分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮
分类号：W6-5
一、填空题
1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。①
答案：硝酸盐氨直至氮
2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。①
答案：含氮有机物农田排水
3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。①
答案：24 氯化汞
4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。①
答案：氢氧化铝悬浮液
5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。②
答案：＜2 24
6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。②
答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液
7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。③答案：紫外电极
8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水
9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。③
答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂
二、判断题
1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。( )
答案：正确
2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。( )
答案：正确
3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成橙色染料。( )①答案：错误
正确答案为：生成红色染料。
4．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。( )①
答案：正确
5．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为20mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度大于0.2mg/L时，其呈色符合比尔定律。( )①
答案：错误
正确答案为：使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度小于0.2mg/L时其呈色符合比尔定律。
6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。( )②
答案：错误
正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH约为8)。
7．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。( )②
答案：正确
8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3～5ml氨水显色。( )②
答案：错误
正确答案为：在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。
9．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容)备用。( )②
答案：正确
10．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏高。( )②
答案：错误
正确答案为：若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏低。
11．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲烷)作保存剂，至少可稳定6个月。( )②
答案：正确
12．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取用时，可先在40～50℃隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。( )②
答案：正确
13．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。( )③
答案：正确
14．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应为最大值，否则需再生。( )③
答案：错误
正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。
15．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于0.1mg／L，可不加氨基磺酸溶液。( )③
答案：正确
16．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长—吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应该有肩状或折线出现。( )③
答案：正确
17．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值(A275／A220×100％)应小于50％。( )③
答案：错误
正确答案为：参考吸光度比值(A275／A220)<100％)应小于20％，且越小越好。
18．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。( )③
答案：正确
19．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。( )③
答案：正确
20．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采用氢氧化铝为絮凝剂，
并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。( )③
答案：正确
三、选择题
1．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样pH值＞11，应以酚酞作指示剂，滴加
溶液至红色消失。( )①
A．1.5mol／L硫酸B．1.5mol／L盐酸
C．1.5mol／L磷酸D．1.5mol／L硝酸
答案：C
2．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为10mm的比色皿，当取样体积为50ml时，以吸光度0.0l单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为mg ／L。( )①
A. 0.001 B．0.002 C．0.003 D．0.004
答案：C
3．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为mg/L。( )①A．0.10 B．0.20 C．0.30 D．0.40
答案：B
4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为：。( )①
A.准确称取一定量NaNO2，加水溶解定容
B．准确称取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4标准溶液标定C．称取一定量NaN02溶解稀释，用K2CrO7标准溶液标定
答案：B
5．N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕色试剂瓶中，并加入作保存剂。( )①
A.KMnO4B．HCl C．氯仿D．H2SO3
答案：C
6．制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是：。( )①
A.过离子交换柱B．蒸馏水中加入KMnO4，在碱性条件下蒸馏
C．蒸馏水中加入KMnO4，在酸性条件下蒸馏D．蒸馏水中加入活性炭
答案：B
7．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定NaNO2贮备液时，要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2贮备液，目的是。( )①
A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响B．防止NO2-遇酸后，转化挥发
C．防止受环境污染
答案：B
8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mml的比色皿，试样体积为50m1时，最低检出浓度为mg／L。( )②
A．0.002 B．0.02 C．0.2 D．2.0
答案：B
9．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。( )②
A．AgNO3B．Ag2SO4 C．Ag3PO4
答案：B
10．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为mg/L。( )③
A．0.02 B．0.04 C．0.06 D．0.08
答案：D
11．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为mg/L。( )③A．2 B．4 C． 6 D．8
答案：B
四、问答题
1．简述N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。①
答案：在磷酸介质中，pH值为1．8±0．3时，亚硝酸根离子与4—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
2．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。②
答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nih波长处测量吸光度。
3．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理?②
答案：每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20m1滤液。
4．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为什么?②
答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
5．简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。③
答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测
量，以校正硝酸盐氮值。
6．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱?⑧
答案：新的树脂先用200ml 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。
7．列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物(举出4种以上)。③
答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。
五、计算题
1．用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取4.00ml 水样于50ml 比色管中，用水稀释至标线，加1.0ml 显色剂，测得NO 2-N 含量为0.012mg ，求原水样中NO 2--N 和NO 2-含量。①
答案：()()86.9142161400.3/00.30.41000012.0//22=?+?==?=
=---L m g C V M L m g C NO N NO 2．用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml 水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为厂0.0149X ＋0.004(x 为50ml 水中NO 3--N 微克数)，求水样中NO 3--N 和NO 3-的浓度。②
答案：()()09.5143161415.1/15.1100149.0004.0176.0/22=?+?==?-=
---L m g C L m g C NO N NO 参考文献
[1] 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法(GB ／T7493—1987)．
[2] 水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法(GB ／T7480—1987)．
[3] 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行) (HJ ／T 346—2007)．
[4] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．
[5] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中国环境科学出版社，1990．
[6] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北京：中国环境科学出版社，1994．
命题：刘端阳
审核：任学蓉 邢 建 王 平
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。 （6）仪器
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 （1）待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： ?标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） ?按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 ?按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： C N = m/V 其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布
HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I
HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定 水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。 水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。 水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。 天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。 水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度：
（1）如水中主要有机氮和氨氮，表明水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。 （2）如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。 （3）如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。自净过程基本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。 正如测定水中溶解氧（DO），了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净”作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。 我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L（以N计）硝酸盐氮20mg/L （以N计）,世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以- 3 NO计)。下面介绍它们的测定方法 （1）氨氮（Ammonia Nitrogen）(N NH- 3或N NH- + 4 ) 氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在，并有下列平衡： - ++ ? ? +OH NH O H NH O H NH 4 2 3 2 3 · 水中的氨与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱性溶液，K2HgI4+KOH）作用生成黄棕色胶态络合物。如水中N NH- 3 含量较少，呈浅黄色，含量较多时，呈棕色。
综述分光光度法测食品中的硝酸盐
分光光度法检测食品中的硝酸盐 1.分光光度法： 分光光度法主要有三种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观，在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响，所以样品前处理十分重要。 1.1 可见光分光光度法. 1.1.1镉柱法还原法. 这是我国食品安全国家标准（GB 500933-2010）[1]中检测硝酸盐的方法，样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，于波长538nm出测定吸光度，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm，氨缓冲液PH9.15~9.78，水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时，活化速度加快，还原效率及回收率都较高。针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题，项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌，不但节省试剂，且显著缩短处理时间。陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐，具有简单、高效、回收率高的优点。由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂，对环境和分析人员可能会造成危害，因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。 1.1.2锌粒还原法. 用锌粒做还原剂，在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。之所以用锌粒不用锌粉，是因为用锌粉的还原液较浑浊，周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤，同时实验结果几近一致。肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。认为该法重现性好, 准确度高,利于环保,其突出优点还有省时,从取样到出结果不超过2 h。 1.1.3直接显色法. 硝酸盐也可以不经还原，直接与显色剂反应。王亮等[6]利用酚二磺酸与硝酸根离子在无水的条件下生成黄色的硝基酚二磺酸，在403nm的波长下测定吸光度，获得了较满意的结果。冯颖等[7]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成蓝色物质的原理，根据显色深浅与标准色卡进行比较，从而确定样品中硝酸盐的含量。梁金平等[8]采用百里酚作显色剂测肉类食品中硝酸盐，此法最低检出限为1.25μg/25ml，在1.25-0.25μg/ml内线性关系良好（r=0.9999，P<0.001）,直线回归方程为y=0.048469X+0.000002，该方法的回收率良好。显色法灵敏度高、准确度高，操作较为简便。 1.1.4流动注射-分光光度法. 将流动注射技术与分光光度法结合，使操作更加简便快捷，极大的提高了工作效率，尤其适合大批量的样品分析。Andradea[9]等人在2003年利用此方法同时测定了蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。其原理为：首先将NO3-还原成NO2-，NO2-在硫酸介质中还原成NO。NO在酸性条件下与铁（Ⅱ）、硫氰酸盐生成FeSCNNO+复合物，在460nm处的吸光度值与NO3-和NO2-的浓度成正比。该方法可以测定的硝酸盐浓度范围为1.00一10.00 mg／L,检测限为13mg/kg，精确性和准确性与AOAC方法相当。当样品量为5 g时，每小时可分析30～40个样品。 国内对流动注射法的研究也越来越多，河海大学的孙西燕[10]等人设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测量条件。用此流动注射全自动在线检测仪测定天然水
亚硝酸盐氮测定方法
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亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定 方法总结 Last revision on 21 December 2020
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在 420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂
?无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水 中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 ?磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至 1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为。 ?吸收液：2％硼酸或L硫酸。 ?纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷 却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞 紧，于暗处存放，有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱 除氨，充分冷却后稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶 于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液：10％（m/V）。 ?氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 3、步骤 （1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸
亚硝酸盐氮原始记录
第页/共页 二次供水检测原始记录 受理编号（）检[20 ] 号 检验项目：亚硝酸盐氮检验日期：年月日 检验方法：重氮偶合分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.10—2006 1.试剂 标准溶液（自配）：。标准浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL；使用浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL ； 配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。 2. 仪器 具塞比色管，50mL；721分光光度计。 3.分析步骤 3.1样品处理：若水样浑浊或色度较深，可加入氢氧化铝悬浮液静置数分钟后过滤；将水样PH值调至中性 3.2 标准曲线绘制 管号 1 2 3 4 5 6 7 8 样品管水样（mL）50 亚硝酸盐氮 0 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 标准使用液 (mL) 纯水（mL）加水至50mL刻度 对氨基苯磺酰 各管加1mL后混匀，放置2~8min 胺溶液（mL） 盐酸N-（1- 奈）-乙二胺 各管加1.0mL，混匀 溶液（mL） 于540nm测定吸光度并记录 标准物质含 量（μg） 吸光度（A） 标准曲线图、公式及R2见附页 4. 结果计算 亚硝酸盐氮计算公式：ρ(NO2—N) =错误！未找到引用源。 ρ(NO2—N)—水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/L m—水样中亚硝酸盐氮的质量，μg V—水样体积，mL 检验者：复核者： 日期：年月日日期：年月日
5. 检验结果 样品编号吸光度（A） 亚硝酸盐氮质量m （根据直线回归方程 计算所得），μg 计算过程 亚硝酸盐氮含 量（mg/L） 本法检出限：0.001mg/L 检验者：复核者： 日期：年月日日期：年月日
分光光度法在食品分析中的应用
分光光度法在食品分析中的应用
摘要 在科技高速发展的今天，食品营养与安全越来越受到人们的重视。而准确度高、灵敏度好、方便快捷也成为了食品分析鉴定方法的发展要求。今天，我们组选择为大家介绍一下分光光度法在食品分析中应用。文章共分为五部分：选题由来、分光光度法简介、分光光度法在食品分析上的应用总结及实例简介、实验室常用仪器介绍、问题讨论。有关各部分的具体介绍，详见下文。 关键词分光光度法食品分析有害物质营养成分检测 正文 一、选题由来：随着科技进步和人们生活水平的提高，食品营养与安全越来越受到人们的重视。而准确度高、灵敏度好、方便快捷也成为了食品分析鉴定方法的发展要求。在各类检测方法中，分光光度法的优势具体体现在以下几个方面： (1)用分光光度法可以得到精确细致的吸收光谱曲线。选择波长，可减小对朗伯-比耳定律的偏离。分光光度计一般比较精密，分析结果的准确度高；(2)利用吸光度的加和性可以同时测定溶液中两种或两种以上的组分；(3) 扩大了入射光的波长范围。广泛应用在食品分析中，随着科技进步迈向更先进、简便、准确。 二、分光光度法简介 1、概念：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 2、基本原理：当一束强度为Iｏ的单色光垂直照射某物质的溶液后,
由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为: 根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律: A=abc 式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm^3)，a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。 由上式可知，当固定溶液层厚度l和吸光系数时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c 工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）： 亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。 1、实验原理 在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2.干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3.方法的适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮. 4.仪器 分光光度计 5.试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水 1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液（每100ml水中含）,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 2）磷酸密度=1.70g/ml。