气质联用仪(GCMS-Qp2010)

中咨华宇（沈阳）检测检验有限公司管理体系文件

ZZHYJCJYGS-ZYzd-002

气质联用仪(GCMS-Qp2010)

仪器操作指导书

（第1 版）

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2015-03-20-发布2015-03-20-实施

1. 目的

规范离子色谱仪操作方法，保证测试准确性和仪器的正常合理使用。

2. 范围

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪应用于高精度GC/MS 分析，该仪器能定性分析，鉴定未知物，并能进行选择离子测定（SIM ），以定量分析痕量组分。

3. 职责

检测技术人员按本作业指导书对气质联用仪进行操作与维护。

4. 工作原理

气相色谱利用样品在色谱柱中气相和固定相间分配系数的不同，经过反复多次分配从而实现分离。气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、样品用量少、分析速度快等特点，主要用于沸点低、易挥发成分的定性定量分析。由于与普通的填充柱相比，毛细管色谱柱具有更高的分离度，在传统填充柱上难分离的物质可在毛细管色谱柱上达到轻松分离目的。

5. 操作说明

开机顺序

5.1.1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa 之间。

5.1.2、打开质谱仪电源开关。

5.1.3、打开气谱电源开关。

5.1.4、打开计算机。

5.2、进入系统及检查系统配置

5.2.1、双击,

进入主菜单窗口。

5.2.2、击左侧设定系统配置，只使用MS 时，设定LINE1，使用FID 时，设定LINE1为FID ，LINE2选择单独的MS 项，无误后

5.3、启动真空泵方法

5.3.1、单击左侧

出现完整显示内容。

5.3.2、在Vent valve 的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump ）。

5.3.3、低压真空度小于3+E002Pa 时，单击Auto startup ，自动启动真空控制。

5.3.4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。

4、调谐方法

5.4.1、单击左侧主菜单的

进入调谐子目录中，单击图标，在Monitor 选项中选择Water,air 选项，将Detector 电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor 中均输入适当的放大倍数。

5.4.2、燃灯丝，如果两倍18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证

在1.5E -3以下，关闭灯丝。

5.4.3、建立调谐文件名，然后点击左侧的

行调谐，并打印调谐结果,然后保存调谐文件(*.qgt)。

5.4.4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

5.4.4.1、Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

5.4.4.2、电压应小于1.5KV

。

5.4.4.3、m/z 中69、219、502三个峰的

FWHM 最大差小于0.1。

5.4.4.4、m/z502的Ratio 值大于2.

只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

5.5．方法编辑

单击左侧主菜单的

分：Sample

、GC 、MC 、FID 依次编辑各部分分析参数,然后保存方法文件(*.qgm)

5.6．样品的测定操作：

单击左侧主菜单中的

(*.qgd),选择要使用的调谐文件(*qgt),编辑好相关的样品信息,设计好后，

然后按传输参数.

待开始准备进样 ,进样后检测开始。

注意:在用FID 检测时设定此项内容应使用左侧主菜单中的

然后点击在FID 使用的LINE,

然后编辑批处理表各项参数.

5.7．关机

5.7.1日常关机：

在时实分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown ）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。

5.7.2完全关机：

在时实分析中左侧的开关图标，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵,排掉真空.此时可依次关闭GC,MS 等的电源，将谱图进行处理，计算，生成打印报告，打印，存盘。关闭电脑。切断电源。离开实验室。

6.设备维护和注意事项

若仪器长期不用,需要定期对仪器各个组件进行维护.

7. 参考文件

《 GCMS-QP2010 气质联用仪操作说明书》