MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0110出口肉肉制品氯霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0110出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2.原理概要用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正已烷净化，氯霉素经硅烷化衍生后，溶解于正已烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙酸乙酯：重蒸馏；甲醇：重蒸馏；正已烷：重蒸馏；丙酮：重蒸馏；硅烷化试剂：3mL六甲基二硅烷(HMDS)＋1mL三甲基氯硅烷(TMS)＋9mL吡啶；氯化钠水溶液：1mol/L；氯霉素标准品：含量≥%；氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
.仪器气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)；快速混匀器；离心机：3000r/min；多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器；具塞离心管：5mL；离心管：15mL；尖嘴吸管；微量可调移液管：50μL、200μL、1000μL；微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
.抽样数量批量，件最低抽样数，件1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 20.抽样方法按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
.试样的制备从原始样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法
MM_FS_CNJ_0140出口肉肉制品甲砜霉素残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0140出口肉及肉制品中甲砜霉素留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中甲砜霉素残留量的检验。
2.原理概要将鸡肉样用丙酮提取，加入氯化钠溶液，用乙酸乙酯提取，蒸除乙酸乙酯后，加入乙腈及正己烷，振摇均匀，分取乙腈层，真空除去乙腈后，用乙酸乙酯、乙酸酐、吡啶进行乙酰化，用硅胶柱净化后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏；正己烷：分析纯，重蒸馏；乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏；乙腈：分析纯，重蒸馏；甲醇：紫外光谱纯；三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；乙酸酐：优级纯；吡啶：优级纯；氯化钠：优级纯；无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中；甲砜霉素标准品：纯度≥99％；甲砜霉素标准溶液：精确称取甲砜霉素标准品10.0mg溶于丙酮，定容至50mL；取此液5mL用丙酮稀释至50mL，为标准工作溶液。
此液1mL含甲砜霉素20μg。
3.2.仪器离心管：50mL；高速均质器；旋转蒸发器；离心机；硅胶柱：将柱色谱用硅胶(100～200目)3g用三氯甲烷装入10mm×300mm玻璃层析柱中，上面装入无水硫酸钠1g；气相色谱仪：配FPD检测器，S型滤光片(329nm)。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
4.2.抽样数量检验批中的件数最低抽样件数1～25 126～100 5101～250 10251～500 15501～1000 171001～2500 204.3.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取一包，去掉塑料薄膜，从每包抽取肉样不少于50g，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
4.4.样品的制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
肉与肉制品中氯霉素含量测定—气相色谱法和酶联免疫法参考资料
肉与肉制品氯霉素含量的测定——科标检测肉类食品是最富有营养的食品之一，含有大量的全钾蛋白质、脂肪、糖类、矿物质和维生素，而且味道鲜美，吸收率高，所以深受人们的喜爱。
但是肉类食品在生产过程中，污染源复杂，途径多。
2014年7月17日，国家食品药品监督管理总局发布《关于深入开展肉及肉制品检查执法工作的通知》，要求各地要将保障肉及肉制品质量安全作为食品安全工作重点。
科标检测可依据各项国家标准，针对冷、鲜鸡肉、牛肉、猪肉等各类肉及肉制品，提供专业检测服务，以下介绍两种肉与肉制品氯霉素含量的测定方法：一、气相色谱-质谱法1、原理样品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正己烷去除，经C18净化，BSTFA+TMCS(99+1)衍生后，用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子，在SIM模式下进行GC-MS测定。
2、试剂和材料若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682的要求。
2.1氯霉素：标准品，纯度≥99%。
2.2甲醇：色谱纯。
2.3三氯甲烷。
2.4正己烷：色谱纯。
2.5乙酸乙酯。
2.6无水硫酸钠。
2.7氯化钠。
2.8 N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)。
2.9三甲基氯硅烷(TMCS)。
2.10丙酮：色谱纯。
2.ll甲苯。
2.12甲醇溶液：甲醇+水=2+8。
2.13氯化钠溶液(40g/L)：称取4.00g氯化钠（2.7），用水溶解，定容至100mL。
2.14甲醇一氯化钠溶液：量取甲醇溶液(2.12)20mL、氯化钠溶液(2.13)80mL，混匀。
2.15混合衍生剂：N、O-双三甲基硅烷二氟乙酰胺+三甲基氯硅烷=99+1。
2.16氯霉素标准储备溶液(c=0.1mg/mL)：称取氯霉素标准品0.01g(精确至0.0001g)，用丙酮溶解并定容至100mL。
储备液贮存在4℃冰箱中，可使用两个月。
2.17氯霉素标准工作溶液：根据试验需要，用丙酮(2.2.10)稀释标准储备溶液(2.2.17)，配成适当浓度的标准工作溶液。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展，人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分，而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素，被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素，常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病，可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚，最终导致药物在动物源性食品中残留，这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分，如果其中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生危害。
据研究表明，长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品，会引发人体对抗生素的耐受性，降低人体的免疫力，还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样，其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）是一种比较常用的方法，具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术，可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康，国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》（GB31650-2019）规定，不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0127出口肉肉制品猪肉壮观霉素残留量液相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0127出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口猪肉中壮观霉素残留量的检验。
2.原理概要试样中残留的壮观霉素用水提取。
提取液经三氯乙酸处理以去除蛋白质，然后分别用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯进行液-液分配。
水相定容后过活性炭柱净化。
所得溶液用配有电化学检测器的高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂乙腈：HPLC级；柠檬酸；二氯甲烷；正己烷；辛烷基磺酸溶液：0.1mol/L水溶液，HPLC级；活性炭：层析用，粒径50μm，使用前130℃活化2h；水饱和的乙酸乙酯；三氯乙酸溶液：30%(m/V)水溶液；氢氧化钠溶液：50%(m/V)水溶液；离子对缓冲液：0.02mol/L柠檬酸和0.002mol/L辛烷基磺酸，pH6.10，准确称取4.203g柠檬酸，溶于适量水中，加入20mL辛烷基磺酸溶液，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液调节pH至6.10。
用水定容至1000mL用0.45μm膜过滤，在冰箱中保存，有效期为3个月；壮观霉素(盐酸盐)标准品：已知纯度，每毫克含611μg壮观霉素；壮观霉素标准溶液：准确称取适量的壮观霉素标准品(精确至0.0001g)，用水配成浓度为100μg/mL的标准储备液。
贮于棕色容量瓶中，保存于冰箱中。
根据需要用水稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器高效液相色谱仪：配有电化学检测器(ESAcoulochem Ⅱ，或相当者)；高速捣碎机；均质器；涡旋混匀器；冷冻离心机：20000r/min；pH计：精确度±0.002；微量进样器：25μL；层析柱：85mm×15mm(id)，底部填入3mm脱脂棉，然后填入18mm活性炭。
4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素类药物是一种广泛用于家禽、家畜和水产养殖业的抗生素，它们能够有效地预防和治疗动物疾病。
但是，如果过度使用这些药物，会导致药物残留在动物体内，从而对人们的健康造成威胁。
因此，为了确保食品安全，需要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行检测。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑、三种青霉素等多个种类，它们对不同的细菌有着不同的危害作用，但都具有较强的药物残留性质。
因此，精确地测定它们的残留量是非常重要的。
测定氯霉素类药物残留量的方法有多种，其中包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等等，这些方法都具有高灵敏度、高准确性的特点。
在现代食品检验实验室中，常用的方法是高效液相色谱法（HPLC）。
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，它是一种基于液态固定相的分离技术，具有分离速度快、分离效果好、灵敏度高等多重优点。
利用高效液相色谱法可以分离出氯霉素类药物并进行定量分析。
该方法的样品处理步骤主要包括提取、纯化和分离，然后进行定量分析。
首先，将待测样品粉碎和混合，加入特定体积的溶剂进行提取，这样可以将样品中的氯霉素类药物提取出来。
然后，通过过滤和纯化净化样品，删除样品中的杂质，使得氯霉素类药物更加纯净。
接着，将样品注入高效液相色谱仪中进行分离和定量。
最后，根据所得的峰面积和对照品的峰面积计算出氯霉素类药物的含量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广谱抗生素，广泛用于畜禽养殖中的防治感染疾病。
然而，如果不严格控制其使用量和范围，就会引起动物食品中氯霉素类药物的残留，对人体健康造成潜在危害。
因此，准确测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量具有重要意义。
一、氯霉素类药物的一般检测方法氯霉素类药物的检测可以采用物理、化学和生物学等方法，其中生物学方法是最常用的方法之一。
常用的生物学方法包括免疫学方法和生物传感器。
1.免疫学方法免疫学方法分为单克隆抗体和多克隆抗体两种。
单克隆抗体方法具有灵敏度高、特异性强、重现性好、稳定性高等优点，但制备成本昂贵；多克隆抗体方法则具有费用低廉、制备简单的优点，但其灵敏度和特异性较低。
具体操作中，可先将样品提取，然后采用ELISA或放射免疫分析等方法进行检测。
2.生物传感器生物传感器是利用生物分子和传感器技术，实现对生物样品中目标组分的定量检测。
生物传感器通常分为生物化学传感器和生物电化学传感器两种。
生物化学传感器常用于固体或半固体矩阵样品中的氯霉素类药物残留检测，而生物电化学传感器则常常采用大肠杆菌等微生物作为生物感受器，对液态样品中的氯霉素类药物残留进行检测。
二、氯霉素类药物的样品处理1.采样对于不同的动物源性食品，采样的方法也略有不同。
一般来说，采样前应先摆布样品，保证样品中的氯霉素类药物均匀分布。
然后，可以根据样品的来源和性质，采用切割、挖取、抽样等方法进行采集。
2.样品提取样品提取是氯霉素类药物残留检测的重要环节之一。
通常，样品的提取方法可分为单一溶剂提取和溶剂萃取等方法。
单一溶剂提取指的是将样品加入一种溶剂中进行提取；溶剂萃取则是将样品和萃取溶剂进行反复混合，从而使目标物质移动到溶剂中。
在具体操作中，提取时间、溶剂种类和比例等因素都会影响提取效果，因此应根据需要进行合理的调整。
近年来，氯霉素类药物残留检测的技术不断发展，应用广泛。
其中，PCR技术、质谱技术和光谱技术都具有一定的优势。
MM_FS_CNJ_0132出口肉及肉制品中红霉素残留量检验方法
出口肉及肉制品中红霉素残留量检验方法. 适用范围本方法适用于出口禽肉中红霉素残留量地检验.. 原理概要利用被测定样液中地残留红霉素与藤黄微球菌作用，产生抑菌圈. 试样用地甲醇二甲氧基甲烷溶液提取. 提取液经离心浓缩后，溶于缓冲溶液() 中并定容，用杯碟法测定，对照红霉素标准曲线定量.. 主要试剂和仪器. 主要试剂红霉素标准品：由卫生部药品生物制品检定所提供；二甲氧基甲烷[()] ：化学纯；磷酸盐缓冲液() ：，称取无水磷酸氢二钾及无水磷酸二氢钾，溶于水，定容至；试验菌种：藤黄微球菌() ，菌株号；红霉素标准储备液：准确称取一定量红霉素标准品( 精确至) ，用二甲氧基甲烷溶液，使红霉素液地浓度为卩，再用磷酸盐缓冲液()稀释，使最终浓度为卩, 保存于C冰箱备用(不宜超过一周)；红霉素标准工作液：取上述储备液用磷酸盐缓冲液稀释，配制成，，，，，卩地标准工作液，作为制备标准曲线地标准工作液. 需当天配制，当天使用；肉汤培养基(见附录中) ；菌种培养基( 见附录中) ；检定培养基( 见附录中).. 仪器培养皿：内径，底部平整、光滑地玻璃皿或塑料皿，具陶瓦盖；牛津杯：外径(±)，内径(±)，高(±)地不锈钢管；游标卡尺：测量范围〜，精度；绞碎机：电动；均质器：不低于，带均质杯() ；离心机：不低于；水浴锅：〜c±c；恒温培养箱：(± ) C;高压灭菌器；其他：玻璃器皿.. 试样地抽取与制备. 检验批以不超过件为一检验批.同一检验批地产品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. . 抽样数量批量，件最低抽样数，件. 抽样方法按规定地抽样件数随机抽取，逐件开启. 每件至少取一袋作为原始样品，抽取原始样品地总量不少于，如每件中无小包装或有小包装，但每袋小包装重量超过者，可用灭菌刀具从抽出地包件中，每件割取不少于，混合后，置于清洁容器内，作为原始试样，混合地试样总量不少于，加封后，标明标记，及时送交实验室.. 试样地制备从取回地原始样品中取出部分样品，将可食部分放入绞碎机内绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于，作为试样，装入清洁容器内，加封后标明标记.. 试样保存将试样于-C以下冷冻保存• 注：在抽样及制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化.. 过程简述. 试液制备准确称取样品于均质杯内，加入甲醇二甲氧基甲烷溶液，，均质，移入离心管，离心，将上清液移入容量瓶中（视情况过滤）. 试样再分别用甲醇二甲氧基甲烷如上法提取两次，将上清液合并，用甲醇二甲氧基甲烷定容至. 用移液管吸取提取液至试管中，置于C水浴，通以氮气吹干，取出试管，加磷酸盐缓冲液，溶解残渣并定容至，作为样液.. 菌液地制备将菌种接种于肉汤培养基内，置（土）C培养（土）.再转种到菌种培养基斜面上，置（±） °C培养〜后，加入肉汤培养基，洗下菌苔，吸取此菌液转种至克氏瓶中菌种培养基地表面，置（±）C培养（土）.用灭菌生理盐水洗下琼脂表面地菌苔，制成菌悬液，置C冰箱保存（可保存二周）.. 菌液用量测定测试前应先用卩红霉素标准工作液对该菌液浓度地平板进行预测试，经培养后，其标准工作液所呈现地抑菌圈直径在以上时，则该菌液浓度即可使用，否则应调整菌液至合适地浓度.. 检定平板地制备于无菌平皿中加入融化地测试培养基，保持水平，待其凝固. 再吸取加有菌液地该培养基注入上述基层培养基上，保持水平，待其凝固后，在每个平板地表面放置个牛津杯，使牛津杯在半径为地圆面上成°角间距，所用平板需当天制备.. 标准曲线地制备以卩浓度地标准工作液作为参考浓度•每个标准工作液浓度取个检定平板为一组，在每个检定平板上地其中个牛津杯内加满参考浓度溶液，另个牛津杯内加满标准工作液，参考浓度溶液与标准工作液要间隔放置，个标准浓度共个检定平板，含量最低地标准浓度卩地个检定平板作为判断阴性结果地对照，其他个检定平板用来绘制标准曲线•这样参考浓度卩地工作液将得出个抑菌圈直径地数值，而其他地标准浓度将得出个抑菌圈地数值.将陶瓦盖盖好，置C培养（土），翻转平板，除去牛津杯，精确地测量产生地抑菌圈直径（精确到），求出每组个检定平板上卩浓度地抑菌圈直径读数与其他标准浓度地抑菌圈直径读数地平均值，再求出参考浓度卩地所有个抑菌圈直径数值地平均值，用个参考浓度抑菌圈直径地平均值与每组中个参考浓度抑菌圈直径平均值之差来校正其他各标准浓度地抑菌圈读数地平均值•将这些校正后地值，包括卩浓度地平均值在半对数坐标纸上，以抑菌圈直径为纵坐标（算术级），以卩计地浓度为横坐标（对数级），通过式（）和式（）地和点绘出最佳直线.二(+ + —) ...................................... ()二(+ + -) ........................................ ()式中：标准曲线上地最低浓度（卩）抑菌圈直径，；――标准曲线上地最高浓度（卩）抑菌圈直径，；――参考浓度卩地个抑菌圈直径地平均值，；、、一一分别表示标准曲线中其他标准浓度（、、卩）地抑菌圈直径经校正后地平均值，..样液地测定每份样液取个检定平板，在每个检定平板上个间隔地牛津杯内加满红霉素标准参考浓度溶液，另外个牛津杯内加满被检样液，将陶瓦盖盖好，置°C培养（土），翻转平板，除去牛津杯，如有抑菌圈产生，精确测量其直径..结果计算如样液抑菌圈地直径小于，即报告为未检出.如抑菌圈地直径大于等于，经校正后，从标准曲线上查出相应地红霉素地含量，得出结果以卩计.如果样品中红霉素含量地单位用表示时，可将卩按照式（）进行换算：=—.......................... （）式中：一一样品中红霉素地含量，；――从标准曲线上查出地样液红霉素浓度，卩；――最终试液所代表地试样量，.注：如测定结果呈阳性，即所显抑菌圈地平均直径大于等于时，必要时，尚需进行确准试验（可用薄层层析法）..低限和回收率地测定.测定低限本方法地测定低限为..回收率本方法地回收率数据：红霉素添加浓度为卩，回收率为；红霉素添加浓度为卩，回收率为；红霉素添加浓度为卩，回收率为..来源：。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言：动物源性食品中的药物残留对人类健康构成潜在风险，对动物源性食品中药物残留的检测已经成为一个重要的研究领域。
氯霉素是一类广谱抗菌药物，广泛应用于兽药领域，但其滥用会造成严重的危害，因此需要建立有效的检测方法，及时监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留。
方法：1. 样品制备：将动物源性食品中的样品（如肉类、蛋类等）样本研磨成细粉，取适量样品加入盛有甲醇的离心管中，振荡混合，然后离心沉淀，将上清液收集。
2. 氯霉素的萃取：将上清液中的氯霉素通过固相萃取柱进行富集。
将固相萃取柱放入吸液架上，用甲醇预处理固相萃取柱。
然后将样品上清液通入固相萃取柱，去除杂质。
再用甲醇洗脱固相萃取柱中的目标物质，收集洗脱液备用。
3. 氯霉素的分离：用高效液相色谱（HPLC）分离洗脱液中的氯霉素。
选择适当的色谱柱，设定合适的流动相，控制流速和温度，以分离目标物质。
通过检测器检测氯霉素的吸光度，进行定量分析。
4. 氯霉素的测定：通过比对样品中氯霉素的峰面积与标准品中氯霉素的峰面积，可以计算出样品中氯霉素的含量。
结果：分析结果显示，样品中氯霉素的残留量为x mg/kg，符合食品安全标准要求。
讨论：本研究建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法。
该方法准确、简便、可靠，可以满足对动物源性食品中氯霉素残留的监测需求。
但是该方法还存在一定的局限性，如需要专业仪器和试剂，操作过程较为繁琐，需要熟练的技术人员进行操作。
在今后的研究中，可以进一步优化该方法，提高检测的灵敏度和准确性，并扩大适用范围，以满足对动物源性食品中药物残留的监测需求。
结论：本研究成功建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法，该方法简单易行、准确可靠，并且符合食品安全标准要求。
该方法的建立将为动物源性食品中药物残留的监测提供了技术支持，对保障食品安全具有重要意义。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛用于兽药中的抗生素，然而这种药物易于残留在动物源性食品中，因此对于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定显得格外重要。
氯霉素类药物的残留量分析方法有多种，常用的方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。
其中，液相色谱法被广泛应用于氯霉素类药物残留的检测。
下面将详细介绍液相色谱法测定氯霉素类药物残留量的方法步骤。
一、试样提取试样提取是测定氯霉素类药物残留的第一步。
在本方法中，选择的提取溶剂是甲醇和水混合液。
首先将待测验样品加入试管中，加入适量的甲醇和水混合液，并进行加热和振荡，使样品中的氯霉素类药物趋向于甲醇层中。
然后，样品离心，将上清液过滤并注入色谱柱中。
二、液相色谱分离液相色谱分离是测定氯霉素类药物残留的第二步。
本方法中使用的是高效液相色谱仪，采用反相色谱柱进行分离。
在分离过程中，采用甲酸铵缓冲液-乙腈混合物为流动相，通过梯度洗脱实现对氯霉素类药物的分离。
三、荧光检测荧光检测是测定氯霉素类药物残留的最后一步。
荧光检测是本方法中采用的检测方法。
在荧光检测前，需要对色谱柱进行预洗和平衡。
同时，荧光检测需要在特定条件下进行，包括：激发波长为355nm，发射波长为476nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。
在完成以上步骤后，可以使用基于外标法或内标法的荧光检测方法确定样品中氯霉素类药物的残留量。
综上所述，液相色谱法是测定氯霉素类药物残留量较为常用的方法之一。
通过该方法，可以快速、准确地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，为保障食品安全提供了有效的技术手段。
肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点_概述及解释说明
肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点概述及解释说明1. 引言1.1 概述本篇文章旨在介绍肉与肉制品中氯霉素含量的测定培训要点。
长期以来，氯霉素作为一种广泛应用于兽药领域的抗生素，其在畜禽养殖中的使用已成为引人关注的问题。
随着人们对食品安全和兽药残留问题日益重视，对肉与肉制品中氯霉素含量进行准确测定和控制显得尤为重要。
本文主要内容包括氯霉素的背景知识、来源和危害性，以及氯霉素含量的测定方法和步骤说明。
同时，我们还将综述目前存在的氯霉素检测技术和方法，包括生物传感器法、高效液相色谱法和免疫学方法（ELISA）。
最后，在临床实践中提出了一些指导原则和注意事项。
1.2 文章结构本文按以下顺序组织：首先是引言部分，概述文章内容并明确目的；接着是肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点一节，包括氯霉素的背景知识、来源和危害性，以及测定方法和步骤说明；然后是现有的氯霉素检测技术和方法综述，包括生物传感器法、高效液相色谱法和免疫学方法（ELISA）；最后是临床实践指导原则和注意事项总结。
文章最后给出结论部分，总结肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点，并展望未来发展方向。
1.3 目的本文的主要目的是为了提供有关肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点的详细信息。
通过阐述背景知识、来源和危害性，读者能够更加全面地了解氯霉素在畜禽养殖中的使用情况及其潜在风险。
此外，本文还介绍了几种常用的氯霉素含量测定方法，并针对临床实践提出了一些建议和注意事项。
通过阅读本文，读者将能够掌握肉与肉制品中氯霉素含量测定的基本知识，具备开展相应培训工作的能力。
同时，本文还旨在强调氯霉素检测的重要性和必要性，以促进食品安全领域的发展，并为相关研究提供参考和指导。
2. 肉与肉制品中氯霉素含量测定培训要点2.1 氯霉素的背景知识氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于家禽和畜牧业中，用于预防和治疗动物疾病。
然而，长期使用氯霉素可能导致人类健康问题，包括贫血、骨髓抑制以及过敏反应等。
MMFSCNJ出口肉及肉制品中盐霉素残留量检验方法
MM_FS_CNJ_0121出口肉肉制品盐霉素残留量液相色谱-质谱法滤纸片法MM_FS_CNJ_0121出口肉及肉制品中盐霉素残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中盐霉素残留量的检验。
2.原理概要用甲醇提取试样中盐霉素残留，提取液与四氯化碳进行液-液分配。
将四氯化碳提取液减压浓缩至干，残渣用正己烷溶解。
过硅胶柱净化，用三氯甲烷-甲醇溶液洗脱。
洗脱液减压浓缩至干，残渣用甲醇溶解，溶液再过氧化铝柱净化。
所得甲醇溶液经减压浓缩至干，再以甲醇溶解残渣，并定容为样液。
样液用滤纸片法测定，利用样液中盐霉素残留与嗜热脂肪芽孢杆菌作用产生抑菌圈，根据抑菌圈大小用标准曲线法定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂无水甲醇；甲醇水溶液：10％，90％(V/V)；四氯化碳；正己烷；三氯甲烷；三氯甲烷-甲醇(95＋5)；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中冷却后备用；硅胶：60目。
经130℃活化2h，置干燥器中冷却后备用；氧化铝：270～335目。
经300℃活化3h，于干燥器中冷却备用；硅胶柱：将3g硅胶装到层析柱(高200mm，内径10mm)内，在其上部再装填2g无水硫酸钠；氧化铝柱：将活性氧化铝5g装填入层析柱(高20mm，内径10mm)中；盐霉素标准品：纯度979μg/mg，中国兽药监察所提供。
密封避光、防潮，4℃冰箱保存；盐霉素标准贮备液：称取适量的盐霉素标准品(精确至0.1mg)，用无水甲醇配制成浓度为500μg/mL的标准贮备液。
于4℃冰箱中保存，可使用二周；盐霉素标准工作液：吸取一定量盐霉素标准贮备液，用10％甲醇溶液稀释成浓度为2、4、8、16、32μg/mL的标准工作液，其中4μg/mL为参考浓度的标准工作液，以上溶液须当日配制和使用；试验菌种：嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus stearothermophilus var.calidolactis)，菌号ATCC10149，由Americantypeculturecollection提供；培养基Ⅰ(附录A中A1)；培养基Ⅱ(附录A中A2)；培养基Ⅲ(附录A中A3)；生理盐水：称取8.5g氯化钠，溶解于1l水中，于121℃高压灭菌15min。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中的氯霉素类药物残留一直是一个备受关注的问题。
氯霉素类药物是一类广泛应用于动物兽药中的抗菌药物，其在畜禽养殖中被广泛使用以预防和治疗各种疾病。
长期过量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留过多，进而通过动物食物链传播到人类食品中，对人体健康造成潜在风险。
近年来，随着人们对食品安全和质量的重视，检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量的需求逐渐增加。
当前的检测方法主要是基于高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS），这些方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，可以有效地检测动物源性食品中微量的氯霉素类药物残留。
本研究旨在深入探讨动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法及技术，为相关检测工作提供参考和支持。
通过分析检测结果和提出建议，希望能够为今后的研究和监管工作提供一定的指导和借鉴。
部分结束。
1.2 研究目的本研究的目的是为了建立一种准确、快速、简便的方法来测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量，以保障人们的食品安全和健康。
当前，氯霉素类药物在畜禽养殖中的广泛应用，容易导致其在动物体内残留并通过食品链进入人体，对人体健康产生潜在威胁。
有必要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行有效监测和控制。
本研究旨在探讨氯霉素类药物在动物源性食品中的危害程度，分析氯霉素类药物残留的检测方法及技术，在此基础上建立一种可靠的氯霉素类药物残留量测定技术，并探讨其在实际监测中的应用及意义。
通过本研究的开展，旨在为提高食品安全水平、促进食品监管工作的科学化和规范化提供参考和支撑。
2. 正文2.1 氯霉素类药物简介氯霉素（Chloramphenicol）是一种广谱抗生素，能够抑制细菌的蛋白质合成，因其广谱性和毒力适中而广泛应用于兽医学和临床医学领域。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺类药物等，它们在动物源性食品中的残留问题备受关注。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着人们对食品安全和健康的关注度越来越高，食品安全问题也逐渐成为社会关注的焦点。
动物源性食品中残留的药物成为了一个备受关注的问题。
氯霉素类药物的残留问题尤为突出。
氯霉素类药物是一类广泛应用于兽药领域的抗生素，它们具有很强的杀菌和抗菌作用，在畜牧养殖时常被用于预防和治疗动物疾病。
过量或长时间滥用氯霉素类药物都可能导致其在食品中残留，对人体健康造成一定的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定成为了必要的工作。
一般来说，动物源性食品中氯霉素类药物的残留量主要通过色谱法、液相色谱法、光谱法等方法来进行测定。
通过这些方法可以确定食品中氯霉素类药物的含量，并依据国家相关法规标准对其残留量是否合格进行判定。
以下将对各种测定方法进行简要介绍。
色谱法是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。
通过色谱法，可以将样品中的氯霉素类药物分离开来，并通过检测器对其进行定量测定。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法适用于对氯霉素类药物进行脂溶性物质的分析，它具有分离效果好、灵敏度高等优点。
而液相色谱法则适用于对极性物质的分析，其分离效果也非常好。
借助色谱法，可以准确、快速地测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，确保食品的安全性。
光谱法也是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。
其原理是将样品中的氯霉素类药物溶解后，通过特定波长下，利用吸收、荧光、发射等光学现象进行分析。
光谱法具有快速、简便、无需特殊试剂等优点，适用于对动物源性食品中氯霉素类药物残留进行初步快速的检测。
除了以上介绍的方法外，近年来，还出现了一些新型的检测方法，如基于生物技术的检测方法、质谱法等。
这些新方法具有高灵敏度、高选择性、高准确性等优点，被广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定。
尽管有这么多的测定方法，但是动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定仍然存在一定的挑战。
由于氯霉素类药物在动物体内代谢、分布等的复杂性，使得其在动物源性食品中的残留形式各异，因而样品制备方法的选择及操作条件相对更为复杂。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着人们生活水平的提高，动物源性食品（如肉类、奶制品等）已经成为我们日常生活中不可或缺的一部分。
随着养殖业的发展和饲料添加剂的应用，动物源性食品中药物残留物的问题也越来越受到人们的关注。
氯霉素类药物是一类常用的抗生素，常被用于动物饲料中，然而其残留量超标会对人体健康产生不良影响。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定显得尤为重要。
一般来说，动物源性食品中的氯霉素类药物主要来源于养殖过程中对动物使用的抗生素，尤其是鸡、鸭、猪等禽畜。
这些抗生素在动物体内代谢不完全，因此会在动物的肌肉、脂肪等组织中残留。
若这些残留物进入人体，会对人体的免疫系统产生负面影响，对人体的肝肾功能、神经系统等产生损害，甚至可能引发过敏反应、中毒等疾病。
为了保障人们的食品安全，对动物源性食品中的氯霉素类药物残留量进行准确的测定显得尤为重要。
目前，常用的测定方法主要有生物学方法、物理化学方法和免疫分析法。
生物学方法是利用生物反应原理，通过动物的生物样品（如肌肉、血清等）与氯霉素类药物接触后出现的生物学反应来测定药物残留量。
这种方法的优点是灵敏度高、实验操作简便，也存在着实验时间长、结果不稳定等缺点。
免疫分析法是通过对动物生物样品中的化学成分进行一系列的抗体与抗原的反应来测定氯霉素类药物的残留量。
这种方法的优点是快速、灵敏度高，也存在着耗材昂贵、专业技能要求高等缺点。
不同的测定方法各有优劣，因此在实际的动物源性食品中，通常会采用综合利用多种方法的方式进行残留量的测定，以保证结果的准确性和可靠性。
在日常的食品监测中，也要配合政府部门的监督检查，加大对养殖业和饲料添加剂的管理力度，从源头上减少动物源性食品中氯霉素类药物的残留量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定对于保障食品安全和人体健康有着重要的意义。
我们要注重食品安全意识，选择正规渠道购买食品，做到“从源头上保障食品安全”。
政府部门也应加大食品安全监管力度，加强对养殖业和饲料添加剂的管理，为人民提供更加安全、放心的食品。
进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法(一)
进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法（一）1 范围本标准规定了进出口动物源性食品中残留量的抽样、制样和酶联免疫测定办法。
本标准适用于进出口鸡肉、猪肉、虾仁和肠衣中氯霉素残留量的筛选检验，阳性结果须用其他办法举行确证。
2 抽样和制样 2.1 养殖场抽样将虾洗净，沿脊背剖开取肌肉组织10g～50g，总量500 g。
2.2 屠宰加工厂抽样在屠宰线上，用清洁的锐利刀割取肌肉组织300 g～500 g。
2.3 肠衣集装箱抽样从一个集装箱第101桶至第250桶中随机抽取8桶，每桶抽取1副共计8副，约128个肠衣端头混合成一个样品举行检验。
2.4 仓库抽样 2.4.1 检验批以不超过2 500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。
2.4.2抽样数量抽样数量见表1。
表1抽样数量 2.4.3 抽样办法按表1规定的抽样件数随机抽取，每件抽取一包，用清洁的锐利刀割取样品，每包不少于50 g，总量不少于1 kg。
2.5 缩分小样肉类样品去除脂肪组织后用均质器均质；虾仁样品挺直均质；肠衣样品用清洁的剪刀剪成长度不超过5 mm的片段，当肠衣盐分较多时，先用重蒸馏水漂洗20 min以去除盐分，沥干后再剪碎。
每一样品都应分成起码两个相同的小样，每个小样的数量应能满足每次举行完整分析的用量。
2.6 样品容器样品应装于合适的清洁干燥容器中，以保持样品的完整性和可追溯性。
可采纳聚乙烯塑料容器，玻璃容器等惰性材料容器(不允许用法橡胶容器)盛装样品，然后再放入较大的整洁容器中密封装运。
2.7 样品封识应在每个样品容器的外表贴上标签，标签上注明样品名、样品编号、生产批号、抽样日期、抽样地点、堆位、抽样人员，并由抽样人员或官方人员加封。
2.8 样品保存抽样后样品应立刻在-18℃以下冷冻保存，0℃～5℃条件下48 h内送达试验室。
在抽样和制样过程中，必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变幻。
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MM_FS_CNJ_0110出口肉肉制品氯霉素残留量气相色谱法外标法定量
MM_FS_CNJ_0110
出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口猪肉中氯霉素残留量的检验。
2.原理概要
用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正已烷净化，氯霉素经硅烷化衍生后，溶解于正已烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
乙酸乙酯：重蒸馏；
甲醇：重蒸馏；
正已烷：重蒸馏；
丙酮：重蒸馏；
硅烷化试剂：3mL六甲基二硅烷(HMDS)＋1mL三甲基氯硅烷(TMS)＋9mL吡啶；
氯化钠水溶液：1mol/L；
氯霉素标准品：含量≥99.5%；
氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用丙酮配成0.10mg/mL 的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
3.2.仪器
气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)；
快速混匀器；
离心机：3000r/min；
多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器；
具塞离心管：5mL；
离心管：15mL；
尖嘴吸管；
微量可调移液管：50μL、200μL、1000μL；
微量注射器：10μL。
4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过2500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量
批量，件最低抽样数，件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000 17
1001～2500 20
4.3.抽样方法
按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。
从每件内取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌后)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。
混合原始样的重量不少于2kg。
加封后，标明标记，及时送交实验室。
4.4.试样的制备
从原始样品中分取出约1kg，充分绞碎混匀，装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。
4.5.试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5.过程简述
5.1.提取与净化
称取2.00g均匀试样(精确至0.01g)于15mL离心管中，加入2mL乙酸乙酯，在混匀器中快速混匀1min，离心3min，用尖嘴吸管将乙酸乙酯提取液转入另一具塞离心管中，再用2mL乙酸乙酯提取一次残渣。
合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化学样品处理仪(60℃)或其他相当的仪器上通氮气吹干。
加入200μL甲醇溶解残渣，再加入2mL1mol/LNaCl水溶液和1mL正已烷，快速混匀1min，离心3min，弃去正已烷层。
再用2×1mL正已烷洗涤，弃去正已烷。
加入2mL乙酸乙酯，混匀1min，离心3min。
吸取乙酸乙酯溶液于5mL具塞离心管中，在多功能微量化学样品处理仪上(60℃)或其他相当的仪器通氮气吹干。
5.2.硅烷化
向盛有残余物(5.1)的具塞离心管中，加200μL硅烷化试剂，混匀30s，于60℃反应15min，用氮气吹干，加1.00mL正已烷，供气相色谱分析。
取1.00mL 氯霉素标准工作液于5mL具塞离心管中，于60℃通氮气吹干，按上述步骤硅烷化后，作为标准溶液，供气相色谱测定。
5.3.测定
5.3.1.色谱条件
色谱柱：农残Ⅱ#柱，25m×0.53mm(内径)；
进样口温度：280℃；
柱温：240℃；
检测器温度：300℃；
氮气：纯度≥99.99%，载气流量15mL/min，尾吹气30mL/min。
5.3.2.色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。
标准工作溶液和样液中硅烷化氯霉素响应值均应在仪器检测线性范围内。
对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，硅烷化氯霉素保留时间约为8.7min。
5.4.空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
6.结果计算
用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中氯霉素残留量：
X＝h·c·V h
s
·m
式中：X——试样中硅烷化氯霉素含量，mg/kg；
h——样液中硅烷化氯霉素的峰高，mm；
h
s
——标准工作溶液中硅烷化氯霉素的峰高，mm；
c——标准工作溶液中氯霉素的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——称取的试样量，g。
注：计算结果需扣除空白值。
7.低限、回收率的测定
7.1.测定低限
本方法的测定低限为0.01mg/kg。
7.2.回收率
回收率的实验数据：氯霉素浓度在0.01～2.0mg/kg范围内，回收率为75%～110%。
8.来源：
SN 0341—95。