分析化学中的质量保证与质量控制ppt
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4.2分析全过程的质量保证与质量控制
• 4.2.1分析前的质量保证与质量控制 • 采样的质量保证包括采样、试样处
理、试样运输和试样储存的质量控 制。要确保采样的试样在空间、时 间及环境条件上的合理性和代表性。 要满足试样代表性的要求必须实行 严格的质量保证计划及采样质量保 证措施。
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Байду номын сангаас
1. 采样过程质量保证的基本要求 采样过程一般包括试样采集、试样处理、 试样运输和试样储存等主要步骤
3．采样瓶需完全充满，不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样
划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交 叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放 置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。
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现场采样的质量保证（２）
现场采样的质量保证除规范采样步骤外， 还需分析空白样和平行样。占总采样量的 10%--20%。 空白样：以测试保存剂的纯度；检查采样过程 中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污 染情况，以便发现从采样到分析这段时间内 产生的误差。 平行样：采集重复水样，检查采样的再现性。
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4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制，应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件
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• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
况适量配制。 • g 技术资料。试验室应妥善保存技术资料。
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2.实验室内质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分
析质量进行自我控制的过程。实验室内 质量控制，包括实验室内自控和他控。 （1）. 分析方法的选定 分析方法是分析测试的核心。每个分析 方法有其特性和实用范围，应正确选择 适宜的分析方法。选择分析方法的原则 如下：
容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等，符合要求的试样方可开展分析。 • a 试样分析 • b 精密度控制 • c 准确度控制
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3.质量保证的实施
（1）建立质量保证管理体系：包括组织、 职责、制度管理和物资保障工作，以及 制定各种分析测试技术管理制度和质量 管理制度。
（2）提高人员素质实行考核持证上岗：合 格证考核由基本理论、基本操作技能和 实际试样分析三部分组成。
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（3）重视质量保证的基础工作：质量保证 的基础工作很多，包括标准溶液的配制 和标定、空白实验、标准曲线的制备、 分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。 做好基础工作,有利于保证分析数据的准 确性,从而为综合分析评价提供良好的基 础。要保证现场和实验室操作环境、器 皿材质的洁度符合要求，还要保证实验 用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及 选择正确的分析方法。
• d 选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得， 操作方法尽量简便快捷，并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
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• （2）质控基础实验 • 选定分析方法之后，必须反复多次进行
实验，以熟练掌握实验技能和操作条件 • （3）实验分析质控程序 • 送入实验室的试样首先应核对采样单、
2. 采样过程质量保证的控制措施 采样过程中的质量保证一般采用现场空白、 运输空白、现场平行样和现场加标样或质 控样等方法对采样进行跟踪控制。
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现场采样的质量保证（1）
1．现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实 验室用于其它项目的检测。
2．采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液 或化学试剂的瓶子作采样瓶。
环境监测对象成分复杂，时间、空间量级 上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这 要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有 规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。
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图4-2 环境监测质量保证系统
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2.质量保证的内容
• 监测质量保证是整个监测过程的全面质量 管理。需规定相应的分析监测系统，包括采 样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供 应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准； 试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方 法；质量控制程序；数据记录与整理；各类 人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全， 全部按规定的要求进行。这一切活动过程称 为监测过程的质量保证。
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• a 权威性。有标准分析方法时，要优先选用标准方 法，尤其是ISO国际标准方法。
• b 灵敏性。选择的分析方法应能满足分析项目标 准的准确定量要求，即方法检出限至少小于要求标 准值1/3，并力求低于标准值的1/10，这样能准确判 断是否超标。
• c 稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地 保证分析结果的重复性、再现性，能够对各种试样 得到相近的准确度和精密度。
第4章分析化学中的质量保证 与质量控制
4.1 质量保证与质量控制概述 4.2 分析全过程的质量保证与质量控制 4.3 标准方法与标准物质 4.4 不确定度和溯源性 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.1 分析结果的可靠性
◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.2 分析方法的可靠性
◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验
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4.1.3 质量保证的工作内容
1.质量保证系统： 环境监测质量保证是整个监测过程的全面
质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确 定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分 析监测系统。
• b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境， 通风良好，布局合理。
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 • d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，
使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。 • e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试
剂。 • f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情
4.2分析全过程的质量保证与质量控制
• 4.2.1分析前的质量保证与质量控制 • 采样的质量保证包括采样、试样处
理、试样运输和试样储存的质量控 制。要确保采样的试样在空间、时 间及环境条件上的合理性和代表性。 要满足试样代表性的要求必须实行 严格的质量保证计划及采样质量保 证措施。
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Байду номын сангаас
1. 采样过程质量保证的基本要求 采样过程一般包括试样采集、试样处理、 试样运输和试样储存等主要步骤
3．采样瓶需完全充满，不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样
划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交 叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放 置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。
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现场采样的质量保证（２）
现场采样的质量保证除规范采样步骤外， 还需分析空白样和平行样。占总采样量的 10%--20%。 空白样：以测试保存剂的纯度；检查采样过程 中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污 染情况，以便发现从采样到分析这段时间内 产生的误差。 平行样：采集重复水样，检查采样的再现性。
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4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制，应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件
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• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
况适量配制。 • g 技术资料。试验室应妥善保存技术资料。
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2.实验室内质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分
析质量进行自我控制的过程。实验室内 质量控制，包括实验室内自控和他控。 （1）. 分析方法的选定 分析方法是分析测试的核心。每个分析 方法有其特性和实用范围，应正确选择 适宜的分析方法。选择分析方法的原则 如下：
容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等，符合要求的试样方可开展分析。 • a 试样分析 • b 精密度控制 • c 准确度控制
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3.质量保证的实施
（1）建立质量保证管理体系：包括组织、 职责、制度管理和物资保障工作，以及 制定各种分析测试技术管理制度和质量 管理制度。
（2）提高人员素质实行考核持证上岗：合 格证考核由基本理论、基本操作技能和 实际试样分析三部分组成。
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（3）重视质量保证的基础工作：质量保证 的基础工作很多，包括标准溶液的配制 和标定、空白实验、标准曲线的制备、 分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。 做好基础工作,有利于保证分析数据的准 确性,从而为综合分析评价提供良好的基 础。要保证现场和实验室操作环境、器 皿材质的洁度符合要求，还要保证实验 用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及 选择正确的分析方法。
• d 选择性。分析方法的选择性要好，抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得， 操作方法尽量简便快捷，并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
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• （2）质控基础实验 • 选定分析方法之后，必须反复多次进行
实验，以熟练掌握实验技能和操作条件 • （3）实验分析质控程序 • 送入实验室的试样首先应核对采样单、
2. 采样过程质量保证的控制措施 采样过程中的质量保证一般采用现场空白、 运输空白、现场平行样和现场加标样或质 控样等方法对采样进行跟踪控制。
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现场采样的质量保证（1）
1．现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实 验室用于其它项目的检测。
2．采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液 或化学试剂的瓶子作采样瓶。
环境监测对象成分复杂，时间、空间量级 上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这 要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有 规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。
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图4-2 环境监测质量保证系统
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2.质量保证的内容
• 监测质量保证是整个监测过程的全面质量 管理。需规定相应的分析监测系统，包括采 样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供 应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准； 试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方 法；质量控制程序；数据记录与整理；各类 人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全， 全部按规定的要求进行。这一切活动过程称 为监测过程的质量保证。
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• a 权威性。有标准分析方法时，要优先选用标准方 法，尤其是ISO国际标准方法。
• b 灵敏性。选择的分析方法应能满足分析项目标 准的准确定量要求，即方法检出限至少小于要求标 准值1/3，并力求低于标准值的1/10，这样能准确判 断是否超标。
• c 稳定性。分析方法的稳定性要好，能够较好地 保证分析结果的重复性、再现性，能够对各种试样 得到相近的准确度和精密度。
第4章分析化学中的质量保证 与质量控制
4.1 质量保证与质量控制概述 4.2 分析全过程的质量保证与质量控制 4.3 标准方法与标准物质 4.4 不确定度和溯源性 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.1 分析结果的可靠性
◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性
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4.1 质量保证与质量控制概述
4.1.2 分析方法的可靠性
◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验
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4.1.3 质量保证的工作内容
1.质量保证系统： 环境监测质量保证是整个监测过程的全面
质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确 定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分 析监测系统。
• b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境， 通风良好，布局合理。
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 • d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，
使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。 • e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试
剂。 • f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情