SEM-EDS扫描电镜和能谱仪
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类: (1)弹性散射:方向改变,能量
基本不变 特点:符合布拉格定律,携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 (2)非弹性散射:既改变方向,又 减少能量
特点:伴有其它信息的产生, 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子,背散射电子, X射线,俄歇电子,透射电子,吸收电子,阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li) 检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内,其前方有一个7-8 m的铍窗,整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率:1nm
较高的放大倍数(20-20万倍连续可调)
景深大:成像富有立体感,可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理,就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说,比透射电子显微镜(TEM)的制样简单, 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素,基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块,不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析,几分钟即可完成定性和定量 分析,分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析,指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析,也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
EDS能谱仪及环扫ESEM的原理及应用
25 kV
空间分辨率
相同加速电压、不同材料下电子范围的MC模拟
Iron
Silver
Carbon
空间分辨率
入射电子束
阴极荧光 二次电子 特征X射线 俄歇电子 背散射电子
分析面积:相互作用区体积 在电子束入射面的投影面 积。 X射线的穿透深度Zm(um): Zm=0.33(E01.7-Ek1.7)A/ρZ
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
电镜参数的选择
薄膜和小颗粒样品的E0选择 薄膜试样和小颗粒试样, 为了防止基体和周围的影响,要根据薄膜的厚 度、小颗粒尺寸及需要测量的元素,选择低加速 电压。 低加速电压使电子束穿透 深度薄,作用区小。能提高轻元素的X射线强度、 提高空间分辨率、减小放电、减小对试样的损 伤。
四、X射线能谱在环扫中的应用
•
•
X射线产生机理
a. 连续谱X射线的产生:PE在原子实库仑场 中减速产生韧致辐射。 b. 内壳层电离:产生特征X射线(或Auger电子)
特征X射线
右图:Ti K 系特征谱(Ti Kα = 4.51 KeV) 和 Sb L系特征谱(Sb Lα = 3.61 KeV)
连续X射线
Intensity (I) Generated
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果, 小数点后保留一位,原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量>20%wt)的元素, 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
探讨用sem_eds分析材料的碳含量
探讨用sem_eds分析材料的碳含量篇一:SEmEdSSEm、EdS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描,将产生的二次电子用特制的探测器收集,形成电信号运送到显像管,在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EdS或EdX方法。
利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%(重量百分比)以上所有能量高于1Kev的元素分析出来,并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2EdS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体,这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲;b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲,放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去,在处理器中进一步放大;c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号,并被送入多道分析器,由荧光屏显示出来;d、经多道分析器的信号同时经电脑处理,成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪3、SBc—12离子溅射仪(样品喷涂导电层用)4、银导电胶、双面胶(制样用)四、实验步骤1、SEm的操作步骤:(一)制样对所测的样品进行简单的清洗干燥,对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。
扫描电子显微镜(sem-eds)初步认识
1-镜筒 2-样品室 3-EDS能谱探测器 4-监控器 5-EBSD电子背散射探测器 6-计算机主机 7-开机/待机/关机按钮 8-底座 9-WDS波谱探测器
样品 处理
1、样品预处理
样品预处理需要综合考虑以下因素: ①样品需要无磁、无毒、无污染、无放射性,并具有良好稳定性和导电性 。 ②尽量保持样品原始的表面形态和结构。 ③颗粒或粉末数量要适中。 ④测试时要注意清洁,不轻易直接触碰样品和仪器。 ⑤样品表面应尽量光滑,高度差异不可太大。
扫描电镜下城门山石英斑岩斑晶石英 中包裹体内子矿物X射线能谱
总结
近年来对地质样品的实例分析结果表明场发射扫描电子显微镜及加 载的能谱仪、背散射探头、阴极荧光谱仪、背散射电子衍射仪等,在地 球科学研究领域具有广泛的应用前景。随着近年来扫描电子显微镜分辨 率的大幅提高,特别是高分辨低真空扫描电子显微镜的出现,对不具有 导电性的岩石矿物样品的分析,不再需要繁琐且易造成样品污染的导电镀 膜的制样过程,可直接进行样品表面的精细图像和成分分析甚至晶体结 构的研究。这不仅使得实验分析工作更加便捷,而且可以获得更为真实 的表征信息,也有利于样品后续实验工作的开展。
分析 方法
1、点扫描分析法 对于样品中的元素含量较低时,通常用点扫描分析法,将电 子束(探针)固定在样品中感兴趣的点上,进行定性或定量分 析。点扫描准确度较高,但只能分析到样品1 μm左右的区 域,若提高分析准确度,需在样品表面多扫描几个点的信息。
2、线扫描分析法 对于样品中元素含量分布不均匀时,可以采用线扫描分析 法。线扫描是电子束沿着一条分析线进行扫描,可以获得 元素含量变化的线分布曲线。将分析结果和样品的形貌图 像进行对照分析,可以获得元素在不同相的分布情况。
3、导电处理
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率:132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10,0000-Au 6,0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪(EDS)的结构
7 能谱仪(EDS)的特点
优点
1)快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2)接受信号的角度大。 3)仪器设计较为简单 4)操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100% 简单 较小
700ppm ±5-10%
缺点
1)能量解析度有限 2)对轻元素的探测能力有限
3)探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率:高真空模式:3.0nm;低真空模式:4.0nm 低真空:1-270Pa 加速电压:0.5KV-30KV 放大倍数:5倍-30万倍 电子枪:W发卡灯丝式 检测器:高真空模式和低真空模式下的二次电子检测,
号,大小和极性相同,而对于形貌信
息,两个检测器得到的信号绝对值相
同,其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用--
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪(EDS)的工作原理
SEM扫描电镜能谱(EDS)分析技术
SEM扫描电镜能谱(EDS)分析技术来源:Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量,往往有多种⽅法,打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点,最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉,因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱(EDS)的各种问题,希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX?开始的时候能谱的缩写有很多,⽐如EDS,EDX,EDAX等,⼤家对此也都⼼照不宣,知道ED 就是Energy Dispersive,后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法,导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多,⽐如能量⾊散谱,能量散射谱等等。
不过,到了2004年左右,相关协会规定,EDS就是能谱或者能谱仪,EDX就是能谱学,Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法,⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法,有约定俗成的味道,⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗?A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼,所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱,同⼀时期的产品,⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV,诚然,TEM可能会观察到更⼩的细节,但这只是能谱分析范围的精准,并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备,⽽且跟厚度关系不⼤,⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶,定量时可以放相应样品的标样(⽐如纯Si就⽤纯Si标样,MgO就⽤MgO标样,有很多国家级标样供选择)来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述,我摘抄如下:EDS分析的最低含量是0.x%(注:这个x是因元素不同⽽有所变化的。
)“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准,规定了EDS的定量分析的允许误差(不包括含超轻元素的试样)。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程,主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器,具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点,被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用,并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描,通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息,实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号,包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等,来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察,为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌,学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息,对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析,通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作,了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法,从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究,通过显微观察和能谱分析,揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中,学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动,学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力,提高学生的综合素质和实际能力。
扫描电子显微镜 射线能谱仪 SEM EDS
扫描电子显微镜&X射线能谱仪应用介绍扫描电子显微镜/ X射线能谱仪(S E M & E D S)理论依据是电子与物质之间的相互作用。
如图1所示,当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征射线和连续谱X射线、背散射电子、以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
S E M / E D S正是根据上述不同信息产生的机理,对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息,对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
应用范围1.材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察,微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等;2.微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析;焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描;3.显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析;4.在失效分析中主要用于定位失效点,初步判断材料成分和异物分析。
主要特点1.样品制备简单,测试周期短;2.景深大,有很强的立体感,适于观察像断口那样的粗糙表面;3.可进行材料表面组织的定性、半定量分析;4.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像。
技术参数分辨率:高压模式:3 n m,低压模式:4 n m放大倍数:5~100万倍检测元素:Be4-PU94最大样品直径:200mm图象模式:二次电子、背散射图1 .电子激发物体表面图2.日立3400N+IXRF 典型图片图3. PCB铜箔相结构观察图4.金相结构分析- 304不锈钢图5.ENIG焊盘剥金后观察图6.金属断口分析-解理断口图7.颗粒形貌观察图8.微米级镀层厚度测量图9.SMT焊点界面成分分图10.表面异物分析。
东华大学-扫描电镜-sem-和EDS课件
电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ,EDS, EDX).
功能:化学元素定性、定量和分布影像分析
扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜, 不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可 进行定性和无标样定量分析。
不同的物理信号,要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器,它由闪烁体、光导管、光电
倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz~1 mHz)、高增益(106) 等特点,可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4.图像显示和记录系统
作用:将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像,供观察或记录。
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构(衍射)、形貌(成象)和成分 (X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等)信息;
电子束的波长很小,可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度;
高分辨率。
缺点主要是电子穿透能力弱(穿透能力为十分之
一难微;米电量 子级 与) 物扫, 质描电带的镜来作样用品十制分备强和烈实,验致等 使方 结面 果的 分电困 析子探针
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束
入射束
物质
用载能粒子作为入射束轰击样品,在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息,分为吸收和发射光谱。
所用波长应该与要分析的结构细节相应,例如要想分析原 子排列,必须用波长接近或小于原子间距的入射束。
电子、光子和中子是最常见的束源。
透射电较镜复杂。
2 SEM & EDX
I∞Z
2 ~3 3 4
式中Z为原子序数,C为百分含量(Wt%) 。
背散射电子像
背散射电子像的形成,就是因为样品 表面上平均原子序数Z大的部位而形成较 亮的区域,产生较强的背散射电子信号; 而平均原子序数较低的部位则产生较少的 背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较 暗的区域,这样就形成原子序数衬度。
玻璃不透明区域的背散射电子像
扫描电镜结果分析示例
抛 光 面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像,断裂均沿晶界发生,有晶粒拔 出现象,晶粒表面光滑,还可以看到 明显的晶界相。
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、 粉体、反光及透光光片,对不导电的样 品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 另外,现在许多 SEM 具有图像处理 和图像分析功能。有的 SEM 加入附件 后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等 动态过程的观察。
能谱仪
能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特 征X 射线能量不同,即E=hν,h 为普朗克常数, ν为特征X 射频率, 通过EDS 检测试样中不同能 量的特征X 射线,即可进行元素的定性分析, EDS 定性速度快,但由于它分辨率低,不同元素 的特征X 射线谱峰往往相互重叠,必须正确判断 才能获得正确的结果,分析过程中如果谱峰相互 重叠严重,可以用WDS和EDS联合分析,这样往 往可以得到满意的结果。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用 贝克公式表示:d=0.61λ/nsinα ,α 为透镜孔径半角,λ为照明样品的光波长,n为透镜与样品 间介质折射率。对光学显微镜 α = 70° - 75° , n=1.4。 因为 nsinα<1.4,而可见光波长范围为: λ = 400nm700nm , 所 以 光 学 显 微 镜 分 辨 率 d≅0.5λ , 显 然 d >200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。 SEM 是用电子束照射样品,电子束是一种 De Broglie 波, 具有波粒二相性,λ=12.26/V0.5(伏) ,如果V=20kV时, 则λ=0.0085nm。目前用W灯丝的SEM,分辨率已达到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率 的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似相等。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率:132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10,0000-Au 6,0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
(3)粉末样品的制备:
导电胶--粘牢粉末--吸耳球--观察 悬浮液--滴在样品座上--溶液挥发--观察
(4)不导电样品:
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察:喷金处理 成分分析:喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热,不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质,以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦,成像效果不好
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后, 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
6 能谱仪(EDS)的结构
7 能谱仪(EDS)的特点
优点
1)快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2)接受信号的角度大。 3)仪器设计较为简单 4)操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100% 简单 较小
sem—eds技术在催化剂研究中的应用
sem—eds技术在催化剂研究中的应用近年来,催化剂在化工工程中发挥着越来越重要的作用,其特性极大地提高了化工工艺的改造能力和效率,从而发挥了极其重要的经济和社会效益。
催化剂的结构和性能的不断改进使其性能更加完美,同时,有效控制复杂的反应过程也得到了一定的解决。
然而,催化剂研究遇到了许多挑战,其中最为常见的是分析有效地探究催化剂表面成分组成及其分布和变化,以深入了解其本质特性。
Sem-EDS技术是一种用于同时分析样品表面及其局部区域的有效手段,能够全面反映催化剂表面上的元素分布。
Sem-EDS技术使用扫描电镜(SEM)技术和能谱仪(EDS)来实现对样品的精确解析,它通过扫描电镜(SEM)直接观察样品表面,并使用能谱仪(EDS)对样品表面进行组成分析,从而可以获得样品表面的元素分布图像和相应的分析数据,它可以给催化剂研究者带来很多便利。
Sem-EDS技术用于催化剂研究的主要目的是通过分析元素的组成和分布情况,深入地探究催化剂的表面成分,从而进一步了解催化剂的本质特性。
Sem-EDS技术的应用使得催化剂研究者可以对样品的表面细节进行精细的观察和分析,同时,将必要的拉曼数据和X射线衍射数据与元素分布数据结合起来,以更加系统地了解样品表面的组成及其变化,进而研究催化剂的结构与性能的关系。
此外,Sem-EDS技术是一种高通量分析技术,可以快速而准确地对表面成分进行分析,而不受到普通分析方法的限制,从而更加客观准确地表征样品表面的成分分布,并且可以在较短的时间内实现大量的分析。
此外,Sem-EDS技术的操作灵活性极高,可以满足多种分析要求,同时,它还具有低成本和高效率,可以有效地帮助催化剂研究者提高研究的效率。
以上是Sem-EDS技术在催化剂研究中的应用,通过对催化剂表面成分进行精确分析,Sem-EDS技术使催化剂研究者能够更加深入了解催化剂表面成分的分布和变化,从而有效控制复杂的反应过程,提高催化剂性能。
扫描电子显微镜的发展及展望
扫描电子显微镜的发展及展望1、分析扫描电镜和X射线能谱仪目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。
扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。
EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。
但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。
X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。
1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。
1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。
目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。
为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。
这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。
现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。
最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的ExplorerGe探测器,探测范围可达100keV等。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程中的一个重要分支,通过对材料组成、结构以及性能的全面分析,可以为材料的设计、制备和应用提供重要的依据。
在材料分析方法的教学中,实验技术一直都是一个重要的环节,可以通过实验来锻炼学生的动手能力和分析思维,使他们更好地掌握材料分析方法的理论知识。
扫描电镜-能谱仪实验技术作为材料分析方法中的一种重要实验手段,在教学中发挥着重要作用。
扫描电镜-能谱仪实验技术简介扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)是用于材料表面分析的重要设备。
扫描电子显微镜是一种具有优秀放大倍数和高分辨率的显微镜,可以对材料表面进行直接观察和成像,显微镜的分辨率一般为10-50nm。
而能谱仪则是一种用来分析材料成分的仪器,其通过测量材料中元素的特征X射线来确定材料的成分。
扫描电镜-能谱仪实验技术结合了两者的优点,既可以对材料表面进行高分辨率的成像,又可以进行元素成分的分析。
1. 提供直观的材料表面形貌在材料分析方法的教学中,学生通常只是通过图书和PPT来了解材料的表面形貌,很难对实际的样品有一个直观的认识。
而通过扫描电镜-能谱仪实验技术,可以将真实的材料样品放到显微镜下观察并拍摄照片,让学生对材料的表面形貌有一个直观的认识,从而更好地理解材料的表面特征。
2. 深入分析材料的成分和结构扫描电镜-能谱仪实验技术可以不仅可以对材料的表面形貌进行观察,还可以通过能谱仪来进行化学成分的分析。
通过X射线分析来确定材料的元素组成及分布情况,从而深入了解材料的内部结构和成分组成。
这样,学生能够更好地理解材料的特性及其应用领域,并通过实验操作来掌握材料成分的分析方法。
3. 培养实验操作和数据分析能力扫描电镜-能谱仪实验技术需要学生进行实际的样品制备和操作,需要对显微镜和能谱仪进行调试和使用,还需要对分析结果进行数据处理和分析。
这样的实验操作能够培养学生的动手能力和数据分析能力,提高他们的实验水平和科研素养。
扫描电镜和能谱仪[试题]
扫描电镜和能谱仪一、实验目的1.了解能谱仪的原理、结构。
2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。
3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。
二、实验原理能谱仪(EDS)是利用X光量子有不同的能量,由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号,经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器,然后在显像管上把脉冲数-脉冲高度曲线显示出来,这就是X光量子的能谱曲线。
1.简介特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。
其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上,来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。
然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析,根据射线强度进行元素的定量分析。
2.了解EX-250能谱仪的原理及构造X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果,当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位,此时,可能有外层电子向内层跃迁,外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来,它就是元素的特征X射线。
1)分析原理高能电子束与样品原子相互作用,可引起一个内层电子的发射,使原子处于高能激发态。
在原子随后的去激过程中,即外层的电子发生跃迁时,会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子,使原子降低能量。
若以辐射特征X-射线的形式释放能量,则λ=hc/E λ=hc/E K-E L2式中,λ-特征X射线的波长;E -特征X射线的能量;h —普朗克常数;c —光子。
元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。
莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系:λ= P(Z −σ)-2式中,P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数;σ—核屏蔽系数,K系谱线时σ=1。
2)能谱仪构造能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。
sem、eds依据的检测标准
主题:SEM、EDS依据的检测标准SEM和EDS(扫描电镜和能谱仪)是现代材料科学研究中常用的分析工具,其在材料表征和分析中扮演着至关重要的角色。
SEM通过高分辨率的成像技术,可以对样品表面进行二维和三维的显微观察,而EDS则能够对样品中元素的成分进行准确的分析。
然而,要保证SEM 和EDS的分析结果准确可靠,必须要依据一定的检测标准进行操作和分析。
以下是SEM和EDS依据的检测标准:1. 样品准备标准在进行SEM和EDS分析之前,样品的准备工作非常关键。
样品需要进行表面清洁,以确保SEM的成像质量。
对于不导电的样品,需要进行金属喷涂或碳喷涂,以增加样品的导电性,从而避免表面电荷的积累对成像质量的影响。
对于易挥发元素的样品,需要进行低温固定和金属化处理,以避免元素的流失和挥发。
2. 仪器操作标准SEM和EDS的操作需要遵循一定的标准和规范。
在进行SEM成像时,操作人员需要设置合适的加速电压、工作距离和探测器的位置,以获得清晰的显微图像。
而在进行EDS分析时,需要选择合适的探测面积和积分时间,并进行标定和能量校准,以确保准确的元素分析结果。
3. 数据分析标准对于SEM和EDS获得的数据,需要进行合理的分析和解释。
在进行SEM成像的数据分析时,需要对样品的表面形貌、颗粒大小和分布等进行详细的分析和描述。
而在进行EDS元素分析时,需要对得到的能谱进行峰识别和峰面积计算,然后根据标准元素的标定曲线,计算出样品中元素的含量。
4. 质量控制标准在SEM和EDS分析过程中,质量控制非常重要。
对于SEM成像,需要定期对仪器进行性能检测和校准,以确保成像的分辨率和灵敏度处于最佳状态。
而对于EDS的能谱分析,也需要进行标定曲线的更新和仪器响应的测试,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总结:SEM和EDS在材料科学研究中具有重要的应用价值,但要保证其分析结果的准确可靠,需要依据一定的检测标准进行操作和分析。
对样品的准备、仪器操作、数据分析和质量控制等方面都需要严格遵循相应的标准和规范,以保证SEM和EDS分析结果的准确性和可靠性。
探讨用sem_eds分析材料的碳含量
探讨用sem_eds分析材料的碳含量篇一:SEmEdSSEm、EdS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描,将产生的二次电子用特制的探测器收集,形成电信号运送到显像管,在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EdS或EdX方法。
利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%(重量百分比)以上所有能量高于1Kev的元素分析出来,并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2EdS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体,这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲;b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲,放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去,在处理器中进一步放大;c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号,并被送入多道分析器,由荧光屏显示出来;d、经多道分析器的信号同时经电脑处理,成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪3、SBc—12离子溅射仪(样品喷涂导电层用)4、银导电胶、双面胶(制样用)四、实验步骤1、SEm的操作步骤:(一)制样对所测的样品进行简单的清洗干燥,对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。
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五.掃描式電子顯微鏡的構造-照明系统
电子枪、聚光镜 为成像系统提供一个亮度高、尺寸小的照明光点
電子槍的種類: (1)FEG(field Emission Gun单晶鎢) (2)Lab6(六硼化鑭) (3)W filament(鎢陰極)
五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
W filament
LaB6
•像差影像比較圖
五.掃描式電子顯微鏡的構造-遮蔽孔鏡
遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) : -主要是選擇電子束的尺寸(Beam Size)
五.掃描式電子顯微鏡的構造-掃描線圈
•掃描線圈與倍率的關係
Mag =1
Target
Mag=2
Mag=4
Fixing point (EDS)
五.掃描式電子顯微鏡的構造-接物透鏡
•EDS Detector 收集訊號的角度與距離
八.EDS分析方式
•点spot分析
八.EDS分析方式
•线分析
八.EDS分析方式
•面分析 Element Mapping
九.EDS功能介紹
•INCA Overview
九.EDS功能介紹
•Smart Spectrum Acquisition
九.EDS功能介紹
SEM/EDS構造與原理探討
掃描式電子顯微鏡的構造與原理 能量散射光譜儀的構造與原理
介紹大綱
一.前言 二.電子顯微鏡的發展 三.電子顯微鏡的種類 四.掃描式電子顯微鏡的原理 五.掃描式電子顯微鏡的構造 六.電子顯微鏡對試片的作用 七.電子顯微鏡的應用範圍 八.EDS硬體架構與處理方式介紹 九.EDS功能介紹
五.掃描式電子顯微鏡的構造-電磁透鏡
因電磁透鏡缺陷產生的像差的種類:
球面像差 Cs Spherical aberration 通過透鏡中心或邊緣差異 色散像差 Cc Chromatic aberration 通過透鏡電子能量差異 散光像差 Astigmatism 通過透鏡至同直徑不同 平面差異
五.掃描式電子顯微鏡的構造-電磁透鏡
FEG
五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
五.掃描式電子顯微鏡的構造-電子槍
Field emission 電子槍的動作原理
Flash circuit Extracting voltage circuit
- +
Emitter
Extracting electrode Electron source: 5nm
EB
BSE Xray SE
八.EDS硬體架構與處理方式介紹
EDS
detector crystal的動作原理
八.EDS硬體架構與處理方式介紹
•EDS 訊號處理方式
八.EDS硬體架構與處理方式介紹
•EDS 訊號轉換顯示方式
八.EDS硬體架構與處理方式介紹
•EDS 解析度的判定(FWHM)
八.EDS硬體架構與處理方式介紹
•Easy Element ID
九.EDS功能介紹
•Quant Presentation
九.EDS功能介紹
•Data Comparison
九.EDS功能介紹
•Smart MAP
九.EDS功能介紹
•Element Linescan
九.EDS功能介紹
•Automatic Data Collection
七.電子顯微鏡的應用範圍
(1)生物觀察:甘藍菜的花粉顆粒
七.電子顯微鏡的應用範圍
(2)醫學觀察:紅血球外觀
七.電子顯微鏡的應用範圍
(3)動物觀察:青黴菌外觀
七.電子顯微鏡的應用範圍
(4)材料觀察:奈米碳管
七.電子顯微鏡的應用範圍
(5)半導體觀em)介紹
九.EDS功能介紹
•Element Maps
九.EDS功能介紹
•Cameo+
十.SEM视频
SEM视频from NNIN
十.About NNIN
美国国家自然科学基金支持的纳米材料的研究机构
The
Cornell Nanoscale Facility at Cornell University The Stanford Nanofabrication Facility at Stanford University The Solid State Electronics Laboratory at the University of Michigan The Microelectronics Research Center at the Georgia Institute of Technology The Center for Nanotechnology at the University of Washington The Penn State Nanofabrication Facility at the Pennsylvania State University Nanotech at the University of California at Santa Barbara The Minnesota Nanotechnology Cluster (MINTEC) at the University of Minnesota The Nanoscience at the University of New Mexico The Microelectronics Research Center at University of Texas at Austin The Center for Imaging and Mesoscale Structures at Harvard University The Howard Nanoscale Science and Engineering Facility at Howard University The Triangle National Lithography Center at NCSU ( DUV lithography only ) (Affiliate)
三.電子顯微鏡的種類
(1)掃描式電子顯微鏡(SEM)
有很大的景深,對粗糙的表 面,例如凹凸不平的金屬斷 面顯示得很清楚,而立體感 很強。所以,掃描電鏡是研 究固體試片表面形貌的有力 工具 掃描式電子顯微鏡將欲觀察 的試片放在底部,電子束與 試片作用產生二次電子的激 發,在經收集放大,所以加 速電壓與解析度沒有穿透式 來的高,但試片更換與製作 比較方便.
1940-41 RCA 公 司 推 出 美 國 第 一 部 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡(解像力50 nm) 。
1941-63 解 像 力 提 昇 至 2~3 Å ( 穿 透 式 ) 及 100Å (掃描式) 1960 Everhart and Thornley 發明二次電子偵測器。 1965 第一部商用SEM出現(Cambridge)
三.電子顯微鏡的種類
•SEM/TEM/OM的構造比較表
三.電子顯微鏡的種類
•SEM/TEM/OM的影像比較
樣品:鼠腎球體
四.掃描式電子顯微鏡的原理
由電子源發射出電子後, 在真空電子槍內下,經 由掃瞄線圈,使電子束 於試片室內對試片表面 作掃瞄,掃瞄之區域愈 大則顯示於螢幕上之倍 率愈小,反之則愈大. 當電子束作用於試片表 面時會激發出電子訊號, 由試片室內之偵測器, 偵測其訊號後經數位放 大後在螢幕上顯像.
10 pA 1000pA
六.電子顯微鏡對試片的作用
•工作距離(WD),物鏡孔片(OL Aperture)與景深三者關係
六.電子顯微鏡對試片的作用
•WD,OL Aperture與景深比較
六.電子顯微鏡對試片的作用
背向電子偵測器
電子撞擊產生電子電洞,加Bias得電流 訊號強度與電子能量大致成線性增加
接物透鏡(Objective Lens)
-主要是功能是改變電子束對試片之間的距離. -在影像上是對聚焦(focus)的改變
Yoke
Pole piece Coil Specimen
Working distance (WD)
六.電子顯微鏡對試片的作用
電子束對試片所產生的能量
六.電子顯微鏡對試片的作用
ACCV=5 kV
ACCV=25 kV
六.電子顯微鏡對試片的作用
電子束電流對試片之影響
六.電子顯微鏡對試片的作用
电流强度的影响
高電子束電流---->由於電子束密度高,所產生二次電子數目較多,影像品質較細緻
低電子束電流---->由於電子束密度低,所產生二次電子數目較少,影像品質較粗糙.
ACCV=10kV
六.電子顯微鏡對試片的作用
背向電子產生原子序對比影像(BEI)
Sn
Pb
六.電子顯微鏡對試片的作用
二次電子與背相電子影像比較
SEI vs BEI
JDC
七.電子顯微鏡的應用範圍
掃描式電子顯微鏡應用範圍非常之廣泛,主要目的為將微小 物體放大至能觀察之範圍,所觀察之種類包含以下幾種: 生物:種子、花粉、細菌…… 醫學 :血球、病毒…… 動物 :大腸、絨毛、細胞、纖維…… 材料 :陶磁、高分子、粉末、環氧樹脂…… 化學、物理、地質、冶金、礦物、污泥 (桿菌) 、機械、 電機及導電性樣品如半導體 (IC、線寬量測、斷面、結構 觀察……)電子材料等
一.前言
什麼是顯微鏡: - 顯微鏡是一種用來將微小 物體放大以便利觀察的器 具。
二.電子顯微鏡發展
1873 Abbe 和 Helmholfz 分 別 提 出 解 像 力 與 照 射 光 的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。
1897 J.J. Thmson 發現電子