从实验室到工业化生产
超重力技术进展——从实验室到工业化
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第57卷第8期化工学报VOl.57NO.82006年8月JOur nal Of Che mical Industr y and En g i neeri n g Chi na Au g ust 2006综述与专论超重力技术进展!!!从实验室到工业化邹海魁!邵磊!陈建峰北京化工大学教育部超重力工程研究中心 北京100029摘要 超重力 旋转床 技术是一种能够极大强化传递和分子混合过程的突破性过程强化新技术 本文对超重力技术的基础研究 在反应与分离过程强化 纳米材料制备方面的应用研究以及工业化应用的最新进展情况进行了综述 重点介绍了本中心的研究成果.关键词"超重力旋转床技术 过程强化 反应 分离中图分类号"TK 124文献标识码"A文章编号"0438-1157 2006 08-1810-07Pr o 9r ess o f hi 9ee t echn o I o 9y !f r o m I abor at or yt o co mmer c i aI i zati onZOU Hai kui #SHAO Le i #CHEN Ji anf en 9Researc h C enter f or ~i g h G raUit $En g ineerin g and T ec hnolo g$ M inist r $o f Educ ation Bei j in gUniUersit $o f Che m ic al T ec hnolo g$ Bei j in g 100029 ChinaAbstr act ~i g ee t echnOl O gy carri ed Out i n a r Ot ati n g p acked bed i s a nOvel t echnOl O gy f Or p r Ocess i nt ensifi cati On Whi ch can tre m endOusl y i nt ensif y m ass and heat transf er and m i cr O m i xi n g p r Ocesses .Thi s p a p er revi e Ws t he st at e-Of-t he-art hi g ee t echnOl O gy i n f unda m ent al research a pp li cati Ons i n reacti On and se p arati On en g i neeri n g nanO-m at eri al s s y nt heses as Well as its cO mm erci ali zati On .The WOr k i n t he Research Cent er f Or ~i g h G ravit y En g i neeri n g and T echnOl O gy i s hi g hli g ht ed .Ke y Wor ds "hi g ee t echnOl O gy p r Ocess i nt ensifi cati On reacti On se p arati On2006-02-22收到初稿 2006-05-08收到修改稿.联系人"陈建峰.第一作者"邹海魁 1973 男 博士 副研究员.基金项目"国家自然科学杰出青年基金项目 20325621国家自然科学基金重点项目 20236020 国家重点基础研究发展计划项目 2004CB217804 .引言自1995年举行首次化工过程强化的国际会议以来 以节能 降耗 环保 集约化为目标的化工过程强化就受到研究者的广泛关注 化工过程强化已经被列为当前化学工程优先发展的领域之一.超重力技术则是过程强化技术中最先受到人们关注的几项关键技术之一 1-2.所谓超重力指的是在比地球重力加速度大得多的环境下 物质所受到的力 包括引力或排斥力 .在地球上 实现超重力环境的最简便方法是通过旋转产生离心力而实现 即通过旋转床实现.在超重Rece i ved dat e "2006-02-22.Corr es P ondi n 9aut hor "Pr Of .C~EN Ji anf en g .E -mai I "chen f @m Foundati on i t em "su pp Ort ed b y t he Nati Onal Nat ural S ci enceFundati On f Or Outst andi n g YOun g S ci enti sts Of Chi na 20325621 t he Nati Onal Nat ural S ci ence FOundati On Of Chi na 20236020 andt he Nati Onal Basi c Research Pr O g ra m Of Chi na 2004CB217804 .力环境下 不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比常规重力场下的要快得多 气液 液液 液固两相在比地球重力场大上百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质或孔道中产生流动接触 巨大的剪切力和快速更新的相界面使相间传质速率比传统的塔器中的提高1~3个数量级微观混合和传质过程得到极大强化3.超重力技术开发研究始于20世纪70年代末. 1976年美国太空署征求微重力场实验项目英国I C I公司帝国化学工业公司的Ra m sha W教授等做了化工分离单元操作蒸馏吸收等过程中微重力场和超重力场影响效应的研究发现超重力使液体表面张力的作用相对变得微不足道液体在巨大的剪切力作用下被拉伸成微小的液膜液丝和液滴产生出巨大的相间接触面积因此极大地提高了传递速率系数而且还使气液逆流操作的泛点速率提高大大增加了设备生产能力这些都对分离过程有利.这一研究成果促成了超重力分离技术的诞生随后引起了美英中俄等国大规模的工业化应用技术研究和开发热潮4.国外从事超重力技术研究的公司和科研机构包括Du POnt公司DO W化学公司G litsch公司NOrt On公司F l Our公司I C I公司Ne Wcatstl e 大学Case W est er n Reser ve大学W ashi n g t On大学T axas Austi n州立大学等重点研究的技术有超重力精馏分离技术甲醇乙醇的分离等超重力吸收分离技术天然气脱硫分离CO2等超重力解吸分离技术水脱氧聚合物脱单体地下污水脱苯甲苯等等.近几年在几个化工能源过程中实现了工业化运行如1999年美国DO W 化学公司成功地将超重力技术应用于次氯酸的工业生产展现出广阔的应用前景和重大的经济效益3.北京化工大学教育部超重力工程研究中心从1988年开始与Case W est er n Reser ve大学合作进行了超重力技术的开发研究.10多年来本中心已经在超重力技术的基础和应用研究方面取得了具有国际领先和先进水平的研究成果5并成功主办了第一届和第三届国际超重力工程技术研讨会确立了我国在国际超重力技术领域的重要地位.本文全面综述了超重力技术的基础研究在反应与分离方面的应用研究及超重力技术在纳米材料制备油田注水脱氧纳米药物制备超重力反应分离耦合法生产化工产品等工业化开发方面的研究进展情况注文中的研究成果除特别标明研究者姓名单位外其他均为本中心的研究成果.1超重力旋转床技术的基础研究1.1超重力旋转床内流体流动现象及描述对流体在超重力旋转床填料中流动状态的了解是建立超重力环境下传递和混合理论的物理基础.电视摄像和高速频闪照像的实验研究结果表明在超重力水平相对较低的情况下约小于60g填料内的液体主要是以填料丝上的单面膜与连接填料丝网间隙的双面膜两种状态存在而在超重力水平较高的情况下大于100g液体主要是以填料丝上的膜与空间的液滴两种形态存在另外还有少量的液丝将电导探头固定于旋转的转子上测得了不同情况下液体在转子填料内的停留时间约为0.1~1.0s通过图像分析得到了不同条件下的液膜厚度在0.1~0.3mm并拟合了丝网填料上平均液膜厚度与液体黏度流量及超重力水平之间的关系36.另外在超重力技术基础理论的研究方面本中心还取得了以下研究成果实验测得填料层中液滴的直径在0.1~0.3mm拟合出液体在填料中的平均径向速率与液体流量超重力水平之间的函数关系用电导的方法对填料层中持液量的研究得出了持液量与平均径向速度之间的函数关系逆流旋转床的液泛线要比填料塔中的整砌拉西环的液泛线高40%左右气相压降不高于传质效果与之相当的塔用五孔探针测试出旋转床内腔的速度和压力场是轴对称的并发现流道突变区对气相压降的影响很大3逆流旋转床中的传质主要发生在填料层内从液体分布器到填料空腔内的传质约占整个旋转床内传质的10%以下7填料内支撑布置在填料端效应区时会极大地强化传质在10%~100%的开孔率范围内内支撑的加入有利于传质而在2.5%~10%的开孔率范围内内支撑的加入不利于传质8.1.2旋转填充床内传递过程的研究Ra m sha W等用水吸收氨测定了逆流旋转床填料层的平均气膜传质系数用比表面积为1650的不锈钢丝网填料在760g下得到气膜传质系数为10.8>10-8s m-1朱慧铭等也利用水吸收氨测定了填料层的平均气膜传质系数得到加速度与平均体积传质系数及传质单元高度的关系沈浩等用空气解吸废水中的氨得到传质单元高度为3~10c m3.1181第8期邹海魁等超重力技术进展从实验室到工业化本中心的研究人员对用氮气解吸水中氧的液膜传质过程及对以黄原胶水溶液为对象的拟塑性非牛顿流体在逆流旋转床中的气液传质过程进行了研究结果表明超重力旋转床能大大强化液相的传质过程;逆流旋转床的转子中填料内缘的传质系数很大气液传质过程在填料层中主要发生在靠近转子填料内径的区域存在传质端效应3];对用水吸收空气中SO2这个气液两相对传质阻力均有影响的吸收过程的研究结果表明逆流时在旋转床的填料层内外缘处分别存在液相端效应区和气相端效应区而并流时气液两相端效应区都集中在填料层内缘处9].采用基于颗粒轨道模型的欧拉-拉格朗日法对超重力旋转床中的气液两相流动与传质进行了数值模拟研究将模拟计算得到的液相传质系数用于氮气解吸水中溶解氧的计算其计算值与实验结果符合良好.计算分析表明对超重力旋转床在一定的转速下液体和气体流量以及填料内径的变化对体积传质系数有重要影响10].旋转床填料内的径向温度分布与转子的转速和液体流量有关但气体流量的变化对温度分布的影响很小.研究中还发现了传热端效应的存在11]. 1.3旋转填充床内的微观混合特性研究微观混合对快速化学反应过程有着重要的影响.工业上受微观混合影响的快速反应过程包括燃烧~聚合~反应~结晶等过程.一些复杂有机合成反应如氧化~中和~卤化~硝化及偶氮等也都属于快速反应微观混合直接影响反应产物的分布3].采用1-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐偶合竞争串联反应体系对旋转填充床内的微观混合进行了实验研究证实旋转填充床中微观混合能被极大地强化12];建立了旋转填充床内微元流动的物理模型模拟计算了液体微元经过实验条件下50层丝网填料最终流出填料空间的浓度分布由浓度分布得到的微观混合特征指数与实验值进行了对比吻合良好13-14];采用沿程分子探头实验方法从实验上证实了旋转填充床内存在分子混合端效应区计算得到旋转填充床中的分子混合时间在100卜s量级说明旋转填充床反应器是目前分子混合速率最快的设备之一可用于各类快速反应或快速混合过程的调控15].1.4超重力旋转床的设计及工程放大技术的研究经过十几年的研究本中心已经在超重力旋转床的设计和工程化放大方面积累了较丰富的经验能够根据不同的生产规模和工艺条件设计不同结构和规格的超重力旋转床提出了超重力旋转床中介质进出口管径~喷淋管的形式及尺寸~填充床层的尺寸的计算方法及功率的计算~配套电机的选择及转子用转鼓的结构设计及强度的计算方法等3]为超重力旋转床的工业化应用提供了基础.2超重力旋转床技术的应用研究进展本中心在超重力技术的应用方面进行了一系列的研究和开发并取得了诸多创新性成果.2.1超重力技术在传递和分子混合控制的反应过程的应用(1>超重力技术在纳米材料合成中的应用纳米颗粒(材料>的制备方法与技术是当今世界高技术竞争的热点之一.这其中反应沉淀法由于具有成本低~生产能力大~易于工业化~化学组成达分子原子尺度均匀化等优点受到研究者和工业界的青睐.但传统的反应沉淀法一般在搅拌釜或塔中实现存在粒径分布不均且难控~批次间重复性差及工业放大困难等缺点.理论分析表明在传统反应器中成核过程是在非均匀微观环境中进行的微观混合状态严重影响成核过程这就是目前传统沉淀法制备颗粒过程中粒度分布不均和批次重现性差的理论根源.相反在超重力条件下混合传质得到了极大强化分子混合时间在100卜s量级这可使成核过程在微观均匀的环境中进行从而使成核过程可控粒度分布窄化.这就是超重力法合成纳米颗粒技术的思想来源和理论依据315-17].本中心于1995年在国际上率先发明了超重力反应沉淀法(简称为超重力法>合成纳米颗粒新方法在国家高技术研究发展计划等的资助下探索了气液~液液及气液固超重力法合成纳米颗粒的新工艺相继开发出系列纳米颗粒实验室小试合成技术并在纳米颗粒工业化制备技术及理论研究方面取得突破性进展3].例如气液固超重力法用于合成纳米Ca CO3可以制备出立方形~链锁状~纺锤形~针状~片状等不同形态的纳米Ca CO3.在不添加任何晶体生长抑制剂的情况下可以制备出平均粒度为15~40n m~分布很窄的纳米立方形Ca CO3颗粒;在添加特定晶习控制剂的条件下可以制备2181化工学报第57卷出轴比大于10 单个颗粒平均粒度小于10n m 分布均匀的链锁状Ca CO 3 18等.采用气液相超重力法制备的纳米材料有纳米氢氧化铝 纤维状 粒径为1~5n m 长度为100~300n m 纳米二氧化硅 球形 平均粒径约为30n m 3 纳米氧化锌 球形 粒度约为30n m 19纳米二氧化钛 球形 粒径20~30n m 20纳米硫化锌 球形 粒径约40n m 21 等.采用液液相超重力法制备的纳米材料有纳米碳酸锶 平均粒径约30n m 纳米碳酸钡 比表面积约20m 2 g -1纳米氢氧化镁 六方形片状物 平均粒径为70n m 3纳米钛酸钡 球形 粒径50~70n m 22等.在实验室及中试规模的研究基础上 本中心提出并突破了系列关键技术 创制了超重力法制备无机纳米粉体的成套技术 成功进行了超重力法生产纳米碳酸钙的工业放大 生产出平均粒度15~40n m 粒度和形貌可调控的纳米碳酸钙产品 粒度指标优于美国等国际同类产品 具有碳化时间缩短 粒度分布窄 生产成本低 生产质量稳定易控等突出优点.目前利用该技术建成了5条纳米碳酸钙工业生产线 总产能达3.6万吨 年 产品已出口欧美 东南亚等地区.另外 1000t 年超重力法纳米氢氧化镁工业生产线于2004年7月在天津汉沽建成投产.可见 采用超重力技术能够制备出多种纳米材料 具有很强的通用性 是一项平台性的高新技术 可望进一步推广至其他纳米材料的制备中.2 超重力法原位合成纳米功能复合材料无机有机纳米复合材料是一类非常重要的纳米复合材料 其制备及应用的技术关键是如何实现纳米无机颗粒在有机基体中以纳米级分散.本中心提出了采用超重力法原位合成纳米功能复合材料的新方法 通过气液固反应结晶和原位相转移耦合方法 在超重力反应器中成功合成出高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂纳米复合材料 产品的碱值大于300m g KO~ g -1 电镜照片如图1所示 纳米碳酸钙胶粒的粒径小于30n m 分布均匀.目前 本中心已经与中国石油天然气股份有限公司合作 开发建立了超重力法制备高碱值石油磺酸钙润滑油清净剂纳米复合材料20t 年中试生产线.3 超重力结晶法制备纳米药物口服难溶性药物的溶出过程是限制其吸收及生物利用度的关键F i g .1TE M p hOt O g ra p hs Of Ca CO 3p articl es f r O m RPB -p re p ared Oil based dis p ersi On因素 一般来说 药物的溶出速率与药物颗粒的粒度呈反比关系 所以通过减小难溶性药物颗粒的粒度可以大大提高其溶出速度 对气雾剂而言 颗粒大小同样是决定药物能否到达作用部位的关键因素 23-25.在成功实现超重力法合成无机纳米材料的基础上 在国家高技术研究发展计划等的资助下 本中心发明了超重力结晶法制备纳米药物的新方法 采用超重力结晶法得到了平均粒度为1.5卜m 的解热镇痛消炎药 布洛芬重结晶产品 23-24制得了粒度小于500n m 的治疗哮喘病的药物 硫酸沙丁胺醇颗粒 25制备了超细头孢拉定抗生素药物粒子 通针性 混悬效果 溶出速率及溶解度要明显优于常规法产品 26-27 .此外还探索了用超重力法制备其他纳米药物粉体 如抗哮喘药物 抗生素类药物和药物辅料等.在实验室研究的基础上 本中心研究了该技术的放大规律 并与华北制药集团倍达有限公司合作 成功实现了40t 年超重力法制备无定形头孢呋辛酯纳米药物的工业化生产 图2为产品头孢呋辛酯的扫描电镜照片 得到的头孢呋辛酯是无定形的 粒径小于500n m.产品的溶解速率和溶解度较市售产品都有明显的提高 更易溶解 吸收 生物利用度也高于市售微米级药物产品.鉴于超重力技术在药物微粉化方面的独特优势 Abhi it 等 28发表综述评论认为 超重力结晶法代表了疏水药物纳米化的第二代战略性方法 由于其简单 易于放大和纳米效应 有可能3181 第8期邹海魁等 超重力技术进展 从实验室到工业化F i g.2SE M p hOt O g ra p hs Of nanOsizedCef ur Oxi m e Axetile成为一种未来的技术.4超重力技术在多相快速反应中的应用利用烷基化反应以异丁烷为原料在强酸等催化剂的作用下与C3~C5烯烃反应生成烷基化油.烷基化油是一种理想的汽油调和组分烷基化生产装置的全球生产能力为8000万吨年以上.烷基化反应涉及液液快速反应过程现工业上采用~F和浓~2SO4催化反应传统工艺存在腐蚀性强环境污染严重等问题.本中心将超重力反应器作为烷基化反应器应用于离子液体催化的烷基化反应合成烷基化油.该液液反应过程中微观传递和分子混合是关键实验结果表明烷基化油辛烷值可达97以上反应器体积可缩小至原先的110~16优于传统~F和浓~2SO4法工艺而且无污染物排放可实现高效低能耗清洁生产的目的为替代污染严重的~F和浓~2SO4法生产烷基化油提供了一种洁净生产新技术.最近本中心将超重力旋转床作为气液反应器用于环己烷空气氧化制备环己酮反应过程初步研究结果表明在环己烷转化率与现有工艺相当的情况下过氧化物的含量约降低70%左右可以大幅度减少后续由于过氧化物分解产生的废碱液可望开发出一种绿色环保新工艺.5超重力技术在生化反应中的应用大多数的生化反应都是好氧反应过程.由于好氧微生物的呼吸基质的氧化所需要的氧是液相中溶解的氧因此在好氧发酵过程中氧的气液传质十分重要氧溶解速度成为好氧发酵过程的限制因素.根据生化反应的特点本中心将超重力旋转床和内循环反应器的优点结合起来成功开发了内循环超重力生化反应器实验表明拟塑性流体在超重力旋转床中的氧传递速率较鼓泡搅拌釜中快6~20倍.在此反应器中进行了超氧化物歧化酶SOD的发酵实验发酵液中酵母的最大湿重为66g L-1超过气升式反应器中得到的51g L-1的优化结果采用此反应器时透明质酸的产量为6.5~7.2g L-1而操作条件基本相同的搅拌釜的产量只能达到4~5g L-1表明内循环超重力生化反应器可作为一种新型高效的发酵设备3.2.2超重力技术在强化分离过程的应用1超重力水脱氧技术的研究超重力技术的第一个工业化应用实例是油田注水脱氧.油田注水的国家标准是水中的氧含量小于50卜g L-1.1993年本中心为胜利油田研制了一台50t h-1的超重力脱氧机进行了用天然气对水进行氧解吸的实验出口氧含量全部达到低于50卜g L-1的注水要求最低低于20卜g L-1与现有的真空脱氧技术相比无论在脱氧指标上还是在动力消耗上都有较大的优越性3.1995年本中心开发研制了国际上第一台最大的工业化超重力样机300t h-1水脱氧超重力装置并于1998年在胜利油田投入实验应用之后两台250t h-1的工业装置也在胜利油田海上石油平台上投入了生产3.此外采用超重力法还进行了锅炉用水脱氧的研究使用0.03~0.2MPa表压的蒸汽在103~133时就可以将水中的含氧量减少至7卜g L-1以下而且不需添加任何化学药剂.与热力法相比超重力法可以在较低的温度压力下达到很好的脱氧指标能较好地解决锅炉的氧腐蚀问题在锅炉行业中具有广阔的推广应用前景3.2超重力技术在废水处理中的应用本中心与原中国天然气总公司下属大型合成氨企业合作开发建立了一套处理水量为5t h-1的超重力尿素水解工业侧线在220~230 2.4~2.6MPa条件下将尿素解吸废水中尿素含量由100m g L-1左右降至5m g L-1以下可以满足中压锅炉用水的要求.本中心采用超重力气提技术及设备处理合成氨厂铜洗车间存在的含氨量20000~30000m g L-1的废水成功地将废水中的氨含量降至100m gL-1以下满足环保要求的同时还得到可以利用的4181化工学报第57卷15%~20%的浓氨水解决了困扰企业的一个难题3.<3>超重力技术在废气治理中的应用工业及生活所排放的二氧化硫是空气的主要污染源新型脱硫技术及设备的研究与开发成为当前迫切需要加强的环保科研课题之一.本中心与国内硫酸厂合作采用亚胺吸收法进行了超重力脱硫的工业侧线实验经过超重力设备吸收后尾气中二氧化硫含量降至100m g L-1<世界银行标准为300m gL-1>.若将单级超重力脱硫与喷射脱硫器相结合可在设备投资动力消耗气相压降等方面较原有技术有较大优势35.除尘是由作为单元操作之一的气固相分离操作发展起来的是现代工业生产中一项不可缺少的环节.采用超重力旋转床对发电厂燃煤飞灰的捕集效率达99%以上切割粒径范围为0.02~0.3卜m 压降不大于3000Pa与电除尘相当但设备占地面积价格及能耗方面远优于电除尘法是一种极有推广前景的除尘技术及设备329.2.3超重力反应分离耦合法在化工产品生产中的应用1999年美国DO W化学公司与本中心合作成功地将超重力技术应用于反应分离耦合过程在次氯酸的生产中将直径6m高30m的钛材塔式反应分离设备用直径3m高3m的超重力装置进行了成功替代在一台超重力设备中同时完成反应和分离两种操作次氯酸的产率由原先的80%提高到90%以上生产效率大大提高并节省了设备投资70%和操作费用.这一技术的开发成功为超重力技术的应用提供了一个极好的工业化范例3.3结束语已有的理论研究和应用研究的结果表明超重力技术是一种高效的过程强化的新技术在众多领域具有广阔的应用前景.由于它广泛的适用性可生产出传统设备所难以生产出的更小更精更安全更高质量的产品以及具有更能适应环境和对环境友好等特殊性能可望成为21世纪过程工业过程强化的主导技术之一.致谢本文的研究成果包括了郑冲冯元鼎周绪美艾大刚等中心退休教师及郭锴郭奋王玉红张鹏远刘晓林宋云华陈建铭沈志刚毋伟初广文等中心教师及张军刘骥竺洁松李振虎钟杰杨海健等毕业和在读博士研究生张海峰廖颖万冬梅王刚李文博李树华赵永华崔建华梁继国刘方涛张春光张新军马静续京周敏毅徐春艳李亚玲许明王东光等毕业和在读硕士研究生的研究成果.同时超重力技术的研究得到了国家自然科学基金国家自然科学基金重点项目国家自然科学杰出青年基金国家科委八五九五和十五攻关项目及国家重点基础研究发展计划教育部和北京市等科技计划的资助在此一并表示感谢!Re f er ences1Ra m sha W C.The i ncenti ve f Or p r Ocess i nt ensifi cati On//1stI nt er nati Onal COnf erence On Pr Ocess I nt ensifi cati On f Or t heChe m i cal I ndustr y.LOndOn19952Fei W ei y an g<费维扬>.The p r O g ress Of p r Ocessi nt ensifi cati On.W orl d Sci T ec h R SD<世界科技研究与发展>2004 2 <5>1-43Chen Ji anf en g<陈建峰>.~i g h G ravit y T echnOl O gy andA pp li cati On A Ne W G enerati On Of Reacti On and S e p arati OnT echnOl O gy<超重力技术及应用新一代反应与分离技术>.Bei i n g Che m i cal I ndustr y Press20034GuO Kai<郭锴>L i u SOn g ni an<柳松年>Chen Ji anf en g <陈建峰>Zhen g ChOn g<郑冲>.Recent p r O g ress Of hi g hg ravit y t echnOl O gy.Che m ic al I ndust r$and En g ineerin gPro g ress<化工进展>199711-45W an g YuhOn g<王玉红>GuO Kai<郭锴>Chen Ji anf en g <陈建峰>Zhen g ChOn g<郑冲>.~i g ee t echnOl O gy and itsa pp li cati On.M et al M ine<金属矿山>1999425-296Zhan g Jun<张军>GuO Kai<郭锴>GuO Fen<郭奋> Zhu Ji esOn g<竺洁松>Zhen g ChOn g<郑冲>.Ex p eri m ent al st ud y abOut fl O W Of li c ui d i n r Ot ati n g p ackedbed.J ournal o f Che m ic al En g ineerin g o f ChineseUniUersities<高校化学工程学报>200014<4>378-3817GuO Fen<郭奋>W an g DOn gg uan g<王东光>W u Ji nli an g<吴金梁>GuO Kai<郭锴>Zhen g ChOn g<郑冲>ShaO Lei<邵磊>.E ff ect Of diff erent i niti al li c ui ddi stri buti On On m ass transf er i n a cOunt er current fl O Wr Ot ati n g p acked bed.J ournal o f Bei j in g UniUersit$o fChe m ic al T ec hnol o g$<北京化工大学学报>2003 3<3>30-348GuO Fen<郭奋>ZhaO YOn g hua<赵永华>Cui Ji anhua <崔建华>Chen Ji anf en g<陈建峰>GuO Kai<郭锴>Zhen g ChOn g<郑冲>.E ff ects Of i nner su pp Orts On li c ui d-fil m cOntr Oll ed m ass transf er i n r Ot ati n g p acked bed.J ournal o f Nort h China I nstit ute o f T ec hnol o g$<华北工学院学报>200122<6>420-4249L i Zhenhu<李振虎>GuO Kai<郭锴>Yan W ei m i n<燕为民>Zhen g ChOn g<郑冲>.The cO m p ari sOn Of t he g as5181第8期邹海魁等超重力技术进展从实验室到工业化。
合成氨的历史
![合成氨的历史](https://img.taocdn.com/s3/m/14841a0390c69ec3d5bb7545.png)
合成氨的历史利用氮、氢为原料合成氨的工业化生产曾是一个较难的课题,从第一次实验室研制到工业化投产,约经历了150年的时间。
1795年有人试图在常压下进行氨合成,后来又有人在50个大气压下试验,结果都失败了。
19世纪下半叶,物理化学的巨大进展,使人们认识到由氮、氢合成氨的反应是可逆的,增加压力将使反应推向生成氨的方向;提高温度会将反应移向相反的方向,然而温度过低又使反应速度过小;催化剂对反应将产生重要影响。
当时物理化学的权威、德国的能斯特就明确指出:氮和氢在高压条件下是能够合成氨的,并提供了一些实验数据。
法国化学家勒夏特列第一个试图进行高压合成氨的实验,但是由于氮氢混和气中混进了氧气,引起了爆炸,使他放弃了这一危险的实验。
氮气和氢气的混和气体可以在高温高压及催化剂的作用下合成氨。
但什么样的高温和高压条件为最佳?用什么样的催化剂为最好?在物理化学研究领域有很好基础的哈伯决心攻克这一令人生畏的难题。
哈伯首先进行一系列实验,他并不盲从权威,而是依靠实验来探索,终于证实了能斯特的计算是错误的。
哈伯以锲而不舍的精神,经过不断的实验和计算,终于在1909年取得了鼓舞人心的成果,这就是在600℃的高温、200个大气压和锇为催化剂的条件下,能得到产率约为8%的合成氨。
8%的转化率当然会影响生产的经济效益,怎么办?哈伯认为若能使反应气体在高压下循环加工,并从这个循环中不断地把反应生成的氨分离出来,这个工艺过程是可行的。
于是他成功地设计了原料气的循环工艺。
根据哈伯的工艺流程,德国当时最大的化工企业——巴登苯胺和纯碱制造公司,组织了以化工专家波施为首的工程技术人员将哈伯的设计付诸实施。
工程师们改进了哈伯所使用的催化剂,两年间,他们进行了多达6500次试验,测试了2500种不同的配方,最后选定了含铅镁促进剂的铁催化剂。
开发适用的高压设备也是工艺的关键,当时能受得住200个大气压的低碳钢,却害怕氢气的脱碳腐蚀。
波施想了许多办法,最后决定在低碳钢的反应管子里加一层熟铁的衬里,熟铁虽没有强度,却不怕氢气的腐蚀,这样总算解决了难题。
小试到中试到工业化生产
![小试到中试到工业化生产](https://img.taocdn.com/s3/m/696dd14d10661ed9ad51f3ba.png)
小试到中试到工业化生产小试至中试——经验分享(精华)小试至中试作者:碧野香飘作者简介:碧野香飘,男,工程师,从事医药合成原料药研发和中试车间管理。
现就职于浙江某比较牛叉的医药上市企业。
联系方式:QQ:*********一个项目从理论到车间产品,这个过程就是项目研发的过程,包括小试到中试放大全过程。
哥们搞合成搞了有些年头了,从合成的角度聊聊药品合成项目开发,小试到中试全过程,可以跟本行业前辈们共同探讨,提高我本人的业务水平。
也对刚接触这个行业或者是准备进入这个行业的同志们也许有些帮助。
(温馨提示:此文篇幅较长,达十一页之多,各位观众请提前做好心理准备;欢迎选择A、Give up and Delete it B、Continue to read it)。
刚接触时觉得这个过程那叫一复杂啊,根本摸不着头脑,只好跟着别人做,纯粹的实验室操作工。
时间长了做着做着就习惯了。
不过个人觉得新手上路还是先虚心的做好实验室操作工,扎实的基础和过硬的动手能力是所有搞研发人必备的技能,这个没有,那只能被人撵走了。
做多了慢慢的就从中摸出了门道,什么是研发,怎么才能做好研发项目,这之间是有蹊跷滴。
看到这里大家尤其是众多新手肯定会骂了,说就说,哪那么多废话嘛。
呵呵,我就喜欢罗嗦,不过如果大家耐不住的话,下面的东西就不用看了。
先吊吊大家的耐心,毕竟跟咱们的行业相关哈。
在开始之前,有个个人观点先与大家讨论一下:个人觉得,女同志大学毕业后不适合搞有机合成类的实验室工作,无论是企业的研究部门还是事业型的科研单位。
仪器分析也是如此。
原因如下:1、毒。
众所周知,化工合成行业以毒闻名,凡是实验室日常用到的试剂都有毒,其他不常用的也不见优势,女性的生理条件与男性相比较是不占优势,而且女性还承担着民族繁衍这么大的事情,自己搞搞就算了,总不能把宝宝也搭上吧,那代价也太大了吧。
我老婆以前就是搞气相的,接触时间不长,很快就让她换其他工作了。
女孩子搞这个,不适合。
从中试到工业化生产和过程的优化
![从中试到工业化生产和过程的优化](https://img.taocdn.com/s3/m/9a65b72ef12d2af90242e6b9.png)
化工工艺图是化工科研和工程技术人员用以详细
描述:化工产品的生产过程与控制要求,所需设备的
种类、数量、规格型号和相互之间的关系,厂区或车 间的设备布置状况与安装要求,厂区或车间的管路布 置状况与安装要求,以及相关的工艺技术指标与参数 的一种可视化语言和工具。
国家示范性职业学校数字化资源共建共享计划
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示。
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化工识图在化工生产中的作用
图1 化工工程图与化工过 程设计间的关系
图 2 化工项目设计中各专 业间的信息交流
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载体来表达科技开发人员的意图,才能最后付诸实施。 这就要求科技人员和技术工人必须掌握化工识图的基 本技能。其中,化工工艺图又是从事化工科研、设计 和生产的工程技术人员使用最多也是最重要的一类化
工工程图纸,在化工领域有十分重要的地位。
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化工识图在化工生产中的作用
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化工 识图
管道单线图的识读
绪论:化工识图课程的学习意义
哈密职业技术学校
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化工识图在化工生产中的作用
任何一个化工产品的生产过程,从实验室研究到
工业化生产,都包括过程开发、过程设计和过程优化
三个部分。其中,过程开发又包括实验室小试与中试, 过程设计则包括初步设计、扩大初步设计和施工图设 计三个阶段;过程优化包括过程设计的优化和实际过 程的优化两类。产品实验室小试的任务,主要是解决
产品的合成原理、合成方法、合成条件以及合成的工
艺路线等技术问题;中试则可初步解决工艺控制指标 的优化、设备的定型、过程控制和系统配套等过程放 大的工程问题。
制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析
![制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析](https://img.taocdn.com/s3/m/290d7469bc64783e0912a21614791711cc7979be.png)
制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析以制剂中试放大和技术转移的流程及要点解析制剂中试放大和技术转移是新药研发过程中非常重要的环节,它涉及到从实验室研究到工业化生产的转化,对于新药的成功上市起着关键作用。
本文将对制剂中试放大和技术转移的流程和要点进行解析。
一、制剂中试放大的流程及要点解析制剂中试放大是在实验室研发阶段成功的基础上,将实验室制剂放大至工业化生产所需规模的过程。
其流程主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:根据实验室制剂的配方和工艺要求,准备好所需的原料和辅料,并进行质量检验,确保其符合规定的标准。
2. 设备调试:将实验室所使用的设备进行调试,确保其正常运行,并进行必要的改造和升级,以适应大规模生产的需要。
3. 工艺优化:根据放大规模的不同,对实验室制剂的配方和工艺进行优化,以提高制剂的稳定性、纯度和产出率。
4. 中试生产:按照优化后的配方和工艺要求,进行制剂的中试生产。
在生产过程中,要注意严格控制各个工艺参数,确保产品质量的稳定和一致性。
5. 产品评价:对中试生产的产品进行全面的评价,包括物理性质、化学性质、生物性质等方面的测试和分析,以确保产品符合规定的质量要求。
6. 技术总结:对中试生产的工艺过程进行总结和归纳,分析其中的问题和不足,并提出改进措施,为后续的技术转移做好准备。
制剂中试放大的要点主要包括以下几个方面:1. 严格控制质量:在制剂中试放大过程中,要严格控制原料的质量,确保其符合规定的标准。
同时,要加强对中试生产过程中各个环节的质量控制,确保产品的稳定性和一致性。
2. 工艺优化:通过对实验室制剂的工艺进行优化,可以提高产品的稳定性、纯度和产出率,减少生产成本,提高经济效益。
3. 设备升级:根据放大规模的不同,对实验室使用的设备进行必要的改造和升级,以适应大规模生产的需要。
4. 产品评价:对中试生产的产品进行全面的评价,包括物理性质、化学性质、生物性质等方面的测试和分析,以确保产品的质量符合规定要求。
化学工艺流程的放大和工业化生产有何挑战
![化学工艺流程的放大和工业化生产有何挑战](https://img.taocdn.com/s3/m/6d70c28b185f312b3169a45177232f60ddcce798.png)
化学工艺流程的放大和工业化生产有何挑战关键信息项1、工艺流程放大的技术难题反应动力学变化传热与传质问题混合效率差异2、设备选型与放大的复杂性设备尺寸比例材质与耐受性维护与可靠性3、质量控制与稳定性挑战杂质的产生与控制产品一致性保障分析检测方法适应性4、安全与环保风险规模增大带来的安全隐患三废处理压力法规合规性要求5、经济成本与效益考量投资规模与风险生产成本控制市场需求与价格波动6、人员素质与团队协作专业技能要求提升跨部门沟通与协调培训与知识更新11 工艺流程放大的技术难题在化学工艺流程从实验室规模向工业化大规模放大的过程中,面临着诸多技术难题。
首先是反应动力学的变化。
在实验室条件下,反应通常在较小的容器中进行,反应体系的温度、浓度等条件容易控制且较为均匀。
然而,当规模放大后,反应物的量大幅增加,反应容器的体积增大,导致传热和传质不均匀,反应动力学可能发生显著改变。
例如,某些反应可能由于热量传递不及时而出现局部过热,从而引发副反应,降低产品收率和质量。
其次是传热与传质问题。
在小规模实验中,热量和质量的传递相对容易实现高效和均匀。
但在工业放大过程中,由于设备尺寸的增大,传热和传质的距离增加,阻力增大,使得热量和物质的传递变得困难。
这可能导致反应温度难以控制,反应物和产物的分布不均匀,影响反应的选择性和转化率。
再者是混合效率的差异。
在实验室中,可以通过搅拌等方式实现较好的混合效果。
但在大规模生产中,由于设备的尺寸和结构限制,要实现均匀的混合变得更为困难。
混合不均匀可能导致局部反应物浓度过高或过低,从而影响反应的进程和产物的质量。
111 设备选型与放大的复杂性设备的选型和放大是化学工艺流程放大和工业化生产中的关键环节,也充满了复杂性。
设备尺寸比例的确定是一个重要问题。
不能简单地按照线性比例放大设备,因为不同规模下的物理和化学过程可能有不同的规律。
例如,对于搅拌设备,搅拌桨的直径、转速和安装位置等都需要重新设计和优化,以确保在大规模生产中仍能实现良好的混合效果。
精细化工过程开发步骤详解
![精细化工过程开发步骤详解](https://img.taocdn.com/s3/m/23f4baaca1116c175f0e7cd184254b35eefd1a1e.png)
精细化工过程开发步骤详解精细化工过程开发的一般步骤是从一个新的技术思想的提出,再通过实验室试验、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术资料这一个全过程;或者说是把“设想”变成“现实”的全过程。
由于化工生产的多样性与复杂性,化工过程开发的目标和内容有所不同,如新产品开发、新技术开发、新设备开发、老技术及老设备的革新等。
但开发的程序或步骤则大同小异。
一般精细化工过程开发步骤示意如图。
综合起来看,一个新的精细化工过程开发可分为三大阶段,分述如下。
精细化工过程开发步骤示意图1.实验室研究(小试)实验室研究阶段包括根据物理和化学的基本理论、或从实验现象的启发与推演、信息资料的分析等出发,提出一个新的技术或工艺思路,然后在实验室进行实验探索,明确过程的可能性和合理性,测定基础数据,探索工艺条件等,具体事项说明如下。
(1)选择原料小试的原料通常用纯试剂(化学纯、分析纯级)。
纯试剂杂质少、能本质地显露出反应条件和原料配比对产品收率的影响,减少研制新产品的阻力。
在用纯试剂研制取得成功的基础上,逐一改用工业原料。
有些工业原料含有的杂质对新产品质量等影响很小,则可直接采用。
有些工业原料杂质较多,影响合成新产品的反应或质量,那就要经过提纯或别的方法处理后再用。
(2)确定催化体系催化剂可使反应速度大大加快,能使一些不宜用于工业生产的缓慢反应得到加速,建立新的产业。
近年来关于制取医药、农药、食品和饲料添加剂等的催化剂专利增长很快。
选择催化体系尽量要从省资源、省能源、少污染的角度考虑,尤其要注意采用生物酶作催化剂。
(3)提出和验证实施反应的方法、工艺条件范围、最优条件和指标包括进料配比和流速、反应温度、压力、接触时间、催化剂负荷、反应的转化率和选择性、催化剂的寿命或失活情况等,这些大部分可以通过安排单因素实验、多因素正交试验等来得出结论。
(4)收集或测定必要的理化数据和热力学数据包括密度、黏度、热导率、扩散系数、比热容、反应的热效应、化学平衡常数、压缩因子、蒸气压、露点、泡点、爆炸极限等。
碳纳米管工业化生产方法
![碳纳米管工业化生产方法](https://img.taocdn.com/s3/m/7f65b6e5cf2f0066f5335a8102d276a2002960f5.png)
碳纳米管工业化生产方法碳纳米管工业化生产方法碳纳米管是一种具有极高强度、优异导电性和热导性的纳米材料,具有巨大的应用潜力。
然而,要将碳纳米管从实验室中的小样本生产转化为大规模工业化生产,面临着诸多挑战。
本文将介绍一种碳纳米管工业化生产的方法,以期推动碳纳米管的商业化应用。
首先,为了实现碳纳米管的工业化生产,需要优化碳纳米管合成的方法。
目前,碳纳米管的制备方法主要有化学气相沉积法(CVD法)和电弧放电法。
其中,化学气相沉积法是较为常用的方法,具有生产效率高、产品质量较好的优点。
在CVD 法中,首先需要选择合适的碳源和催化剂,如乙烯和铁、镍等金属。
然后,在适当的反应温度下,将碳源和催化剂引入反应室中,并通过控制反应时间和气体流量来调节碳纳米管的直径和长度。
最后,通过一系列的分离和净化步骤,得到纯净的碳纳米管产品。
其次,碳纳米管的生长过程中,还要解决碳纳米管的定向生长和控制直径分布的问题。
在CVD法中,碳纳米管的定向生长受到基底晶格的限制,导致碳纳米管的生长方向随机分布。
为了解决这个问题,可以使用晶体基底或纳米颗粒作为模板,在其表面形成特定的晶格结构,从而引导碳纳米管的生长方向。
此外,通过改变碳源和催化剂的比例,可以控制碳纳米管的直径分布。
研究人员还可以利用不同的金属催化剂和特殊的沉积条件来调节碳纳米管的直径和长度,以满足不同领域的需求。
此外,为了实现碳纳米管的工业化生产,还需要提高碳纳米管的纯度和产量。
目前,碳纳米管中常含有过多的杂质,如金属催化剂残留和碳纳米管外壳上的碳纳米颗粒。
这些杂质会影响碳纳米管的性能和应用。
为了降低杂质含量,可以通过选择合适的碳源和催化剂,优化反应条件,以及采用高温热处理等方法来实现。
另外,为了提高碳纳米管的产量,可以改进反应装置的设计,增大反应室的规模,并提高碳源和催化剂的利用率。
最后,为了推动碳纳米管的工业化生产,还需加强相关的标准制定和质量控制体系建设。
由于碳纳米管是一种新材料,目前还缺乏统一的产品标准和质量认证方法。
中试与工业化生产的技术转化方法技巧
![中试与工业化生产的技术转化方法技巧](https://img.taocdn.com/s3/m/bef06bb185868762caaedd3383c4bb4cf7ecb792.png)
中试与工业化生产的技术转化方法技巧在实际工程应用中,中试阶段是从实验室研发阶段到工业化生产阶段的关键环节。
中试是将实验室中的发现和创新转化为可行、可靠的生产工艺和技术的过程。
中试阶段的成功与否,对后期的工业化生产至关重要。
本文将探讨中试与工业化生产的技术转化方法技巧。
一、充分了解并掌握技术实施环境在中试过程中,首先需要充分了解并掌握技术实施环境。
这包括原材料的种类、规格和供应情况,生产设备的特点、技术参数及产能要求,工艺流程中可能遇到的复杂问题和解决方案等。
通过对环境的全面了解,可以为中试技术的实施提供有力的保障。
二、制定科学合理的中试方案制定科学合理的中试方案对于技术的转化至关重要。
在制定中试方案时,需要综合考虑技术成熟度、资源投入、时间周期等因素。
选择适当的试验规模和样品数量,以保证中试结果的可靠性。
同时,需要制定详细的实施计划,包括实验室试验、中试设备配置和工艺参数设定等方面,以确保顺利过渡到工业化生产阶段。
三、合理控制技术扩散速度技术扩散速度的过快可能导致无法及时解决工程实施中出现的问题,影响中试效果和工业化生产质量。
因此,要合理控制技术扩散速度,逐步推进中试与工业化生产之间的转化。
在扩大中试规模前,要充分评估每个环节的可行性和风险,并做好准备措施。
只有保证技术稳定性和可靠性,才能确保技术顺利转化。
四、加强技术人员培训与知识传承在中试与工业化生产的技术转化过程中,技术人员的素质和经验起着关键作用。
因此,加强技术人员培训与知识传承是非常必要的。
要培养具备扎实专业知识和较高实践能力的技术骨干,建立健全的技术交流和学习机制,为中试技术的转化提供强有力的人才支持。
五、建立有效的反馈机制和持续改进措施建立有效的反馈机制和持续改进措施是确保中试与工业化生产技术转化成功的关键。
通过对中试过程中的问题和难点进行总结和分析,及时采取有效的措施进行改进和优化。
同时,要建立健全的技术数据和信息管理系统,以便于将中试阶段的经验教训和技术要点传递至工业化生产阶段,实现技术的稳定推广和应用。
中试工艺技术
![中试工艺技术](https://img.taocdn.com/s3/m/19de4047cd1755270722192e453610661ed95a32.png)
中试工艺技术中试工艺技术,是指在实际工艺生产之前,对新工艺、新设备、新技术进行试验和验证的过程。
它是从实验室研究到工业化生产的重要部分,能够有效地降低生产风险,提高产品质量和生产效率。
中试工艺技术的目的是验证工艺的可行性和稳定性,并对工艺流程进行优化和改良。
它通常分为实验室规模试验和小型工坊试验两个阶段。
实验室规模试验是在实验室中进行的,通过小规模的试验装置模拟真实工艺条件,对工艺参数进行调整和优化,以确定具体工艺条件和工艺流程。
小型工坊试验是在具有一定规模的工艺设备上进行的,通过实际生产环境中的试验,进一步验证和优化工艺参数和工艺流程。
在中试工艺技术中,一般还需要进行原材料的筛选和优化。
通过实验和试验,选择合适的原材料,并确定最佳的处理工艺,以保证产品质量和工艺稳定性。
同时,还需要对调节剂、催化剂、溶剂等辅助剂进行优化和选择,以提高产品性能和降低成本。
中试工艺技术还需要考虑工艺的安全性和环保性。
在设计和优化工艺流程时,需要充分考虑材料的毒性、燃烧性和爆炸性等因素,制定相应的安全措施和应急预案。
同时,还需要考虑生产过程中的废物处理和废气处理,确保符合环境保护要求。
在中试工艺技术中,还需要进行经济性评估和可行性分析。
通过分析经济性指标,如投资回收期、成本效益比等,进行经济性评估,评估新工艺是否具有商业化应用的潜力。
同时,还需要进行市场调研和分析,了解产品市场需求和竞争情况,为工艺的商业化应用提供有力的支撑。
总之,中试工艺技术对于新工艺、新设备、新技术的推广和应用具有重要的意义。
它能够帮助企业降低生产风险,提高产品质量和生产效率,促进技术进步和工业发展。
因此,加强对中试工艺技术的研究和应用,对于推动我国工业化进程和提升企业竞争力具有重要的意义。
化学工程与化学工艺的区别及应用领域
![化学工程与化学工艺的区别及应用领域](https://img.taocdn.com/s3/m/6b310f55001ca300a6c30c22590102020740f211.png)
化学工程与化学工艺的区别及应用领域化学工程与化学工艺是密切相关的两个概念,它们在化学领域扮演着重要的角色。
尽管二者相互关联,但它们具有一定的区别和特点,同时也应用于不同的领域。
本文将对化学工程与化学工艺的区别进行探讨,并介绍它们的应用领域。
一、化学工程的概念与特点化学工程是一门综合性学科,涉及化学原理、物理原理和工程技术等多个领域的知识。
化学工程的主要目标是利用化学原理和工程技术手段来设计、优化和操作化学过程,以生产有经济效益的化学产品。
在化学工程中,强调的是对化学反应过程的研究和改进。
它涉及到工厂的规划设计、工艺流程、设备选型及运行控制等方面。
化学工程主要关注的是从实验室研究到工业生产的转化过程,它致力于将实验室中的化学反应进行工业化,使其能够大规模生产。
化学工程的特点之一是注重生产效益。
在工程设计中,需要考虑到设备的节能性、生产的环保性、生产效率等方面的因素,以实现经济效益最大化。
此外,化学工程还涉及到产品的质量控制和安全性考虑,以确保生产过程的可持续运行。
二、化学工艺的概念与特点化学工艺是指在化学工程中,通过一系列的工艺操作和技术手段,将化学反应转化为实际可行的过程。
化学工艺的主要任务是通过合理的操作步骤和控制条件,达到预期的产品目标。
在化学工艺中,注重的是技术实施和操作方法。
它包括了化学反应、分离、纯化、固体处理等多个环节的处理过程。
化学工艺的研究对象是从化学反应剂到所需产品的转换过程,通过对原料的选择和处理、反应条件的控制等,使得产出的产品具备一定的质量和纯度要求。
化学工艺的特点之一是强调操作可行性。
在实际生产中,需要考虑到工艺的可操作性,避免出现操作困难或者存在安全隐患的情况。
此外,化学工艺还需要考虑到成本效益和资源利用的问题,以实现生产的可持续发展。
三、化学工程与化学工艺的区别化学工程和化学工艺在实践中常常被混淆使用,但它们确实存在一些区别。
简单来说,化学工程注重的是整个过程的设计和优化,而化学工艺则更关注具体的技术操作。
药工业化实验
![药工业化实验](https://img.taocdn.com/s3/m/33fa536e0166f5335a8102d276a20029bd646332.png)
药工业化实验1. 引言药物的工业化生产是将药物从实验室阶段转化为规模化生产的过程。
药工业化实验是药物研发过程中至关重要的一步,旨在验证新药物的工业制备可行性、稳定性和安全性,并为后续的工业化生产提供技术指导。
本文将介绍药工业化实验的步骤、重要性以及常用的工艺和技术。
2. 药工业化实验步骤2.1 药物工艺设计在进行药工业化实验之前,需要对药物的工艺进行设计。
工艺设计包括确定原料药的合成路线、中间体的制备方法、合成反应的条件和工艺参数等。
2.2 实验室小试实验室小试是药工业化实验的第一步,通过小规模的实验验证工艺设计是否可行。
在实验室小试中,可以优化反应条件和工艺参数,探索最佳的合成方法。
2.3 中试实验中试实验是将实验室小试的结果进行放大,并验证工艺的可行性和稳定性。
中试实验通常在较大规模的反应器中进行,可以模拟工业化生产的条件。
2.4 工艺优化根据中试实验的结果,可以对工艺进行优化。
工艺优化的目标是提高产量、降低成本、缩短反应时间等。
2.5 工艺验证工艺验证是对工艺的最后确认,确保在规模化生产过程中能够稳定地复现中试实验的结果。
工艺验证通常在生产小批量的药物时进行。
3. 药工业化实验的重要性药工业化实验在药物研发过程中起着重要的作用。
以下是药工业化实验的几个重要方面:3.1 技术验证药工业化实验能够验证药物工艺的可行性和稳定性。
通过实验可以确定合适的反应条件、工艺参数和设备选型,为规模化生产提供技术支持。
3.2 质量控制药工业化实验可以验证药物的质量控制方法,确保药物的纯度、溶解度、稳定性等符合要求。
这对于保证药物的质量和疗效至关重要。
3.3 动力学研究药工业化实验可以研究药物的动力学性质,包括反应速率、反应机理等。
这对于深入理解药物的特性和优化工艺具有重要意义。
3.4 安全评估药工业化实验需要对反应条件、工艺参数和废物处理等方面进行全面的安全评估。
只有确保生产过程的安全性,才能保障工人的健康和环境的安全。
化工中试基地的相关政策
![化工中试基地的相关政策](https://img.taocdn.com/s3/m/c44bd7a9b9f67c1cfad6195f312b3169a451eab3.png)
化工中试基地的相关政策
化工中试基地是指用于进行化学工艺中试的试验基地,是化学工业从实验室小
试到工业化生产的关键环节。
为了促进化工中试基地的发展,相关政策制定了一系列的规定和措施。
首先,政府加大了对化工中试基地建设的支持力度。
在资金方面,设立了专项
资金用于支持化工中试基地的建设和发展。
此外,政府还鼓励与化工领域相关的企事业单位进行合作,共同设立化工中试基地,促进资源共享和技术创新。
其次,政府制定了一系列的管理规定,确保化工中试基地的安全生产和环境保护。
对于化工中试基地的建设、设备运行、废物处理等方面都有明确的规定,并要求进行严格的监督和检查。
此外,政府还规定了相应的处罚措施,对于不符合安全和环保要求的单位进行处罚。
此外,政府还鼓励化工企业与高等院校、科研机构等进行合作,共同设立化工
中试基地,并推动科技创新和知识产权的转化。
通过开展合作研究和技术交流,可以提高化工中试基地的研发能力和技术水平,推动化学工艺的发展和创新。
最后,政府还加大了对化工中试基地的宣传和推广力度。
通过组织各类展览和
研讨会,推动化工中试基地的知名度和影响力,吸引更多的企业和投资者参与其中。
政府还提供了相应的政策宣传和咨询服务,帮助化工企业了解相关政策和申请建设化工中试基地的流程。
综上所述,化工中试基地的相关政策对于促进化学工业的发展和创新起到了重
要的作用。
通过政府的支持和管理,化工中试基地将能够更好地发挥作用,推动化学工艺的改进和优化,为实现化学工业的高质量发展提供有力支持。
从实验室到工业化生产
![从实验室到工业化生产](https://img.taocdn.com/s3/m/5845f221192e45361066f563.png)
从实验室到工业化生产由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。
实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察,过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。
在连续运转的工业应用上,如何保证设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技术。
何况还有降低工艺成本的问题中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1.收率稳定,产品质量可靠。
2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4,进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5,已提出原材料的规格和单耗数量。
6,已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
中试与工业化生产的技术转化方法
![中试与工业化生产的技术转化方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9280eee55122aaea998fcc22bcd126fff7055d38.png)
中试与工业化生产的技术转化方法近年来,随着科技的不断进步,中试与工业化生产的技术转化成为了许多企业发展的重要环节。
中试阶段是指在实验室规模的试验成功后,进一步进行规模较大的试验,以验证技术的可行性和稳定性,并为工业化生产打下基础。
然而,中试与工业化生产之间存在着许多技术转化的难题与挑战。
本文将探讨几种常见的技术转化方法,以期为企业有效地实现技术转化提供一定的参考。
首先,技术转化的关键在于合理规划和管理。
在中试阶段,企业需要制定详细的中试方案,明确试验目标、实施步骤和技术路线。
同时,企业还需要建立完善的中试管理体系,加强项目进度、质量、成本等方面的控制。
只有合理规划和有效管理中试过程,才能提高试验结果可靠性,并为工业化生产提供可靠依据。
其次,技术转化还需要进行适度的调整和改进。
在中试过程中,企业可能会面临一些技术难题,比如工艺参数优化、设备结构修改等。
针对这些问题,企业需要进行适度的调整和改进,以确保中试结果符合工业化生产的要求。
调整和改进可以通过修改工艺流程、优化配方、改良设备等方式进行,从而实现技术转化的顺利进行。
同时,加强与相关科研院所和专家的合作是技术转化的重要手段之一。
科研院所和专家具有丰富的研究经验和专业知识,可以为企业提供技术指导和支持。
企业可以邀请相关专家参与中试工作,利用他们的专业知识和资源为企业提供技术支持。
与科研院所和专家的合作可以帮助企业解决技术难题,提高中试效果,加快技术转化进程。
此外,企业还可以通过开展技术培训和推广活动促进技术转化。
技术培训可以帮助员工更好地理解和掌握中试技术,提高操作技能。
企业还可以通过技术推广活动向行业内外推广中试成果,增强市场认可度,并吸引更多潜在用户的关注。
技术培训和推广活动的开展可以促进中试成果的广泛应用,加速技术转化的进程。
最后,要实现中试与工业化生产的技术转化,企业还应加强技术监测和评估。
技术监测可以及时了解中试过程中的技术指标和关键参数,及时发现和解决问题。
乙炔水化法
![乙炔水化法](https://img.taocdn.com/s3/m/7dd8390a5627a5e9856a561252d380eb62942398.png)
乙炔水化法:从结构到工业化生产乙炔水化法是一种化学反应的名称,其通过将气态乙炔与水反应,生成乙醇以及丙酮。
这一方法在实验室里得到了广泛应用,但同样也
可以进行工业化生产。
乙炔水化法的原理是,将乙炔气体通入压力罐中,并添加适量的水。
在加热、加压以及催化剂(通常采用酸催化剂)的作用下,乙炔
会与水反应生成乙醇以及丙酮。
反应完毕后,产物可以经过分离、净
化以及脱水等工序后得到纯度较高的化合物。
乙炔水化法生成的乙醇和丙酮都是重要的化工原料,可以用于生
产一系列化学品。
值得注意的是,这一方法中,加入的水可以在反应
中循环使用,降低了成本的同时也减少了对环境的影响。
除了在工业化生产方面的应用外,乙炔水化法在化学研究中也有
着广泛的应用。
例如,根据反应的特点,可以通过核磁共振等手段来
对反应过程进行研究,从而深入了解分子结构等方面的信息。
总之,乙炔水化法是一项广泛应用于化学研究和工业化生产中的
方法,其特点是简单易行、产物纯度较高、重要的化学品原料以及对
环境的影响较小,未来还有更多潜力值得探索和发展。
工业化试验概念
![工业化试验概念](https://img.taocdn.com/s3/m/eabb72386fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64de2.png)
工业化试验是指将科学实验从实验室转移到工厂的过程,以便在真实生产条件下对新产品、新工艺或新服务进行测试。
通常,在开发一个新产品之前,会首先在实验室中进行大量的
测试和分析。
但是,由于生产条件不合理或者无法得到真正的效果;因此必须将测试转移
到工厂中才能得出有效的结果。
工业化试验可以帮助企业快速、准确地开发出具有竞争力的新产品、新工艺或新服务。
各
部门之间也能够形成协作关系;并使用相应的信息化手段来监测整个开发过程中各部门之
间的协作情况。
从实验室试验到成功的工业规模设计
![从实验室试验到成功的工业规模设计](https://img.taocdn.com/s3/m/dc28f87fdaef5ef7bb0d3cc2.png)
从实验室试验到成功的工业规模设计化工过程放大--从实验室试验到成功的工业规模设计中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1,小试收率稳定,产品质量可靠。
2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4,进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5,已提出原材料的规格和单耗数量。
6,已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
非凡当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2,设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注重。
3,搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注重搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
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从实验室到工业化生产
由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面
反映工业生产的实际情况。
实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察,过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。
在连续运转的工业应用上,如何保证设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技术。
何况还有降低工艺成本的问题中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。
虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。
因此,中试放大很重要。
实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:
1.收率稳定,产品质量可靠。
2,造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。
3,某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。
4,进行了物料衡算。
三废问题已有初步的处理方法。
5,已提出原材料的规格和单耗数量。
6,已提出安全生产的要求。
中试放大的方法有:
经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。
它也是目前药物合成中采用的主要方法。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。
此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。
而不适用于化学过程的放大。
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。
其优点是费用低廉,建设快。
中试放大阶段的任务
主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。
1,工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。
2,设备材质和型号的选择。
对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
2,搅拌器型式和搅拌速度的考察。
反应很多是非均相的,且反应热效应较大。
在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
3,反应条件的进一步研究。
试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。
得到更适用的反应条件。
4,工艺流程和操作方法的确定。
要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。
特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。
从而最终确定生产工艺流程和操作方法。
6,进行物料衡算。
当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。
反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。
以便为解决薄弱环节。
挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。
对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。
7,原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定。
为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。
8,原材料中间体质量标准的制订。
小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。
9,消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。
在中试研究总结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。
进行非定型设备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。
在全部生产设备和辅助设备安装完毕。
如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产。