磷化膜质量分析
液体表调磷化膜分析
液体表调磷化膜厚度分析磷化膜是车身良好漆面质量的基础，不仅可以降低基材表面的粗糙度，还能提高钢铁的耐腐蚀性和电泳涂层的附着力。
在磷化涂装前处理工艺中，表调是磷化的前工序，为磷化反应提供结晶的活性位点。
优质的表调工艺不仅可以缩短磷化成膜的反应时间，还有助于形成细密均匀的磷化结晶。
车身基材表面活性位点分布对磷化成膜影响的原理如图1所示。
当活性位点在基材表面分布密集时，单个磷化晶体生长空间较小，容易相互连接形成磷化膜，随后磷化晶体的生长被相互抑制，磷化结晶细密､皮膜质量轻，是理想的磷化状态;而当活性位点在基材表面分布稀疏时，单个磷化晶体生长的空间较大，生成的磷化结晶粗厚､稀疏，是不理想的磷化状态。
本文通过对一次磷化结晶粗厚的原因进行调查解析，进一步研究了涂装生产现场表调液的变化过程及其对磷化结晶的影响。
图1 表调活性位点分布对磷化结晶的影响原理1. 背景介绍某汽车涂装车间前处理出现磷化结晶粗厚缺陷（如图2所示）。
车身磷化膜结晶尺寸和皮膜质量分析结果如表1所示。
图2 冷轧板和镀锌板磷化膜的SEM照片表1 磷化膜结晶尺寸和皮膜质量分析结果由表1可以看出，磷化结晶尺寸和皮膜质量均超出管理基准，需要进行调查解析。
该涂装车间采用液体表调配套磷化前处理，前处理工艺流程为：预水洗（浸洗）→预脱脂（喷淋）→脱脂（浸洗）→水洗1（浸洗）→水洗2（喷淋）→表调（浸洗）→磷化（浸洗）→水洗3（浸洗）→水洗4（喷淋）→循环纯水洗（浸洗）→新鲜纯水洗（喷淋）。
2. 调查解析为了确定磷化膜结晶异常的影响因素，调查了现场表调液和磷化液的工艺参数，并对表调液和磷化液进行了交叉配套试验。
2.1主要原料前处理线的表调液､磷化液由帕卡濑精有限公司配置，前处理线用的纯水由生产现场自制;冷轧钢板和镀锌钢板采用车身板材，由武汉钢铁公司提供;分析用的0.1mol/L的NaOH溶液､0.1mol/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液､pH=5.5的缓冲溶液､15%的HCl溶液､酚酞指示剂､二甲酚橙指示剂､溴酚蓝指示剂和氨基磺酸均由帕卡濑精有限公司提供。
磷化膜的缺陷原因及改进措施
磷化膜的缺陷原因及改进措施磷化膜是一种通常在钢铁表面生成的防腐膜。
它是一种由磷酸盐和金属离子组成的化学转化层，能够显著提高钢铁材料的耐腐蚀性能。
然而，磷化膜在一些情况下可能会出现缺陷，这可能导致降低其保护性能。
下面将讨论磷化膜的缺陷原因以及可能的改进措施。
1.厚度不均匀：磷化膜在生成过程中，难以做到完全均匀地覆盖整个金属表面。
这可能是由于化学反应速率不一致或金属表面的不规则性引起的。
由于膜的厚度不均匀，会导致表面腐蚀和膜的覆盖不足区域的暴露，从而进一步减弱保护性能。
2.孔洞：磷化膜生成过程中，可能会出现孔洞，这些孔洞可能是由于金属表面的缺陷或气泡引起的。
孔洞会形成微小的通道，让腐蚀介质能够直接接触到金属表面，导致腐蚀的开始。
孔洞的大小和数量会直接影响磷化膜的保护性能。
3.结晶状况：磷化膜的结晶是其保护性能的重要因素之一、结晶的均匀性和密度决定了磷化膜的致密性。
如果磷化膜的结晶不均匀或不致密，腐蚀介质就能更容易地渗透到金属表面，进一步引起腐蚀的发生。
为了改善磷化膜的缺陷，可以采取以下措施：1.优化处理工艺：通过优化磷化处理工艺的参数，如温度、浸泡时间、酸度和添加剂浓度，可以改善磷化膜的性能。
在不同的金属和应用环境下，需要进行调整，以使磷化膜的生成过程更加均匀和可控。
2.表面预处理：在进行磷化处理之前，对金属表面进行适当的清洁和预处理可以减少缺陷的产生。
通过去除表面的杂质和氧化物，可以提高磷化液对金属的均匀覆盖和反应性。
3.添加剂改进：磷化液中添加特定的表面活性剂或缓冲剂，可以改善磷化膜的生成过程，使其更加均匀和致密。
这些添加剂能够调节磷酸盐和金属之间的反应速率，从而减少缺陷的形成。
4.后处理：磷化膜形成后，可以通过进行后处理来改善其性能。
例如，通过进行热处理或沉积一层保护性涂层，可以增强磷化膜的密度和耐腐蚀性能。
总体而言，改善磷化膜的缺陷是一个多方面的问题，需要在磷化处理和后处理的各个环节上进行优化。
磷化膜的缺陷及解决办法
磷化膜的缺陷及解决方法磷化膜生锈，其中红锈产生于原料而黄锈产生于前处理过程，见表4。
现象原因对策红锈磷化后，磷化膜完整，但疏松。
局部泛黄，膜粗厚。
原材料锈蚀过重，在工艺条件稳定的情况下，表调失去效果。
除锈完全，在没有除锈的工序中，处理前沙纸打磨，重新更换表调液。
工件表面均匀泛黄，但仍有完整的磷化膜，即磷化速度慢，处理时间短；延长一定时间，仍形成均匀完整膜。
A、总酸点低，酸比低，没有达到工作点数。
B、促进剂少。
C、磷化温度低，相对磷化时间短。
D、游离酸点高。
A、补加磷化液B、补加促进剂C、多发生在配槽时，应延长磷化时间，提高温度。
D、用中和剂调整。
磷化膜呈蓝紫色见表5。
现象原因对策局部呈蓝紫色A、工艺正常时，表调中有效成份低B、总酸点低，游离酸点也低。
C、促进剂浓度高（5-7点）A、补加或重配表调液。
B、添加磷化液。
C、让其自然降低或加一定量的中和剂（0。
3G/L）均匀出现蓝紫色A、工艺正常时，表调失去作用。
B、总酸点太低。
C、工艺正常，表调正常时，说明磷化处理槽中杂质太多，老化严重。
A、重配表调液B、添加磷化液C、倒槽或重配表调液磷化后工件表面挂白粉：磷化膜上覆盖一层白粉（粉末状），见表6。
原因对策酸比太高添加一定量磷化液游离酸点高按比例加入中和剂促进剂浓度高或磷化液长时间不加促进剂，再突然大量加大；游离酸点高时加入促进剂。
应缓慢加入促进剂，多批次少量加入，出现问题后及时添加磷化液与中和剂。
磷化后工件表面附着沉渣---晶体，见表7。
原因对策磷化工作液工作正常的条件下，表调失效。
重配表调液处理过程中大量加入中和剂，产生的沉渣（无机整体）不能充分反应，尤其在槽液《10度时加入中和剂。
加入一定量磷化液磷化处理槽中沉渣太多倒槽排渣酸比高于30以上，或总酸点低，游离酸点正常。
补加磷化液水洗不充分，水洗槽受到污染。
更换水结疤：磷化膜形成不完全，见表8。
原因对策除油未尽表调液中混入过多杂质磷化槽中沉渣太多游离酸点高重新除油重配表调液倒槽除渣用中和剂处理磷化膜出现水锈斑，见表9。
影响金属磷化膜效果的因素
影响金属磷化膜效果的因素影响磷化的因素很多，当磷化膜出现质量问题时，可以从磷化工艺参数、促进剂、磷化工艺（含设备）管理以及被处理钢材表面几大方面考虑。
磷化工艺参数的影响1、总酸度————总酸度过低、磷化必受影响，因为总酸度是反映磷化液浓度的一项指标。
控制总酸度的意义在于使磷化液中成膜离子浓度保持在必要的范围内。
2、游离酸度————游离酸度过高、过低均会产生不良影响。
过高不能成膜，易出现黄锈；过低磷化液的稳定性受威胁，生成额外的残渣。
游离酸度反映磷化液中游离H+的含量。
控制游离酸度的意义在于控制磷化液中磷酸二氢盐的离解度，把成膜离子浓度控制在一个必须的范围。
磷化液在使用过程中，游离酸度会有缓慢的升高，这时要用碱来中和调整，注意缓慢加入，充分搅拌，否则碱液局部过浓会产生不必要的残渣，出现越加碱，游离酸度越高的现象。
单看游离酸度和总酸度是没有实际意义的，必须一起考虑。
3、酸比————酸比即指总酸度与游离酸度的比值。
一般的说酸比都在5~30的范围内。
酸比较小的配方，游离酸度高，成膜速度慢，磷化时间长，所需温度高。
酸比较大的配方，成膜速度快，磷化时间短，所需温度低。
因此必须控制好酸比。
4、温度————磷化处理温度与酸比一样，也是成膜的关键因素。
不同的配方都有不同的温度范围，实际上，他在控制着磷化液中的成膜离子的浓度。
温度高，磷酸二氢盐的离解度大，成膜离子浓度相应高些，因此可以利用此种关系在降低温度的同时提高酸比，同样可达到成膜，其关系如下：70℃60℃50℃40℃30℃20℃1/5 1/7 1/10 1/15 1/20 1/25生产单位确定了某一配方后，就应该严格控制好温度，温度过高要产生大量沉渣，磷化液失去原有平衡。
温度过低，成膜离子浓度总达不到浓度积，不能生成完整磷化膜。
温度过高，磷化液中可溶性磷酸盐的离解度加大，成膜离子浓度大幅度提高，产生不必要的沉渣，白白浪费了磷化液中的有效成分，原有的平衡被迫坏，形成一个新的温度下的平衡，如，低温磷化液在温度失控而升高时，H2PO4→H++PO43-的离解反应向右进行，从而使磷酸根浓度升高，产生磷酸锌沉淀，使磷化液的酸比自动升高。
磷化膜质量分析
磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
常见磷化和喷塑质量问题及解决方法
（一）常见磷化质量问题及解决方法摘要：磷化生产中经常会遇到一些质量问题，现将一些常见的问题和产生的原因及解决方法总结归纳。
序号质量外观外观现象产生原因解决方法1 无磷化膜或磷化膜不易形成工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片1.工件表面有硬化层2.总酸度不够3.处理温度低4.游离酸太低5.脱脂不净或磷化时间偏短6.工件表面聚齐氢气7.磷化槽液比例失调，如P2O5含量过低8.工件重叠或工件之间发生接触1.改进加工方法或用酸洗、喷砂去除硬化层，达到表面处理要求2.补加磷化剂3.升高磷化槽液温度。
4.补加磷化剂5.加强脱脂或延长磷化时间6.翻动工件或改变工件位置7.调整或更换磷化槽液8.注意增大工件间间隙，避免接触2 磷化膜过薄磷化膜太薄，结晶过细或无明显结晶，抗蚀性能差1.总酸度过高2.磷化时间不够3.处理温度过低4.促进剂浓度高5.工件表面有硬化层6.亚铁离子含量低7.表调效果差或表调失效1.加水稀释磷化槽液2.延长磷化时间3.升高处理温度4.停止添加促进剂5.用酸洗或喷砂清理，达到表面处理要求6.插入铁板，并检测总酸度或游离酸度变化情况7.更换或添加表调剂１序号质量外观外观现象产生原因解决方法3磷化膜结晶粗大磷化膜结晶粗大、疏松、多孔、表面有水锈1.工件未清洗干净2.工件在磷化前生锈3.亚铁离子含量偏低4.游离酸度偏低5.磷化温度低6.工件表面产生过腐蚀现象1.强磷化前工件的表面预处理2.除锈水洗后减少工件在空气中的暴露时间3.提高亚铁离子的含量，如补充磷酸二氢铁4.加入磷酸等，提高游离酸度5.提高槽液温度6.控制除锈时间或更换除锈剂4 磷化膜挂灰磷化膜干燥后表面有白色粉末1.槽液含渣量过大2.酸比太高3.处理温度过高4.槽液沉渣浮起，黏附在工件上5.工件表面氧化物未除净6.溶液氧化剂含量过高，总酸度过高1.清除槽底残渣，并定期过滤2.补加磷化剂3.降低磷化处理温度4.静置磷化槽液，并翻槽5.加强酸洗并充分水洗6.停加氧化剂，调整酸的比值5磷化膜发花磷化膜不均匀，有明显流挂痕迹1.除油不干净2.表调剂效果不佳或已失效3.磷化槽液喷淋不均匀4.工件表面钝化5.磷化温度低1.强脱脂或更换脱脂剂2.更换或补充表调剂3.检查并调整喷嘴4.加强酸洗或喷砂5.提高磷化温度２序号质量外观外观现象产生原因解决方法6 磷化膜发黑局部呈黑条状，膜黑且粗糙1.促进剂浓度太低2.酸洗过度1.加促进剂2.控制酸洗时间7磷化表面生锈磷化后工件表面产生黄色锈斑或锈点1.磷化膜晶粒过粗或过细，使耐蚀性降低2.游离酸含量过高3.工件表面过过腐蚀4.溶液中磷酸盐含量不足5.工件表面有残酸6.磷化槽沉淀多，已堵塞喷嘴7.处理温度低8.设备原因，如喷淋的压力过大、喷嘴方向等1.调整游离酸度与总酸度的比例2.降低游离酸含量，可加氧化锌或氢氧化锌3.控制酸洗过程4.补充磷酸二氢盐5.加强中和水洗6.检查喷嘴并进行清理，检查磷化槽沉淀量7.提高处理温度8.逐一检查设备是否运行正常8 磷化膜发红磷化膜红但不是锈1.铜离子渗入磷化液2.酸洗液中的铁渣附着1.注意不用铜挂具，用铁屑置换除去或用硫化处理，调整酸度2.加强酸洗过程的质量控制9 膜呈彩虹花斑用指甲划过无划痕，对光观察呈彩虹色1.促进剂浓度过高2.促进剂分布不均匀3.除油不彻底1.停加促进剂2.充分搅拌，使之均匀3.补加脱脂剂３序号质量外观外观现象产生原因解决方法10 磷化槽液变黑磷化槽液变黑浑浊1.槽液温度低于规定温度2.溶液中亚铁离子过量3.总酸度过低1.停止磷化，升高槽液温度至沸点，保持1-2h，并用空气搅拌，直至灰色原色2.氧化剂，如高锰酸钾等3.补充硝酸锌，提高总酸度11 磷化膜发蓝磷化膜部分表面产生紫蓝色彩表调剂的PH值不在工艺范围2.表调与磷化间隔区的水务喷嘴堵塞3.磷化槽液的锌离子含量不足4.磷化槽液的促进剂含量不够1.补加表调剂或补加Na2CO3，以提高PH值2.检查、清扫水务喷嘴3.补加磷化液或硝酸锌4.补加促进剂12 涂膜气泡涂装后，涂膜发生起泡现象1.磷化后水洗不充分2.清洗水被污染3.纯水的水质不好4.吊架或传送带上滴落水1.检查喷嘴或水洗方法2.增加供水量，控制清洗水的电导率在150μS/cm以下3.控制纯水的电导率在5μS/cm以下4.消除这类滴水４（二）喷塑常见问题一览表问题点主要原因解决措施1)针孔①板面锈蚀；②镀锌底材含氢离子；③磷化前处理后发黄；④工件磷化后，水洗不干净，尤其在工件四周表现为圈状针孔；⑤阴阳离子交换树脂脱盐水呈酸性；⑥粉末质量。
判断磷化膜好坏的几种方法
判断磷化膜好坏的几种方法
技术经理: 胡卫东
∙磷化膜表面一定要细密，无明显结晶颗粒，无白灰。
∙磷化膜应为青灰色，不应是灰白色。
∙磷化试板对折180度后，折弯处擦拭后不能露出钢铁本色。
磷化膜的好坏仅从外观有时很难判断，磷化膜的基本功能是和基体及涂料的附着力均好，不少磷化膜偏偏是和基体结合很差，使很多企业上当。
∙钢管外表面磷化膜厚度不应低于3微米，否则，管内就会很难达到质量要求。
∙有条件的可以进行盐水浸泡、耐碱、耐酸、硫酸铜点滴等实验，进一步测定磷化膜的质量。
北京爱尔斯姆科技有限公司
北京爱尔姆斯化工技术开发有限公司合作供稿。
磷化膜检测标准
磷化膜检测标准一、膜厚检测1.膜厚是指磷化膜在基材表面形成的保护层的厚度。
2.膜厚的检测方法可以采用重量法或者仪器测量法。
3.重量法是通过称量磷化处理前后的基材重量，计算出膜的厚度。
4.仪器测量法是使用膜厚测量仪进行测量，一般采用非接触式测量方式。
5.膜厚应符合产品要求或者工艺规定。
二、外观检测1.外观检测主要是对磷化膜的表面状态进行检查。
2.观察磷化膜表面是否光滑、平整、无气泡、无针孔、无杂质等缺陷。
3.磷化膜的颜色应均匀一致，符合产品要求或者工艺规定。
三、硬度检测1.硬度检测是评价磷化膜硬度的重要指标之一。
2.常用的硬度检测方法有洛氏硬度计法和维氏硬度计法。
3.洛氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加一定重量的压头，测量压痕深度来评价硬度。
4.维氏硬度计法是通过在磷化膜表面施加较小负荷，测量压痕面积来评价硬度。
5.硬度应符合产品要求或者工艺规定。
四、耐蚀性检测1.耐蚀性检测是评价磷化膜防腐蚀性能的重要指标之一。
2.常用的耐蚀性检测方法有盐雾试验和湿热试验等。
3.盐雾试验是在一定温度和湿度的环境下，向磷化膜表面喷洒一定浓度的盐溶液，根据耐蚀性表现进行评价。
4.湿热试验是在一定温度和湿度的环境下，对磷化膜进行恒温恒湿处理，根据耐蚀性表现进行评价。
5.耐蚀性应符合产品要求或者工艺规定。
五、附着力检测1.附着力检测是评价磷化膜与基材之间的粘合强度的重要指标之一。
2.常用的附着力检测方法有划痕法和剥离试验法等。
3.划痕法是通过在磷化膜表面施加一定重量的划痕，观察划痕周围是否有剥离现象来判断附着力。
4.剥离试验法是通过在磷化膜和基材之间施加一定力量，观察剥离现象来判断附着力。
5.附着力应符合产品要求或者工艺规定。
六、耐温性检测1.耐温性检测是评价磷化膜在不同温度下的性能表现的重要指标之一。
2.常用的耐温性检测方法有热冲击试验和高温试验等。
3.热冲击试验是在短时间内将磷化膜暴露在高温和低温环境下，观察其变化情况来判断耐温性。
磷化膜质量评定及表调作用
磷化膜单位面积膜层质量测定方法按GB／T 9792—2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法》规定进行，该标准系等效采用国际标准ISO3892—2000而制定的。
其测定原理为具有磷化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液中褪除上述磷化膜，然后清洗、干燥、称重，以退膜前后的质量差计算单位面积上膜层质量，单位为g／m2。
测试方法为：取有磷化膜的干燥试片(总表面积为A)，用精度为0.1mg的分析天平称量记录质量m1(g)；然后将试片浸到相应的退膜液中，按规定操作条件进行退膜，退膜后的试片用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至恒重，记录质量m2(g)。
单位面积上的膜层质量mA，按下式计算：mA=100(m1一m2)／A式中mA——单位面积上的膜层质量(g／m2)；M1——有磷化膜时试片的质量(g)；M2——退除磷化膜后试片的质量(g)；A——试片总表面积(dm2)。
磷化膜P比物理意义：代表磷化膜中P组分所占的比率，该值与磷化液的Zn2+含量、材质、磷化方式等因素有关。
磷化膜P比可用下式表示：P比=P／(P+H)式中P——Zn2 Fe(PO4)2•4H2O的(100)晶面，d(晶面间距)=88.4nm时的x射线衍射强度；H——Zn3(PO4)2•4H20的(0／20)晶面，d=90.4nm时的x射线衍射强度。
因此，P比=P／(P+H)已不是磷化膜Zn2M(PO4)2·4H2O的含量的直接指示，而是作为特定条件下产生的x射线衍射强度比。
但习惯还是作为磷化膜中两种不同物质的比。
P比高的磷化膜的耐蚀性、抗石击及磷化膜附着力均好。
目前常用的转化膜孔隙率测定方法有两种：铁氰盐溶液试验法和电化学测定法。
GMR铁氰盐溶液测定孔隙率方法是G.D.Cheever为了测定不经涂装试片的孔隙率而研制的一种方法。
它与盐雾试验法所得结果一致，是一种快速给出定性结果的测定方法。
该法测定要点如下：将质量分数分别为4％的NaCl、3％的K3Fe(CN)6及表面活性剂(如质量分数为0.1％的全氟代辛酸铵)溶解在蒸馏水中，将溶液保存在褐色瓶中，经24h后过滤，将此液保存4个月后即可使用。
磷化膜质量的评定
磷化膜质量的评定磷化膜质量的评定1外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100〜1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在儿十微米以下，排部越均匀, 孔隙率越小越好。
3厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂％的铭酸溶液中（10~15） min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49Ncm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氧化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸储水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为2.5厘米的纸片，用塑料镇子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
7磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1 mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
8磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
9磷化膜P比P比最初定义为P/（P+H）,其中P为磷酸二锌铁，H为磷酸锌，因此P比的高低表示磷化膜中磷酸二锌铁所占比率的高低。
磷化膜厚度或膜重
磷化膜厚度或膜重Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于m2,最佳为～m2，对于轻铁系磷化膜重～m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化膜质量评定项目与方法
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
磷化膜的缺陷原因及改进措施
磷化膜失光，发暗、疤痕、缩孔
某些金属盐类污染磷化膜
磷化后避免用NaNo2进行防锈，保持磷化膜的清洁。
磷化膜的缺陷原因及改进措施
磷化后及时彻底清洗，降低槽液温度，严格热水清洗工艺、烘干工艺。
表面浮灰多
游离酸度低，酸度比例失调，Fe2+偏了，细化剂偏低，难溶性盐类沉积物太多。
调整游离酸度及游离酸和总酸之比，控制Fe2+或更换槽液，补充Ca2+等细化剂，过滤槽液。
磷化膜发粘
Mn、Fe等硝酸盐在预烘炉内受溶剂蒸汔烘熏，生成锰铁为主的膜。
缺陷
原因
措施
膜层发花
除油不净，酸洗不良，金属表面不均匀
彻底除油，严格酸洗时间，改善磷化前的表面状态。
膜层发黑
游离酸度过高，Fe2+过多。磷化前表面状态不好。
降低游离酸度，调整磷化液，降低Fe2+量。改善表面状态。
膜层不均匀，有花脸现象
槽液温度太低，Zn2+、H2Po4—含量偏低游离酸度高，金属表面状态不好。
补加细化剂如Ca2+，严格酸洗工艺，补充N03—调整游离酸度和总酸比例。
白色沉淀
酸度高，磷化槽液温度高，磷化后清洗不好。
降低游离酸度，降低槽液温度，磷化后彻底清洗。
局部有光亮疤迹或锈蚀
氢气排除不好
调整工件在磷化液中的位置，使氢气便于排除。
水流痕状腐蚀
磷化后不及时清洗，磷化槽液温度高热水清洗工艺不当，烘干工艺不当。
提高槽液温度，补充Zn2+、H2Po4—降低游离酸度，改善表面状态。
膜层粗糙，膜薄或无磷化膜
游离酸度高，总酸度低，磷化温度低。
磷化 质量控制及检测方法
35磷化实用技术讲座(15) ——质量控制及检测方法磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化膜的缺陷及解决办法
A、补加或重配表调液。
B、添加磷化液。
C、让其自然降低或加一定量的中和剂（0。3G/L）
均匀出现蓝紫色
A、工艺正常时，表调失去作用。
B、总酸点太低。
C、工艺正常，表调正常时，说明磷化处理槽中杂质太多，老化严重。
A、重配表调液
B、添加磷化液
C、倒槽或重配表调液
磷化后工件表面挂白粉：磷化膜上覆盖一层白粉（粉末状），见表6。
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原因
对策
磷化后不干净。
烘干前水洗要充分
加入表调液时，未充分溶解，固体附在工件上。
用温水充分溶解表面调整剂（固体），再加入水槽中。
用后处理剂时，浓度过高。
后处理剂不应超过规定值。
涂装后出现的异常现象与磷化膜出现的现象相吻合，则为磷化出现问题。
按（5）处理
烘干时，工件中存水，未烘干。
充分烘干
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游离酸点高
重新除油
重配表调液
倒槽除渣
用中和剂处理
磷化膜出现水锈斑，见表9。
原因
对策
钢材经铬酸处理或附着难处尽的植物油
加强处油剂的除油能力
脱脂剂（碱性）温度低，碱性低，槽液表面浮油太多。
浮油除去，升高温度。
酸性除油剂除油未尽
补加药剂
点状红锈经磷化后变成白点状或黄色水锈
增加酸洗
磷化膜不均匀干痕，见表10
处理过程中大量加入中和剂，产生的沉渣（无机整体）不能充分反应，尤其在槽液《10度时加入中和剂。
加入一定量磷化液
磷化处理槽中沉渣太多
倒ห้องสมุดไป่ตู้排渣
酸比高于30以上，或总酸点低，游离酸点正常。
磷化膜厚度或膜重
磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
影响磷化膜质量的因素
影响磷化膜质量的因素1、前言现代工业的迅速发展，市场对涂装要求急剧增加，涂装行业将会得到更快的发展，而涂装质量的好坏在一定程度取决于涂装前处理技术的高低，而磷化又是涂装前处理的关键，磷化膜的性能好坏直接关系到涂装质量的优劣，因此我们需要详细地了解影响磷化膜质量的因素。
2、影响磷化膜质量的因素2.1. 总酸度（TA）TA是反映磷化槽浓度的一项指标，是指槽液中配合酸（HSO42-）和FA浓度的总和。
控制TA的目的在于保持磷化槽液中成膜离子的浓度在规定的工艺范围内。
TA过高，磷化膜生成困难，磷化膜结晶粗燥，耐腐蚀性差。
2.2 游离酸度（FA）FA是指槽液中游离酸度H+浓度。
FA促使工件溶解产生晶核，使生成磷化膜容易。
控制FA的目的在于控制槽液中磷酸二氢盐的离解度，把成膜离子浓度控制在一个必须范围内。
FA过高，反映加快。
工件与槽液界面的离子浓度被破坏，届面PH值过低，造成成膜困难，成膜时间延长，结晶粗大多孔。
耐腐蚀性低。
FA过低，工件腐蚀缓慢，界面PH值升高，磷化膜薄甚至难以形成，膜成表面易产生浮粉（Zn(PO4) 2沉淀），磷化液易产生异常沉淀，导致Zn2+含量急剧降低。
2.3. 磷化温度磷化温度是形成磷化膜的一个关键因素，适当的提高温度不仅可以激活能量低的点形成“活化中心”使晶核数目增多，结晶速度提高，成膜速度加快，同时可以在枝晶上产生新的结晶，结晶密度提高，形成完整结晶的磷化膜，但温度过高，反映速度太快，膜层晶核粗大，孔隙较大，槽液稳定性差，易浑浊，形成含渣的超重灰磷化膜，耐腐蚀性低。
当温度过低，由于磷化是吸热反应，当所需的热量得不到足够补偿时，成膜速度缓慢，甚至磷化反映难以进行，在家和摩配行业磷化中，多以低温和常温磷化磷化为主。
由于温度低，反映相应减慢，因此必须通过其他途径来调节槽液的酸比，促进剂含量，浓度来补偿温度低而对磷化速度的影响，为满足批量生产，加你最好采用低温磷化为宜。
2.4. 磷化时间不同的磷化液，具有不同的磷化时间要求，随着磷化时间的不同，所获得磷化膜的外观，厚度，耐腐蚀性也不同，磷化时间与膜重不成线形关系，根据不同的板材来确定磷化时间，以获得理想的确凿磷化膜。
磷化常见问题和处理方法
磷化常见问题及处理方法常见故障原因分析1、磷化膜结晶粗糙多孔：原因：1）游离酸过高。
2）硝酸根不足。
3）零件表面有残酸，加强中和及清洗。
4）Fe2+过高，用双氧水调整。
5）零件表面过腐蚀，控制酸洗浓度和时间。
2、膜层过薄，无明显结晶：原因：1）总酸度过高，加水稀释或加磷酸盐调整酸的比值。
2）零件表面有硬化层，用强酸腐蚀或喷砂处理。
3）亚铁含量过低，补充磷酸二氢铁。
4）温度低。
3、磷化膜耐腐蚀性差和生锈原因：1）磷化晶粒过粗或过细，调整游离酸和总酸度比值。
2）游离酸含量过高。
3）金属过腐蚀。
4）溶液中磷酸盐含量不足。
5）零件表面有残酸。
6）金属表面锈没有出尽。
4、磷化零件表面有白色沉淀：原因：1）溶液中沉淀物过多。
2）硝酸根不足。
3）锌、铁、P2O5含量高。
5、磷化膜不易形成：原因：1）零件表面有加工硬化层2）溶液里SO-2含量高，用钡盐处理。
3）溶液渗入杂质，更换磷化溶液。
4）P2O5含量过低，补充磷酸盐。
6、磷化层不均、发花：原因：1）除油不净、温度太低。
2）零件表面有钝化状态，加强酸洗或喷砂。
3）零件因热处理加工方法不同。
7、冷挤压后磷化膜产生条状脱落：原因：1）肥皂溶液里有杂质。
2）皂化前零件表面有杂质和沉淀物，重新磷化。
8、磷化膜发红抗蚀能力下降：原因：1）酸洗液里铁渣附在表面。
2）铜离子渗入磷化液磷化常见故障及处理方法冷挤压后磷化膜产生条状脱落1、肥皂溶液里有杂质；2、皂化前零件表面有杂质和沉淀物，重新磷化；3、磷化年热处理加工方法不同。
磷化膜发红抗蚀能力降低1、酸洗液里铁渣附在表面；2、离子渗入磷溶液。
磷化膜结晶粗大的原因及处理方法原因：①亚铁离子含量过多；②零件表面带有残酸；③溶液里硝酸根不足；④溶液里硫酸根含量增高；⑤零件表面过腐蚀。
处理方法：①用压缩空气搅拌，或用双氧水降低亚铁离子含量，升高温度；②加强中和或水洗；③添加硝酸锌；④用碳酸钡处理硫酸根；⑤控制酸的浓度和时间。
质量问题外观现象产生原因解决方法1、无磷化膜或磷化膜不易形成工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片(1)工件表面有硬化层；(2)总酸度不够；(3)处理温度低(4)游离酸太低(5)脱脂不净或磷化时间偏短；(6)工件表面聚集氢气；(7)磷化槽液比例失调，如P2O5含量过低；(8)工件重叠或工件之间发生接触方法：(1)改进加工方法或用酸洗、喷砂去除硬化层、达到表面处理要求；(2)补加磷化剂：(3)升高磷化槽液温度；(4)补加磷化剂；(5)加强脱脂或延长磷化时间；(6)翻动工件或改变工件位置；(7)调整或更换磷化槽液；(8)注意增大工件间隙，避免接触2、磷化膜过薄磷化膜太薄、结晶过细或无明显结晶，抗蚀性能差。
不同磷化工艺对锰系磷化膜质量影响的实验研究
不同磷化工艺对锰系磷化膜质量影响的实验研究不同磷化工艺对锰系磷化膜质量影响的实验研究摘要：本文通过实验研究了不同磷化工艺对锰系磷化膜质量的影响。
结果表明，采用不同的磷化工艺可以对锰系磷化膜的质量产生一定的影响。
其中，采用电解磷化法制备的锰系磷化膜具有更加均匀和致密的微观结构，表面质量较好。
因此，在实际应用中应根据具体需要选择最适宜的磷化工艺，以提高锰系磷化膜的质量。
关键词：锰系磷化膜，电沉积，电解磷化，质量1. 引言锰系磷化膜被广泛应用于锰钢和合金钢等材料的防腐蚀和增强材料表面硬度等方面。
为了提高锰系磷化膜的质量和性能，磷化工艺的选择变得尤为重要。
本文将采用电沉积和电解磷化两种不同的磷化工艺进行实验研究，以探究不同磷化工艺对锰系磷化膜质量的影响。
2. 实验方法2.1 材料选择本次实验采用的材料为30CrMnSiA钢，样品尺寸为20mm×20mm×5mm。
2.2 电沉积磷化将样品浸泡在含有10 g/L Na2HPO4、4 g/L KH2PO4和20 g/LNH4Cl的溶液中，然后通过电沉积的方式制备锰系磷化膜。
2.3 电解磷化将样品浸泡在含有40 g/L NaH2PO2·H2O和70 g/LNa2HPO4·12H2O的溶液中，并在20°C的恒温条件下进行电解磷化。
2.4 膜质量分析通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和表面粗糙度分析仪对制备的锰系磷化膜进行表征分析。
3. 结果与分析3.1 物理性质分析通过SEM的观察，发现采用电沉积磷化法制备的锰系磷化膜的微观结构相对较松散，而电解磷化制备的锰系磷化膜则更加致密和均匀。
这与磷化工艺的不同有直接关系。
3.2 结晶性质分析通过XRD的检测，发现两种磷化膜的主要结晶相均为Mn3(PO4)2，但相对强度存在差异。
采用电解磷化工艺制备的锰系磷化膜的Mn3(PO4)2晶体相对强度更大。
3.3 表面质量分析通过表面粗糙度分析仪检测，发现两种磷化膜的表面质量存在差异。
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磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法
磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，
可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化
用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
磷化与漆配合后的耐蚀性是最为重要的，它体现了磷化膜与漆协同后的整体耐蚀能力。
磷化膜与涂漆配合后除检测耐蚀性外，一般还需测定其漆膜的机械物理性能，如：附着力、冲击强度、抗弯能力（柔韧性）等。
涂漆前打底用磷化的质量指标及检测方法一般应参照国家标准GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》，该标准对磷化膜的各项质量指标及检测评价方法都有较详细的规定，其主要内容如下：
（1）磷化膜外观应为结晶致密、连续均匀的浅灰到深灰色膜，对于轻铁系磷化应为连续彩色膜。
允许出现下述缺陷；轻微的水迹，铬酸盐痕迹、轻微挂灰现象，由于热处理焊接及加工等表面状态不同造成的磷化膜缺陷。
对于下述则是不允许出现的缺陷：磷化膜出现泛黄生锈、磷化膜疏松、磷化露底局部无膜，严重挂灰。
（2）涂漆用磷化膜重应低于7.5克/m2。
（3）磷化膜的耐蚀性采用盐水浸泡法，磷化工件在3%NaCl水溶液中，在15～25℃温度下，浸泡1h不应出现锈蚀。
磷化与漆膜配合后的耐蚀性检测是将磷化工件涂覆25～35μm的A04-9白氨基漆，划痕后进行盐雾试验（按GB 1771-79）经24h盐雾试验（铁系磷化是8h盐雾试验）漆膜应无起泡、生锈、脱落现象。
GB 6807-86对硫酸铜点滴法没有作为必须检测的项目，认为可作为工序间磷化质量的快速检验方法，而对磷化与涂漆配合后的耐蚀性作为必检项目。
对于漆前磷化的检验指标及方法也可参照GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》。
因此，从标准的规定检验项目看，漆前打底用磷化应该是致密、均匀、薄层磷化膜，应着重检验磷化与油漆配套后的耐蚀性及机械物理性能。
2对防锈、耐蚀用磷化
对于这类磷化，其主要目的是为了耐蚀防护，其耐蚀性是最为重要的指标。
一般的质量检测指标包硫酸铜点滴要大于1min，耐盐水大于2h，盐雾试验大于1.5h。
有关涂油或涂蜡后的耐蚀性检测，最好采用盐雾试验，具体应达到的耐盐雾时间，可由供需双方商定。
3 润滑、耐磨减摩磷化
起润滑作用的磷化主要用在冷加工方面，一般是锌系。
耐磨减摩磷化是用于载荷摩擦运动的工件，常规的是锰系磷化。
对于起润滑作用的磷化，主要检验外观、膜重、耐蚀性以及皂化后的滑润性，有时要测定摩擦系数。
要求磷化膜外观应均匀完整，一般膜重大于5g/m2,以保证有一定的膜厚，经皂化后，明显降低摩擦力，减少模具损伤，减少工件冷作时的开裂。
对于耐磨减摩磷化，一般为锰系磷化，其磷化膜外观应为均匀完整深灰或黑色膜。
对于配合间隙小的零部件，其膜重应在1～3g/m2，动配合间隙大的工件，其膜重应在5g/m2以上。
要求这类磷化有较高的硬度和抗擦伤性能，具体指标可由供需双方商定。
同时耐磨减摩磷化应有较好的耐蚀性，通常耐盐雾应在1.5h以上。
对于润滑、耐磨减摩磷化同样可参照GB 11976-89。
4 其它用途的磷化
磷化除了用上述三个领域外，还可用于电绝缘方面，装饰性方面。
其常规质量检测指标为外观、膜重和耐蚀性。
对电绝缘磷化，要求检测单位面积上的表面电阻。
对装饰性磷化要根据不同的要求进行染色处理，要求不同的颜色色度和耐蚀性，这些指标的检测方法和控制范围一般由供需双方商定。
磷化质量指标的检测和控制，是根据其用途的不同要有各种不同的要求，除常规的外观、膜重，某些磷化的耐蚀性有标准可遵循外，大部分指标及检测方法都是由供需双方商定。
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附表：1
合作经营协议书
甲方：
乙方：
经甲乙双方友好协商，就中石油煤层气保德区块地面工程合作经营事宜，自愿达成如下协议，以资信守：
一、合伙宗旨：共同合作、合法经营、利益共享、风险共担。
二、合作经营项目：中石油煤层气保德区块地面建设工程。
三、合作经营地点：山西省保德县。
四、出资金额方式：期限垫付。
1、甲方以现金方式出资200万元；乙方以现金方式出资200万元（主要用于补足前任合伙人撤资款项）。
2、合同签订之日乙方向甲方交付100万元投资款，剩余100万元乙方须在2012年3月31日前全额到位。
3、2012年3月31日前应付前任合伙人撤资的17万利息，双方各承担8.5万元。
4、乙方垫付2012年2月开工前期全部费用。
（回款前）
五、股份划分：甲方 % 、乙方 %。
作为确定盈余分配和债务承担的基础。
六、合作期间甲乙双方的出资为双方共有资产，不得随意请求分割。
七、甲乙双方的任何一方原则上不得中途退撤，任何一方在不给合作事务造成不利影响的前提下可以退出，但须经双方协商认可。
八、甲乙双方的分工、权力与义务：
1、甲方为合作项目的负责人，全面负责合作业务的日常经营与管理，重点负责商务活动及工程的回款工作。
费用不得超过工程总额的10%。
2、乙方负责合作项目的生产，施工、安全工作。
3、以甲方公司的名义，在保德县与当地银行开设账户，双方各留印鉴、共同管理。
乙方负责施工过程中的财务工作，对于涉及财务、账目以及借款、还款、日常投资等资金使用事项在超过元额度（元以下的应各自记账留存凭证定期对账），应许甲乙双方协商一致方可进行。
同时，甲乙双方都有对财务账目的监督权利。
九、盈余分配与债务承担：
合作双方共同经营，共同合作、共担风险、共负盈亏。
十、合作任一方违反本协议导致合作损失的，应当对另一方承担。
本协议未尽事宜，双方协商解决。
本协议一式 2 份，甲乙方各执一份，经甲乙方签字画押后生效。
甲方：乙方：
年月日年月日。