气质联用仪器培训教材
气质联用仪现场培训手册
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视
图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态
5
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材 视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。 4. 单击 Tune/调谐菜单,选择 Autotune/自动调谐或 Gain autotune/ 增益自动调谐,进行调谐,调谐结果自动打印。
14
进样器参数设定
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 现场培训教材
点击“
”图标，进入进样器参数设定画面。 点击“Front
Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数
设定画面。选中进样体积（如 1ul）
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ； Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂 A 洗针 的次数；Solvent B Wash—溶剂 B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽 吸的次数，5-6 次左右即可。
数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法 从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析 ”外的三项， 点击“OK/确定”，进入下一画面。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
气质联用培训班讲义
农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心（农业部热带农产品质检中心）举办GC－MS农药残留检测的培训讲座。
由于参加讲座的人员基础各异，需要一个基本的专题讲座，我和主讲教授编写了这本讲义，其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果，感谢原著作者的辛勤劳动，谢谢！本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血（呵呵），力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念，由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误，欢迎批评指正，谢谢！为了不让自己的劳动失去价值，现提供给大家，希望能够多多交流，谢谢！编写人：Honic工作单位：农业部热带农产品质检中心E－mail：**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1．质谱仪的简介 (2)2．仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)（1）色谱进样 (2)（2）其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)（1）电子轰击离子源（EI） (3)（2）化学电离源（CI） (4)2.3 质量分析器 (7)（1）四极杆分析器（quadrupole mass filter） (7)（2）离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3．基本参数 (11)4．离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)（1）分子离子峰 (13)（2）准分子离子峰 (14)（3）碎片离子峰 (14)（4）重排离子峰 (14)（5）亚稳离子峰 (14)（6）同位素离子峰 (15)（7）多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律（产生分子离子、碎片离子等的方式） (18)三、气质联用仪 (21)1．气质联用仪的特点 (21)2．计算机及软件的应用 (26)附录：12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z ）进行分离和分析的方法。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
安捷伦气质联用仪培训
仪器调整
根据需要调整仪器参数， 如温度、压力、流量等。
优化方法
根据样品性质和目标化合 物，优化分析方法，提高 检测灵敏度和分辨率。
03
气质联用仪常见问题及解 决方案
仪器校准问题及解决方案
仪器校准问题
仪器校准是保证气质联用仪性能的重要环节，常见的问题包括校准不稳定、校 准曲线弯曲等。
解决方案
使用高质量的校准标准物，如安捷伦公司提供的标准气体；定期进行仪器校准 ，保证仪器准确性；遇到校准问题时，及时联系维修人员进行排查。
进样器
用于将样品注入进气质联用仪 中进行分离。
质谱仪
用于对分离后的组分进行鉴定 分析。
记录系统
用于记录色谱图、质谱图以及 其他数据。
气质联用仪实验流程
样品准备
选择合适的样品，进 行前处理，以便于注 入气质联用仪进行分 析。
仪器准备
检查气质联用仪的各 项指标是否正常，如 电源、气路等。
样品注入
将准备好的样品注入 进样器中。
气质联用仪主要通过以下步骤进行操作：将样品通过进样器注入进气相色谱柱，在 色谱柱中进行分离，将分离后的组分送入质谱仪中进行鉴定分析。
气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保、食品等领域，可用于复杂混合物的分离 和鉴定分析。
气质联用仪结构组成
色谱柱
用于将混合物中的组分进行分 离。
检测器
用于对质谱仪鉴定后的组分进 行定量和定性分析。
总结词
药物代谢研究是气质联用仪的重要应用之一，通过研究药物 在体内的代谢过程，为新药研发、药物疗效和安全性评估提 供重要依据。
详细描述
药物代谢研究涉及药物的吸收、分布、代谢和排泄等过程， 气质联用仪能够对这些过程中产生的代谢物进行定性和定量 分析，进而揭示药物代谢的机制和规律。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
min): ALKDEMO18.D
82
2
AbundanceScan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
30
166
3
M/Z 50 100 150 200 250
182
82
166
303
M/Z
50 100 150 200 250
气质联用数据是三维的
50
100
150
200
250
300
6
7
8
131
..
N
CF CF CF CF
2223
264
414
502
614
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
Mass Abund R el Abund Iso Mass Iso Abund Iso R atio
69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
四极杆
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
气质联用仪讲义
GC-MS-QP2010仪的使用及样品成分的定性分析一，实验目的：1，学习掌握GCMS-QP2010S仪器的使用操作2，了解GCMS-QP2010S仪器的结构3，学习混合酯样品成分的定性分析二，实验原理：经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷z 有关，即z e U = 1/2 m ν2其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.60×10-19C），U为加速电压，m为离子的质量，ν为离子被加速后的运动速度。
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。
气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。
气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。
试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。
质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三，仪器与试剂：1，仪器，岛津GCMS-QP2010S；2，试剂，混合酯四，实验步骤：1，查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa, 2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
3，双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。
等待仪器自检完毕，进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。
在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。
分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。
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不同dwell时间的信噪比的比 较
0.01
0.02
0.2
s/n ratio 采样点数多少的比 较：色谱峰开始到结束（第 一张图基线噪音明显）
220point
170 point
40point
MS方法设定注意的问题
总离子扫描和选择离子同时存在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同，要在0.2分钟后开始
Scan EI+ TIC
3.62e6
纵坐标：吸收强度
%
1.0
Tut01 89 (6.737)
100
6.74
6.18
6.41
6.28
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
输入项目名称及保存盘符位 置
建立一个新的项目文件时
以前叫c:/turbomass/aaa.pro/defult.ipr 会变成c:/turbomass/bbb.pro/defult.ipr 所以温度等参数会发生变化，应加以注意.
我们的仪器有好几个人在用， 如何将大家的分析内容分类？
可以建立不同的样品列表 sample list
在实时采集界面，首先出现的 不是总离子色谱图。而是三个 选择离子的加和色谱图
示总离子通道，在display中选 择tic即可
进样口，载气（包括分流流 量），检测器及仪器时间事 件的 设定界面。
1）下面是进样方式的设定界 面，可以设定手动和自动进 样方式。
样的模式（接有顶空等外围 设备1时需要选择manual）
根据用户来电整理的内容 那顺 PE色谱产品技术支持 北京
TurboMass Physical 真空腔
Components
GC
传输线 离子源
质量分析器
检测器
数据系统
分子涡轮泵
真空表
机械泵
MS Electronics
项目文件夹都有哪些东西（了解文件管理办法）：
Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹
ACQUDB 中有色谱方法文件，质谱方法文件，调谐文件
缀为raw。 MethDB中有定量方法文件。 SampleDB中有样品列表文件
说明：每个项目文件中都有六个文件夹，它们分别为ACQUDB， MethDB，Data，Curve DB， Sample DB，Peak DB）
①我们创建的气相方法文件（mth），质谱方法（exp），调谐文件 （ipr），校准文件（caj）保存在ACQDB中。
Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要 0.2秒时间（缺省值）。 Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。
基本概念：色谱图和质谱图
的区别 1.0
Tut01 100
横坐标：时间轴
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
择离子色谱图上有71个点。
所以选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有 10个点，才能准确定量。
1ppm浓度甲苯：同一个样品采用不同的dwell 时间分 析（ＧＣ条件一样）
Deffirent dwell time（不同 dwell时间的面积基本一致， 但信噪比差别较大）
2
4
3
2）下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初始温度，升温速率，下一 阶温
度，保持时间等。进样口A为前侧进样口，进样口B为后侧进样口。（气相色谱总 运行时间由 柱箱程序确定）。
2）柱温箱和进样口的设定1（设定色谱柱的升温程序及汽化室的温度）
总的程序时间为２７ ．５ｍｉｎ
质谱方法中既有总离子扫描， 又有选择离子的时候，怎么 计算？
总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则一
次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点，选
②原始数据到Data中。 ③样品列表文件到SampleDB中。 ④标准曲线文件在CurveDB中。 ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 ⑥定量方法在METH DB中。
文件名，气相色谱方法文 件
名（GC），自动进样器小瓶 位置，进样口位置等信息。
点击project wizard
可以建立不同的项目文件（片子中这样颜色的问题都 有超级链接，在播放状态下单击就可）。
质谱方法的组成：溶剂延迟， 总离子扫描，选择离子扫描
延迟的目的：在溶剂延迟期 间灯须关闭，防止大量溶剂 进入质谱 时烧坏灯丝。
MS Scan（总离子扫描）及SIR（选择离子扫描）的设定过程见下面的内容： MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫描范围：输入起始和结束的质量 扫描范围（根据所分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需做高质量校准。 扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。
色谱图实际上由多个点 构成。
选择离子方法的设定：（选择离子选取原则）
1） 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。 2） 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。 Dwell时间的意义： 监测某个离子一次需要的时间。 Inter－channel delay：两次扫描之间的间隔时间，缺省值0.1s（最短不能小于 0.015s）。
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+
188
1.61e5
横坐标：质核比 纵坐标：吸收强度
% 152
190
153
76
151
0 33
49 51 41
63 75 77 61 68 73 81 87
94
126 101 110113 122
150
136139
154 162 174
191 187
43 53 63 73 83 93 103 113 123 133 143 153 163 173 183 193 203
219
264
m/z
213 223 233 243 253 263 273
色谱数据点的构成（每个点 都是一次质谱扫描）
所以30秒内可以形成100个点。 （至少要有10个点，才能准 确定量）