扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS PPT
扫描电子显微镜ppt课件
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
SEM-EDS扫描电镜和能谱仪
Yoke
Pole piece
Coil
Specimen
Working distance WD
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 電子束對試片所產生的能量
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢ 二次電子與背向電子之區別
背向電子產生原子序對比影像BEI
Sn Pb
六.電子顯微鏡對試片的作用
➢二次電子與背相電子影像比較 SEI vs BEI
JDC
七.電子顯微鏡的應用範圍
掃描式電子顯微鏡應用範圍非常之廣泛,主要目的為將微小 物體放大至能觀察之範圍,所觀察之種類包含以下幾種:
➢生物：種子、花粉、細菌……
➢醫學 ：血球、病毒……
美国国家自然科学基金支持的纳米材料的研究机构
➢The Cornell Nanoscale Facility at Cornell University ➢The Stanford Nanofabrication Facility at Stanford University ➢The Solid State Electronics Laboratory at the University of Michigan ➢The Microelectronics Research Center at the Georgia Institute of Technology ➢The Center for Nanotechnology at the University of Washington ➢The Penn State Nanofabrication Facility at the Pennsylvania State University ➢Nanotech at the University of California at Santa Barbara ➢The Minnesota Nanotechnology Cluster MINTEC at the University of Minnesota ➢The Nanoscience at the University of New Mexico ➢The Microelectronics Research Center at University of Texas at Austin ➢The Center for Imaging and Mesoscale Structures at Harvard University ➢The Howard Nanoscale Science and Engineering Facility at Howard University ➢The Triangle National Lithography Center at NCSU DUV lithography only Affiliate
SEM和EDS的现代分析测试方法(共36张PPT)
四. 在半导体器件及集成电路方面的应
用
五. 在生物医学上的应用
一. 在金属材料方面的应用
断口分析：解理断口、准解理断口、
韧性断裂、沿晶断裂等.
铸铁研究：铸铁中的石墨形态、铸 铁中化学成分的微区分析.
事故、故障分析
热场发射型电子枪
几种类型电子枪性能
二. 扫描系统
组成: 扫描信号发生器、放大控制器等 电子学线路和相应的扫描线圈。
作用: 提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管电子束在荧光屏上
的同步扫描信号; 改变入射电子
束在样品表面扫描振幅，以获得
所需放大倍数的扫描像。
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然
面某种特征的扫描图象，
醇、丙酮或超声波清洗法清理
显象管荧光屏边长
.
电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
二. 放大倍数
显微镜的放大倍数: 象与物大小之比
TEM和OM: M总=M１M２……Ｍｎ 式中： M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目
SEM中透镜的作用：
缩小电子束交叉斑
（优选）SEM和EDS的现代分 析测试方法
第二节 电子束与固体样品 相互作用
一．背散射电子
二．二次电子
三．吸收电子
四．透射电子
五．特征Ｘ射线
六．俄歇电子
七．阴极荧光
八．电子束感生电效应
１．电子束感生电导信号 ２．电子束感生电压信号
第三节 SEM工作原理
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
东华大学-扫描电镜-sem-和EDS课件
电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)．
功能：化学元素定性、定量和分布影像分析
扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜， 不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可 进行定性和无标样定量分析。
不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电
倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10 Hz~1 mHz)、高增益(106) 等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4．图像显示和记录系统
作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像，供观察或记录。
扫描电镜
各种新型的电子显微镜是我们看到另一个美 丽奇妙的世界的窗口
同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分 （X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子 谱等）信息；
电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有 结构尺度；
高分辨率。
缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之
一难微；米电量 子级 与） 物扫， 质描电带的镜来作样用品十制分备强和烈实，验致等 使方 结面 果的 分电困 析子探针
光学显微镜的分辩率
0.2 μm
微观结构分析基本原理
出射束
入射束
物质
用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便 带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。
所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原 子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。
电子、光子和中子是最常见的束源。
透射电较镜复杂。
扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪（SEM/EDS）是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理，对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息，对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围：1．材料组织形貌观察，如断口显微形貌观察，镀层表面形貌观察，微米级镀层厚度测量，粉体颗粒表面观察，材料晶粒、晶界观察等。
2．微区化学成分分析，利用电子束与物质作用时产生的特征X射线，来提供样品化学组成方面的信息，可定性、半定量检测大部分元素（Be4-PU94），可进行表面污染物的分析，焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描；3．显微组织及超微尺寸材料分析，如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析，纳米材料的分析4．在失效分析中主要用于定位失效点，初步判断材料成分和异物分析。
主要特点：1．样品制备简单，测试周期短；2．景深大，有很强的立体感，适于观察像断口那样的粗糙表面；3．可进行材料表面组织的定性、半定量分析；4．既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像；技术参数：分辨率：高压模式：3nm，低压模式：4nm放大倍数：5~100万倍检测元素：Be4-PU94最大样品直径：200mm图象模式：二次电子、背散射应用图片：日立3400N+IXRF。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源？1、仪器构造及原理扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。
蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子枪对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品？磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。
Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。
在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。
这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和能谱分析技术（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是一种常用于材料科学和生物科学领域的先进工具，它们相互结合可以提供高分辨率的图像、元素成分分析以及相关属性的定量信息。
SEM是一种利用电子束扫描样品表面并形成二维或三维显微图像的技术。
与传统光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到微米级的细节。
SEM的工作原理是在真空或高真空环境中，通过加速电子束轰击样品表面，激发出一系列相互作用过程产生的信号。
这些信号包括次级电子（SE）和反射电子（BSE）等，它们与样品的形貌和组成有关。
SEM采用特殊的电子透镜和探测器系统，可以将这些信号转化为电子显微图像。
与SEM相结合的EDS能谱分析技术可以提供关于样品元素组成的定性和定量信息。
EDS是一种通过分析样品中X射线的能量和强度，来确定其元素成分的方法。
在SEM中，当电子束与样品相互作用时，会激发样品中的原子内层电子跃迁，产生特定能量的特征X射线。
EDS探测器可以测量这些X射线的能量，通过能量的定量分析，可以确定样品中的元素种类和相对含量。
EDS技术的定量分析需要校正和标定，校正是指校正探测器的能量响应，以准确测量X射线的能量；标定是指使用已知组成和浓度的实验样品进行这些校正和定量分析。
EDS技术对元素的检测范围和限量有一定的限制，对于轻元素的检测灵敏度较低，同时在多元素样品和复杂衬底的情况下，定量分析的精度也会受到影响。
SEM和EDS技术的结合可以提供更为全面和细致的样品分析。
SEM提供了样品的形貌和组织信息，可以观察到样品的微观结构和表面特征。
通过SEM观察到的微观特征，可以帮助解释材料的性能和行为。
而EDS的能谱分析可以提供关于样品成分的定性和定量信息，对材料的组成和标识也具有重要的作用。
扫描电镜SEM简介-PPT版
透射电子
适合作表层轻元素成分分析。
电子束与固体的相互作用
其它信息
入射电子进人样品后，经多次 非弹性散射能量损失殆尽,最后 被样品吸收，即吸收电子。
入射高压电子束
如果被分析的样品很薄．那么 俄歇电子
背散射电子
就会有一部分入射电子穿过薄
样品而成为透射电子。
阴极荧光
二次电子 X射线
半导体样品在入射电子的照射 下，产生电子-空穴对。当电子
包括：二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
电子束与固体的相互作用
二次电子
二次电子是指在入射电子束作用下 被轰击出来并离开样品表面的样品
的核外层电子。
二次电子的能量较低，一般都不超 过50 ev。大多数二次电子只带有几 个电子伏的能量。
入射高压电子束
俄歇电子
电子束与固体的相互作用
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径约为5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，
激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成
像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。 扫描电镜图像的放大倍数定义为：
M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离 “光栅扫描，逐点成像”
SEM的结构与工作原理
SEM的主要结构
SEM的结构与工作原理
随着信号的有效作用深度增加，作 用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分 辨率是不利的。
各种信号的空间分辨率
二次电子：5~10nm =>形貌分析
背散射电子：50~200nm
_扫描电子显微镜.pptx
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示：d=0.61/nsin ，
为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 ＝70－75， n=1.4。因为 nsin1.4，而可见光波长范围为： ＝ 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0 . 0 0 8 5 nm。 目 前 用 W 灯 丝 的 SEM， 分 辨 率 已 达 到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分 辨率的电子束直径要小，分辨率与子
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看 出，俄歇电子 的穿透深度最 小，一般穿透 深度小于1nm， 二次电子小于 10nm。
扫描电镜图象及衬度
二次电子像 背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品 原子较外层电子（价带或导带电子）电离 产生的电子，称二次电子。二次电子能量 比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm 的深度内才能逸出表面，这是二次电子分 辨率高的重要原因之一。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入 射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性 或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散 射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析技术（EDS）是现代材料科学和纳米技术研究领域中常用的重要工具。
SEM通过扫描样品表面，利用高能电子束与样品表面相互作用产生的信号，从而获得样品高分辨率的图像。
而EDS则是一种能够定性和定量分析分布于材料样品中的元素种类以及其含量的分析技术。
SEM和EDS是相辅相成的技术，常常同时应用于样品的表征和分析。
SEM技术可以提供高分辨率的样品表面形貌信息。
通过SEM观察，我们可以了解材料表面的微观形貌、颗粒大小以及形态等。
SEM显微图像的分辨率通常达到纳米级别，这使得我们可以观察到许多微观细节。
此外，SEM还可以提供样品的三维形貌信息，通过倾斜样品或者旋转样品，可以获得不同角度的视图，从而形成立体效果。
通过SEM可以观察到各种不同材料的显微结构，如金属、陶瓷、聚合物等，因此被广泛应用于材料科学、能源材料、生物医学和纳米科技等领域。
然而，单纯的SEM观察只能提供样品形貌信息，并不能直接获得元素成分信息。
这时候EDS技术就派上用场了。
EDS技术利用特殊的X射线探测器，测量和分析样品表面上从中散射出的X射线，从而获得样品的化学元素成分及其含量信息。
当高能电子束作用在样品表面时，样品原子会被激发并跳跃到一个高能级，当原子从高能级退跃到低能级时会释放出能量，这个能量对应的就是一定能量的特定频率的X射线。
通过测量和分析这些特定频率的X射线，可以得到样品中各种元素的数据。
除了定性分析元素成分外，EDS还可以用于定量分析元素含量。
SEM和EDS技术的结合，可以实现样品表面形貌与元素成分的高分辨率综合分析。
通过SEM观察到的微观形貌结构可以与EDS获取的元素成分信息相印证，从而更全面地理解样品的特性。
比如，在材料科学中，研究人员可以通过SEM观察到材料的孔隙结构和相界面形貌，而通过EDS分析，可以确定材料中各个相的元素成分，进而推断材料的组成和性能。
现代仪器分析SEMEDS.完整资料PPT
SE Detector (Upper)
Primary beam
SE DetectorPrimary beam Lens
SE Detector (Lower)
Specimen
２)Snokel type
Lens
Specimen
３)In-lens type
12
探测器的结构
Primary Electron Beam
0.5 1.0
10
30
Acc.(kV)
加速电压与分辨率（理论）
28
Vacc : 15kV Vacc : 1.0kV
对比度
对比度、放大 率、聚焦联合 调试最终获得 想要的图像
29
扫描电镜的局限性
1. 样品必须干净、干燥。 2. 样品必须有导电性。 3. 常规则信号探头使用光
电倍增管放大原始成像 信号，它对光、热非常 敏感，因此不能观察发 光或高温样品。
实➢ 3际 ） 在样深 的品凹中 槽 底二 部 尽次 管 能电产子 生 较的 多 二激 次 电发子过 ， 但程 其 不示 易 被意收图 集 到 ，
，表面形貌要因比 此相上应面 衬度衬 也较度暗的 。 情况复杂得多， 度的原理是➢相 实 际同 样 品的中。 二 次 电 子 的 激 发 过 程 示 意 图
最好的光学显微 镜可以达到1500 倍的放大倍数
光源：390~760nm 分辨率：0.5波长
波长更短的光源
3
发展历史
显微镜 光源
波长更短的光源
改变方向、发生 折射和聚焦成象
4
电
波长：<1nm
子
分辨率：0.5波长
波
聚焦：电磁线圈
发展历史
• 电子显微镜
扫描式电子显微镜(SEM)、X 光微区分析(EDS)、扫描探针显微术(STMAFM)
第㆔章掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)(STM/AFM) 引言在科學的發展史㆖，顯微技術㆒直隨著㆟類科學文明不斷㆞突破，科學研究及工業技術也隨著新的顯微技術的發明，而推至更微小的世界。
近十年來，隨著電子科技的進步，微電子元件已經邁入深次微米的尺度，本章將介紹㆕種目前最為常用的微結構表面分析儀器―掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)的基本原理及應用許明祺(25%)高基迪(25%) 蔡嘉慶(25%) 林姿伶(25%)3-1. 掃描式電子顯微鏡Scanning Electron Microscope（SEM）1.前言SEM的工作原理和理論構想在1935年由德國Knoll提出，而直到1942年時第㆒部實驗用的SEM才被正式使用。
但因成像的解析度不佳，尚須改進，所以在1959年時出現解析度為10nm的SEM。
直到1965年，由英國Cambridge公司才推出第㆒部商品化的SEM，隨著SEM的改良使得解析度提高、操作自動化、電腦化以及價格的降低。
製作容易、影像解析度高、放大倍率可達104以㆖，且有景深長的特性，亦可清楚的觀察表面起伏大的物體。
因此，SEM已是功能強大、使用普及的材料分析設備。
2.原理利用電子槍產生電子束經柵極（Wehnelt cylinder）聚集而形成幾十um大小的點光源，在陽極加速電壓（0.2〜0.4kv）作用㆘，再經過包含㆔個電磁透鏡所組成的電子光學系統，使電子束聚焦成㆒細小約幾個nm的電子束照射試片表面，由於末端透鏡㆖裝有掃描線圈，其主要是用來偏折電子束，使其在試片㆖能做㆓度空間的掃描，並且此掃描器與陰極射線（CRT）㆖掃描同步，當此電子束打至試片時會激發出㆓次電子（secondary electron）和反射電子。
這些電子被偵測器偵測時，訊號經由放大器送至CRT，由於掃描線圈㆖的電流與顯像管的電流是同步的，所以，試片表面㆖任㆒點產生的訊號和顯像管相互對應，因此，試片表面的形貌、特徵等可藉由同步成像的方式而㆒㆒表現出來。
EDS能谱检测 ppt课件
电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输 出的电压脉冲高度对应X射线的能量。
定性分析
能谱定性分析原理
X射线的能量为E＝hγ h为普朗克常数，γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率， 即具有不同能量，只要检测不同光子的能量 （频率γ）, 即可确定元素－定性分析。
定量分析
分析方法
1.有标样定量分析：在相同条件下，同时测量 标样和试样中各元素的X射线强度，通过强度 比，再经过修正后可求出各元素的百分含量。 有标样分析准确度高。
2. 无标样定量分析：标样X射线强度是通过 理论计算或者数据库进行定量计算。
EDS定量分析原理
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量 成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素 的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比，近 似等于浓度比：
[wt.%] [wt.%] [at.%]
[wt.%]
-------------------------------------------------------------------------------------
C 6 K-series 63.77 66.81 81.86
7.68 1.515 0.441 1.000 1.000
-------------------------------------------------------------------------------------
Thank you !
KA=IA/I(A)～CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立， 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
扫描电镜原理-SEM剖析精品PPT课件
能清晰成像。
•
二次电子的强度主要与样品表面形
貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描
电镜(SEM)的成像。
特征X射 线
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线 ，可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子。
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散 射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的 差异相当敏感，而二次电子不敏感。
低原子序 Z
高原子序 Z
高加速电压 kV
低加速电压 kV
1. 电子束斑大小基本不能影响分辨率 2. 而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。
信号的方向性
SE 信号 – 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引
BSE 信号 – 直线发散传播 探头需覆盖面积大
X-射线信号 –直线发散传播
样品腔
SEM控制台
样品腔 样品台
OM & SEM
Comparison
显微镜类 型 OM
SEM
照明源 可见光 电子束
照射方式
成像信息
光束在试样上 以静止方式投
射
反射光/投射 光
电子束在试样 上作光栅状扫
描
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6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限 3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS
主要内容
扫描电镜（SEM）
能谱仪（EDS）
扫描电镜的作用 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的主要构造 扫描电镜对样品的作用
能谱的工作原理 能谱的结构 能谱的特点 JEOL-6380SEM和EDAX
EDS的主要功能 样品的制备
1 扫描电镜的作用：
3
信号收集
收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样 就提高了收集效率。 收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。
4 扫描电镜对样品的作用－－
加速电压、电子束与样品之间的关系
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相Leabharlann 。AlSn二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
用导电胶把待测试样粘结在样品座上 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
4 扫描电镜对样品的作用－－
二次电子与背散射电子之间的区别
二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有很大影响，其原 因是，在这些部位处电子离开表层的 机会增多 。
成分有差别， 成分无差别
形貌无差别
形貌有差别
背散射电子
成分形貌都有差别
由一对硅半导体组成，对于原子序数
信息来说，进入左右两个检测器的信
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
EDAX-EDS的工作界面---区域分析
区域分析实例－颗粒
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
面扫描实例-Cu网
能量较高，小于和等于入射电子能量E0
产 率
原子序数
特征X射线：在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类不同而不同
大家有疑问的，可以询问和交流 可以互相讨论下，但要小声点
3扫描电镜的主要构造
扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) (6) 电源系统
➢显微形貌分析：
应用于材料、医药以及生物等领域。
➢成分的常规微区分析：
元素定性、半定量成分分析
2 扫描电镜的工作原理
电子源 电磁透镜聚焦
扫描 电子信号 探测信号 屏幕显像
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
＋
Cu
Al
SEI扫描图
线扫描实例-Cu网
Kcnt
120
AlK
CuK
100
80
60
40
20
0
-20
-50
0
50 100 150 200 250 300 350
Distence
9 电镜样品的制备
(1)基本要求：
送检样品为干燥的固体 一定的化学、物理稳定性 不会挥发或变形 无强磁性、放射性和腐蚀性
(2)块状试样的制备：
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
谢 谢!
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
SEM: 二次电子 背散射电子
EDS: 特征X射线
二次电子：产生范围在5-50nm的区域
能量较低，约50 eV
背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度