扫描电镜中的能谱分析

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sem扫描电镜能谱中氧的峰_解释说明

sem扫描电镜能谱中氧的峰解释说明1. 引言1.1 概述：本文旨在对SEM（扫描电镜）能谱中氧峰进行深入解释和说明。

SEM是一种通过将样本表面扫描和分析其所产生的信号来观察和研究物质的显微镜技术。

能谱分析则是利用SEM中的能谱仪器，对样本的元素成分进行定性和定量分析。

在SEM扫描电镜能谱中，氧峰是相当常见且重要的一个特征峰。

1.2 文章结构：本文将按照以下结构展开对SEM扫描电镜能谱中氧峰的解释说明：引言部分首先介绍了文章的概述，并提供了文章的整体结构安排。

接下来，将首先介绍扫描电镜原理及SEM能谱分析原理（第2部分），包括SEM 技术实现显微级别成像和显微元素定性定量分析的基本原理。

随后，我们将探讨氧峰在SEM扫描电镜能谱中的特点（第3部分），包括氧元素在样品表面显微成像时的特点以及氧峰信号形态与位置特征分析以及表面氧化与物质成分之间的关系。

然后，我们将解释SEM扫描电镜能谱中氧峰的可能来源（第4部分），包括外部干扰因素导致氧峰出现的可能性、样品表面氧化情况与氧峰强度相关性研究以及其他可能影响氧峰的因素分析与讨论。

最后，结论与展望章节（第5部分）将给出对本文讨论内容的总结和未来进一步研究方向的展望。

1.3 目的：本文旨在深入探讨SEM扫描电镜能谱中氧峰的性质及其可能来源。

通过对SEM 原理、能谱分析原理以及氧元素在SEM能谱中的特征进行详细解释和说明，我们希望读者能够更好地了解氧峰在SEM扫描电镜能谱中的重要意义，并为相关领域的研究提供有价值的参考。

2. 扫描电镜和SEM能谱简介2.1 扫描电镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种通过照射样品表面并测量所产生的信号来观察样品表面形貌和组成的仪器。

它使用高能电子束作为探针，扫描样品表面并收集由与样品相互作用而产生的多种信号。

通过控制电子束的位置和强度，可以获得高分辨率的图像，并且能够进行定性和定量分析。

扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用

扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用摘要：本文通过能谱与扫描电镜联合应用的实例，探讨了成分衬度像与能谱电分析技术相结合来进行稀土精矿微区分析的方法。

其中对成分衬度像拍照技巧，稀土精矿中各种元素的赋存状态识别等进行较深入的探索。

关键词：扫描电镜能谱稀土生产应用能谱仪(EDS, Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，其基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生特征X射线能谱来鉴定组成元素种类并可同时测定组成元素的含量。

在稀土生产中可利用能谱仪配合扫描电镜对稀土精矿颗粒进行微区分析，从而确定其元素种类、含量。

依据稀土精矿微区分析数据，可达到对稀土精矿的相组成、结构特点等进行合理的统计分析，为有针对性的选择冶炼手段提供依据。

1材料与方法1.1样品原料和仪器实验用稀土矿有来源于内蒙古包头白云鄂博地区的稀土精矿。

日本SU8010型冷场扫描电镜配EDAX能谱仪。

德国D8 Advance型X射线衍射仪。

1.2稀土矿石能谱微区分析样品制备将样品撒在样品台的双面胶，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀的向胶面四周移动，铺平一层，倒置样品台，把多余材料抖掉，然后用纸边轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实，用洗耳球按由内至外方向吹掉粘结不牢的多余粉料。

2.结果与讨论2.1成分衬度像在微区分析中的应用成分衬度像：在检测表面光滑平整的样品时，没有微区形貌干扰，如果样品是由两种以上物质组成，则可以获得成分衬度像图。

背散射电子像就可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度，如图1中B、D。

2.1.1成分衬度像的拍照技巧直接拍成分衬度像，因图像立体感差不易调节清楚，通过不断摸索发现，可通过先选用高角度背散射模式附加二次电子上下探头模式，调节至图像清楚。

如图1中A、C，然后撤去二次电子，再稍加调节即可获得清晰的成分衬度像。

如图1中B、D。

通过上面两组图像的对比我们不难发现，表面较平整的颗粒其成分衬度像效果也较明显。

能谱分析是测什么的

能谱分析是测什么的做SEM或者TEM的时候，一般都会进行EDS打点或者区域扫描，这时软件会给出一个峰谱图，选择想要参与计算的元素及相应的线系后，就能得到各个元素的原子百分比。

今天给大详细介绍一下EDS能谱仪。

能谱分析是测什么的 1EDS能谱仪，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，常与扫描电镜或者透射电镜联用，在真空室下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征x射线，根据特征x射线的波长，定性与半定量分析元素周期表中Be以上的物质元素，检测流程包括电镜样品制备，上机操作分析，后提供成份分析谱图与半定量成份组成比等数据。

能谱分析是测什么的 21、EDS测试与扫描电镜或者透射电镜联用，选定微小位置区域，探测元素成份与含量；2、EDS测试是失效分析当中对于微小痕量金属物质检测的重要的检测手段；3、EDS测试是区分有机物与无机物的简便的手段，对于有机物只要发现检出大量碳和氧元素，基本可以断定含有大量有机物。

能谱分析是测什么的 31.如果不需要将样本切片，直接观察对话，用电子显微镜准备样本一般需要半个小时。

在电脑上观察前必须保持机器处于真空状态，半小时内即可获得图像数据。

一般你喜欢怎么看就怎么看。

2.需要液氮冷却探头。

如果不加液氮，要等一个小时才能冷却。

能谱分析是测什么的 4对于非金属样品，为了提高放大倍率，需要镀金，样品原貌会有一定改变；对于金属样品，不用镀金就可以进行元素分析；EDS的结构1、探测头:把x射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与x射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。

扫描电镜图像的分析

100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量；粉体（尤其是纳米）颗粒粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值；复合材料（如固体推动剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表面孔隙率测定等…，都能够使用图像处理、分析功能，有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择，用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米，是任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易汇集、团聚（如下图）、在水中尤其难于分散旳特征，老式旳湿法粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法）就无法得到真实旳粒度成果。而扫描电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品旳粒度分析，同步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷，在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么，在不同倍数下得到照片，便于图象处理和分析功能自动完毕；不然，就要手工测量每个颗粒旳粒度，然后进行统计处理。

扫描电镜及能谱分析—南理工

扫描电镜及能谱分析实验报告书班级：9131161502学号：913116150208姓名：安志恒理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统电子信号收集与处理系统电子信号的显示与记录系统真空系统及电源系统实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。

主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。

扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。

其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。

FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。

2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。

电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。

入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。

能谱定量分析通则

能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则General Specification of X-ray EDS QuantitativeAnalysis for EPMA and SEM( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98)1 适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。

本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。

2 引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。

2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》3 分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。

再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。

4 Ｘ射线能谱仪4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。

4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。

4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。

4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。

4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。

SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术

SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。

能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。

今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。

Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。

⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。

不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。

Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。

这可以说是⼀个⾮常错误的论断。

同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。

SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。

⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。

上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。

）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。

X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱

X射线能谱仪工作原理及谱图解析1、X射线能谱仪分析原理X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件，可被看成是扫描电镜X射线信号检测器。

其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析，可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。

其原理为：扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后，受到样品原子的非弹性散射，将能量传递给该原子。

该原子内壳层的电子被电离并脱离，内壳层上出现一个空位，原子处于不稳定的高能激发态。

在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。

在这个过程中，一系列外层电子向内壳层的空位跃迁，同时产生X射线，释放出多余的能量。

对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的，因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的（图1）。

X射线能谱仪收集X射线，并根据其能量对其记数、分类，从而对元素进行定性、定量分析。

图1. 粒子间相互作用产生特征X射线本所能谱仪型号为：BRUKER X-Flash 5010，有四种检测模式：点扫描，区域扫描，线扫描，面扫描。

2、能谱仪检测模式介绍及参数解读2.1 点扫描及区域扫描模式图2 X射线能谱仪点扫描（A）、选区扫描（B）报告点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析，确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类，并对各种元素的相对含量进行计算。

能谱检测对倍数要求不高，不同倍数条件下检测结果差异不大，关键在于选取检测的部位。

一般选择较大的块体在5000倍以下检测，因为X射线出射深度较深，除金属或陶瓷等非常致密的材料外，一般的块体在20kV加速电压下，X射线出射深度2μm左右，且点扫描的范围也在直径2μm左右。

因此块体太小或倍数过大，都会造成背景严重，测量准确度下降。

此外，最好选择比较平整的区域检测，因为电子打在坑坑洼洼的样品表面，X射线出射深度差别较大，定量信息不够准确。

特别低洼的区域，几乎检测不到信号，或信号很弱，得到的结果也便不准确。

第三，电子束与轻元素相会作用区域较大，干扰更强，因此轻元素的定量比重元素更加不准确。

电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则

MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要1范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。

本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。

2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。

4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下:I X 射^ I前置—I线性多道分析器4.2 X射线能谱仪的主要组成部分GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则3分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。

再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。

4射线能谱仪4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。

4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。

4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。

4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。

4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。

软粘土扫描电镜和能谱分析试验

ＡｂｔａｔＦｅｚ — ｒｉｇｆｒｍｉｒｓｒｃｕｅａａｙｉｉｅｃｂｄｉｈｓｐｐｒＴｅｓｍｐｅｒｃｓｅｙＦｅｚ－ｒｉｇｗｌｎｔｓｒｃ：ｒｅｅｄｙｎｃｏｔｔｒｎｌｓｓｓｄｓｒｅｎｔｉａｅ．ｈａｌｓｐｏｅｓｄｂｒｅｅｄｎｉｏｏｕｉｙｌ
０引言
随着科学技术的发展，描电镜和ｘ射线能谱扫
权等通过扫描电镜对水泥石水化过程各阶段粒
子形态进行微观及能谱分析，析各阶段的不同粒分子化学构成，而确定粒子名称；满德等利用从仇
第２９卷第５期
Ｖｏ．９，．１２Ｎｏ５
西华大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆｈａＵｉｅｓｙ・ＮａｕａｃｅｃｏｒａｕｎｖｒｉｏＸｉｔｔｒｌＳｉｎｅ
２１００年９月
Ｓｐ２０ｅ．０１
稍许不同。
关键词：软粘土；扫描电镜；Ｘ射线能谱仪（ＤＸ）ＥＡ
中图分类号：４３１Ｔ４７０３．；ｕ４文献标识码：Ａ
ＲｅｅｒｈｏＳｆａｙＵｓｎｃｎｎｎｅｔｏｓａｃｎｏｔＣｌｙｂｉｇＳａｉｇＥｌｃｒｎＭｉｒｓｏｎｄＸ．ａｐｃｒｍｅｅｃｏｃｐｙａ．ｙＳｅｔｏｔｒｒ
文章编号：６３１９（０００－０３０１７ —５Ｘ２１）５０６－３

扫描电镜中的能谱分析

衬底介质
铝碳铜粘接剂双面胶带金属胶带蜡或油基的衬底介质
X-射线信号的产生
X-射线信号的产生
信号源空间分辨率信号的方向性粗糙表面或颗粒的分析
交互作用区
一次电子束 ~ 10 nm: 二次电子 ~ 1~2 µm: 背散射电子
~ 2~5 µm: X-射线/阴极荧光交互作用区
电子进入样品后的情形
Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis (EDX) with SEM 扫描电镜中的能谱分析
谭立和博士
Ph.D. Cambridge EDAX Inc.
内容梗概
扫描电子显微分析基本概念能谱分析技术理论基础分析软件结构与操作
– – –
SE 频数 Auger BSE
0
50 eV
2 kV 电子能量
EPE
真空环境下二次电子成像与探头
Everhart- Thornley 二次电子探头
真空度要求高
由于探头本身的暴露式的高压元件
ETD 对光敏感,进而对加热也敏感对样品的要求高
耐真空，保真空,无污染和导电
真空环境下二次电子成像与探头
样品室真空 < 8x10-5 Torr 电子收集器光电倍增管光管闪烁器电压 +10 到 +12 仟伏
按原子序数顺序的K 线峰的位置
0 ~ 10 kV之间可见谱线
K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子序号。
每一个元素（Z > 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。

扫描电镜能谱分析实验报告

扫描电镜能谱分析实验报告实验报告篇一：扫描电镜能谱分析实验能谱分析对于确定样品的结构与组成有着重要意义。

本实验通过探究硅片中磷原子的能级结构，得出结论。

具体实验方案如下： 1.扫描电镜分析：采用SPZ100型旋转扫描电子能谱仪，按国家标准，完成了对Z型和P型样品的能量分析。

2.测试分析：采用德国克劳斯特K40光谱仪测试待测样品，得出其成分分析值为：样品组成为：Si85%～91%、 Al2O31.5～3%、 Sn1.0～2.3%、 Fe0.6～0.7%、 S0.2～0.3%、 Cl0.4～0.8%、 Cu0.02～0.1%。

扫描电镜主要由真空系统、电子学系统和信号处理及图像采集系统组成。

与光学显微镜相比，电子显微镜具有极大的优越性，这是因为电子束具有极高的速度，可在瞬间获得数百万的信息，放大倍率一般在1万倍左右。

它是一种多功能的高分辨显微镜。

自从上世纪90年代以来，随着电子显微镜技术的发展，扫描电镜作为现代显微分析领域中研究生命科学和材料科学等方面的有力工具，已广泛应用于各个领域，而且，扫描电镜能谱分析技术也已被应用到众多领域。

例如：样品制备的表征，多元素同时分析，信号提取和图像重建，表面形貌和孔洞分析等。

对于石墨材料的扫描电镜能谱分析的目的主要是： 1、进行表面扫描电镜（ SEM）和反射电镜（ RIM）表面组成的表征； 2、确定石墨材料中的杂质类型及含量； 3、观察石墨层中二维或三维缺陷及结构缺陷； 4、确定石墨中裂纹的存在位置和走向。

扫描电镜(SEM)是当前应用最为广泛的表面结构研究手段之一。

扫描电镜能谱分析技术包括X射线光电子能谱和俄歇电子能谱，其中俄歇电子能谱又称“无损定量分析”。

俄歇电子能谱实际上是一种能量分析方法，它只分析特定能量的电子。

在原子吸收测量中，测量电子的能量范围约在0.1～0.45ev，此时单能态分辨能力较差，因此，采用双能级分析(即俄歇电子能谱)，能够更好地对样品进行表征。

扫描电镜-能谱法和离子色谱法检验土制炸药中雄黄、氯酸盐成分

扫描电镜-能谱法和离子色谱法检验土制炸药中雄黄、氯酸盐成分涉爆案件中常见为黑火药、烟火药和硝铵类炸药，而使用氯酸钾与雄黄混合自制的土炸药并不常见。

氯酸钾与雄黄混合自制的土炸药敏感度极高，火星、碰撞就会引起爆炸，爆炸后产生大量白烟并且伴随剧毒的有刺激性气味的烟雾。

常用做发令枪药、摔炮、砸炮，在山区也有常用氯酸钾与雄黄混合制作“天雷”捕兽丸。

爆炸残留物检验分为无机物和有机物的检验。

无机物的检验方法通常有化学点滴分析、离子选择电极法、红外光谱法、毛细管电泳分析法、扫描电镜能谱仪（SEM，EDX）法和离子色谱法。

有机物的检验方法通常有显色法、薄层色谱法、气相色谱法、色谱一质谱联用分析法、GC/FTllK联用技术和SPMFfFSD联用分析法等。

用扫描电镜能谱仪对爆炸残留物进行形态观察和元素分析，可以有效地确定炸药的成分、种类、特点，从而为侦查工作提供方向，为破案提供证据。

本文利用扫描电镜/能谱仪观察土制炸药中雄黄、氯酸盐成分的微观形态，并进行元素分析，再根据溶解性不同对土制炸药中的雄黄、氯酸盐进行分离，扫描电镜/能谱仪检验雄黄中的砷、硫元素，离子色谱仪检测氯酸根离子和钾离子成分。

1简要案情与实验1.1简要案情2016年3月，某地公安机关民警工作中发现辖区一住户使用“天雷’l十制炸弹猎杀野兽，并从其家中收缴用于制造“天雷”的土制炸药（黄色粉末状可疑物质）。

1.2试剂与仪器：FEI Quant 600扫描电镜ASK能谱仪，高真空模式，工作电压25kv，工作距离10tilth，电子束斑5。

DIONEX公司ICS-2000离子色谱仪和Aquion离子色谱仪电导检测器阳离子分析条件：色谱柱：Dionex IonPac？CSlZA型分析柱（250mmX4mm）及Dionex lonPac？CSl2A型保护柱（50mmX4mm）；淋洗液：20mmol/L甲磺酸。

等度淋洗；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；抑制器：CSR.S300 4mm阳离子抑制器；抑制电流：59mA。

扫描电镜工作原理

扫描电镜工作原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种重要的科学仪器，广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域。

它利用高能电子束与样品相互作用产生的信号，通过对这些信号的探测和分析，可以得到样品的表面形貌和成分信息。

本文将详细介绍扫描电镜的工作原理。

一、电子束的产生与聚焦扫描电镜中的关键部件是电子枪，它能够产生高能电子束。

电子枪由阴极、阳极和加速电极组成。

当加在阴极上的电压较高时，阴极会发射出电子。

这些电子经过加速电极的加速作用，形成高能电子束。

接下来，通过聚焦系统对电子束进行聚焦，使其能够尽可能地聚集在一个小的点上。

二、样品的制备与加载在使用扫描电镜之前，需要对样品进行制备。

样品通常需要经过固定、切片、薄片制备等步骤，以便能够在扫描电镜中观察到所需的结构和形貌。

制备完成后，将样品加载到扫描电镜的样品台上。

三、扫描电镜的工作模式扫描电镜有两种主要的工作模式，分别是成像模式和分析模式。

1. 成像模式在成像模式下，电子束从电子枪发射出来后，经过聚焦系统聚焦到一个小的点上，这个点称为激发点。

然后，电子束从激发点扫描样品的表面，与样品相互作用后产生的信号被探测器捕捉到。

扫描电镜通过改变扫描的方式和扫描的区域，可以获取样品表面的形貌信息。

2. 分析模式在分析模式下，扫描电镜通过改变探测器的设置，可以对样品的成分进行分析。

常用的分析技术有能谱分析和衍射分析。

能谱分析通过探测器捕捉到的信号，得到样品中各种元素的含量和分布情况。

衍射分析则可以通过测量样品表面的衍射图案，得到样品的晶体结构信息。

四、信号的探测与图像的生成扫描电镜中常用的信号探测器有二次电子探测器和反射电子探测器。

二次电子探测器是一种常用的成像探测器，它能够检测到样品表面的二次电子信号。

反射电子探测器则可以检测到样品表面的反射电子信号。

这些信号通过探测器转换为电信号后，经过放大和处理，最终生成扫描电镜的图像。

扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用

扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用徐焕钦（河钢股份有限公司承德分公司，河北承德 067002）摘要：随着钢铁冶金工业的快速发展，越来越多的钢铁企业购买了扫描电镜来解决生产中出现的问题，并协助科研开发新产品。

扫描电镜及相应附件已成为钢铁冶金制品的研究和钢铁生产过程中发现问题的有利手段，随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高以及附加装置的增多，在SEM 下可完成越来越多的材料分析表征工作，因此充分利用扫描电镜的优势将为钢铁冶金行业的进步做出巨大的贡献。

关键词：扫描电镜；能谱；主要应用；影响因素中图分类号：TF033 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0099-2收稿日期：2020-01作者简介：徐焕钦，女，生于1982年，汉族，河北邢台人，硕士研究生，工程师，研究方向：钢铁金属材料分析、研究。

阐述了设备能谱仪的扫描电子显微镜的工作原理和特点。

介绍了扫描电镜在钢铁企业中的主要应用。

从样品制备过程、样品研磨、生产过程、样品标记等方面，分析总结了影响能谱分析结果的几个样品制备因素。

1 扫描电子显微镜和能谱仪的原理与特征扫描电镜是由电子枪发射电子束，通过电子束轰击试样，使试样表面激发出各种物理信号，通过收集这些物理信号而获得图像。

扫描电镜观察样品尺寸范围较大，本公司配备的是直径为10cm 的样品台，样品制备比较简单，经清洗即可；样品在样品室内可以做三维空间平移及90°内旋转，可进行多角度观察，有利于分析断裂形状不规则的样品；景深大，图像立体感强；图像放大范围大，分辨率高；电子束对样品的损伤和污染较小；另外，新型扫描电镜配备相应附件还能够进行动态观察（如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温）等。

能谱仪是通过高能量电子束照射样品，样品原子受激发产生特征X 射线，通过收集X 射线的特征能量确定元素类型的仪器。

能谱仪可以同时探测多种元素，分析速度快，能在几分钟内对“Z ＞11”的元素进行定量和定性分析。