、光催化性能以及在化学及环境领域的应用都具有重要意义。

希望今后有更多的研究和开发，为世界的发展带来更多的有益贡献。

合成杂多酸所需原料及方法

2、单取代K、过渡金属硝酸盐、氯化钾
仪器：pH计
合成方法：
2.2磷钨酸季铵盐
试剂：磷酸一氢钠、钨酸钠、硝酸盐、、
仪器：真空干燥箱
合成方法：
3、三取代Keggin结构多金属氧簇
试剂：二氧化锗、氢氧化钠、钨酸钠、盐酸（6M）、碳酸钠、氯化钠、乙醇（无水，75%）、无水乙醚
单取代Keggin结构锗钨酸盐、
单取代Keggin结构磷钨酸盐、
三取代Keggin结构多金属氧簇、
夹心结构多金属氧簇
1、单取代Keggin结构锗钨酸盐
试剂：二氧化锗、氢氧化钠、钨酸钠、盐酸、乙醚、浓盐酸、过渡金属硝酸盐、乙酸钾乙酸缓冲溶液、乙醇
仪器：烧杯（100mL）、加热装置、量筒、冰箱
合成方法:
3.1
试剂：二氧化锗、氢氧化钠、钨酸钠、盐酸（6M）、碳酸钠、氯化钠、乙醇（无水，75%）、无水乙醚
仪器：
合成方法：
3.2
试剂：醋酸-醋酸钠缓冲溶液、硫酸铜、饱和氯化钾溶液、乙腈-硫酸缓冲溶液、硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍、四丁基硫氢酸铵、
仪器：
合成方法：
4、夹心结构多金属氧簇
试剂：钨酸钠、浓硝酸、硝酸锌、硝酸钠、硝酸铁、乙酸钠、甲醇、高锰酸钾、
仪器：
合成方法：

杂多酸的制备及联苯醌电子传输材料的合成与性能的开题报告

杂多酸的制备及联苯醌电子传输材料的合成与性能的开题
报告
本文将介绍关于杂多酸的制备及联苯醌电子传输材料的合成与性能的开题报告。

一、杂多酸的制备
杂多酸是指一类高分子化合物，由许多不同的金属离子和氧化物组成，具有独特的物理和化学性质。

其制备方法主要有两种：化学还原法和电化学合成法。

化学还原法：选择适当的阳离子和阴离子，在高温下进行混合反应，产生杂多酸。

此方法制备速度较快，但产物的纯度较低。

电化学合成法：通过在电解质溶液中电化学合成杂多酸。

此方法制备的产物纯度较高，但时间较长。

二、联苯醌电子传输材料的合成与性能
联苯醌是一种重要的电子传输材料，广泛应用于有机电子器件中，如有机太阳能电池、有机场效应晶体管等。

其合成方法主要有两种：总合成法和半合成法。

总合成法：将苯醌和相应的芳香胺经过缩合反应后得到联苯醌。

此方法制备容易，但产物纯度较低。

半合成法：通过催化加氢反应将苯醌还原为联苯醌。

此方法纯度较高，但需要较高纯度的原材料。

联苯醌的性能主要取决于其电子吸收特性和电子传输速率，可以通过改变其结构和官能团来调控其性能。

三、结论
本文介绍了杂多酸的制备方法和联苯醌电子传输材料的合成及其性能调控方法。

研究这些材料的制备和性质，对于有机电子器件的研发和应用具有重要的意义。

杂多酸制备

杂多酸制备一、浸渍法负载杂多酸：取一定量的杂多酸溶于水中,加入一定量的载体后,在一定温度搅拌数小时后,通过水浴将多余的水蒸去,最后在120摄氏度干燥一夜1.将一定量的杂多酸溶液与载体浸渍!形成悬浮液于室温下长时间搅拌,后将溶剂于一定的温度下除去而得2.根据要负载的杂多酸种类不同,浸渍溶液的pH在1一2之间"3.对于负载量小于20%(质量分数)的情况,最好用低级脂肪醇代替水以防止杂多酸分解,并且在低于333K下用旋转蒸发器蒸干4.将得到的样品在研钵中研细,于423K,0.3mmHg下焙烧1.5h,并存放在装有P2O5的干燥器中5.使用前要在较高的温度(473K一573K)下焙烧以除去痕量的水负载杂多酸艳盐催化剂的制备分两步进行,第一步将一定量可溶性铯盐溶于水中,搅拌至溶解,加入粒度为200目以上的载体,室温下长时间搅拌,使其浸渍平衡,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,在马弗炉里773K焙烧4h。

第二步将焙烧后的样品与适量杂多酸的水溶液混合,室温下搅拌12h,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,于室温下进一步晾干,再于383K干燥过夜,得到固载化的杂多酸艳盐催化剂吸附法:将一定量载体放入到烧杯中,然后浇入一定量的杂多酸水溶液,加热一定时间后放置隔夜,倾出液体后,并根据倾出液的含量得出杂多酸的吸附量,最后制得的样品在120e一卜燥一夜"共沉淀法:在合成载体的同时,把杂多酸加入到反应体系中,使载体的生成和杂多酸的固载同时完成"这一方法可以使杂多酸镶嵌到载体之中,因此具有很好的固载效果"二、溶胶凝胶法固载杂多酸二氧化硅固载Pw和CS2SPw催化剂可以采用溶胶凝胶技术制备"这种方法的步骤如下:先将正硅酸乙酷在313K水解lh,然后将分散或溶解在乙醇中的CS2.SPW或PW迅速加入到上述正硅酸乙酷中,在353K水解3h"将得到的含水凝胶在318K!真空(25mmHg)下缓慢脱水,然后研磨成细颗粒"如果样品中有盐类夹杂物,将干凝胶在353K的水中萃取10h以除去未结合在载体上的盐和有机物,最好在573K!真空(25mmHg)下焙烧3h"如果有酸类夹杂物,则将干凝胶先在423K!真空(25mmHg)焙烧3h,使二氧化硅结构网牢固,然后在353K的水中萃取3h,最后在真空(25mmHg)下于423K下焙烧3h"三、瓶中造船法固载杂多酸将脱铝改性的Y(或超稳Y)沸石加入适量溶剂中形成悬浮液,然后分别加入一定量的磷源和钨源(或钥源)溶液,作为杂多酸的前驱物,调节pH值,在323一432K的温度范围内(高温时用高压釜)搅拌反应,反应一定时间后进行固液分离,将得到的固体用热水反复洗涤,在适宜的温度下焙烧,即得杂多酸催化剂。