实验室检测管理规定

文件

编号： 3 50

001-2014

实验室检测管理规定

（D 版）

发布日期：2015年07月29日 实施日期：2015年07月29日

1 目的

明确样品检验过程中，实验室应控制的项目和样品实施监督检验的流程、依据、方法及样品处理方法。

2 适用范围

本文件适用于实验室中润滑油原材料、生产过程产品、外购散装油及外来样品的检测管理。

3 职责

3.1 技术研发中心

3.1.1 负责本文件的制定和执行

受控状态 受控

分发编号

3.1.2负责开展实验室检验和管理工作。

4 引用文件

4.1《 11121 汽油机油》

4.2《 11122 柴油机油》

4.3《 11118.1 液压油》

4.4《产品监视与测量控制程序》

4.5《 4756 石油液体手工取样法》

4.6《 011 实验室样品编号和批号规则》

4.7《 012 柴油机油内控标准》

4.8《 013 汽油机油内控标准》

4.9《 014 重负荷车辆齿轮油（5）内控标准》4.10 《 015 液压油内控标准》

4.11《 017 切换油内控标准》

4.12《 018 润滑油添加剂内控验收标准》

4.13《 019 基础油内控验收标准》

5 检验计划

5.1 检验计划表

检验计划表

序号类别检验计划说明是否

留样

检验

报告

5.1.1 灌装

过程

检验

5.1.1.1灌装首检

a 每条灌装线开始灌装新批次油品时，化验员须

对油品进行元素检验(元素检测为荧光光谱法

时，应即时检验；仪器出结果期限不超过3个工

作日，下同)；灌装日期与调和日期相差超过一

个月的加检水分（或者其他原因导致有检验需求

时），有切换行为的按照切换油内控加检粘度。

液压油根据加检清洁度、抗乳化项目，合格后才

能放行。

b 防冻液在灌装前化验员要进行首检，首检项目

有：冰点、值。

c 当按照切换要求，当A切换为B，但不产生切

换油品时的B的首检和A的末检合为一次（因此

时的B的首检、A的末检为同一批次的油品），即

进行的是在A油品将要灌装完成时的末检。

5.1.1.2 灌装末检

a 在灌装过程中，当新批次油品灌装即将完成时

的随机采样（样品首次末检需留样）。末检测试

项目为粘度。留样末检加检元素分析；液压油增

加清洁度、抗乳化项目检验。

b 留样样品与调和样品粘度差值按照《切换油内

控标准》执行。

c 实验室建立每条线的过程机杂抽查记录，化验

员测试时过程机杂抽查样品使用末检留样时的

样品，每条线进行机杂检验的时间间隔尽量相

同，如果机杂结果出现异常波动，应加密抽检；

出现不合格及时反馈。

不留样记录

不留样

（首次

末检需

留样）

报告

5.1.2 调合

产品5.1.2.1调和产品检验的通用要求

a每批次的成品化验员都需进行批次检验。

b当原材料变更或其他原因导致周期项目检验

时，研发组需要对周期项目进行检验。

c调和油品各层之间的粘度差值不大于0.2。当

同一罐油品各层之间的粘度测试差值超过此要

求时，判断此罐油品调和不合格，需重调。液压

油（粘度等级46及以上粘度的）各层之间差值

不大于0.5。

d 当调和油品在调和完成后直接采样时，实验室

需要对同一罐不同层的水分进行抽样检验。

留样报告

5.1.3 原材

料检

验

5.1.3.1 基础油

样品送达实验室，实验室检查单信息、传递的信

息。按照合同及内控确定，同一合同同一油品进

行一次批次检验，如果多车次，一车进行批次检

验后，其余车次抽检检验。如果100℃粘度超过

0.5，则计算为不同批次。测试完成后及时录单。

5.1.3.2 添加剂

样品送达实验室后，化验员按照添加剂内控验收

规范进行测试，检测完成后应及时告知相关人员

信息。

5.1.4 产品样品送达实验室，实验室根据合同信息等。按照本检测规定要求进行检验。

5.2 检验依据

5.2.1 成品油（调和油品，灌装过程首检、抽检、切换、外购油品等非原材料油品）的检验依据按国家标准、行业标准、玉柴马石油润滑油公司的企业标准（工程规范、检验规范等）。灌装油品抽检粘度按照《切换油内控标准》执行。

5.2.2 基础油检验依据：按合同、来样报告及《基础油内控验收标准》验收。

5.2.3 添加剂检验依据：按照本规定的相应条款的要求进行检验，核对按双方合同约定、来样报告和内控标准。

5.2.4 品检验依据：根据采购的质量协议要求，按国家标准、行业标准、合同指标。实验室无检测能力或未要求检验的产品或项目，则根据执行标准和合同指标核对来样报告，并留样。同一批次样品只进行第一次留样及检测。

5.2.5对于未在本文件规定的产成品（如新品）检验，应要求研发组人员或送样人提供产品的正式执行标准，否则不对产品进行质量判断。

5.2.6化验员检验完成后各项指标是否满足合同指标、内控标准及相应技术要求（没有内控则按照《中国石化股份有限公司协议指标-润滑油基础油（2013版）》），如果出现异常数据，经检查复核后，需根据合同规定并按照《利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法（17039）》的要求对数据进行判断以确定是否接受。

5.3 检验计划执行

5.3.1化验员检验内容包括物理、化学检验；外观质量；供应商出厂检验报告等。具体检验项目见‘6 检验项目’。检验员需按检验计划执行，如因仪器损坏或其他不可抗拒的原因导致检验计划无法根据时间节点执行的，检验人员需通及时过向部门领导或总工汇报不能执行的原因，最终结果是否放行按领导意见执行，如果长时间无法测试应填写项目暂停申请单，提请领导审批。

5.3.2 化验员检验过程中应保证信息记录的准确、齐全，不能出现撕坏、超过三处修改及同一修改处多次涂抹的情况。完成的记录放置在规定的固定位置，不能随意丢弃。5.3.3 化验员检验完成后，信息需要通过传递的应当班录入；不需要传递的，当班完成人员应及时通知送样人，电话或者回复结果。

5.3.4 重庆实验室油品每季度送检3-4批次的油品至北海技术研发中心实验室进行检验。当因暂无仪器时导致的周检项目无法开展时，应及时向领导请示，。

5.3.5 每个检验油品都需要单或检验申请单等的油品可见可传递的信息。检验前需要核对获得的样品与信息是否一致，信息一致才可检验。

6 检验项目

6.1灌装过程检验项目

按照灌装批次区分首末检，而非班次区分。当出现管线、罐、灌装机等变化时，为切换；当A切换为B实际不产生切换油时，B的首检和A的末检合在一起，只检A的末检；当新批次油品第一次灌装时的末检，样品进行留样1L。成熟的灌装管线进行过程机杂抽查，每月每条线取一批次油品检验。