第三章 硅酸盐分析

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
在目前的例行分析中,经典分析系统已几乎完全被一些快 速分析系统所替代。只是由于其分析结果比较准确,适用 范围较广泛,目前在标准试样的研制、外检试样分析及仲 裁分析中仍有应用。在采用经典分析系统时,除SiO2的分 析过程仍保持不变外,其余项目常常采用配位滴定法、分 光光度法和原子吸收光度法进行测定。
试样
第三章 硅酸盐分析
(硅酸盐系统分析,硅酸盐全分析)
主要内容
§3.1 概述 §3.2 硅酸盐系统分析
§ 3.3 水分和烧失量
§ 3.4-3.8 硅酸盐中多种氧化物的含量测定
§ 3.1 概 述
本节了解一些硅酸盐方面的基本知识
一、硅酸盐及硅酸盐制H品+
H+
H+
1、硅酸盐
H+
硅酸盐就是硅酸的盐类, 就是由二氧化硅H和+金属
a. 所用的水均为蒸馏水或去离子水 b. 试剂均用分析纯(标定应为基准物)如
AR
GR
EDTA NaOH KOH HCl
CaCO3(标EDTA)
HNO3 K2CO3 Na2CO3
c. 除指明(f-CaO测定),溶剂为水。
d. 腐蚀性物品,在通风橱中操作
四、学习方法
在谈学习方法前,先谈谈学习该章的目的。 本课程是在学过《分析化学(含实验)》化学 分析主要理论和操作技能的基础上开设的。
水泥通常要有几种原料配成 原料一般用: 石灰石:含CaCO3高,引入水泥CaO 粘 土:含SiO2高并且有一定量的Fe2O3、
Al2O3,引入水泥SiO2,Al2O3,Fe2O3
铁矿石:粘土含铁量不够时用之 砂 岩:粘土含SiO2不够时用之 矾 土:粘土含Al2O3不够时用之
c. 水泥生料 水泥原料按一定比例配料,粉磨而成。即水
不但在空气中而且在水中也可硬 (而石膏、石灰之类属气硬性胶凝材 料,所以只在空气中硬化)
用途: 大量用于工、农业建设
b. 原料
由原料中的化学成分来决定,使化学成分符合水 泥中氧化物含量的要求。
天然水泥
英国有些地方只用一种原料就能生产水泥, 因为原料中所含有CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3, CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3并且接近所需含量,不 需要配料。
氧化物所形成的盐类H。+
换句话说,是硅酸(x SiO2 ·y H2O)中的氢被Al、Fe、HC+ a、Mg、
2-
SiO 3
H SiO322 SiO
3
23
SiO32H 2 SiO
3
H+
H+
2-
SiO
3
SiO
H 2SiO 3
(SiO2)m SiO32-
H+
SiO
3
2-
H
SiO
2
H+
3
K、Na及其它金属取代形成H的+ 盐。 H+
H+
wk.baidu.com
分 布:在自然界中分布极广、种类繁多,硅 酸盐约占地壳组成的3 / 4,是构成地壳岩 石、土壤和许多矿物的主要成分。
种类多的原因: 由于硅酸分子x SiO2 ·y H2O中x、y的比例不同,
而形成偏硅酸、正硅酸及多硅酸。因此,不同硅酸 分子中的氢被金属取代后,就形成元素种类不同、 含量也有很大差异的多种硅酸盐。
K2Cr2O7 滴定法或
KMnO4 滴定法
H2O2 光度法
差减法
CaO
沉淀 MgNH4PO4
灼烧 称重
溶液 弃去
Fe2O3
TiO2
Al2O3
MgO
34
二、酸溶解法(快速分析系统)
1、依据
SiO2
比值越小,碱性越强,越易被酸
碱金属氧化物 溶解
例 石灰石:主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数 酸溶即可(SiO2为0.2 ~ 10 %,含硅高需用碱 熔)
分类:
自然硅酸盐长粘石土、、石高英岭、土云母、石棉、滑石 人造硅酸盐砖水瓦泥、、搪玻瓷璃、陶瓷、耐火材料
常见的天然硅酸盐矿物有: 正长石[K(AlSi3O8)]、钠长石[Na(AlSi3O8)]、钙长石 [Ca(AlSi3O8)]、滑石[Mg3Si4O10(OH)2]、白云母 [KAl2(AlSi3O10)(OH)2]、高岭土[Al2(Si4O10)(OH)2]、石棉 [CaMg3(Si4O12)]、橄榄石[(MgFe)2SiO4]、绿柱石 [Be3Al2(Si6O18)]、石英[SiO2]、蛋白石[SiO2nH2O]、锆英石 [ZrSiO4]等。
如:
石灰石(CaCO3) 粘土(Al 2O3 2SiO 铁矿石(Fe2O3)
2
2H2O)
C3S : CaO SiO 2 高温水泥CC32SA::23CCaaOOSAiOl 22O3
C4FA : 4CaO Fe2O3
Al
2O3
又如:
砂子(
SiO

2
石灰石(
CaCO

3
碱金属( Na 2CO 3)
泥未烧前。
d. 生产过程
适当比例配料
原料
粉磨
预热 1450 oC 煅烧
生料
硅酸盐分析
熟料
配以石膏及石膏 粉磨
水泥
e. 熟料矿物组成及作用(见硅酸盐工艺) f. 水泥中混合材料
石膏CaSO4 ·2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
二、硅酸盐分析的任务和作用
如:水泥全分析意义 只有当原料提供的成分符合要求,加上良好
高温
玻璃CNaaO2O SiSOiO2
2
制品:水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
成分:
SiO 2 : 20 24%,Al 2O3 : 2 7%,Fe2O3 : 2 4% 常见的 CaO : 64 68%,MgO : 0 4%,SO3 : 0 2% 硅酸盐水泥 酸不溶物:1.5 3%
常见的 中性玻璃
c. 仪器分析法:分光光度法 微量Fe2O3、TiO2 火焰光度法 K2O、Na2O 原子吸收光度法 K2O、Na2O
3.准确度要求:决定于生产的要求
a. 标准分析法 用于原料、产品的化学组成分析 工艺计算 型号买卖价格,依据 准确度高
b. 快速分析法 控制过程的分析 快速、降低准确度
4. 一般规定
前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规 分析项目。
重述: 硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料
中含氧化物成分是否符合要求。
水泥中对各原料、半成品、成品中各氧化物要求
SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO 烧失量 R2O
SO3
石灰石 0.2~10 0.1~2.0 0.2~2.5 45~53 0.1~2.5 36~43
分子式: 硅酸盐需用复杂的分子式表示
通常将硅酸酐分子(SiO2)和构成硅酸 盐的所有氧化物的分子式分开来写,如:
正长石:K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 高岭土: H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
分开写清晰
2、硅酸盐制品(即人造硅酸盐)
以硅酸盐矿物的主要原料,经高温处理, 可生产出硅酸盐制品。
4. 试样的分解方法
溶解法:水溶,酸溶,其它溶剂
分为熔融法:酸熔K
2S
2
O
7
,
碱熔KNa2C2COO3,3,KNOaHO,H,NaN2Oa 22B,4OLi7BO
2
半熔法:K 2CO3,Na 2CO3
§3.2 硅酸盐系统分析
经典分析系统 快速分析系统
酸溶 碱熔 锂硼酸盐熔融
一. 经典分析系统 硅酸盐经典分析系统基本上是建立在沉淀分离和重量
不同之处:从单项分析的基础上转入系统 分析。
化学分析
单项分析 基本理论
转入
基本操作
简单物质
单项质标考察
硅酸盐分析 系统分析 运用基本理论 概括基本操作 复杂物质 全面考察试样
如 水硬 钙硬 镁硬
Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SiO2 TiO2、MnO2、K2O、Na2O、SO3
1. 学习目的
NH3·H2O沉淀 过滤
沉淀 Fe2O3·nH2O、 Al2O3·nH2O、
、 TiO2·nH2O
灼烧、称重
R2O3
K2S2O7熔融 稀H2SO4提取 过滤
溶液 Fe3+、Al3+、Ti4+
溶液 Ca2+、Mg2+…
(NH4)2C2O4 沉淀 过滤
沉淀
Ca2CO4 灼烧 称重
溶液 Mg2+…
(NH4)2HPO4 沉淀 过滤
熟 料 19~24 3~6
4~7 60~66 < 4.5
水 泥 20~24 2~4
2~7 64~68 0~4%
0.2%
2. 方 法
a. 重量分析法(准、费时),用于分析 SiO2、SO3、烧失量
b. 容量分析法(络合滴定法,分析CaO、 MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 快、简单,有一 定准确度)
的煅烧和粉磨,才能得到优质量水泥。 1. 任务:
硅酸盐分析是分析化学在硅酸盐生产中的 应用。主要研究硅酸盐生产中的原料、材料、 成品、半成品的组成的分析方法及其原理。
1. 任务: a. 对原料进行分析检验,是否符合要求,
为产品配方确是原材料的选样,为工艺控制 提供数据。
b. 对生产过程中的配料及半成品进行控制 分析,保证产品合格
粘 土 65
5
15
5
3
4
铁矿石
20~70
0.05~1.0
0.1~1.5
32~40 0.05~2.0
石膏
5.0~50.0 0.2~6.0 2.0~14.0 15~36 5.0~6.0
22.0~45.5天然
0~3.0
10.0~38.0 粘土质
生 料 12~15 1.5~3 2~4 41~45 1~2.5 34~37
Na2CO3熔融(铂坩埚)、水 提取,HCl酸化,两次HCl蒸 干脱水, HCl浸取,过滤
沉淀 SiO2·nH2O+杂质
灼烧、称重
HF+H2SO4处理 灼烧、称重
SiO2
残渣 K2S2O7熔融 稀H2SO4提取
沉淀 SiO2·nH2O
灼烧 称重
SiO2
溶液 Al3+、Fe3+、Ti3+、Ca2+、Mg2+…
其难度较以前大,要想得一个合格的数据, 必须做到如下:
a. 做好预习 弄清实验步骤中各步的原理:
溶(熔)样原理手段,溶(熔)样器皿, 溶(熔)剂选用 条件控制
实验要多动手、多实践
b. 实事求是,认真仔细,不怕苦和累,关 心本组
硅酸盐分析的数据准确性基本能反应一 个学生的分析水平,一个样品要进行多项分 析,就是造数、抄数(相信别人)很难将这 些数都凑合适,所以大家要充分相信自己!
通过对各种不同类型样品的分析试验,使 大家牢固地掌握系统分析的全过程,提高分 析问题和解决问题的能力,为以后在工作中 选择分析方法制订分析方案,研究解决实际 问题,奠定良好的基础。
2. 学习要求(学习方法) 全分析的各个指标(不是全测,大部分测) SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、 TiO2、SO3
一、概述 硅酸盐分析过程中遇到的样品,绝大多数
为固体试样。
1. 试样分解的目的
转变成
固体试样

试样溶液(即试样
2. 试样的分解要求
(1)完全简单快速
(2)分解无损失 (3)无干扰引入
试液)
3. 试样分解的原理: 理论依据
大理石,石灰石
比值小,金属碱性氧化物大,易被酸溶水泥熟料 (碱C性a, M金Sg属i,OK氧2, N化a的物)比值大,金属碱性氧化物小,易被碱分解碱生铁性料矿矿、石渣粘土
c. 对产品进行全分析,是否符合要求
d. 特定项目检验
2、作用
通过硅酸盐分析,对控制生产过程,提高 产品质量降低成本,改进工艺、发展新产品, 起着重要作用,是生产中的眼睛,指导生产。
三、硅酸盐分析的项目和方法
1. 分析项目:
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、 K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、 烧失量,水分,水泥分析还有SiO3、f-CaO, 玻璃分析还有B2O3、在特殊情况下,也要 求测定其它元素。
§3.2 硅酸盐系统分析
试样的分析过程:
采样
制样
分解方法选择 干扰元素的清除
溶样(熔样)
测定
报结果
为使结果准确必须控制好每一步 本节中掌握些什么内容? 试样的分解方法选择的依据(为什么)?
什么熔剂使用什么坩埚,什么熔剂使用 什么器皿?
并结合我们要做的各类试样,如水泥熟料、 生料、粘土等的溶样(熔样)方法选择什么 样的器皿或坩埚证明道理,方法。
SiO 2 : 72.5%, Al2O3及Fe 2O3约4.0% CaO约7.0%, Na 2O约10%,B2O3约6.0% MgO及K 2O少量
耐火材料
SiO2 : 50 - 60%,Al 2O3 : 30 45% Fe2O3约1.5%,CaO约2%,MgO约1.5%
a. 水泥的性质、用途 性质: 水泥属水硬性胶凝材料
法的基础上,是定性分析化学中元素分组法的定量发展, 是有关岩石全分析中出现最早、在一般情况下可获得准确 分析结果的多元素分析流程。
在经典分析系统中,一份硅酸盐岩石试样只能测定SiO2、 Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO和MgO等六种成分的含量, 而K2O、Na2O、MnO、P2O3则需另取试样进行测定,所 以说经典分析系统不是一个完善的全分析系统。
相关文档
最新文档