气质联用仪器培训教材

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

不同dwell时间的信噪比的比 较
0.01
0.02
0.2
s/n ratio 采样点数多少的比 较:色谱峰开始到结束(第 一张图基线噪音明显)
220point
170 point
40point
MS方法设定注意的问题
总离子扫描和选择离子同时存在的时候: 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同,要在0.2分钟后开始
Scan EI+ TIC
3.62e6
纵坐标:吸收强度
%
1.0
Tut01 89 (6.737)
100
6.74
6.18

6.41
6.28
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
输入项目名称及保存盘符位 置
建立一个新的项目文件时
以前叫c:/turbomass/aaa.pro/defult.ipr 会变成c:/turbomass/bbb.pro/defult.ipr 所以温度等参数会发生变化,应加以注意.
我们的仪器有好几个人在用, 如何将大家的分析内容分类?
可以建立不同的样品列表 sample list
在实时采集界面,首先出现的 不是总离子色谱图。而是三个 选择离子的加和色谱图
示总离子通道,在display中选 择tic即可
进样口,载气(包括分流流 量),检测器及仪器时间事 件的 设定界面。
1)下面是进样方式的设定界 面,可以设定手动和自动进 样方式。
样的模式(接有顶空等外围 设备1时需要选择manual)
根据用户来电整理的内容 那顺 PE色谱产品技术支持 北京
TurboMass Physical 真空腔
Components
GC
传输线 离子源
质量分析器
检测器
数据系统
分子涡轮泵
真空表
机械泵
MS Electronics
项目文件夹都有哪些东西(了解文件管理办法):
Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹
ACQUDB 中有色谱方法文件,质谱方法文件,调谐文件
缀为raw。 MethDB中有定量方法文件。 SampleDB中有样品列表文件
说明:每个项目文件中都有六个文件夹,它们分别为ACQUDB, MethDB,Data,Curve DB, Sample DB,Peak DB)
①我们创建的气相方法文件(mth),质谱方法(exp),调谐文件 (ipr),校准文件(caj)保存在ACQDB中。
Scan time(扫描时间):每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要 0.2秒时间(缺省值)。 Inter-scan delay(两次扫描间隔时间):缺省值0.1s。
基本概念:色谱图和质谱图
的区别 1.0
Tut01 100
横坐标:时间轴
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
择离子色谱图上有71个点。
所以选择离子越多,构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有 10个点,才能准确定量。
1ppm浓度甲苯:同一个样品采用不同的dwell 时间分 析(GC条件一样)
Deffirent dwell time(不同 dwell时间的面积基本一致, 但信噪比差别较大)
2
4
3
2)下面是柱箱和进样口的设定界面:柱箱程序中输入初始温度,升温速率,下一 阶温
度,保持时间等。进样口A为前侧进样口,进样口B为后侧进样口。(气相色谱总 运行时间由 柱箱程序确定)。
2)柱温箱和进样口的设定1(设定色谱柱的升温程序及汽化室的温度)
总的程序时间为27 .5min
质谱方法中既有总离子扫描, 又有选择离子的时候,怎么 计算?
总离子扫描时间0.2s,扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间(dwell time)0.1s ,两次扫描之间的间隔时间0.02s,则一
次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点,选
②原始数据到Data中。 ③样品列表文件到SampleDB中。 ④标准曲线文件在CurveDB中。 ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 ⑥定量方法在METH DB中。
文件名,气相色谱方法文 件
名(GC),自动进样器小瓶 位置,进样口位置等信息。
点击project wizard
可以建立不同的项目文件(片子中这样颜色的问题都 有超级链接,在播放状态下单击就可)。
质谱方法的组成:溶剂延迟, 总离子扫描,选择离子扫描
延迟的目的:在溶剂延迟期 间灯须关闭,防止大量溶剂 进入质谱 时烧坏灯丝。
MS Scan(总离子扫描)及SIR(选择离子扫描)的设定过程见下面的内容: MS Scan(总离子扫描)界面参数的设定: 质量扫描范围:输入起始和结束的质量 扫描范围(根据所分析化合物种类确定范围)质量范围超出 603 后需做高质量校准。 扫描时间范围:可以跟气相色谱的运行时间一致。
色谱图实际上由多个点 构成。
选择离子方法的设定:(选择离子选取原则)
1) 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。 2) 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。 Dwell时间的意义: 监测某个离子一次需要的时间。 Inter-channel delay:两次扫描之间的间隔时间,缺省值0.1s(最短不能小于 0.015s)。
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+
188
1.61e5
横坐标:质核比 纵坐标:吸收强度
% 152
190
153
76
151
0 33
49 51 41
63 75 77 61 68 73 81 87
94
126 101 110113 122
150
136139
154 162 174
191 187
43 53 63 73 83 93 103 113 123 133 143 153 163 173 183 193 203
219
264
m/z
213 223 233 243 253 263 273
色谱数据点的构成(每个点 都是一次质谱扫描)
所以30秒内可以形成100个点。 (至少要有10个点,才能准 确定量)
相关文档
最新文档