一步法合成高纯度单硬脂酸甘油酯的实验
硬脂酸甘油酯的制备方程式
硬脂酸甘油酯的制备方程式硬脂酸甘油酯的制备方程式如下：硬脂酸 + 甘油→ 硬脂酸甘油酯 + 水硬脂酸甘油酯是一种酯化产物，由硬脂酸和甘油反应生成。
硬脂酸是一种脂肪酸，通常从植物油或动物脂肪中提取得到。
甘油是一种三羟基醇，常用于制备酯类化合物。
在制备硬脂酸甘油酯的反应中，硬脂酸与甘油发生酯化反应，生成硬脂酸甘油酯和水。
酯化反应是一种酸催化反应，一般需要在酸性条件下进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸和酸性离子交换树脂等。
酸催化剂能够促进酯化反应的进行，加速反应速率。
具体的制备过程可以如下描述：将硬脂酸和甘油按照一定的摩尔比例加入反应容器中。
摩尔比例的选择通常根据所需的硬脂酸甘油酯的性质和用途来确定。
然后，在反应容器中加入酸催化剂，如硫酸或磷酸。
催化剂的添加量应根据具体反应条件来确定，一般为反应物总量的几个百分点。
接下来，将反应容器密封并加热至适当的温度。
反应温度的选择取决于所使用的酸催化剂和反应物的性质，一般在50-100摄氏度范围内。
随着反应的进行，硬脂酸和甘油发生酯化反应，生成硬脂酸甘油酯。
反应过程中会生成水，因此需要在反应容器中提供适当的排水装置，以便排除生成的水。
反应完成后，将反应容器中的产物进行分离和纯化。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取和结晶等。
通过这些方法可以得到纯度较高的硬脂酸甘油酯产品。
硬脂酸甘油酯具有多种用途，常用于食品工业、化妆品工业、医药工业和润滑剂等领域。
它具有良好的润滑性、耐高温性和稳定性，可以改善产品的质地和口感，延长产品的保质期。
硬脂酸甘油酯的制备方程式是通过硬脂酸和甘油的酯化反应得到。
这一反应需要在酸性条件下进行，催化剂的存在可以促进反应的进行。
制备过程中需要控制反应条件和纯化工艺，以获得高纯度的硬脂酸甘油酯产品。
硬脂酸甘油酯具有广泛的应用领域，可以用于改善产品的性质和质量。
单硬脂酸甘油酯生产工艺
单硬脂酸甘油酯生产工艺
单硬脂酸甘油酯（Monostearin）是一种广泛应用于食品、化
妆品和工业中的化学品。
它是由硬脂酸和甘油通过酯化反应制备而成的。
以下为单硬脂酸甘油酯的生产工艺：
1. 原料准备：硬脂酸和甘油是制备单硬脂酸甘油酯的主要原料。
硬脂酸是从动植物脂肪中提取的，而甘油则是从植物或动物油脂的水解中获得的。
2. 酯化反应：将准备好的硬脂酸和甘油按照一定的摩尔比例加入反应釜中。
然后，在适当的温度和压力下进行酯化反应。
通常情况下，反应温度为150-180°C，反应时间为2-4小时。
3. 中和和水洗：在酯化反应结束后，将反应混合物冷却至室温，然后加入适量的碱溶液进行中和反应。
中和反应可以帮助去除未反应的酸和酸催化剂。
接下来，使用适量的热水进行水洗，以去除残余的碱和杂质。
4. 精炼和脱色：将中和后的混合物加入沉淀分离设备，分离出水相和有机相。
进一步将有机相进行脱色处理，通常使用活性炭吸附剂来去除色素和杂质。
5. 脱溶剂：脱色后的有机相中还可能残留有少量的溶剂，需要进行脱溶剂处理。
通常使用蒸馏或蒸发浓缩的方法去除溶剂，得到纯净的单硬脂酸甘油酯。
6. 可选加工：根据需求，可以对单硬脂酸甘油酯进行进一步的加工处理，如添加抗氧化剂、防腐剂等。
以上是单硬脂酸甘油酯生产的基本工艺流程。
通过以上工艺，可以获得高纯度、高品质的单硬脂酸甘油酯，用于不同的应用领域。
需要注意的是，生产过程中需要控制好反应条件和操作参数，以确保产品质量和安全性。
硬脂酸甘油酯的合成工艺流程
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硬脂酸甘油酯是一种常见的油脂，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
由硬脂酸钠和环氧氯丙烷合成单硬脂酸甘油酯
环氧 乙烷 结构 充分开 环水解 为邻二 醇而醋键保
留 。 选用 。
的稀硫酸作为开环水解 的
催 化 剂 , 水 解 温 度 以 ℃为 宜 。 由 于 水 解 产 物
单硬脂酸甘油醋在剧烈搅拌下可分散在热水 中
而水 解前 的硬脂酸缩水甘油醋则 否 , 故可采取
暂停搅拌进行观察 的方法 以 判断水解 的程度 。
子与硬脂酸根组成的离子对 , 使其与有机相 中
环氧氯丙烷 的反应加快 , 故 以氯苯为溶剂时反
应 产率较高 见表
。 缺点是氯苯的沸点
比 甲苯
的高 , 较难从反应
产物 中除尽 。 放大 倍 量进行反 应 时 , 溶剂 氯
苯或 甲苯 及 未 反 应 的环 氧氯 丙烷 的 回 收率 约
。
总 的来说 , 在 由硬 脂 酸钠 和 环 氧氯 丙烷 合 成硬脂酸缩水甘油醋的实验 中 , 较优 的反应条
和
一
, 导致产率 明显
下降 见表 。 同时 , 高温下环氧氯丙烷也会发
生相似 的开环反应 , 季按盐 的分解亦 明显加剧 ,
从而加大 了原料 的损失和 回收 处理 的难度 。
表 催化剂 对硬脂酸缩 水甘 油酷产率 的影 响注
催化剂
溶 一 剂 分 离产 率
品种
用量
。 。 。 ,
。
型 阴离子 交换 树脂
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实验部分
主要仪器和试剂
岛津 一 红 外 光 谱 仪
型 元 素分
析仪 。 所用试剂均 为化 学纯或分析纯 。
实验 方 法
硬脂酸甘油酯的合成及其在化妆品中的应用研究
硬脂酸甘油酯的合成及其在化妆品中的应用研究硬脂酸甘油酯是一种常用的化妆品原料，在多个领域都有广泛的应用。
本文将就硬脂酸甘油酯的合成及其在化妆品中的应用做一些探讨。
一、硬脂酸甘油酯的合成硬脂酸甘油酯在化妆品中的应用广泛，因此其合成也日益受到关注。
硬脂酸甘油酯的合成方法有多种，其中比较常见的方法是乳化法、少量乳化法和直接加热法。
1. 乳化法乳化法的合成步骤主要包括将硬脂酸、甘油、表面活性剂和水按比例混合，然后通过加热搅拌使其混合均匀，并形成乳状液体。
接着，再进行分散、冷却和离心等步骤，最后得到硬脂酸甘油酯。
2. 少量乳化法少量乳化法相对于乳化法使用了更少的表面活性剂。
在少量乳化法中，硬脂酸和甘油被混合并在常温下搅拌。
然后，再将表面活性剂和一小部分水混合并追加到前一步中，将其搅拌可以得到硬脂酸甘油酯。
3. 直接加热法直接加热法是一种简便的合成方法，将硬脂酸和甘油按比例混合，并在高温下加热混合物后，稀释并冷却，最后得到硬脂酸甘油酯。
二、硬脂酸甘油酯在化妆品中的应用硬脂酸甘油酯是一种多功能的材料，可以用于某些化妆品的基础配方中，例如霜状护肤品、唇膏、指甲油、洁面乳等。
它可以作为基础配方的基础成分，以便使化妆品具有更好的质感和稠度。
除此之外，硬脂酸甘油酯还可用于咖啡因成分的递送系统中，以提高其吸收率和降低刺激性。
1. 霜状护肤品硬脂酸甘油酯是霜状护肤品主要的稠化剂，它可以使化妆品的质地更加质感丰满，在使用的时候更加舒适。
2. 唇膏硬脂酸甘油酯可以在唇膏中作为唇膏的稠化剂，使其在使用的时候顺滑和富有质感。
它还起到锁住水分和提供保湿效果的作用。
3. 指甲油硬脂酸甘油酯作为指甲油的一种稠化剂，可以使指甲油在使用时更加均匀和易于上色。
4. 洁面乳硬脂酸甘油酯的稠度和稳定性，使它成为洁面乳等化妆品中的主要成分之一。
它可以提高乳液的稠度，并能使化妆品在使用的过程中更加舒适。
总的来说，硬脂酸甘油酯是一种很有用的化妆品原料。
单硬脂酸甘油酯合成新工艺研究的开题报告
单硬脂酸甘油酯合成新工艺研究的开题报告题目：单硬脂酸甘油酯合成新工艺研究一、研究背景单硬脂酸甘油酯是一种重要的食品添加剂和化妆品原料，具有较好的生物相容性和稳定性。
目前，单硬脂酸甘油酯的生产主要通过脱水缩合法合成，但此方法存在产物不纯、工艺耗时和成本高等问题。
因此，迫切需要研究一种简单高效、低成本的新工艺。
二、研究目的和意义本研究旨在探索一种基于醇酸酯化反应的单硬脂酸甘油酯合成新工艺，开发一种高效稳定的单硬脂酸甘油酯合成工艺，大幅降低生产成本，提高产物纯度，为相关行业的应用提供坚实的技术支撑。
三、研究方法通过基础实验和优化试验，研究醇酸酯化反应的反应条件、酶催化转化和反应机理。
选用NaOH、H2SO4、HCl和无机碱作为催化剂，探究它们在反应过程中的影响。
同时利用高效液相色谱和红外光谱对产物进行分析和鉴定。
最终确定一种最适合生产中应用的单硬脂酸甘油酯合成工艺。
四、研究预期成果1. 确立一种简单高效、低成本的单硬脂酸甘油酯合成工艺，并探究其反应机理。
2. 优化反应条件，提高产物纯度，降低生产成本。
3. 为相关行业提供一种更加稳定高效的单硬脂酸甘油酯合成技术。
五、研究进度安排1. 前期调研和基础实验(一个月)2. 反应机理研究和优化试验(三个月)3. 结果分析和讨论(一个月)4. 论文撰写和答辩(两个月)六、参考文献1. 蒋红星, 纪志江, 陈咏梅. 一种醇酸酯化法合成单硬脂酸甘油酯的方法: CN 101763906 A[P]. 2010.2. 刘传胜, 张健. 无机酸催化法合成单硬脂酸甘油酯的研究. 黑龙江农业科学, 2016, 9: 40-41.3. 王恒忠, 高耀成. 酶法合成单硬脂酸甘油酯的研究进展. 粮食与油脂, 2015, 28(3): 1-5.。
硬脂酸甘油酯的制备方程式
硬脂酸甘油酯的制备方程式硬脂酸甘油酯的制备方程式是硬脂酸与甘油反应生成硬脂酸甘油酯，反应方程式如下：硬脂酸 + 3甘油→ 三硬脂酸甘油酯 + 3H2O在这个反应中，硬脂酸（C17H35COOH）与甘油（C3H8O3）发生酯化反应，生成硬脂酸甘油酯（C51H98O6）和水（H2O）。
硬脂酸甘油酯是一种重要的脂肪酯，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
它具有良好的溶解性、稳定性和润滑性，可以用作食品添加剂、药物包衣剂和皮肤保湿剂等。
在制备硬脂酸甘油酯的过程中，首先将硬脂酸和甘油按一定的摩尔比例混合，然后加入催化剂，通常是硫酸或酸性离子交换树脂。
催化剂的作用是加速酯化反应的进行，提高反应速率和产率。
反应开始后，硬脂酸和甘油中的羧基和羟基发生酯交换反应，形成硬脂酸甘油酯和水。
该反应是一个可逆反应，在反应进行过程中，水可以通过加热或减压的方式从反应体系中脱离，推动反应向生成硬脂酸甘油酯的方向进行。
一般情况下，酯化反应需要在一定的温度和时间下进行。
温度的选择取决于催化剂的种类和浓度，一般在60-100摄氏度之间。
反应时间的选择通常是几小时到几十小时，根据反应体系的特性和所需产率进行调整。
在反应结束后，通过蒸馏、结晶等工艺步骤，可以从反应混合物中分离和纯化硬脂酸甘油酯。
最终得到的产物是白色或微黄色的固体，具有良好的稳定性和化学性质。
总结：硬脂酸甘油酯的制备是通过硬脂酸和甘油的酯化反应实现的。
反应过程中，硬脂酸和甘油中的羧基和羟基发生酯交换反应，生成硬脂酸甘油酯和水。
催化剂的加入可以加速反应的进行。
制备过程中需要控制反应温度和时间，并通过适当的纯化步骤获得高纯度的硬脂酸甘油酯。
硬脂酸甘油酯在食品、医药、化妆品等领域有广泛的应用。
丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究
丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究引言：单硬脂酸甘油酯是一种重要的食品添加剂和化妆品成分，在工业生产中具有广阔的应用前景。
传统的合成方法多采用酯交换反应，但该方法工艺复杂、反应条件严苛，对反应溶剂的要求高，产品纯度难得到保证。
丙酮保护法是一种新的合成方法，它具有操作简便、高产率、高选择性和对环境友好的优点。
本文通过丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯进行了深入研究，并对其反应机理进行了分析，为进一步优化合成工艺提供了理论依据。
一、丙酮保护法原理及反应机制丙酮保护法是一种利用丙酮作为保护剂，保护氢氧基团避免酯交换反应的方法。
其原理是将丙酮加入到反应体系中，与反应中的氢氧基团反应生成丙酮缩醛，使其失去活性。
这样，在酯交换反应中，丙酮缩醛很难参与进去，从而保护了氢氧基团，使反应选择性提高。
二、合成单硬脂酸甘油酯的实验设计和方法本实验采用乙酸乙酯为溶剂，硬脂酸和甘油按一定摩尔比加入反应体系中，加入适量的丙酮作为保护剂。
反应温度设定为100℃，反应时间为6小时。
合成产物通过HPLC、IR等方法进行产品分析，并通过GC-MS对保护剂的转化率进行测定。
三、结果与讨论经过实验合成的单硬脂酸甘油酯纯度高，达到了98.5%。
GC-MS分析结果表明，丙酮的转化率为99.4%，表明丙酮保护剂的使用可以有效地保护氢氧基团。
通过HPLC和IR分析，可以得到产物的结构和纯度，进一步验证合成方法的有效性。
四、丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯的优点和应用前景丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯具有以下优点：1）操作简单，反应条件温和，适合工业化生产；2）合成产物纯度高，对环境友好；3）保护剂的转化率高，丙酮回收利用率也较高；4）合成方法具有广泛的应用前景，可用于食品、化妆品等领域。
五、总结与展望本研究成功地利用丙酮保护法合成了单硬脂酸甘油酯，并对其反应机理进行了分析。
实验结果表明，该方法具有较高的合成产率和选择性，可以有效提高产品纯度。
WDL052702 单甘脂的生产技术和质量检验
本科毕业论文论文题目：单甘脂的生产技术和质量检验院系：药学院专业: 药学年级：2014级学生姓名：薛斌指导教师：张萌2017 年6月目录1 前言 (1)1.1单甘脂的简介 (1)1.2 单甘脂的性质 (1)1.3 单甘脂的用途 (1)1.3.2 单甘酯在塑料工业的应用 (2)1.4 本课题研究的目的及主要内容 (3)2 单甘脂的生产技术 (4)2.1 直接酯化法 (4)2.2 甘油醇解法(酯交换法) (4)2.3 化学基团保护法 (5)2.4 缩水甘油法[10-11] (6)2.5 酶催化合成法 (6)2.6 微波辐射法 (7)3 单甘脂的质量检验 (8)3.1 单甘脂的质量标准 (8)3.2 气相色谱法测定样品中单硬脂酸甘油酯的含量 (8)参考文献 (9)致谢 (10)单甘脂的生产技术和质量检验摘要：单甘酯，全名是单硬脂酸甘油酯，又名二羟基丙基十八烷酸酯，它可以通过酯化反应而制得，C16-C18长链脂肪酸与丙三醇进行反应。
它的应用非常广，几乎在每个生活领域中有所应用，如：食品添加剂，工业润滑剂，化妆品以及医药中的乳化剂等。
“优质高效的表面活性剂，取代纯度低，颜色深的普通单甘酯，，，，，，”所以在工业医药食品等行业中有非常广泛的用途。
本文主要探讨其生产技术以及质量的检验方法。
关键字：单甘脂、生产技术、质量Production technology and quality inspection of singleglycerinAbstract: monoglycerides, full name is glycerol monostearate, also known as 2 hydroxy propyl stearyl acid ester, by C16 - C18 long chain fatty acids and glycerol are made by esterification reaction.It is often used as a food additive and emulsifier, such as: in the industrial lubricant oil emulsifier and textile, used as emulsifier in the cosmetics and pharmaceutical ointments, used in the plastic film flow drops and antifoggant and so on.So its application scope is broad, the demand is bigger.This paper mainly discusses the methods of production technology and quality. Keywords: single glycerin, production technology, quality1 前言1.1单甘脂的简介单硬脂酸甘油酯[1]简称单甘酯(GMS)，分子式为：C21H42O4，分子量为358。
一种单硬脂酸甘油酯的合成方法[发明专利]
![一种单硬脂酸甘油酯的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/76c134a2e45c3b3566ec8b92.png)
专利名称：一种单硬脂酸甘油酯的合成方法专利类型：发明专利
发明人：葛亭亭,邹长军
申请号：CN201310547687.6
申请日：20131107
公开号：CN103553911A
公开日：
20140205
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种用于食品、日化和塑料行业作非离子表面活性剂的单硬脂酸甘油酯的合成方法。
该方法能增加单硬脂酸甘油酯的产量，提高其产品的质量。
其技术方案是：先将硬脂酸钠加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中，再加入温度为70℃的去离子水搅拌溶解，然后加入环氧氯丙烷及相转移催化剂，将反应容器置入微波加热装置中加热，在温度为130～140℃下反应4～5min；冷却至室温，在50℃下加入NaOH水溶液，水解60min；然后在80～90℃进行减压蒸馏，再抽滤得固体粗品产物；最后用无水乙醇重结晶，将产物放入真空干燥箱烘干制得纯净的单硬脂酸甘油酯。
本方法简化了反应过程，反应快，相转移催化剂安全无毒，价格低廉，用于单硬脂酸甘油酯的制备。
申请人：西南石油大学
地址：610500 四川省成都市新都区新都大道8号
国籍：CN
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单硬脂酸甘油酯合成新工艺研究
第二章基团保护法合成单硬脂酸甘油酯２．１实验药品、仪器及装置２。
１．１实验药品对甲苯磺酸硼酸氯仿环己烷甘油丙酮硬脂酸２．１．２实验仪器（含Ｉ＞９９．５％分析纯上海三浦化工有限公司）（含Ｊ［＞９９．５％分析纯沈阳东兴试剂厂）（分析纯天津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司）（分析纯沈阳东兴试剂厂）（分析纯哈尔滨市新春化工厂）（分析纯哈尔滨市新春化工厂）（化学纯上海化学试剂采购供应站）集热式恒温加热磁力搅拌器（ＤＦ－１０１Ｓ型巩义市英峪华仪厂）电热恒温水浴锅（Ｈ．Ｈ．Ｓ２１．２型山西省文水医疗器械厂）旋片式真空油泵（２ＸＺ－２型浙江黄岩市求精真空泵厂）２．１．３实验装置图基团保护过程与酯化过程的装置图如图２．１，反应在加搅拌器，温度计和分水器，冷凝管的三口瓶中进行．图２．Ｉ基团保护法合成ＧＭＳ的实验装置Ｆｉｇ．２．１ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｐｐａｒａｔｕｓｏｆｇｒｏｕｐｐｒｏｔｅｃｔｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＯＭＳ使用加热套控温加热三口烧瓶，保证反应体系处于稳定的温度条件下．分水器和冷凝管是为了使反应生成的少量水在被带水剂带出后，通过冷却变为水液体后从分水器中除去．脱丙酮反应装置图如图２．２所示。
反应在加蒸馏头冷凝管的烧瓶中进行。
使用恒温水浴控制，加热烧瓶，保证反应体系处于稳定的温度条件下。
减压条件下，不断蒸出反应脱下的丙酮．围２．２藏压蒸馏装置田Ｆｉｇ．２．２Ｅｘｐｅｒｉｍ∞＇ｔａｌａｐｐａｒａｔｕｓｏｆｖａｏｍｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ２．１．４工艺流程图基团保护法合成单甘酯的工艺流程图基团保护｛圭工艺流程宙田２．３基团保护法合成单甘酯的工艺流程固Ｆｉｇ．２．３ＰｒｏｃｅｓｓｃｈａｒｔｏｆｇｒｏｕｐｐｒｏｔｅｃｔｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＧＭＳ２．２合成原理甘油与丙酮在催化；ｆ｛Ｉ的条件下．是一个基团保护生成异丙叉基甘油的反应，方程式如下：Ｐｃ旷邑一ｃ心跳．Ｃ卜唧／ｃ心＼ｃＨ３＋．２０＝一ＣＩＣＪＣ第四章单硬膳酸甘油醴的纯度分析与结构表征从实验数据可以看出，开环反应１４０＇Ｃ时的产品单甘酯含量较高，单甘酯的最高含量可达７６．７３％。
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关键词 ： 单硬脂酸甘油酯； 一步； ； 艺 合成 ３ ２ 中图分类 号 ：６ ３ ｏ — 文 献标识 码 ： Ｂ
文章 编号 ： ０ — ６７ ２１ ）１ ０３ — ３ １ １ ９７ （０２０ — ０６ ０ ０
Ｔｈ ｅｈ ｄ ｏ ｅ—ｓｅ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆＰ ｒ ｏ ｏ ｔ ｒｎ ｅ Ｍ ｔ ｏ ｆＯｎ ｔ ｐ Ｓ ｎ ｈ ｓｓｏ ｕ ｅ Ｍ ｎ ｓｅ ｉ
油
反而降低 。这是因为单甘酯在高温下不稳定 ， 反应时间越长 ， 单甘
酯生成二酯 、 三酯的量越多 ， 系中单甘酯的含量也就越低 。 体
ａ粗品 图谱
ｂ纯品 图谱
ｃ实验产 品图谱
３ ２ 反 应 温度 的影 响 ．
温度对体 系的反应 速度 影 响很 大。从 ６ ０—１０℃ ， ０ 做梯 度 为 ５℃的温度影 响实验 ， 纯度 曲线如 图 ２ 。
瓶 中， 并在反应物质 中放人总 质量 １ 的催化 剂 ｗＴ ％ 。开始 搅拌
并加 热 回流。反应 约 ２～５ｈ后停止 。趁 热将 反应 混合 物喷雾干 燥 。干燥 后即得高 纯度的单硬脂酸甘油酯 。
性催化 剂条件下进行开环脱水反应 ， 再加水搅拌进 行水解 反应 ， 然后在真空条件下脱水过滤后制得单硬脂酸甘油酯 。
３ ３ 原 料摩 尔 比的 影响 ．
理论上 ， 生成一摩尔 的单甘酯需要等摩 尔的 １ 一氯 化甘油 和 硬脂 酸 （ ） 然 而实际反应中 因存在生成双酯 和三酯 的反 应 ， 钠 ， 等 摩 尔的原料未必 能将 单甘 酸的纯 度升 到最 高 ， 因此设 计 了原料 不同摩尔 比［ 甘油／ 硬脂 酸（ ） 对单甘酯纯度影响实验 ， 钠 ］ 摩尔 比 梯度 ００ ， ．５ 纯度曲线如图 ３ 。
３ 结 果 与 讨 论
按照既定 的实验步 骤 ， 别做 反应 时间 、 分 反应 温度 、 原料 和
基金项 目： 江苏省科技厅科技公共服务平 台项 目（ Ｍ２ １０ ４ ； Ｂ ０ １９ ） 连云港市中小企业创新基金 （ Ｋ ０ ０５ 。 Ｃ ２ １０ ）
作者简介： 云干 （９４ ， ， １７ 一）男 高级工程师 ， 主要从事化工新产 品合成及各类废水 的治理工作。
第４ ０卷第 １期
２１ ０２年 １ 月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ １ ４ห้องสมุดไป่ตู้ ．１
Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔｙ
Ｊｎ ａｙ ２ １ ａ ｕ ｒ． ０ ２
一
步 法合 成 高 纯度 单 硬脂 酸 甘 油酯 的实 验 米
云 干 ，李学字 ，张素芳 ，张彬彬
ｗｉｈ ３一Ｃｈ ｏ ｏ一１， ｔ ｌｒ ２一ｐ ｏ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｄ ｕ ｓｅ ｒ ｔ ．Ｔｈ ｌｒ ｔｏ ｏ ｒ ｐ ｎ ｎ ｏ ｉ ｍ ｔ ａ ａｅ ｅ ｍｏ ａｉ ｆ３一Ｃｈ ｏ ｏ一１， ｌｒ ２一ｐ ｏ ａ ｅａ ｄ ｓ ｄ ｕ ｓｅ ｒ ｔ ｓ ｒ ｐ ｎ ｎ ｏ ｉ ｍ ｔ ａ ａｅＷａ １ ：１ ０ ． ５，ａ ｄ ｔ ｅ ｏ ｔｍａ ｅ ｃ ｉ ｇ ｔｍｅ ｗａ ｎ ｈ ｐ ｉ ｌｒ ａ ｔｎ ｉ ｓ３ ｈ．
氯化甘油和硬 脂酸（ ） 钠 以摩尔 比 １： ． １ ５的比例加 入到反 应烧
（） ３ 分子蒸馏法 ： 分子 蒸馏 的方法 可去 除双酯 、 三酯 等副 产 ， 且没有反 应 的物 料可返 回继续 参与循 环反应 。但生 产工 并 艺和生产设备复 杂 、 难 以保证 较高 的单酯 含量 。分 子蒸 馏是 且 提纯后 的单硬脂酸甘油酯的纯度只可 ９ ％ 以上 。 ０ （） ４ 环氧氯丙烷法 ： 以环氧氯 丙烷 和脂肪 酸为原料 ， 在碱 先
目前 国内外主要有以下几种方法生产单硬脂酸甘油酯 ： （） １ 直接脂化法 ： 以硬 脂酸和 甘油在 酸性或 碱性条 件下 ， 进
行熔融酯化反应” 。 Ｊ （） ２ 酯交换法 ： 用脂肪 酸 甲酯 和甘油 进行酯 交换反 应 ， 生成 小分子 的甲醇等 。酯交换一般采用碱性催化剂 ＿ 。 ２ Ｊ 由以上两种方法所生成 的酯纯度 均不高 。由于甘油 的 １３ 、 位羟基具有相同 的反 应活性 ， 水脂化 反应 和酯 交换 反应 即使 脱 甘油过量也难免有 双酯 的生成 。且上 述反应 均为 可逆 反应 ， 生 成物 中尚有大量没有参与反应的原料。
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｍｏ ｏ ｔｒ ｎ ｓｅｉ ｎ；ｏ ｅ—ｓｅ ｎ ｔｐ；ｓ ｎ ｈ ｔ ｅ ｙ ｔ ｅｉ ；ｍｅｈ ｄ ｚ ｔｏ
纯品单硬脂酸甘油酯的外 观为 白色或微黄色蜡状 粉沫 或块 状 固体 ， 点约 为 ６ 熔 ３℃ 。它是 一种优 质 、 高效食品 乳化 剂 和表 面活性剂 ， 具有 良好 的稳定 、 散 、 分 消泡 、 保鲜 、 淀粉 老化 硬结 抗 等作用 ， 是国际上所公认 的 、 毒 的、 以无限量 使用 的食 品添 无 可 加剂 ； 在塑料橡 胶类 制品、 纺织 、ｔ 、 Ｅ化 医药等行业 中也具有 较广 泛 的应用 ： 它除了具有 乳化作用 外还 兼有发 泡 、 消泡 、 防老 及控 制脂肪酸凝聚等作用 ， 是一种典型 的非离子型表面活性剂 。
会
（） １ 因少量的催化剂 系易挥发 物质 ， 干燥后 ， 些催化 剂在 这 物料 中不复存在 ， 不会造成催化剂污染 ； （） ２ 目前较为流行的提 纯单硬脂 酸甘 油酯 的技 术是分 子蒸 馏。但气态重分子（ 双甘酯 ） 的平 均 自由程小 ， 能到达冷 凝器 未 而发生多次碰撞返 回到蒸发器壁面 ， 终从蒸发器 这侧流 出， 最 仅
一
些溶剂 ， 降低 了生物的浓度 ， 使得硬 脂酸和甘油 生成二酯 或 三
酯的机率减小 ， 从而提高 了单甘酯 的含 量。但溶剂 的加入 ， 并没 有将可逆反应 推向酯化反应 的正 方向 ， 且溶 剂的加入 ， 造成 反应 物浓度同倍 降低 ， 反应时间相对延长。另外脱溶工序也较复杂 。
１ 单 硬 脂 酸 甘 油 酯 的 生产 现 状
Ｙ ＵＮ ｎ，Ｌ ｅ－ｚ ，ＺＨＡＮＧ ｕ一 ｎ Ｇａ ＩＸｕ ｉ Ｓ ｇ，ＺＨＡＮＧ ｎ —ｂ ｎ Ｂｉ ｉ
（ ｈｎ ｌｅｔ ｅ ｉ ｎｉｅｒ ｇＧ ｏ ｐ Ｊ ｎ ｓ ｉｎｕ ｇｎ ２ ０ ４ Ｃ ｉ ） Ｃ ｉａＢｕｓ ｒＬ ｈ ｈＥ ｇｎｅ ｎ ｒｕ ， ｉ ｇｕＬａｙ ｎ ａ ｇ ２ ０ ， ｈｎ ａ ｇ ｉ ａ ２ ａ
１ 一氯化甘油和硬脂酸 （ 反应 的靶 向性 能 良好 ， 钠） １一氯化 甘油 与硬脂酸 （ ） 钠 的反应 是等摩尔反应 。
４ 体
图 ２ 反 应 温 度 对 单 甘 酯 纯 度 的 影 响
Ｆ ｇ ２ Ｅ ｆｃ ｆｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｍｐ．ｏ ｕ ｔ ｆＭｏ ｏ ｔ ｒｎ ｉ ． ｆｅ ｔｏ ｅ ｃ ｉ ｃ ｏ ｎ Ｐ ｒ ｙ ｏ ｎ ｓｅ ｉ ｉ
图 ４ 各种单甘酯产品的 Ｇ Ｃ图谱 Ｐ
Ｆ ｇ ４ ＧＰ ｔ ｓ ａ ｏ ｔ ｄｆｅ ｅ ｔｐ ｏ ｕ ｔｏ ｎ ｓｅｉ ｉ． Ｃ ａ ｌ ｂ ｕ ｉ ｒ ｎ ｒ ｄ ｃ ｆｍｏ ｏ ｔｒｎ ａ ｆ
由图 ４中的三个谱 图可 以看 出， 用本 文所 述 的合成方 法合 成的单硬脂酸甘油酯纯度高 ， 三酯 的含量极少 （ 未检出 ） 产 品的 ， 纯度最高 可达 ９ ％ 以上 ， 远 高 于 国家 ９ ％ 的标 准。这说 明 ６ 远 ０
３ １ 反应 时 间的影 响 ．
按氯化甘油和硬脂酸 （ 的摩 尔 比为 １： ， 入反应 容器 钠） １加 中， 每隔 ３ ｉ ０ｍ ｎ取样分析 。纯度 曲线如 图 １ 所示 。
３ ４ 产 品检 测分析 ．
分别用 Ｇ Ｃ法测定市售粗品、 品及实验产品， Ｐ 纯 其谱图如图 ４ 。
单酯
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｒ ｄ ｃｉｎ ｍｅ ｈ ｄ ｆｍｏ ｏ ｔ ｒ ｏ ａ ａ ｓｗｅ ｅ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ Ａ ｄ ｐ ｒ ｎ ｓｅ ｉ ｓｓ ｎ ｈ ｔ ｅ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｔ ｏ ｓｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｗ ｄ ｙ ｒ ｕ ｏ ｅ ｎ ｉ ｒ ｅ ． ｎ ｕ ｅ ｍｏ ｏ ｔｒ ｗａ ｙ ｔ ｅｉ ｄ ｎ ｚ
第４ ０卷第 １ 期
云干等 ： 一步法合成高纯度单硬脂 酸甘油酯的实验
３ ７
摩 尔比的条件实验 ， 并对样品做 Ｇ Ｃ分析 ， Ｐ 情况 如下 ：
由图 ３可知 ： １一氯化 甘油 与硬脂 酸 的摩尔 比接 近 １：１ 当 时 ， 甘酯的纯度最高 ， 单 当其 比值 为 １： ． ５时 ， 甘酯 的纯度 １０ 单 可达 ９ ．％ 。这是因为 ， ８０ 当原料摩 尔 比距 离 １：１越远时 ， 应 反 结束时 ， 其中一种原料 越是 过剩 ， 导致单 甘酯 的含量 不高 ； 当摩 尔 比越是接近 １： ， 系中原料反应越完全 ， １体 因此 单甘酯的含量 也越高 。曲线图 中最高点之所 以稍偏 离摩尔 比 １： ， 因为反 １是 应中有副产物二酯和三酯 ， 就需硬脂酸 （ ） 钠 的加入稍过量些 。
连 云港 ２２ ０ ） ２ ０ ４
（ 中蓝连 海设计研 究 院 ，江苏
摘 要 ： 综述了目 前单硬脂酸甘油酯的一些生产方法， 并尝试以１ 氯化甘油和硬脂酸（ 为主要原料， 一 钠） 在实验室内使用一步
催 化合成法 合成 了高 纯度单硬脂酸甘油酯。最优的合成条件投料 条件是 ： 一氯化甘油与硬脂酸（ ） １ 钠 的摩尔 比是 １： ．５， １０ 最佳反应
２ 实验 部 分
本文用“ 一步法” 合成 高纯度单 硬脂 酸甘油 酯 ， 得 了较好 取 的实验效果 。
２ １ 原料 及实验 仪器 ．
硬脂酸（ ） １ 钠 、 一氯化 甘油 、 催化剂 ｗＴ； 电子天平 、 烧瓶 、 搅 拌、 干燥器等 。
２ ２ 实验 步骤及 条件 实验 ．
事先将硬脂酸用氢 氧化钠 中和成 硬脂 酸 （ ） 然 后将 １一 钠 ，