健胃消食片检验方法确认方案

健胃消食片检验方法确认文件编号：

贵州省科晖制药厂

健胃消食片检验方法确认方案

起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _

目录

一、确认方案

1.概述

2.确认的原则和目的

3.确认的项目和范围

4.组织及职责

4.1确认方案和报告的起草、审核、批准

4.2确认方案的培训

4.3组织实施过程中的变更和偏差

4.4实施组织人员

5.样品和标准品信息

6.分析仪器

7. 实施检验人员信息

8. 确认方法

8.1鉴别检验方法确认

8.2含量测定确认

9.结论报告

二、确认报告

三、确认证书

1、概述

健胃消食片收载于《中国药典》2010年版一部，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：

【性状】本品为浅棕黄色的片；气微香，味微甜、酸。

【鉴别】

（1）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.2cm，柱高为15cm），用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯（4︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯－甲酸（20：20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检查】

重量差异按《中国药典》2010年版一部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。

崩解时限按《中国药典》2010年版一部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。本品每片含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计,不得少于0.12mg。

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.5%冰醋酸溶液（40：60）为流动相；检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使

溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含橙皮苷15ug）。

供试品溶液制备取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2、确认的原则和目的

建立健胃消食片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认健胃消食片按《中国药典》2010年版一部检验方法在本化验室的可靠性。

3、确认的项目和范围

为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。

4.组织及职责

4.1确认方案和报告的起草、审核、批准

该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。

确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。

4.2确认方案的培训

确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。

4.3组织实施过程中的变更和偏差

该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。

4.4实施组织人员

部门姓名验证分工

化验室负责确认工作的安排。

确保验证工作按方案进行。

负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。

负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，

负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。

质量部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责验证过程的监督工作安排。

负责对验证中出现的问题提出指导意见

负责审核批准偏差。

验证委员会协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。

协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。

总验证委员会

主任负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。

5.样品和标准品信息

在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。

6. 分析仪器

在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。

7. 实施检验人员信息

检验人员信息见附表3