离子色谱仪原理及操作

离子色谱仪原理及操作

离子色谱仪的原理：

分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

操作：

一、工作原理及构造

离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。

二、基本操作步骤

1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。

2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色

谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析

3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。

4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告

5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源

三、注意事项

1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源

2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。）

3、系统更换

将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

4、样品处理

含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。