煤灰成分分析方法

中华人民国能源部标准

SD323-89

煤灰成分分析方法

中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施

1总则

1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。

1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。

1.3通则

1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。

1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。

1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。

1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。

1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。

1.3.6允许误差均为绝对误差。

2煤灰灰样的制备

取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。

3常量分析方法

3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)

3.1.1要点

灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。

3.1.2试剂

3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。

3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。

3.1.2.3 1%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。

3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。

3.1.2.5 95%乙醇(GB679—65)分析纯。

3.1.3测定步骤

3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。

3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。热至约80℃，加1%动

物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。

3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的高温炉灼烧1h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室温，称重。

3.1.3.4将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作测定其他项目之用。

3.1.4结果计算和允许误差

3.1.

4.1二氧化硅含量(%)按下式计算：

(1) 式中 G1——二氧化硅沉淀重，g；

G——分析灰样重，g。

3.1.

4.2二氧化硅的允许误差如下：

含量(%) 重复性(%) 再现性(%)

≤60 0.5 0.8

＞60 0.6 1.0

3.2氧化铁的测定(EDTA)容量法

3.2.1要点

在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

3.2.2试剂

3.2.2.1磺基水酸分析纯，10%水溶液。

3.2.2.2氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。

3.2.2.3盐酸(GB622—77)分析纯，配成2mol/L水溶液。

3.2.2.4铁的标准溶液 1mL相当于氧化铁1mg。准确称取预先在900℃灼烧0.5h的优级纯三氧化二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB622—77)20mL，盖上表面皿，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.2.5EDTA二钠盐标准溶液0.005mol/L，称取分析纯乙二胺四乙酸二钠［C10H14N2O8Na2、2H2O)以下简称EDTA(GB1401—78)］1.86g于100mL烧杯中，以水溶解，加数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。标定方法如下：

准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时的温度应在60℃左右)。EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度按下式计算：

(2) 式中M——铁的标准溶液的浓度，mg/mL；

V1——吸取铁的标准溶液的体积，mL;

V2——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。

3.2.3测定步骤

准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时温度应在60℃左右)。