热分析(四)
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热分析实验报告(二)2024
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
熔融测试的方法
熔融测试的方法熔融测试是一种用于测试物料熔点的方法。
这种测试方法很常见，因为物料的熔点是一种基础性质，它能够帮助科学家们了解和掌握这些物料的性质。
本篇文章将为您介绍一些常见的熔融测试方法，以及它们的应用。
一、热差热分析（DSC）。
热差热分析（DSC）是一种用于测量样品热性质的测试方法。
它通过测量样品和参比样品之间的热差异来确定样品的熔点。
这种测试方法可以提供关于样品的热性质、热降解和热稳定性等信息。
二、热重分析（TGA）。
热重分析（TGA）是一种用于测试样品热分解的测试方法。
它通常用于测量样品熔点和热分解温度。
它通过测量样品在不同温度下的重量变化来确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于高温应用，例如聚合物、高分子材料和纤维材料等。
三、热差示扫描量热分析（DSC/TGA）。
热差示扫描量热分析（DSC/TGA）是一种将DSC和TGA两种测试方法结合在一起使用的测试方法。
它可以同时测量样品的热重和热容等性质，从而确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于研究样品的热性质和降解机制等。
四、微热量计（microcalorimeter）。
微热量计是一种非常敏感的测试方法，可以用于测试样品的热性质和热稳定性等。
它通常用于测量低分子量温度敏感的样品，例如药物、小分子化合物和聚合物等。
这种测试方法可以提供非常高的精度和灵敏度，从而使得熔点和其他热性质的检测变得更加准确和可靠。
总结来说，熔融测试是一种非常常见的测试方法，它可以用于测量样品熔点、热降解、热性质和热稳定性等。
不同的测试方法有不同的适用范围，科学家们需要选择最适合自己的测试方法来研究不同样品的性质。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。
Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min。
2012第四部分 热分析-DTA-DSC
热历史对Tg的影响
图中： (a) 冷却速度：10℃/分，无退火， 加热速度： 20℃/分 (b) 冷却速度：5℃/分，-48℃退火 20分钟，加热速度： 20℃/分
图1-16 低温退火对乙丙共聚物Tg的影响
消除热历史：程序控温——循环 :-100℃200 ℃ -100 ℃ 200 ℃ 分开可逆与不可逆过程（不可逆：水、溶剂、化学反应）
Cross-Linking (Cure)
Temperature
分析曲线与DTA相 同，但更准确
DTA: T=T2-T1, T2受影响因素多
～1000℃
DSC: T=0或恒定， W(dH/dt）～T，<750℃ 定量分析好，但高温下不太好！
DSC204F1
6.4.3 影响DTA/DSC曲线的因素
(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
DTA面临问题：限于定性或者半定量分析，且灵敏度不高。
示差扫描量热法（DSC）：
DSC是在程序控制温度下，测量输入给试样和参比物的热流
量差或功率差与温度或时间的关系.（国际标准ISO 11357-1 ）
6.4.1 DSC与DTA测定原理的区别
DTA曲线示意图
放 热
0
( △ T )a
T
经过热效应以后，样品的热 容和传热速度等物理性质，决 定到Pc以后的基线是否发生变 化，是否保持原来的(△T)a。
基线 Pc Pb
T（t）
吸 热
Pa
DTA典型曲线图
• DTA表示的是样品与参比样的温差与温度或时间的关系. Δ T = P(T) or Δ T = f(t), Δ T=Ts－Tr
有明显的影响，则DTA峰温有较大的变化，如热分解、升华、
第四章热分析1-3-1015PPT课件
7. 晶体的熔点、金属及其合金的熔点？
8. 炸药爆炸的温度、煤的高温裂解？过程的 热量？
9. 金属氮化物、碳化物等的合成过程动力学 研究、动力学参数等。
STA 449C同步热分析仪结构简图
3.1.4 对仪器的共同要求
1. 炉子和冷却系统 great variability in temperature programming 升温速率变化范围要大
wide temperature ranges 温度范围宽
the temperature are monitored and precisely maintained in accordance with the calibration by on-line computers. 温度可由在线计算机控制、记录
物理性质 尺寸 力学特性
导热
电学特性 磁学特性
分析技术名称 热膨胀 热机械分析
动态热机械分析 热扩散系数测试 热导率常数测试 热电学法 热磁学法
4.1.2热分析方法分类
依据检测信号的传感器可分为 : 1、TG——Thermogravity(TG)——measures
changes of the sample’s mass when the temperature is changed; 测量试样的质量随其温度的变化关系； 2、DSC——Differential Scanning Calorimetry--measures the amount of heat absorbed or emitted by the sample;
1. 脱水（温度？水量？）（如化学药剂中 的水、化学法制备的粉、原料中的结晶 水、吸附水等）
4二组分金属相图的绘制
实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g，另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。
2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。
(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。
(最新整理)ANSYS热分析详解
(完整)ANSYS热分析详解编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)ANSYS热分析详解）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)ANSYS热分析详解的全部内容。
第一章简介一、热分析的目的热分析用于计算一个系统或部件的温度分布及其它热物理参数，如热量的获取或损失、热梯度、热流密度（热通量〕等。
热分析在许多工程应用中扮演重要角色,如内燃机、涡轮机、换热器、管路系统、电子元件等。
二、ANSYS的热分析•在ANSYS/Multiphysics、ANSYS/Mechanical、ANSYS/Thermal、ANSYS/FLOTRAN、ANSYS/ED五种产品中包含热分析功能,其中ANSYS/FLOTRAN不含相变热分析。
•ANSYS热分析基于能量守恒原理的热平衡方程，用有限元法计算各节点的温度，并导出其它热物理参数。
•ANSYS热分析包括热传导、热对流及热辐射三种热传递方式.此外，还可以分析相变、有内热源、接触热阻等问题。
三、ANSYS 热分析分类•稳态传热:系统的温度场不随时间变化•瞬态传热：系统的温度场随时间明显变化四、耦合分析•热－结构耦合•热－流体耦合•热－电耦合•热－磁耦合•热－电－磁－结构耦合等第二章 基础知识一、符号与单位 W/m 2—℃ 二、传热学经典理论回顾热分析遵循热力学第一定律,即能量守恒定律:● 对于一个封闭的系统（没有质量的流入或流出〕PE KE U W Q ∆+∆+∆=-式中： Q —— 热量；W -- 作功；∆U ——系统内能；∆KE ——系统动能;∆PE —-系统势能；●对于大多数工程传热问题：0＝＝PE KE ∆∆； ●通常考虑没有做功:0=W ， 则：U Q ∆=； ● 对于稳态热分析：0=∆=U Q ，即流入系统的热量等于流出的热量;●对于瞬态热分析：dt dU q =,即流入或流出的热传递速率q 等于系统内能的变化。
药物分析 第三章 药物杂质检查
药物分析教研室
1
第一节 药物的杂质与限量 第二节 杂质的检查方法 第三节 药物中一般杂质的检查 第四节 特殊杂质的检查与鉴定方法
2
第一节 药物的杂质与限量
▪ 药物的杂质与纯度 ▪ 药物杂质的来源 ▪ 药物杂质的分类 ▪ 杂质的限量
3
一、药物的杂质与纯度
▪ 药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣。
16
特殊杂质 指在某一个或某一类药物的生产或贮存过程中， 根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引 入的杂质
如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、 甾体激素中的其他甾体。
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
17
2.按结构可分为：无机杂质和有机杂质 无机杂质 ——Cl-、S2-、SO42- 、CN-、As、重金属 有机杂质 ——如有机药物中引入的原料，中间体、副产物、 分解物、异构体、残留溶剂。 有机杂质可分为特定杂质和非特定杂质。
差异 药物纯度又称为药用规 是从杂质可能引起的化学变
格，主要从用药安全、 化对使用的影响以及试剂的
有效和对药物稳定性等 方面考虑杂质的生理作 用及毒副作用。
使用范围和使用目的加以规 定，它不考虑杂质对生物体 的生理作用及毒副作用。
分类 合格品和不合格品
基准试剂、优级纯、分析纯、 化学纯、色谱纯、光谱纯
46
(4) 对照药物法：无合适的杂质对照品，或杂质 斑点颜色与主药成分斑点颜色有差异，可用所 含待检杂质符合限量要求的该药品作为对照品 进行比较。
▪ 供试品与其相同药物对照品 分别点样于同一薄层板上，展开显色， 供试品杂质斑点≯对照药物中杂质斑点数，颜色不得 更深。
▪ 对照品与供试品相同，克服 2 法中对照品与杂质斑点 有时的不可比性。
第四章 热学性能测试
四、热分析方法及其应用
1) 普通热分析：测量温度随时间的变化
2) 差热分析(DTA) 测量样品与参比 物的温差与温度 的关系
a) 原理及设备
b) 差热分析曲线
Ta
Cs Cr K
dTw dt
其中dTw 为升温速度 dt
Cs、Cr分别为样品、参比物的热容
c) 差热分析仪 热电偶：DTA的关键元件 测量池：包括试样池和参比池 温控系统：在较大范围内实行线性升温 放大装置：将热电偶产生的电流放大 气体保护系统：氮气或氩气体系 记录仪：
从金属半导体绝缘体，声子导热作用渐强。
金属中电子导热率与声子导热率之比e / l 30
三、热导率的测量
1) 稳态法：测量单位面积上的热量迁移率和温度梯度
先用热源对测试样品进行加热，并在样品内部形成稳定 的温度分布，然后进行测量；
dQ A dT
dT
dx
2) 非稳态法：直接测量导温系数
=
dc
3) 优缺点：稳态法不易满足热流恒定的条件， 非稳态法无此限制，但需要比热数据
dc
二、热传导机理
电子导热、声子导热、光子导热（电磁辐射）
=e +l
1 3
j
c jv j l j
e：电子热导率，来源于自由电子的贡献;
i：离子热导率，来源于晶格振动的贡献。
c为单位体积气体热容；v为分子平均运动速度； l为分子运动平均自由程。
l与温度有关，温度升高，声子的振动能量加大，频率加快， 碰撞增多，自由程减小。在高温时，最小平均自由程等于几 个晶格间距；在低温时，最长平均自由程长达晶粒的尺度。
12exp德拜模型与实验值比较考虑了晶体中原子的相互作用认为晶体对热容的贡献主要是弹性波的振动每个谐振子的频率不同频率范围从0到杜隆珀替定律三热容的测量原理及设备测量样品与参比物的温差与温度的关系四热分析方法及其应用分别为样品参比物的热容dtwdt其中为升温速度差热分析曲线热电偶
热重分析法(TG)
4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1
0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0四、影响ຫໍສະໝຸດ G数据的因素仪器因素
a、震动 ； b、挥发物的冷凝 ； c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况； b、试样皿； c、气氛种类； d、升温速率。
五、热重分析法的应用
聚合物热稳定性的评价
组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
六、 TG曲线的处理和计算
将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来， 就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。
热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示 重量减少，向上表示重量增加；横坐标表 示温度T〔℃或K)，有时也可用时间t，从 左向右表示T 或 t 增加
三、热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点 （1）要在反应中有质量变化； （2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μ g)，另一方面如果试样量多， 传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化， 粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。
热重分析法（TG）
一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控 温下，测量物质的质量随温度（或时间） 的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为：
W f T或t
热重法通常有动态（升温）和静态（恒温） 之分，但通常是在等速升温条件下进行。
二、热重法的原理
物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相 应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子 易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
高分子材料的热分析技术考核试卷
标准答案
一、单项选择题
1. C
2. C
3. D
4. B
5. C
6. C
7. D
8. C
9. D
10. C
11. D
12. C
13. D
14. B
15. D
16. D
17. D
18. C
19. D
20. D
9.以下哪些技术可以用于热分析中的数据处理？（）
A.数据平滑
B.微分热重法（DTG）
C.图像分析
D.数据归一化
10.以下哪些情况下，高分子材料可能表现出多个熔融峰？（）
A.材料具有不同的结晶度
B.材料含有不同的聚合物成分
C.材料的分子量分布较宽
D.所有以上情况
11.在进行热分析实验时，以下哪些做法是安全的？（）
2.热分解
3.热流传感器
4.尺寸变化
5.预热
6.熔融
7.熔融热
8.惰性气体
9.平滑处理
10. TGA
四、Байду номын сангаас断题
1. √
2. ×
3. √
4. ×
5. √
6. ×
7. ×
8. √
9. ×
10. √
五、主观题（参考）
1. DSC通过测量样品与参比之间的热流差来分析材料的热性质。应用于高分子材料的熔点、结晶度、热稳定性研究。
1.高分子材料在加热过程中，其熔点通常是通过______（填空）技术来测量的。
2.在热重分析（TGA）中，样品的质量损失通常与______（填空）过程有关。
武汉理工大学 材料测试方法 热分析(热重分析)
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
（1）加热炉； （2）程序控温系统； (3）可连续称量样品质量的天平； (4）记录系统。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引起 天平梁倾斜来测定的，而测量的方 法主要用零位法。
示意图
工作原理
测定时，试样的质量发生变化时，天平梁 的平衡状态被破坏，天平梁发生倾斜，光电检 测系统中的光电倍增管受到的光能量发生变 化，光电信号经电子放大后反馈到安装在天平 梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原来的平 衡状态。同时这个信号也被记录仪所记录，表 明了质量变化的检测量。
分析技术名称 热膨胀法
热机械分析 动态热机械分析
(DMA) 热发声法 热声学法 热光学法 热电学法
热磁学法
热分析的研究领域
分解
挥发
热膨胀
氧化H, m 熔融m NhomakorabeaL
H
液体
H, Cp
软化
结晶
L
H, Cp
玻璃化转变
晶型转变
H, Cp 结晶
E, Cp 燃烧
H, m
热膨胀 L
固体
H, Cp 催化、吸附、氧化
H, m
应用1 草酸盐的脱水和分解反应
CaC2O4·H2O
MgC2O4·H2O
980℃
图（1）：CaC2O4·H2O的TG曲线
a: 温度在25～100℃之间曲线为一平 台，质量恒定，是化合物的原组 分。
Tc为反应的起始温度； Tf终止温度； Tc与Tf之间的间隔为反应的温度区 间。
四 TG曲线的影响因素
1 浮力的影响
TG的质量测定是在热天平上进行的。由于温度的 变化引起气体密度的变化，必然导致气体浮力的变 动。即使试样质量没有改变，在升温时似乎也在 “增重”，这种现象称为表观增重。
氢化可的松中其他甾体
第三章
药物的杂质检查
第一节 概述
一、药物纯度的概念与要求 二、杂质的来源与种类 三、杂质的限量
含10～20g的Pb2+。
本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为 3～3.5。
干扰及排除： 供试品如有色，需经处理后方可检查
A. 外消色法：在对照管中加稀焦糖溶液或其他无 干扰的有色溶液。
B. 内消色法 C. 改用第四法，微孔滤膜过滤法
若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单 质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺 （0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。
C酮体
L= =0.6%
C样品
0.05/435/100
=
x100%
0.2/100
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物 1、原理 利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成 氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相 同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更 大。
药物：Cl AgNO3 HN O3 AgCl白色浑浊
40ml
AgNO3TS
1.0mL
用暗水处稀放释置 至55m0minL比较0.浑01浊 0%程度
3、结果观察方法 暗处放置5min(避免AgCl分解)
黑色的背景上 自上而下的观察
4、注意事项及讨论
① 平行试验
② 加4．稀硝酸的目的
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种通过测量物质在温度变化过程中的热量变化来研究物质性质和组成的分析方法。
热分析的原理主要包括热重分析和热量分析两种方法。
热重分析是通过检测样品在升温过程中质量的变化来分析样品的组成和性质；热量分析是通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量来分析样品的性质和反应特征。
热分析的原理基于热力学和动力学的基本理论，通过研究样品在不同温度下的热量变化来推断样品的组成、结构和性质。
热分析可以用于研究物质的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等方面的问题，是一种非常重要的分析手段。
在热重分析中，样品在升温过程中发生质量损失或增加，可以推断出样品中的挥发分、水分、热分解产物等成分的含量和性质。
通过热重分析，可以得到样品的热重曲线，从中可以判断样品的热稳定性、热分解特性等信息。
在热量分析中，通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量，可以推断出样品的热容、热导率、热稳定性等性质。
热量分析通常包括差示扫描量热法（DSC）、示差热分析法（DTA）等方法，通过这些方法可以得到样品在不同温度下的热量变化曲线，从中可以推断出样品的相变温度、热容变化、热反应特性等信息。
总的来说，热分析的原理是通过测量样品在温度变化过程中的热量变化来研究样品的性质和组成。
热分析是一种非常重要的分析手段，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
通过热分析，可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等信息，为科学研究和工程应用提供重要的参考依据。
四个ANSYS热分析经典例子
实例1：某一潜水艇可以简化为一圆筒，它由三层组成，最外面一层为不锈钢，中间为玻纤隔热层，最里面为铝层，筒内为空气，筒外为海水，求内外壁面温度及温度分布。
几何参数：筒外径30 feet总壁厚2 inch不锈钢层壁厚0.75inch玻纤层壁厚 1 inch铝层壁厚0.25i nch筒长200 feet导热系数不锈钢8.27BTU/hr.ft. o F玻纤0.028 BTU/hr.ft. o F铝117.4 BTU/hr.ft. o F边界条件空气温度70 o F海水温度44.5 o F空气对流系数2.5 BTU/hr.ft 2.0F海水对流系数80 BTU/hr.ft 2.o F沿垂直于圆筒轴线作横截面，得到一圆环，取其中1度进行分析，如图示。
空气'玻璃纤维、1*:不锈钢:3/+M海水R15 feet/filename ，Steady1 /title ，Steady-state thermal analysis of submarine /units ，BFT Ro=15 !外径(ft)Rss=15-(0.75/12) ! 不锈钢层内径ft) Rins=15-(1.75/12) ! 玻璃纤维层内径(ft) Ral=15-(2/12) ! 铝层内径(ft) Tair=70 ! 潜水艇内空气温度Tsea=44.5 !海水温度Kss=8.27 ! 不锈钢的导热系数(BTU/hr.ft.oF) Kins=0.028 ! 玻璃纤维的导热系数(BTU/hr.ft.oF)Kal=117.4 ! 铝的导热系数(BTU/hr.ft.oF) Hair=2.5 ! 空气的对流系数(BTU/hr.ft2.oF) Hsea=80 ! 海水的对流系数(BTU/hr.ft2.oF) prep7et，1，plane55 !定义二维热单元mp，kxx ，1，Kss !设定不锈钢的导热系数mp，kxx ，2，Kins !设定玻璃纤维的导热系数mp，kxx ，3，Kal !设定铝的导热系数pcirc，Ro，Rss，-0.5，0.5 !创建几何模型pcirc ，Rss，Rins ，-0.5 ，0.5 pcirc ，Rins，Ral，-0.5 ，0.5 aglue，all numcmp，area lesize，1，，，16 !设定划分网格密度lesize，4，，，4 lesize，14，，，5 lesize，16，，，2 Mshape，2 ! 设定为映射网格划分mat，1 amesh，1 mat，2 amesh，2 mat，3 amesh，3 /SOLUSFL，11，CONV ，HAIR ，，TAIR ! 施加空气对流边界SFL，1，CONV ，HSEA ，，TSEA !施加海水对流边界SOLVE /POST1PLNSOL ！输出温度彩色云图finish实例2一圆筒形的罐有一接管，罐外径为 3英尺，壁厚为0.2英尺，接管外径为0.5英尺，壁厚为0.1英尺，罐与接管的轴线垂直且接管远离罐的端部。
热分析报告范文
热分析报告范文1. 简介热分析是一种用于研究材料结构和性能的重要方法。
它通过对样品在不同温度下的物理和化学变化进行监测和分析，揭示了材料的热稳定性、相变温度、热解动力学等重要参数。
本热分析报告旨在通过对某材料样品的热分析实验结果进行分析和解读，为进一步研究该材料的热性能提供指导。
2. 实验目的本次实验的目的是通过热分析方法，研究某材料样品的热性能，包括热分解温度、热稳定性和热解动力学。
通过实验结果的分析，探究该材料的热行为和热性能变化规律，为进一步应用和开发该材料提供科学依据。
3. 实验方法3.1 样品制备选择某材料样品作为研究对象，按照实验要求进行样品制备，并保证样品的纯度和质量。
3.2 热分析仪器使用某型号热分析仪进行实验，该热分析仪具有高温电炉、热电偶、气氛控制系统等基本部件，能够对样品进行不同温度下的热分析。
3.3 实验步骤（1）将样品装入热分析样品槽中；（2）设置实验参数，如升温速率、实验温度范围等；（3）启动热分析仪器，开始实验；（4）观察并记录实验过程中样品的热变化曲线、质量变化等数据；（5）根据实验结果，进行数据处理和分析。
4. 实验结果与分析经过实验，我们得到了样品的热变化曲线和质量变化数据。
下面对实验结果进行分析和解读。
图1 展示了样品在不同温度下的热变化曲线。
从图中可以看出，在200°C左右，样品开始发生明显的质量损失，表明发生了热分解反应。
进一步升温到400°C，质量损失进一步加剧，样品变得不稳定。
随后，在600°C左右，质量几乎完全损失，样品已经完全热分解。
根据质量变化数据，我们可以计算出样品的热分解温度和热分解动力学参数。
根据实验数据的拟合结果，我们得到样品的热分解温度为450°C，表明该材料在高温条件下具有较好的热稳定性。
此外，热分解反应的动力学参数可以用于预测和控制材料的热分解速率，从而为材料加工和应用提供重要参考。
5. 结论通过对该材料样品的热分析实验，我们得到了样品的热分解温度和热分解动力学参数，揭示了该材料的热稳定性和热解行为。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种重要的热物性测试方法，用于研究物质在加热过程中的物化性质变化。
其原理基于物质在加热时对吸热或放热的反应，通过测定样品在加热或冷却过程中所产生的热量变化，可以推断出样品的热稳定性、相变特性、热储存能力等相关信息。
热分析实验常用的方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、动态热力学分析法（DTA）等。
这些方法在
原理上有所不同，但都是基于热量的变化进行分析。
在差示扫描量热法中，样品和对比样品（通常为惰性材料或纯金属）一同加热或冷却。
通过比较样品和对比样品之间的温度差异，可以计算出样品的吸热或放热量。
这种方法可以用于研究样品熔化、分解、相变等过程的特性。
热重分析法是通过测量样品在加热过程中的质量变化来得到有关信息的。
样品在加热时会经历失重或得重的过程，通过比较样品和空白容器的质量变化，可以推断出样品的热失重或热增重特性。
这种方法常用于研究样品的分解、氧化、脱水等过程。
动态热力学分析法是通过测量样品和参比样品之间的温差来得到有关信息的。
样品和参比样品一同加热或冷却，通过比较它们之间的温度差异，可以推断出样品的物理或化学变化。
这种方法常用于研究样品的相变、晶体结构变化、热化学反应等过程。
总之，热分析方法通过测量样品在加热过程中的热量变化来推断出其热物性特征。
它在材料科学、化学、生物学等领域中有着广泛的应用，对于理解和改进物质的热性质具有重要意义。
热分析4
频率与动态力学参数的谱图。所以我们主要介绍这种方法。这
种装置如示意图2.1所示。
2.扭辫法（TBA）
在六十年代又发展了扭辫分析法。它是由扭摆演变出来的。 扭摆和扭辫之间的差别在于试样。后者系用玻璃纤维或其他惰 性纤维织成的辫子作为基底，把高聚物试样的溶液（5～10%） 或熔体涂覆在辫子上进行试验。由于测定的模量值包括试样与
塑的聚氯乙烯
的动态力学谱 可以证明我们 的上述说法。
图3.6 增塑的聚氯乙烯的动态力学谱
用DMA分析高聚物增塑剂含量是一种较好的方法， 可以预先配制不同增塑剂含量的试样。用DMA测定其 G′—温度谱（或tanδ-温度谱），构成曲线组（如图3.7 所示），即可用内插法定出未知样品的增塑剂含量。 图3.7为聚氯乙烯用邻苯二甲酸二乙酯为增塑剂的
是玻璃化转变，所以模 量明显下降，同时分子 链段克服环境粘性运动 而消耗能量，从而出现 与损耗有关的E″和tanδ 的高峰。为了方便起见 (图1.3)，将Tg以下(包括 Tg) 所 出 现 的 峰 按 温 度 由高到低分别为abg … 命名，但这种命名并不 表示其转变本质。
图1.3
二、动态热机械分析仪
其中Βιβλιοθήκη 为实数模量，即模量的储能部分，而
表示与应变相差 p/2的虚数模量，是能量的损耗部分。另外还有用 内耗因子 Q-1或损耗角正切tand 来表示损耗的，即 (或 ），G为切变模量。 图1.1为粘弹性物质在正弦交变载荷下的应力、应变的响应关 系的示意图。因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E′、E″ 和值，则可得到如图1.2所示的动态力学一温度谱（动态热机械曲 线）。
PS/PB
PVAc/PMA
PVAc-b-PMA
3.4 3.5
药物分析中的药物稳定性评估方法
药物分析中的药物稳定性评估方法药物稳定性评估方法是药物分析中的关键步骤之一。
药物稳定性评估的目的是通过分析药物在不同条件下的变化，确定其质量稳定性，以保证药物在储存和使用过程中的安全性和有效性。
本文将介绍几种常用的药物稳定性评估方法。
一、热分析法热分析法是常用的药物稳定性评估方法之一。
它通过对药物在高温条件下的变化进行观察和分析，得出药物在高温下的分解情况和稳定性。
常用的热分析方法包括热重分析（TG）和差热分析（DSC）等。
热重分析是一种通过测量样品在升温过程中质量的变化来判断样品热稳定性的方法。
通过热重仪可以得到样品在不同温度下的热分解曲线，从而评估药物在高温下的分解情况。
差热分析是一种通过测量样品与参比物之间的温度差和吸热/放热的情况来评估药物热稳定性的方法。
差热分析曲线可以提供药物在升温过程中的热稳定性信息，包括熔点、热容等参数。
二、湿度分析法湿度是药物分析中常见的影响药物稳定性的因素之一。
湿度分析法通过控制不同湿度条件下药物样品的水分含量，观察药物在不同湿度条件下的稳定性变化。
常用的湿度分析方法包括恒湿箱法和水分测定法等。
恒湿箱法是一种通过将药物样品置于不同湿度的环境中，观察药物在不同湿度下的质量变化情况来评估药物湿度稳定性的方法。
通过测量样品质量的变化，可以得出药物在不同湿度条件下的失重率，从而评估药物的湿度稳定性。
水分测定法是一种通过测量药物样品中的水分含量来评估药物湿度稳定性的方法。
常用的水分测定方法包括卡尔费休法和干燥法等。
通过测量样品中水分的含量，可以得到药物的水分含量和相对湿度之间的关系，从而评估药物的湿度稳定性。
三、光分析法光分析法是一种通过对药物在光照条件下的变化进行观察和分析，评估药物光稳定性的方法。
光稳定性是指药物在光照条件下的分解和色谱性质的变化。
常用的光分析方法包括紫外光谱法和荧光光谱法等。
紫外光谱法通过测量药物在紫外光区域（200-400nm）的吸光度变化，判断药物在光照条件下的稳定性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析方法
1、一般要已知矿物存在，查图谱验证
2、对特定温度下出现的吸热或放热峰，可作为鉴 别物质可能存在的充分条件。
11
羟基逸出
Al2O3 结晶
形成莫 来石
高岭石(kaolinite,Al2Si2O5(OH)4)的DTA/TG曲线
12
13
五、同步热分析
指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上的热分析 手段，如DTA—TG，DSC—TG，DTA—TG—DTG，DSC-TGDTG等。 具有如下显著优点： 根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效 应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰 与分解峰、氧化峰等）。 在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热 焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合金、矿物、催化剂、 含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。
38
动态热机械分析测试原理与仪器
高分子材料的力学行为特征，在外力作用下，不能 及时产生相应的形变，而需要经过一段时间才能产 生相应的形变，此过程称为松弛过程。其表征：在 静态负荷下，高分子材料表现出蠕变和应力松弛行 为；在动态负荷下，高分子材料表现为应力与应变 不同相，有相位差，表现出有内摩擦或内耗。
Penetration
Penetration
Tension
Bending
质材：Quartz / Ceramic / Stainless Steel
32
TMA所测参数
玻璃化转变温度( Tg ) 膨胀系数 ( CTE ) 软化点 ( Softening temperature ) 机械粘弹性 ( Modulus/Viscosity & tan d) 应力和应变 ( Stress & Strain) 蠕变与回复 ( Creep & Relaxation)
1
DSC 的优点：
热电偶与样品间为面接触，灵敏度较高，时间常数短， 响应快。
由于样品与热电偶的热传递主要通过金属接触面的传导， 对流与辐射因素的影响小。 基线漂移小，重复性好。
热焓计算精度高，重复性好。
比热测试精度高。 允许的样品量相对较小。 传感器结构精巧，暴露面积较大，须注意防止来自一些 高危样品的污染。
27
DIL 应用实例 – 玻璃
对从同一批号中获得的两个玻璃样品，使用 DIL 402 PC 对其线膨 胀系数、玻璃化温度与软化点进行了测定。两个样品之间特征温度 的重复性在 ±1K 以内。线膨胀系数的偏差在 10-8 1/K 的数量级.
28
DIL 应用实例 - 瓷的生坯
图中样品的烧结起始点为 957.4℃。低于该温度的曲线部分显示了 微小的重叠效应（如石英的影响）。c-DTA 曲线则清晰地区分出 粘合剂烧出、高岭石脱水与固态转变等各阶段及相应的温度点。
35
Application (IV) — 软化点测试
Softening Temp. of Polymers Deformation mode : Penetration
36
动态热机械分析定义与特点
1．定义 动态力学分析：在程序控制温度下，测量物质在振 动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度关系 的技术。
21
DTA、DSC、TG曲线的物理化学解释
物理现象 结晶转变 熔融 蒸发 升华 玻璃化转变 脱水 分解 氧化降解 在气氛中氧化 在气氛中还原 固相反应 燃烧 吸热
放热
TG曲线特征
基线改变-无峰
无变化 无变化 失重 失重 无变化 失重 失重 失重 增重 失重 无变化 失重
物相鉴定的主要依据
4
TG /% 100
DSC /(mW/mg)
-12.17 % -12.17 % -18.88 % -18.86 %
放热
7.0
80
6.0
60
192.5 ℃
40
227.6 ℃
样品：一水合草酸钙 升温速率：20K/min 气氛：N2 坩埚：Al2O3
-30.07 % -29.88 %
[1] [2]
33
Application (I) — Tg
在constant force下, 尺寸变化率的 拐点Tg
Displacement
Free Volume
CTE Occupied Volume
Tg
Temperature/K
34
TMA CTE & Tg Measurements for PCB…
…an important material for electronics
图3 高岭土同步热分析曲线
•测量仪器：NETZSCH STA 409 •样品支架：TG－DSC，S型 坩埚：Pt •温度范围：RT ... 1350℃ 速率：10K/min 气氛：空气（静态）
升温
20
高岭土是制造瓷器最重要的原料，同时也广泛应用 于造纸行业。热分析法是高岭土检测及质量控制的 有力手段。如图 3 中，样品 1 为纯高岭土，可见 到典型的热效应：在 500℃ 附近的脱羟基反应 （TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985℃ 附近 的 DSC 放热峰。相比之下可见样品 2 含有一定数 量的伊利石（体现在 260℃ 附近的 TG 失重台阶） 以及有机物（体现在 426℃ 附近的 DSC 放热峰）。
一水合草酸钙的热分解
5
1、含水矿物的脱水——吸热峰
1）普通吸附水60~110℃ 2）层状结构中，层间水或胶体矿物的胶体水 200~300 ℃ 3）架状结构中的水400 ℃。 4）矿物晶格中的结晶水500 ℃以内都存在，其特点是分 阶段脱水，DTA有明显的阶段脱水峰。 5）以H+、OH-、H3O+形式存在于晶格中的结构水是最 牢固的水，脱水温度较高，一般要在450 ℃以上才能 脱出如Ca(OH)2 在500 ℃,高岭土600 ℃失去OH-
29
TMA (Thermomechanical Analyzer)
热机械分析仪
在特定气氛下，改变受力、温度或在 固定溫度下，测量样品尺寸变化的 一种技术
Y
z
X
30
Diamond TMA
31
夹具的选择
Sample holder Probe Chuck Sample
Expansion Compression
39
1 理想弹性
(t)
0.000
0.0
(t)
0.0 0.00
E
0.0 0.0
t
40
2 理想粘性
d dt
41
3) 动态力学性能
t(t)
0.00
(t)
0.0
elastic viscoelastic viscosic
42
3 线性粘弹性 1) 蠕变
Kelvin模型
d E dt
14
利用综合热分析曲线鉴定矿物或解释峰谷产生 原因时，可查阅有关标准图谱。 参考书：1、«矿物差热分析鉴定手册» 黄伯龄编著 2、 «矿物热分析粉晶分析相变图谱手册» 陈国玺 张月明编著
15
同步热分析
16
NETZSCH 同步热分析仪 STA 449 C Jupiter
17
STA 应用实例 - Gibbsite
[1] 动态模量和（或）力学损耗与与温度（或损耗） 关系的技术。
37
2．特点 （1）动态力学分析通常只需用一个很小试样就 可在很宽的频率或温度范围内连续地测定材料的 动态力学性能频率谱或温度谱（曲线）。 （2）动态力学分析是测定高分子材料的各种转 变，评价高分子材料的耐热性、耐寒性、相容性、 减震阻尼效率以及加工工艺性等的一种简便的方 法，并为研究高分子的聚集态结构提供信息。由 于高分子的玻璃化转变、结晶、取向、交联、相 分离等结构变化都与分子运动状态的变化密切相 关，而分子运动的变化又能在动态力学性能上灵 敏地反映。因此，动态力学分析是研究高分子结 构变化-分子运动-性能的一种有效手段。
6
2、矿物分解放出气
体——吸热峰 碳酸盐、硫酸盐及 硫化物等物质， 在加热过程中由 于CO2、SO2等气 体放出而吸热。
7
曲线的解析
3、氧化反应——放热峰 试样或者分解产物中含有变价元素，当加 热到一定温度时会发生由低价元素变为高价元 素的氧化反应，同时放出热量。Fe.Co Ni 等 ，C 、CO的氧化在DTA曲线上有大而明显 的放热峰。 4、非晶态物质转变为晶态物质——放热峰 非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶或不 同物质在加热过程中相互化合成新物质时均会 放出热量。
correction by using a calibration curve sample holder correction
如果待测样品的线膨胀系数接近于或小于样品支架的线 膨胀系数，推荐使用标准样品的校正曲线进行系统误差 的修正。
25
NETZSCH 热膨胀仪 DIL 402 C
26
不同类型的样品支架
E
t
令
1 2
d E dt
(t ) (1 e
E
t t
)
43
logE'(Pa)
8.5
9
8
7
Tg
T
8.0
logE"(Pa)
7.5
7.0
5.0
4.0
773.6 ℃
20
523.9 ℃
0
坩埚不加盖 532.3 ℃
841.2 ℃