扫描电镜及能谱分析—南理工
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用
扫描电镜与能谱在稀土生产中的应用摘要：本文通过能谱与扫描电镜联合应用的实例，探讨了成分衬度像与能谱电分析技术相结合来进行稀土精矿微区分析的方法。
其中对成分衬度像拍照技巧，稀土精矿中各种元素的赋存状态识别等进行较深入的探索。
关键词：扫描电镜能谱稀土生产应用能谱仪(EDS, Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，其基本原理是通过电子束与样品相互作用后激发产生特征X射线能谱来鉴定组成元素种类并可同时测定组成元素的含量。
在稀土生产中可利用能谱仪配合扫描电镜对稀土精矿颗粒进行微区分析，从而确定其元素种类、含量。
依据稀土精矿微区分析数据，可达到对稀土精矿的相组成、结构特点等进行合理的统计分析，为有针对性的选择冶炼手段提供依据。
1材料与方法1.1样品原料和仪器实验用稀土矿有来源于内蒙古包头白云鄂博地区的稀土精矿。
日本SU8010型冷场扫描电镜配EDAX能谱仪。
德国D8 Advance型X射线衍射仪。
1.2稀土矿石能谱微区分析样品制备将样品撒在样品台的双面胶，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀的向胶面四周移动，铺平一层，倒置样品台，把多余材料抖掉，然后用纸边轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实，用洗耳球按由内至外方向吹掉粘结不牢的多余粉料。
2.结果与讨论2.1成分衬度像在微区分析中的应用成分衬度像：在检测表面光滑平整的样品时，没有微区形貌干扰，如果样品是由两种以上物质组成，则可以获得成分衬度像图。
背散射电子像就可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度，如图1中B、D。
2.1.1成分衬度像的拍照技巧直接拍成分衬度像，因图像立体感差不易调节清楚，通过不断摸索发现，可通过先选用高角度背散射模式附加二次电子上下探头模式，调节至图像清楚。
如图1中A、C，然后撤去二次电子，再稍加调节即可获得清晰的成分衬度像。
如图1中B、D。
通过上面两组图像的对比我们不难发现，表面较平整的颗粒其成分衬度像效果也较明显。
南京理工大学分析测试中心仪器设备展示
南京理工大学分析测试中心仪器设备展示X射线光电子能谱仪(XPS)简介1.仪器名称：全自动聚焦扫描微区光电子能仪(XPS)2.产品型号：PHI QuanteraⅡ3.品牌：日美纳米表面分析仪器公司4.产地：日本5.主要技术指标系统到达真空<5×10-10 torr；Ag样品XPS光电子能量分辨率Ag 3d 5/2 峰半高宽FWHM < 0.50 eV ；PET 样品XPS光电子能量分辨率C 1s的O=C-O峰半高宽FWHM < 0.85 eV ；最小X射线斑束<9.0μm 在x方向；<9.0μm 在y方向；XPS灵敏度> 15kcps <10.0 μm能量分辨率<0.60 eV离子枪最大电流>5.0 μA @ 5 kV ；6.仪器使用范围电子能谱仪可以对固体样品的表面元素组成进行定性和定量分析，还可以对样品表面原子的化学态及分子结构进行分析研究。
利用氩离子深度剖析技术和角分辨XPS技术，可以获得样品表面不同深度的组成变化情况。
利用小束斑X射线，可以对样品表面进行微区分析和元素及化学态成像分析。
利用原位处理反应池，可在不同温度及压力下对样品进行不同气氛的处理，以获得实际使用气氛对样品表面组成及状态变化的动态影响信息。
适用于高分子材料、催化、电化学、半导体、金属、合金以及生物医学材料等。
管理员：白华萍X射线衍射仪（XRD）一仪器型号：D8 ADVANCE二制造厂商：德国布鲁克公司三主要技术指标：测量精度：角度重现性±0.0001°；测角仪半径≥200mm，测角圆直径可连续改变；最小步长0.0001°；角度范围（2θ）：-110～168°；最大扫描速度或最高定位速度：1500°/分；温度范围：室温～900℃；环境压力：1mbar-10bar；最大输出：18KW；稳定性：±0.01%；管电压：20～60kV(1kV/1step)；管电流：10～300mA四功能及应用范围：仪器功能：X射线衍射仪对单晶、多晶和非晶样品进行结构参数分析，如物相鉴定和定量分析、室温至高温段的物相分析、晶胞参数测定（晶体结构分析）、多晶X-射线衍射的指标化以及晶粒尺寸和结晶度的测定等。
扫描电镜及能谱分析—南理工之欧阳科创编
扫描电镜及能谱分析实验报告书南京理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微班级： 9131161502 学号： 913116150208 姓名： 安志恒镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告本次实验是使用场发射扫描电镜及能谱仪，在该实验中，我们使用了分别大小不同的4种不同样品，来研究场发射扫描电镜的原理和能谱仪的使用方法以及样品的成分。
首先，我们使用场发射扫描电镜来观察样品的表面形态。
在观察的过程中，我们需要将样品放置在扫描电子显像样品台上，示波器显示出各类电子的轨迹和位置，样品的表面形态被非常清楚地显示在了电子显像器上。
在观察样品表面形态的过程中，我们发现样品的表面形态非常复杂，有些微观结构上的细节在肉眼里并不能看得出来，但是在电杆极电子轨道的照射下，这些细节清晰可见，非常充分地展现了物质的微观结构。
接着，我们使用场发射扫描电镜来对样品的表面进行能谱分析。
能谱仪是将能量较低的电子通过质谱仪来进行测量，通过利用不同电子在材料中相互作用时发生的产生与到达位置的变化，可以精确地测量到样品中不同元素的元素组成比例。
通过能谱仪的测量，我们得到了样品的化学元素组成和相对含量，从而进一步确认样品的型号和质
量。
在使用能谱仪进行样品分析的过程中，我们需要注意到样品表面
的污染和样品本身的含水率等因素，这些都可能导致测试结果的偏差。
总的来说，使用场发射扫描电镜和能谱仪进行样品分析是一种非
常有效的分析方法。
场发射扫描电镜不仅可以将物质的微观结构清晰
地呈现出来，还可以用来确认样品的型号，而能谱仪则可以帮助我们
进一步了解样品的元素组成和含量，这对于对样品进行研究和分析非
常有帮助。
当然，在进行分析前，我们还需要对每个样品的具体情况
进行细致的分析和考虑，并采取相应的措施来避免测试误差的发生，
保证测试结果的准确性。
扫描电镜和能谱仪
生物样品分析
用于研究生物组织、细胞中的元素分布和含量， 有助于了解生物体的生理功能和代谢机制。
能谱仪的优缺点
优点
能谱仪具有快速、无损、高精度和高灵敏度的特点，可同时测定多种元素，且 对样品制备要求较低。
缺点
能谱仪的分辨率和探测器性能对测定结果有影响，对于轻元素和低含量的元素 测定可能存在误差。此外，能谱仪的造价和维护成本较高，需要专业人员操作 和维护。
04
扫描电镜与能谱仪的比较
工作原理的比较
扫描电镜（SEM）
扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面并产生图像的显微镜。电子束轰击样品 表面，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子等，这些信号被探测器接收并 转换为电信号，进一步处理后形成图像。
工作原理的比较
能谱仪（EDS）
能谱仪是一种用于分析样品表面元素组成的仪器。当电子束轰击样品时，各元素会发出特征X射线，能谱仪通过检测这些特征 X射线的能量和强度，确定样品表面的元素种类和含量。
3
数据分析
收集到的信号经过计算机处理，转换成元素种类 和含量的信息，以谱图或表格形式展示。
能谱仪的应用范围
地质样品分析
用于分析岩石、矿物、土壤等地质样品中的元素 成分。
考古样品分析
用于鉴定文物、古迹中的元素成分，为考古研究 提供依据。
ABCD
环境样品分析
用于检测土壤、水体、大气等环境样品中的重金 属、有机污染物等。
04
能谱仪
优点：可分析样品表面的元素组成和含量 ，具有较高品表面的形貌和结构， 需要配合其他显微镜使用。
05
实际应用案例分析
扫描电镜在材料科学中的应用
01
02
03
金属材料
观察金属材料的微观结构， 如晶粒大小、相分布等， 分析材料的力学性能和热 性能。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程，主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点，被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用，并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描，通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息，实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号，包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等，来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察，为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌，学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息，对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析，通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作，了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法，从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究，通过显微观察和能谱分析，揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中，学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动，学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力，提高学生的综合素质和实际能力。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)场发射扫描电镜及能谱仪使用实验报告实验目的1.了解场发射扫描电镜及能谱仪的基本原理和使用方法；2.熟悉场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程；3.掌握利用场发射扫描电镜及能谱仪对样品进行表征的技能。
实验器材1.场发射扫描电镜及能谱仪；2.样品；3.电脑。
实验步骤一、准备工作1.打开电脑，登录操作系统；2.打开场发射扫描电镜及能谱仪的相关软件；3.将样品放置在台面上，并对其进行定位和调整。
二、场发射扫描电镜成像1.点击场发射扫描电镜软件界面上的“成像”按钮；2.调整样品位置和姿态，确保取得清晰的图像；3.根据需要进行调整，如放大、缩小、改变灰度等。
三、能谱仪分析1.点击能谱仪软件界面上的“能谱分析”按钮；2.设置分析参数，如电子束的加速电压、电子束的工作距离、收集角度等；3.等待采集数据，得到样品的能谱图；4.根据能谱图进行分析和判断，如分析样品的成分元素和结构等。
四、关闭仪器1.关闭软件界面；2.关闭仪器的主电源；3.给样品台面等部件进行清洁。
实验结果通过场发射扫描电镜及能谱仪的使用，我们成功得到了样品的形态、结构特征以及成分等信息。
实验结果表明，场发射扫描电镜及能谱仪是非常重要的材料表征手段，对于材料的表征、研究和开发具有非常重要的作用和意义。
实验总结1.场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程相对简单，但在实验操作时需要非常注意；2.实验中需要格外注意操作的安全性和环境的卫生；3.实验结果的可靠性需要通过多次实验进行验证；4.实验工作需要团队合作，大家需要相互配合协作，以确保取得预期的实验结果。
实验注意事项1.实验者需要对仪器有一定的了解，以免操作不当造成设备损坏或人身伤害；2.实验时需要保持实验场地的卫生，避免样品受到污染；3.实验数量不能过多，要保证每次实验充分利用设备和样品；4.实验时需认真遵守实验室安全操作规程，不得离开实验室；5.实验结束后，需仔细清洁实验场地和仪器。
南京理工大学分析测试中心服务项目收费标准
序号
仪器名称
型号
测试项目
校外收费
（元/样）
校内收费
（元/样）
计时收费
（元/时）
备注
1
透射电镜
JEM-2100
常规测试/高分辨测试
160/320
80/160
50
2
扫描电子显微镜
JEOLJSM-6380LV
形貌或元素成分
160
80
50
3
光电子能谱仪
PHIQuanteraⅡ
元素成分和价态分析
400
200
/
三元素一下，每增加2个元素加50元
4
XRD粉末衍射仪
D8 ADVANCE
图谱/物相分析
100/240
30/90
30
5
荧光光谱仪
FL3-TCSPC
一般扫描/三维扫描/定量分析/样品前处理
80/160/80/ 40
40/80/40/20
20
复杂样品，面议
6
激光拉曼光谱
Renishaw(inVia
150/200
60
超过１小时，每小时增加100元
11
气相色谱
BrukerGC-450
定性分析
定量分析：归一化/内标法/外标法
100
200/500/500
50
100/250/250
20
测试样品要求三组分以下,组分多时面议
12
高效液相色谱
Agilent 1200
样品处理/归一化法/内、外标法
50/160-200/200-400
常规分析（500oC以下）
材料分析方法复试题目(南理工各大材料学院可用)
《材料分析方法》复试考题一、解释下列名字的不同1、X射线衍射与电子衍射有何异同？电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小,约为10-2rad,而X射线衍射时,最大角可接近n /2。
2）电子衍射操作时采用薄膜样品，薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状，于是，增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的围，反射球面可以近似看成一个平面•可以认为，电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面•这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向，便于实际结构分析。
4）原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、特征x射线与连续x射线4、物相分析与成分分析二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪4、忘了，反正就是XRD透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。
2011复试材料分析方法回忆版一、简答题（40=5*4+10*2）1、连续X射线与特征X射线的特点连续X射线：1）X射线强度I沿着波长连续分布2）存在短波限入SWL3）存在最大强度对应的波长入m特征X射线波长对阳极靶材有严格恒定数值。
扫描电镜中的能谱分析
衬底介质
铝 碳 铜 粘接剂 双面胶带 金属胶带 蜡或油基的衬底介质
X-射线信号的产生
X-射线信号的产生
信号源 空间分辨率 信号的方向性 粗糙表面或颗粒的分析
交互作用区
一次电子束 ~ 10 nm: 二次电子 ~ 1~2 µm: 背散射电子
~ 2~5 µm: X-射线/阴极荧光 交互作用区
电子进入样品后的情形
Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis (EDX) with SEM 扫描电镜中的能谱分析
谭立和博士
Ph.D. Cambridge EDAX Inc.
内容梗概
扫描电子显微分析基本概念 能谱分析技术理论基础 分析软件结构与操作
– – –
SE 频数 Auger BSE
0
50 eV
2 kV 电子能量
EPE
真空环境下二次电子成像与探头
Everhart- Thornley 二次电子探头
真空度要求高
由于探头本身的暴露式的高压元件
ETD 对光敏感,进而对加热也敏感 对样品的要求高
耐真空，保真空,无污染和导电
真空环境下二次电子成像与探头
样品室真空 < 8x10-5 Torr 电子收集器 光电倍增管 光管 闪烁器电压 +10 到 +12 仟伏
按原子序数顺序的K 线峰的位置
0 ~ 10 kV之间可见谱线
K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子 序号。
每一个元素（Z > 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少 一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。
扫描电镜-能谱分析技术在煤矿物组成研究中的应用
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｏｎ ｒ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ — ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｕ ｍ；ｃ ｒ ｏ ａ ｌ ；ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
４ ０
技 术 应 用 与 研 究
２ ０ １ ６－ １ ０
扫描 电镜 一 能谱分析技术在煤矿物 组成研 究 中 的应 用
★邓连学 （ 贵州省煤 田地质局实验室 贵 州 ５ ５ ０ ０ ８ １）
摘 要 ： 本文 简要 地评 介 绍 了 扫 描 电镜一能谱在 煤矿 物 组成研 究中的应 用 。
Ｄｅ ｎ ｇ Ｌｉ ａ ｎ ｘ ｕ ｅ
（ Ｃ ｏ ａ ｌ ｉ ｆ ｅ ｌ ｄ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ ，５ ５ ０ ０ ８ １ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｙ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ — ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ），氩离子抛光仪 （ Ｓ Ｃ 一 １ ０ ０ ０） 、 离 子溅 射仪 （ Ｑ１ ５ ０ Ｒ） 。
扫描电镜加能谱
扫描电镜加能谱扫描电镜和能谱是一种常用的材料表面分析技术。
它们在材料科学、生物学、化学、地质学等领域具有广泛的应用。
下面将从扫描电镜和能谱的原理、特点、应用等方面进行介绍。
一、扫描电镜原理扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面，通过检测电子与样品相互作用产生的信号，来获取样品表面形貌和信息的显微镜。
扫描电镜主要由电子枪、透镜系统、扫描系统、信号检测系统和成像系统等组成。
1. 电子枪：产生电子束，电子束经过透镜系统聚焦后，照射到样品表面。
2. 透镜系统：对电子束进行聚焦，使电子束在样品表面形成高分辨率的光斑。
3. 扫描系统：控制电子束在样品表面的扫描路径，实现样品表面的逐点扫描。
4. 信号检测系统：检测电子束与样品相互作用产生的信号，如二次电子、背散射电子等。
5. 成像系统：将检测到的信号转换为图像，显示在显示器上。
二、能谱原理能谱是一种通过分析样品在电子束照射下产生的特征X射线，来确定样品元素组成和含量的分析方法。
能谱仪主要由样品室、X射线探测器、信号放大器和数据处理系统等组成。
1. 样品室：放置样品，样品在电子束照射下产生特征X射线。
2. X射线探测器：检测样品产生的特征X射线，将X射线能量转换为电信号。
3. 信号放大器：放大电信号，提高信噪比。
4. 数据处理系统：处理放大后的电信号，绘制能谱图，分析样品的元素组成和含量。
三、扫描电镜加能谱的特点1. 高分辨率：扫描电镜可以实现高分辨率的表面形貌观察，能谱可以精确地分析样品的元素组成和含量。
2. 空间分辨率：扫描电镜具有较好的空间分辨率，可以观察到样品表面的微小区域。
3. 灵敏度高：能谱对微量元素的检测灵敏度高，可以检测到样品中的微量元素。
4. 无损检测：扫描电镜和能谱都是无损检测技术，对样品没有损伤。
5. 适用范围广：扫描电镜和能谱可以应用于各种材料，包括金属、非金属、生物样品等。
四、扫描电镜加能谱的应用1. 材料科学：研究材料的微观形貌、晶体结构、相组成等。
扫描电镜能谱分析实验报告
扫描电镜能谱分析实验报告实验报告篇一：扫描电镜能谱分析实验能谱分析对于确定样品的结构与组成有着重要意义。
本实验通过探究硅片中磷原子的能级结构，得出结论。
具体实验方案如下： 1.扫描电镜分析：采用SPZ100型旋转扫描电子能谱仪，按国家标准，完成了对Z型和P型样品的能量分析。
2.测试分析：采用德国克劳斯特K40光谱仪测试待测样品，得出其成分分析值为：样品组成为：Si85%～91%、 Al2O31.5～3%、 Sn1.0～2.3%、 Fe0.6～0.7%、 S0.2～0.3%、 Cl0.4～0.8%、 Cu0.02～0.1%。
扫描电镜主要由真空系统、电子学系统和信号处理及图像采集系统组成。
与光学显微镜相比，电子显微镜具有极大的优越性，这是因为电子束具有极高的速度，可在瞬间获得数百万的信息，放大倍率一般在1万倍左右。
它是一种多功能的高分辨显微镜。
自从上世纪90年代以来，随着电子显微镜技术的发展，扫描电镜作为现代显微分析领域中研究生命科学和材料科学等方面的有力工具，已广泛应用于各个领域，而且，扫描电镜能谱分析技术也已被应用到众多领域。
例如：样品制备的表征，多元素同时分析，信号提取和图像重建，表面形貌和孔洞分析等。
对于石墨材料的扫描电镜能谱分析的目的主要是： 1、进行表面扫描电镜（ SEM）和反射电镜（ RIM）表面组成的表征； 2、确定石墨材料中的杂质类型及含量； 3、观察石墨层中二维或三维缺陷及结构缺陷； 4、确定石墨中裂纹的存在位置和走向。
扫描电镜(SEM)是当前应用最为广泛的表面结构研究手段之一。
扫描电镜能谱分析技术包括X射线光电子能谱和俄歇电子能谱，其中俄歇电子能谱又称“无损定量分析”。
俄歇电子能谱实际上是一种能量分析方法，它只分析特定能量的电子。
在原子吸收测量中，测量电子的能量范围约在0.1～0.45ev，此时单能态分辨能力较差，因此，采用双能级分析(即俄歇电子能谱)，能够更好地对样品进行表征。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用一、引言材料分析方法是材料科学与工程学科中的重要课程之一，通过该课程的教学可以使学生掌握材料分析的基本原理和方法，提高他们的实验操作能力和分析问题的能力。
在材料分析方法课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术是一项重要的实验内容，它可以帮助学生了解材料的微观形貌和化学成分，为他们深入理解材料的结构和性能奠定基础。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术概述扫描电镜-能谱仪实验技术是一种利用电子束与物质相互作用的技术，通过扫描电镜对材料的形貌进行观察和分析，并通过能谱仪对材料的化学成分进行分析。
其主要特点包括分辨率高、成像清晰、分析快速等优点。
通过该技术，可以观察到材料的表面形貌和结构，同时还可以了解材料的元素组成和化学成分，对于材料的分析和研究具有非常重要的意义。
在《材料分析方法》课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术通常作为重要的实验内容进行教学。
通过该实验，学生可以学习到扫描电镜的工作原理和操作方法，了解能谱仪的原理和使用技巧，并通过实际操作获得扫描电镜-能谱仪的应用经验。
1. 学生通过实际操作掌握扫描电镜的使用方法在课程中，老师可以通过实验教学的方式，让学生亲自操作扫描电镜，掌握其使用方法和操作技巧。
学生可以通过观察样品的不同部位，了解到材料的微观形貌和表面结构，对于材料的特性和性能有更加直观的认识。
2. 学生通过实验操作了解能谱仪的原理和分析方法在实验过程中，学生还可以学习到能谱仪的工作原理和分析方法，了解能谱仪是如何对样品进行化学成分分析的。
通过操作能谱仪，学生可以获取到样品的化学成分信息，从而对材料的成分和结构有深入的了解。
3. 学生通过实验获得扫描电镜-能谱仪的应用经验通过实验操作，学生可以获得扫描电镜-能谱仪的应用经验，掌握这一重要实验技术。
这对于提高学生的实验操作能力、培养他们的分析问题能力和创新能力具有重要意义。
1. 提高学生的实验操作能力通过观察样品的形貌和化学成分，学生可以对材料的特性和性能进行分析，提高了他们的分析问题能力。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程中的一个重要分支，通过对材料组成、结构以及性能的全面分析，可以为材料的设计、制备和应用提供重要的依据。
在材料分析方法的教学中，实验技术一直都是一个重要的环节，可以通过实验来锻炼学生的动手能力和分析思维，使他们更好地掌握材料分析方法的理论知识。
扫描电镜-能谱仪实验技术作为材料分析方法中的一种重要实验手段，在教学中发挥着重要作用。
扫描电镜-能谱仪实验技术简介扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）是用于材料表面分析的重要设备。
扫描电子显微镜是一种具有优秀放大倍数和高分辨率的显微镜，可以对材料表面进行直接观察和成像，显微镜的分辨率一般为10-50nm。
而能谱仪则是一种用来分析材料成分的仪器，其通过测量材料中元素的特征X射线来确定材料的成分。
扫描电镜-能谱仪实验技术结合了两者的优点，既可以对材料表面进行高分辨率的成像，又可以进行元素成分的分析。
1. 提供直观的材料表面形貌在材料分析方法的教学中，学生通常只是通过图书和PPT来了解材料的表面形貌，很难对实际的样品有一个直观的认识。
而通过扫描电镜-能谱仪实验技术，可以将真实的材料样品放到显微镜下观察并拍摄照片，让学生对材料的表面形貌有一个直观的认识，从而更好地理解材料的表面特征。
2. 深入分析材料的成分和结构扫描电镜-能谱仪实验技术可以不仅可以对材料的表面形貌进行观察，还可以通过能谱仪来进行化学成分的分析。
通过X射线分析来确定材料的元素组成及分布情况，从而深入了解材料的内部结构和成分组成。
这样，学生能够更好地理解材料的特性及其应用领域，并通过实验操作来掌握材料成分的分析方法。
3. 培养实验操作和数据分析能力扫描电镜-能谱仪实验技术需要学生进行实际的样品制备和操作，需要对显微镜和能谱仪进行调试和使用，还需要对分析结果进行数据处理和分析。
这样的实验操作能够培养学生的动手能力和数据分析能力，提高他们的实验水平和科研素养。
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扫描电镜及能谱分析
实验报告书
班级：9131161502
学号：913116150208
姓名：安志恒
理工大学
材料科学与工程学院
2016．5. 30
一、实验目的
1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
2. 了解扫描电镜的一般操作过程
3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法
二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理
1. 基本结构
镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统
电子信号收集与处理系统
电子信号的显示与记录系统
真空系统及电源系统
实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理
电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。
扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域扫描。
扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。
因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即A= A c/A s。
通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。
图1 扫描电子显微镜结构示意图
三、分析测试步骤
开机
1、接通循环水（流速1.5-2.0L/min）
2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙，旋至start位置。
松开后钥匙自动回到on位置，真空系统开始工作。
4、等待10秒钟后，打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击[JEOL.SEM]及[JSM-5000主菜单]。
7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，直到获得满意的图
像。
9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm，然后插入背散射电子探测器，用完后随时拔出。
更换样品
1、点击“ET/ON”,出现“ET/READY”。
2、点击“Sample”,再点击“Vent”。
3、50秒后拉出样品台，从样品台架上取出样品台。
4、更换样品后，关上样品室门，再点击“EVAC”，真空系统开始工作，重复开机10.1.8,10.1.9。
关机
1、点击[EXIT],再点击[OK]，扫描电镜窗口关闭，回到视窗桌面上。
2、点击桌面上的[Start]。
3、推出视窗，关闭计算机。
4、关闭控制面板上的电源开关。
5、等待15分钟后关掉循环水。
6、关掉总电源。
四、分析与讨论
1、扫描电子显微镜的结构
扫描电子显微镜包括：（1）镜筒（包括电子枪、激光镜、物镜及扫描系统）；（2）电子信号收集与处理系统；（3）电子信号的显示与记录系统；（4）真空系统与电源系统。
2、应对样品进行什么处理？
对样品表面进行导电处理，常用导电处理法包括：真空镀膜法和离子溅射镀膜法。
本次采用离子溅射镀膜法。
即在低真空状态下，在阴极与阳极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。
在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。
如果阴极用金属作为电极，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。
此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。
如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜。
3、表面形貌衬度观察有什么应用?
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析，刑事案件侦破，病理诊断等技术部门已得到广泛应用。
在材料科学研究领域，表面形貌衬度在端口分析等方面显示有突出的优越性。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关样品的表面形貌信息。
根据表面的微观形貌特征可以分析样品的颗粒度。