(整理)亚硝酸盐氮的监测方法.
(监测)亚硝酸盐(NO2--N)
![(监测)亚硝酸盐(NO2--N)](https://img.taocdn.com/s3/m/a6e1f607f011f18583d049649b6648d7c1c708d8.png)
(监测)亚硝酸盐(NO2--N)亚硝酸盐亚硝酸盐(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。
根据水循环条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。
一、N-(1-萘基)-乙二胺光度法GB7493--87概述1. 方法原理在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。
仪器分光光度计试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
(1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4g Mn.H20),加入1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
亚硝酸盐氮含量测定方法
![亚硝酸盐氮含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f9744543e45c3b3567ec8b20.png)
1试验目的为检测宁波市城市内河水体质量,本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。
2试验方法N-(1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。
2、干扰及消除№水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。
4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。
每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。
标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
![亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)](https://img.taocdn.com/s3/m/83aa2c8f580216fc700afde4.png)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
亚硝酸盐氮的测定
![亚硝酸盐氮的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/03cd615d9a6648d7c1c708a1284ac850ad020407.png)
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐是一种常见的氮源物质,在环境保护和水质监测领域有着重要的作用。
测定亚硝酸盐氮的含量可以帮助我们了解水体中的污染程度,采取相应的措施进行治理和改善。
本文将介绍一种常见的测定亚硝酸盐氮的方法,旨在帮助读者更好地应用和理解该技术。
一、亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐的测定常采用还原法,其原理是将亚硝酸盐还原成亚氨基化合物,再与指示剂反应生成带有明显颜色的产物,通过测量这种产物的光吸收或发光强度来确定亚硝酸盐氮的含量。
二、实验所需试剂和仪器1. 亚硝酸盐标准溶液:使用已知浓度的亚硝酸盐标准物质配制而成,常用浓度为100 mg/L。
2. 还原剂:常用的还原剂有亚硫酸钠和重铁酸钠,一般需按照实验要求配制成适当的浓度。
3. 指示剂:常用的指示剂有酚酞和二苯胺,用于反应后生成显色或发光的化合物。
4. 酸碱溶液:用于调节反应体系的酸碱平衡,常用的有盐酸或硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5. 光度计或荧光光度计:用于测量产物的光吸收或发光强度。
三、测定步骤1. 准备标准曲线:取一系列不同浓度的亚硝酸盐标准溶液,分别加入相应的还原剂和指示剂,反应后测量其光吸收或发光强度,得到吸光度与浓度之间的关系曲线。
2. 取待测样品:根据需要,采集一定体积的水样或其他待测液体样品。
3. 采用相同的操作方法将待测样品与还原剂和指示剂混合,反应后测量其光吸收或发光强度。
4. 通过标准曲线得到待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
四、注意事项1. 实验过程中应注意安全操作,避免试剂的误入眼睛或皮肤接触。
2. 标准曲线的制备应选择适当的浓度范围,以保证测定结果的准确性。
3. 混合液体样品与试剂时,应注意充分混合并避免反应时间过长或过短,以免影响测定结果。
4. 光度计或荧光光度计的校准和使用应按照仪器的操作指南进行,以保证测量结果的准确性。
5. 样品处理过程中,如需进行预处理,应根据样品的特性选择适当的方法。
6. 检测结果应进行合理的质量控制,包括对实验数据的重复测定和对质量控制样品的测定。
测定方法
![测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/31e71200de80d4d8d15a4fbf.png)
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。
N-(1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm 处有最大吸收。
2、干扰及消除水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。
4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml 容量瓶中,用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml 水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g 亚硝酸钠溶于150ml 水中,移至1000ml 容量瓶中,稀释到标线。
每毫升约含0.25mg 亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml 三氯甲烷,保存一个月。
标定:在300ml 具塞锥形瓶中,移入50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液,5ml 浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V 2)。
亚硝酸盐氮检测方法
![亚硝酸盐氮检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/ee2139f8f8c75fbfc77db251.png)
亚硝酸盐氮的测定
一、概述
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也被还原成氮。
亚硝酸盐氮可使人体正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现缺氧的症状。
亚硝酸盐氮与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝酸胺类物质,在pH较低的酸性条件下有利于亚硝胺类的形成。
二、亚硝酸盐氮水样保存
亚硝酸盐氮在水中可瘦微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
三、亚硝酸盐氮测定方法
①原理
在酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色络合物,可使用610nm的光进行检测。
测定范围为0.01~0.6mg/L。
采用3cm比色皿,最高测到0.2mg/L,采用1cm 比色皿,最高到0.6mg/L.可测定一般地表水、生活污水和各种工业污水。
②水样预处理
调节pH值:水样pH值大于11时,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液将pH值调整到8~10。
去除颜色与悬浮物干扰:在水样中加入LH-NO2-1试剂,搅拌,静置过滤,弃去最初的10mL滤液。
如水样经预处理后仍有颜色,则取两份水样,一份加显色剂,另一份加磷酸(1+9)1mL,前者吸光度减去后者吸光度再乘以曲线值即可。
③水样测定步骤
取水样10ml,加入LH-NO2-2试剂,显色20分钟后,比色出值。
此方法应用管比色方法,方法简单快速。
图1亚硝酸盐氮测定仪。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编
![亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编](https://img.taocdn.com/s3/m/42000014e45c3b3567ec8bcb.png)
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1.8±0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
![亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/a407ba9a4431b90d6c85c7ad.png)
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中,±时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液(每100ml水中含),JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
(整理)亚硝酸盐氮的监测方法.
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亚硝酸盐氮的监测方法亚硝酸盐氮(NO2-—N)是氮循环氮循环的中间产物,不稳定。
α据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成已氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用氮-偶联笨反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者N—(1—萘基)—乙二胺和α—萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快捷,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要冷藏以抑制微生物的影响。
SO42-(一)离子色谱法(含NO2- 、NO3-、F-、CI- 、Br-、PO43- 和SO42-)(B)1、方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱变成电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准离子与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2、干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确测量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定,当Br-和期NO3-离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F-和CI-间经常出现,采用淋洗液配置标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
亚硝酸盐氮的测定(精)
![亚硝酸盐氮的测定(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/d5577beb79563c1ec4da71c8.png)
亚硝酸盐氮的测定(萘乙二胺分光光度法)一、方法原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。
光电比色在0—0.25mg/L范围内符合比尔定律,最低测定浓度为0.001mg/L。
二、仪器及设备1.分光光度计及配套比色皿2.具塞比色管3.容量瓶、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制1.磺胺溶液(10g/L):称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于360mL盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
2.盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
3.亚硝酸钠标准贮备溶液(100mg N /L):称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,于110℃烘干),溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中,加水至标线,混匀。
加1mL三氯甲烷(CHCl3),混匀。
贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为两个月。
4.亚硝酸钠标准使用溶液(1mg N /L):取1mL贮备液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
临用前配制。
四、测定步骤1.绘制标准曲线①取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL亚硝酸钠标准使用溶液,加水至标线,混匀。
标准系列各点的浓度分别为0、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060mg/L。
②每个比色管中各加入1.0mL磺胺溶液,混匀,放置5min。
③在每个比色管中加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置显色5min。
④选543nm波长,2cm比色皿,以蒸馏水作参比,测其吸光值E。
其中零浓度为标准空白吸光值E0。
⑤以吸光值(E -E0)为纵坐标,浓度(mgN/L)为横坐标绘制标准曲线。
亚硝酸盐氮测定方法
![亚硝酸盐氮测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6d14565efd4ffe4733687e21af45b307e871f990.png)
亚硝酸盐氮测定方法亚硝酸盐(NO2-)是一种常见的氮化合物,在环境和食品样品中也存在较高的含量。
因此,测定亚硝酸盐氮的方法对环境保护和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的亚硝酸盐氮测定方法。
1.基础性铜试剂法基础性铜试剂法是测定亚硝酸盐氮的传统方法,其原理是亚硝酸盐与铜离子在碱性条件下反应生成铜偶氮盐,从而测定亚硝酸盐的含量。
具体步骤如下:a.将样品与碱试剂(如氢氧化钠)混合,使亚硝酸盐转化为气体b.将生成的气体通过酸性溶液中的铜离子,生成铜偶氮盐沉淀c.通过过滤、洗涤和干燥得到铜偶氮盐沉淀d.称取铜偶氮盐沉淀的质量,通过质量差计算亚硝酸盐氮的含量2.纳海姆斯酸砌块显色法纳海姆斯酸砌块显色法也是一种常用的测定亚硝酸盐氮的方法。
其原理是亚硝酸盐与纳海姆斯酸反应生成显色产物。
a.将样品与纳海姆斯酸试剂混合,在酸性条件下反应b.反应生成的显色产物在特定波长下具有最大吸收值c.通过分光光度计测定显色产物的吸光度,从而计算亚硝酸盐氮的含量3.荧光法荧光法是一种高灵敏度的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是亚硝酸盐与苯胺反应生成荧光产物。
a.将样品与苯胺试剂在酸性条件下混合反应b.反应生成的荧光产物在特定波长下发射荧光c.通过荧光光度计测定荧光产物的强度,从而计算亚硝酸盐氮的含量4.气相色谱法(GC)气相色谱法是一种非常准确和可靠的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是样品中的亚硝酸盐经过适当的处理,转化为气态化合物,然后通过气相色谱仪进行分析。
这种方法具有高分辨率和高灵敏度的优点,但需要专业的仪器和操作技术支持。
综上所述,亚硝酸盐氮的测定方法包括基础性铜试剂法、纳海姆斯酸砌块显色法、荧光法和气相色谱法。
根据实际需要和仪器设备的可用性,可以选择适合的测定方法进行亚硝酸盐氮含量的测定。
亚硝酸盐氮测定
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中华人民共和国国家标准水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1测定上限当试份取最大体积(50 ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20 mg/L。
1.2最低检出浓度采用光程长为10 mm的比色皿,试份体积为50 ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003 mg/L。
采用光程长为10 mm的比色皿,试份体积为50 ml,最低检出浓度为0.001 mg/L。
1.3灵敏度采用光成长为10 mm的比色皿,试份体积为50 ml时,亚硝酸盐氮浓度c N=0.20 mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。
1.4干扰当试样pH>11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)一滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。
经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100 ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25 ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的产生明显干扰的物质有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子。
2原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzene sulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride)]偶联生成红色染料,在540 nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10 mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2 mg/L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐氮的测定
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亚硝酸盐氮的测定引言:亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子(NO2-)所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中,氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐,然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种,包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中,分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理,利用分光光度计测定溶液的吸光度,从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备:首先,需要根据实际需要采集水样,并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性,应尽快进行测定,避免样品发生变化。
同时,还需要根据样品的特性进行适当的预处理,如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备:将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中,并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合,并进行充分的搅拌,使反应均匀进行。
3. 反应的进行:将反应体系置于恒温水浴中,在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定:将反应体系转移到分光光度计的比色皿中,同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析:根据测定结果,可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度,进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况,指导环境保护和水资源管理工作。
此外,亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
(完整版)亚硝酸盐氮测定方法
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亚硝酸盐氮测定方法关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。
在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。
因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。
水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。
通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。
本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短.精密度、准确度在误差允许范围之内。
在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。
一、分光光度法测定原理在pH1。
7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N—(1萘)-乙二胺产生偶合反应。
生成紫红色的偶氮染料。
1、方法依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750—20062、测定范围本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。
水中三氯胺产生红色干扰。
铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。
铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。
3、试剂(1)氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2。
12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2。
12H2O]溶于1000mL 纯水中。
加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
使氢氧化铝沉淀完全。
充分搅拌后静置,弃取上清液。
用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。
然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。
水中亚硝酸盐氮的测定方法
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水中亚硝酸盐氮的测定方法水中亚硝酸盐氮的测定方法有许多种,下面我将介绍几种常用的方法。
一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用且经典的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.用试管取适量的纳氏试剂(氨氨试液),加入样品中。
3.加入6-8滴3%过碘化钾试剂,充分摇匀。
4.静置反应5分钟以上,观察颜色发生变化。
5.结果以白色污染指标和对应颜色为准。
二、硝酸还原法硝酸还原法是另一种常用的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.加入10 mL硝酸还原试剂,充分摇匀。
3.置于水浴中加热至70-80℃,反应30分钟。
4.冷却后用气相色谱仪或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
三、重铬酸钾法重铬酸钾法是常用的测定水中亚硝酸盐氮的定量分析方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,在100 mL烧杯中加入10 mL样品。
2.加入1 mL硫酸和1 g重铬酸钾,充分搅拌溶解。
3.置于水浴中加热,保持80-90℃,反应2小时。
4.冷却后,用蒸馏水稀释至100 mL,以过滤纸滤掉沉淀。
5.取适量滤液,用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
四、酶法酶法也是测定水中亚硝酸盐氮的一种常用方法。
具体步骤如下:1.取适量样品,加入适量1%磷酸盐缓冲液。
2.加入适量还原酶,充分混合。
3.在37℃恒温水浴中反应一段时间。
4.添加显色剂,充分混合并静置。
5.用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
以上是常用的几种测定水中亚硝酸盐氮的方法,每种方法都有自己的特点和适用范围,在选择使用时需要根据实际情况进行选择。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量,它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物,它来源于废水、农药残留以及肥料使用等,对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法,用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准,对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨,并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量,如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好,人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中,从而引发健康问题,如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡,破坏生态平衡,并可能引发一系列的连锁反应,对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道,如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐,耗时较长,并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应,利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度,首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂,使其产生偶氮染料,测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点,但对于其他物质的干扰比较敏感,需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源,对于人类来说,水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此,保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物,它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物,它会对人体健康造成危害,例如引起高血压、癌症等疾病。
因此,在
日常生活中,需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物,并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线,从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品取一定量,加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计:将混合后的样品放入分光光度计中,在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线:根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线,并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析:根据所得数据进行结果分析,并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物,需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法,可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中,需要严格按照操作规程进行操作,并注意安全措施和环境保护。
亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法
![亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/92d91b9508a1284ac8504364.png)
亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法1.目的水的亚硝酸盐氮的测定,是水的质量控制的重要指标之一。
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2. 方法原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540mm波长处测定吸光度。
3.适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。
最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样用颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5.仪器分光光度计。
6.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1)无亚硝酸银的水:与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50mL初流液,手机中间约70%不含锰的馏出液。
2)磷酸ρ=1.70g/mL。
3)显色剂:于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸,加入20.0g对-氨基苯磺酰胺(即磺胺),再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(即盐酸萘乙二胺)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。
注:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或摄入体内。
4)亚硝酸盐氮标准贮备溶液:称取 1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中,转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中,加入1mL三氯甲烷,保存在2~5℃,至少稳定一个月。
贮备液标定如下:①在300ml具塞锥形瓶中,移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
亚硝酸盐氮的监测方法
![亚硝酸盐氮的监测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/bb5eae66a4e9856a561252d380eb6294dd8822f2.png)
亚硝酸盐氮的监测方法亚硝酸盐氮是水体中一种重要的污染物,也是衡量水体富营养化程度的重要指标之一、亚硝酸盐氮来自于水体中的有机氮和氨氮的氧化过程,它具有一定的毒性,并对生态环境和人体健康产生潜在风险。
因此,监测亚硝酸盐氮浓度对于环境保护具有重要意义。
下面将介绍一些常用的亚硝酸盐氮监测方法。
一、标准色谱法标准色谱法是测定亚硝酸盐氮浓度的经典方法之一、该方法基于亚硝酸盐氮与萘乙酸钠反应生成偶氮染料,然后使用高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)进行分离和检测。
该方法具有高灵敏度和准确性,适用于亚硝酸盐氮浓度低的水样分析。
二、纳米颗粒纯化法纳米颗粒纯化法是一种基于纳米颗粒对亚硝酸盐氮的选择性吸附和纯化的方法。
该方法利用亚硝酸盐氮与纳米颗粒之间的特异性相互作用,将亚硝酸盐氮从水样中进行富集和纯化,然后使用分光光度法、荧光法等进行测定。
该方法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于亚硝酸盐氮的在线监测。
三、电化学方法电化学方法是基于电化学原理进行亚硝酸盐氮浓度测定的方法。
常用的电化学方法包括极谱法、电化学发光法和电化学阻抗法等。
其中,极谱法是一种基于电极表面反应测定亚硝酸盐氮浓度的方法,通过控制电化学电位,使亚硝酸盐氮在电极表面发生氧化还原反应,然后通过测量电流信号来计算亚硝酸盐氮浓度。
电化学方法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度较低的水样监测。
四、分子光谱法分子光谱法是基于亚硝酸盐氮与特定试剂在一定条件下发生化学反应,形成有色化合物后利用分光光度计进行测定的方法。
常用的试剂包括格里芬试剂、吡啶酮试剂等。
该方法具有简单、快速、准确性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度高的水样监测。
五、生物传感技术生物传感技术是基于生物酶或生物反应器与亚硝酸盐氮发生特异性反应,通过测量反应过程中的生物信号来进行测定的方法。
常用的生物传感技术包括光生物传感技术、电生物传感技术和荧光生物传感技术等。
该方法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于亚硝酸盐氮浓度低的水样监测。
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亚硝酸盐氮的监测方法亚硝酸盐氮(NO2-—N)是氮循环氮循环的中间产物,不稳定。
α据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成已氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用氮-偶联笨反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者N—(1—萘基)—乙二胺和α—萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快捷,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要冷藏以抑制微生物的影响。
SO42-(一)离子色谱法(含NO2- 、NO3-、F-、CI- 、Br-、PO43- 和SO42-)(B)1、方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)或抑制膜时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱变成电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准离子与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2、干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确测量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定,当Br-和期NO3-离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F-和CI-间经常出现,采用淋洗液配置标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3、方法的适用范围本方法可以连绵测定饮用水、地表水、地下水、雨水的NO2- 、NO3-、F-、CI- 、Br-、PO43- 和SO42-。
方法的测定下限一般为0.1mol/L。
当进样量为100μI,用10μS 满刻度电导检测器时,F-为0.02 mol/L(以下均为mg/L), CI- 0.04 、NO2- 0.05、NO3- 0.10 、Br- 0.15、PO43- 0.20、SO42- 0.10。
4、仪器①离子色谱仪(具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器)。
②检测器,记录仪或数据处理系统。
③进样器。
④淋洗液及再生液贮罐。
5、试剂实验用水为电导率小于0.5μS/㎝的二次出水,并经0.45μm的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
①淋洗设备液:分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥中放冷),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。
碳酸钠浓度(NaCO3)为0.24 mol/L;碳酸氢钠为0.31 mol/L。
②淋洗使用液:取20.00mL淋洗设备液置于2000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此碳酸钠浓度(NaCO3)为0.0024 mol/L;碳酸氢钠为0.0031 mol/L。
③氟离子标准贮备液:称2.21000g氟化钠( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg氟离子。
④氯离子标准贮备液:称1.6484g氯化钠( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg氯离子。
⑤溴离子标准贮备液:称1.2879g溴化钠( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg溴离子。
⑥亚硝酸根离子标准贮备液:称 1.4998g 亚硝酸钠( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液,用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg 亚硝酸根。
⑦磷酸根离子标准贮备液:称1.495g磷酸氢二钠( 干燥器中干燥24h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg 磷酸根。
⑧硝酸根离子标准贮备液:称1.3703g磷酸氢二钠( 干燥器中干燥24h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg 硝酸根。
⑨硫酸根离子标准贮备液:称1.8142g硫酸钾(105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线, 贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
⑩混合标准使用液:可根据被测样品的浓度范围配混合标准使用液。
如:吸取F- 3.00 mL, CI- 4.00 mL, Br-10.00mL,NO2-10.00mL,NO3- 30.00mL, PO43- 50.00mL, SO42- 50.00mL于1000mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线。
F-、CI-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42–浓度分别为3.00 mg/L,4.00mg/L, 10.00 mg/L,10.00 mg/L, 30.00 mg/L, 50.00 mg/L, 50.00 mg/L。
⑾再生液:取硫酸1.39 mL于2000 mL容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至标线。
6、步骤仪器的操作按仪器的使用说明书进行。
⑴样品保存及预处理样品采集后经0.45μm微孔滤膜过渡,保存于聚乙烯瓶, 置于冰箱中,使用前将样品和淋洗贮备液按(99±1)体积混合,以除去负峰干扰.⑵校准曲线分别取2.00、5.00、10.00、50.00混合标准液于10mL容量瓶中,再分别加1.00mL淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制标准曲线。
⑶样品测定①色谱条件:淋洗使用液流速为2.5mL/min,进样量为100μL,电导率检测器灵敏度根据仪器情况选择。
②定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
③定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲折查得浓度。
7、精密度和准确度统一样品含(单位均为mg/L):F- 1.00, CI- 2.00 , NO2-5,NO3- 10, PO43- 28,Br-5, SO42-25。
15个实验室测定的平均值分别是F- 1.08, CI-1.97 , NO2-5.08 ,NO3- 10.0 , PO43- 27.73,Br- 4.68, SO42-25.15。
室内相对标准偏差为; F- 3.3 %, CI- 2.6%, NO2-2.0%,NO3- 1.8%, PO43- 0.9%,Br-2.6%, SO42-2.2%;室间相对标准偏差为; F-10.6 %, CI- 3.8%, NO2-10.2%,NO3-3.6%, PO43-8.4%,Br-5.3%, SO42-3.2%。
还进行了多种实际水样,其精密度和准确度均为良好。
8、注意事项①用淋洗液配制标准液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
②样品经25 mm、0. 45μm滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防止污色谱柱。
③淋洗液经营150 mm、0. 45μm微孔滤膜过滤,用5000mL滤瓶承接,这样过滤速度快,时间短。
④整个系统不能有气泡,否则会影响分离效果。
⑤其他型号的离子色谱仪可参照本方法自行进行选择色谱条件。
试验中离子浓度更低或更高,可选择电导率检测器的不同灵敏度档。
⑥作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。
⑦因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
(二) N-(1-萘基)-乙二胺光度法(A)〇1、方法原理在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(p H≧11时)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴定磷酸溶液至红色消色。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20 mg/L 亚硝酸盐氮。
4、仪器分光光度计。
5、试剂实验用水为不含亚硝酸盐的水。
1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加入1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
2﹚磷酸ρ=1.70g/ml3﹚显色剂:于500ml烧瓶内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20 .0g对氨基苯磺酰胺,再将1.00N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCI)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存在2~5℃,至少稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或摄入体内。
4﹚亚硝酸盐氮标准贮备液;称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)溶于150 ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含0 .25 mg亚硝酸氮。
本溶液贮于棕色瓶中,加入1 ml三氯甲烷,保存在2~5℃,至少稳定一个月。
贮备液的标定如下:①在300 ml具塞锥形瓶中,加入50 .00 ml0 .050 mol/L的高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入50 .00 ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀。
置于水浴加热至70~80℃,按每次10 .00 ml的量加入足够的草酸钠标准液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准液用量(V 2)。
然后用高锰酸钾溶液滴定过量草酸钠溶液呈微红色, 记录高锰酸钾溶液标准溶液总用量(V 1)。