三氯化六氨合钴的制备
制备三氯化六氨合钴的化学方程式
制备三氯化六氨合钴的化学方程式1. 介绍三氯化六氨合钴（Co(NH3)6Cl3）是一种常见的金属配合物，具有广泛的应用领域。
它是由六个氨分子和三个氯离子配位形成的，呈现出八面体的结构。
本文将详细介绍制备三氯化六氨合钴的化学方程式及实验步骤。
2. 实验材料和设备•氨水（浓度约为28%）•氯化钴（CoCl2）•盐酸（浓度约为37%）•高纯度水•烧杯•搅拌棒•恒温水浴•滤纸•干燥器3. 实验步骤步骤1：制备氯化钴溶液1.在烧杯中取适量氯化钴粉末。
2.加入足够的盐酸，使氯化钴完全溶解。
3.将溶液过滤，去除杂质。
步骤2：制备氨水溶液1.取适量氨水，加入足够的高纯度水中，以稀释氨水。
2.搅拌溶液，使其均匀混合。
步骤3：混合溶液1.将步骤1中制备的氯化钴溶液缓慢地加入步骤2中制备的氨水溶液中。
2.在混合过程中，用搅拌棒搅拌溶液，使其充分混合。
步骤4：沉淀三氯化六氨合钴1.将混合溶液置于恒温水浴中，并保持恒温。
2.随着反应的进行，溶液中会出现深蓝色的沉淀，这就是三氯化六氨合钴。
3.反应完成后，将溶液静置片刻，使沉淀充分沉降。
步骤5：分离沉淀1.将溶液倒入滤纸中，用滤纸将沉淀分离出来。
2.将沉淀置于干燥器中，使其充分干燥。
步骤6：收集产物1.将干燥后的沉淀称量，记录下质量。
2.将产物存放在干燥的容器中，防止潮湿。
4. 化学方程式根据实验步骤和反应原理，我们可以得到制备三氯化六氨合钴的化学方程式如下：CoCl2 + 6NH3 + 3HCl → Co(NH3)6Cl3在这个反应中，氯化钴（CoCl2）与氨水（NH3）反应生成三氯化六氨合钴（Co(NH3)6Cl3）。
5. 结论通过以上实验步骤，我们成功地制备了三氯化六氨合钴，并得到了化学方程式。
三氯化六氨合钴是一种重要的金属配合物，在催化剂、染料、医药等领域有广泛的应用。
通过掌握制备方法和了解其化学方程式，我们可以更好地理解和应用这一化合物。
三氯六氨合钴的制备
三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。
它可以用作催化剂、颜料、荧光剂、磁性材料等。
本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法及其反应机理。
1. 氨水还原法氨水还原法是制备三氯六氨合钴的常用方法之一。
具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴和氯化铵按摩尔比例混合，并加入适量的水，搅拌均匀。
(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氨水，直到反应液呈现出深蓝色。
(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。
(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。
反应机理如下：氢氧化钴和氯化铵在水中反应生成CoCl2和NH4OH。
氨水加入后，NH4OH和CoCl2反应生成Co(OH)2。
Co(OH)2再与氨水反应生成Co(NH3)6Cl2。
最后，加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。
2. 氢氧化钴氯化法氢氧化钴氯化法是另一种制备三氯六氨合钴的方法。
具体操作步骤如下：(1) 将氢氧化钴溶解于水中，加入适量的盐酸，搅拌均匀。
(2) 在搅拌的同时，缓慢滴加氯化铵溶液，直到反应液呈现出深红色。
(3) 继续搅拌反应液，并加热至70-80℃，持续加热2-3小时。
(4) 将反应液过滤，收集固体产物，用水洗涤干净，干燥后即可得到三氯六氨合钴。
反应机理如下：氢氧化钴和盐酸反应生成CoCl2和水。
氯化铵加入后，NH4Cl和CoCl2反应生成CoCl2·2NH4Cl。
继续加热反应，CoCl2·2NH4Cl分解，生成Co(NH3)6Cl2和NH4Cl。
加热反应使Co(NH3)6Cl2变为Co(NH3)6Cl3，即三氯六氨合钴。
3. 反应机理分析无论是氨水还原法还是氢氧化钴氯化法，最终得到的产物均为三氯六氨合钴。
反应机理分析可以发现，两种方法中均采用了还原剂（NH4OH或NH4Cl），将Co2+还原成Co(OH)2或CoCl2·2NH4Cl，再通过氨水的配位作用，形成六配位的三氯六氨合钴。
三氯化六氨合钴制备
滤液（弃去） 抽滤 5.ml含有1.7 沉淀 mLHCl的沸水 橘黄色 晶体 趁热过滤
为什么要加入 沉淀（弃去）7ml 浓盐酸？ 滤液 6.7mL 浓HCl 大量橘 黄色晶体 冰水浴 过滤
稀HCl洗涤、乙醇 产品 洗涤，吸干，烘干
滤液（弃去）
注意事项
1、市售双氧水浓度一般为30%，而实验中所需双氧水浓 度为5%，因为浓度太高，反应速度过于剧烈，所以使用 之前应先将双氧水稀释到5%。 2、加入氯化铵的作用有提供产物所需的氯原子，利用氯 离子和铵根离子的同离子效应,抑制二价钴离子和氨水的 水解，以及保证有充足的NH3，并保持相对稳定的浓度. 3、加入活性炭的作用是作为催化剂并防止发生取代反应 形成紫红色的副产物[Co(NH3)Cl]Cl2。而且活性炭能吸附 双氧水，减少双氧水的分解，使其浓度保持相对稳定，使 得反应速率相对平稳并完全。
三氯化六氨合钴 的制备
实验原理
Co2+ －e═Co3+ Co3+ + e ═Co3 [Co(NH3)6]2+ －e═[Co(NH3)6]3+ O2+2H2O+4e═4OHH2O2+ e═2OHψθ=1.80v ψθ=1.842v ψθ=0.1v ψθ=0.41v ψθ=0.88v
从以上标准电极电势可知，二价的钴比三价的钴要稳定。 用空气或者H2O2就可直接氧化二价钴氨配合物而制得三价钴 的氨配合物。 氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红 色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体；橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体； 砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体等。他们的制备条件也是不 同的，如：在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]Cl3； 而无活性炭存在时，由主要生成[Co(NH3)5Cl]Cl2。 试验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下， 选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化 六氨合钴(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合 [Co(NH3)6]Cl3，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2= 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板)
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.熟练抽滤装置的使用。
3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
4.学习使用凯氏定氮仪。
5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
6.练习标准溶液的配制。
7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
【实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。
相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。
氯化六氨合钴制备实验报告
一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴〔 III 〕的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法〔酸碱滴定，氧化复原滴定，沉淀滴定〕的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴〔 III 〕的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴〔III〕的制备〔 1〕实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反响需加活性炭作催化剂。
反响方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3 ＋ 14H2O〔橙黄色〕(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶〔 250ml〕、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒〔 10ml、25ml、 100ml〕药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓HCl、 2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水〔 3〕实验步骤 :在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于水中，加热至沸〔加速溶解并赶出O2〕，参加 6g 研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g 活性炭〔活性剂，需研细〕，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后〔防止后来参加的浓氨水挥发〕，参加浓氨水，再冷却至 283K 以下〔假设温度过高H2O2溶液分解，降低反响速率，防止反响过于剧烈〕，用滴管逐滴参加 % H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴的合成一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成。
2.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理根据有关电对的标准电极电位可以知道，在通常情况下，二价钴盐比三价钴盐稳定得多，而在许多场合下它们的配合物正好相反，三价钴反而比二价钴来得稳定，而活性的Co（Ⅱ）配合物很容易形成。
因此通常采用氧化二价钴配合物的方法，来制备三价钴的配合物。
能将Co（Ⅱ）配合物氧化成Co（Ⅲ）配合物的氧化剂有多种，如卤素单质，但应用卤素做氧化剂会引入卤素离子X-,PbO2也是很好的氧化剂，它可被还原成Pb2+，在Cl-存在时，它可成为PbCl2沉淀，可过滤除去；同样SeO2也是一个很好的氧化剂，还原产物Se是沉淀，可过滤除去。
最好的氧化剂是空气（空气中富含O2）或H2O2，它们不会引入杂质。
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有很多种，主要有三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色晶体），三氯化一水五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5H2O]Cl3（砖红色晶体），二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）等，它们的制备条件各不相同。
本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)，总反应式如下：2CoCl2·6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2 ===2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O三氯化六氨合钴溶解于酸性溶液中，通过过滤可以将混在产品中的大量活性炭除去，然后在高浓度盐酸中使三氯六氨合钴结晶。
三氯化六氨合钴可溶于水不溶于乙醇，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1 [Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl三、仪器和药品1. 试验仪器抽滤装置、锥形瓶、温度计（100 0C）1支、滴管、量筒（25 ml）、烧杯。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（ 1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）（活性剂，需研细），摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，于激烈） 2 2保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴制备实验报告
三氯化六氨合钴制备实验报告三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定?、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO2234223632(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl?6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、22222mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸(加速溶解并赶出O2)，4加入6g研细的CoCl?6HO晶体，溶解后，加0.4g活性炭(活性剂，需研细)，摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下(若温度过高HO溶液分解，降低反应速率，防止反应过22于激烈)，用滴管逐滴加入13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的
加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和 用量，否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶 液变成棕黑色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 一下才 加入，且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。
恒温20min后， 将反应混合物 冷却到0℃左右 后进行抽滤， 抽滤要慢慢抽 防止滤纸穿洞， 抽滤后滤液弃 去，留下沉淀 物。
最后往橘红色溶液里慢慢 滴加浓盐酸，即有晶体析 出，直到最后一滴没有明 显沉淀生成为止，滴加过 程中要慢慢摇荡 。然后将 反应混合物冷却到0℃左 右。
过滤烘干后所得的 产物为橙黄色晶体
注意事项：
① CoCl2· 6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯 化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定 要充分研磨以提供较大的比表面积； ②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反 应温和的进行。 ③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质 会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 ④ 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产 ⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率， 若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解 度加大，从而降低产率
棕黑色
900L 6%H2O2
趁热抽滤
沉淀
200L沸水 200L浓盐酸
沉淀（弃） 200L浓盐 酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤
[Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃）
少量乙醇洗涤 烘干
成品称重 计算产率
CoCl2· 2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性 6H 炭然后经行冷却。
三氯化六氨合钴的制备 刘星辉 06号
三氯化六氨合钴：
是钴的氨配络合物 化学式：[Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中 的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴(III)的制备
注意事项
严格控制每一步的反应温度， 严格控制每一步的反应温度，因为温度不 会生成不同的产物。 同，会生成不同的产物。
思考题
1. 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是 制备过程中，在水浴上加热 分钟的目的是 什么？能否加热至沸腾？ 什么？能否加热至沸腾？ 2. 制备过程中为什么要加入7 mL浓盐酸？ 浓盐酸？ 制备过程中为什么要加入 浓盐酸 3. 要使 要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高，你认为哪些 合成产率高， 步骤是比较关键的？为什么？ 步骤是比较关键的？为什么？
三氯化六氨合钴（ ） 三氯化六氨合钴（III） 的制备
实验目的
掌握三氯化六氨合钴（ ）制备方法； 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法； 了解钴（ ）、 ）、钴 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。 ）化合物的性质。
实验原理
实验中采用H 作氧化剂， 实验中采用 2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵 存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为 存在下，选择活性炭作为催化剂将 Ⅱ 氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴 Ⅲ)配合物，反 配合物， Ⅲ ，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ 配合物 应式为： 应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红 活性碳 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 橙黄
实验步骤
钴含量的测定（碘量法） 钴含量的测定（碘量法）
准确称取0.5000 g样品于 样品于250 mL烧杯中， 烧杯中， 准确称取 样品于 烧杯中 溶液， 加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热 ％ 溶液 至无氨气放出（如何检验？）。 至无氨气放出（如何检验？）。 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 固体， 加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分 固体 立即盖上碘量瓶瓶盖。 摇荡后，加入15 浓盐酸， 摇荡后，加入 mL浓盐酸，至黑色沉淀全 浓盐酸 部溶解，溶液呈紫色为止。 部溶解，溶液呈紫色为止。 立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅 立即用 黄色时，再加入2 黄色时，再加入 mL 0.5％淀粉溶液，继续 ％淀粉溶液， 滴至溶液为粉红色即为终点。 滴至溶液为粉红色即为终点。
三氯六氨合钴的制备
三氯六氨合钴的制备三氯六氨合钴是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、化工、冶金等领域。
本文将介绍三氯六氨合钴的制备方法。
1. 实验原理三氯六氨合钴是由钴离子和六个氨分子以及三个氯离子组成的配合物。
其制备原理为：将氯化钴和氨水混合，生成六氨六氯钴酸，再通过还原反应得到三氯六氨合钴。
2. 实验步骤材料：氯化钴、氨水、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、纯水、乙醇。
仪器：热水浴、磁力搅拌器、过滤器、干燥箱、电子天平、pH 计。
步骤：（1）将氨水加入氯化钴溶液中，并在磁力搅拌器上搅拌，使氯化钴完全溶解。
（2）加入氯化钠，使溶液pH值维持在8以上。
（3）加入硫酸，使溶液的pH值降至4-5。
（4）将溶液置于热水浴中，加热至70℃，并在搅拌的同时加入氢氧化钠，使溶液的pH值维持在9-10。
（5）将溶液过滤，去除杂质。
（6）将过滤后的溶液置于热水浴中，加热至80℃，并在搅拌的同时加入乙醇，使三氯六氨合钴沉淀出来。
（7）将沉淀过滤、洗涤、干燥，得到三氯六氨合钴。
3. 实验注意事项（1）实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
（2）加入氢氧化钠时，要逐渐加入，避免pH值过高。
（3）过滤时要使用滤纸，避免杂质进入沉淀中。
（4）沉淀洗涤时要用纯水和乙醇交替洗涤，避免杂质残留。
（5）沉淀干燥时要避免高温和长时间干燥，以免影响产物质量。
4. 实验结果通过实验，我们成功地制备了三氯六氨合钴。
产物经过红外光谱、元素分析和热重分析等多种方法进行了表征，结果表明产物符合三氯六氨合钴的结构和成分。
5. 实验结论本实验通过氯化钴和氨水的反应，制备了三氯六氨合钴。
实验结果表明，本方法简单、操作方便、产物纯度高，适用于大规模生产。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备及元素检测
活性炭 三氯化六氨合钴的制备【实验目的】1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质；2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。
【实验原理】溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。
本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。
2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O（粉红） （橙黄色）【实验仪器及试剂】1.实验仪器：电子天平、锥形瓶、10ml 量筒、电热炉、研钵、20ml 量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒2.实验试剂：NH 4Cl （s ）、CoCl 2·6H 2O （s ）、活性炭、浓氨水、5% H 2O 2 、浓HCl 、乙醇、自来水、去离子水活性炭 【实验步骤】1.取4gNH 4Cl 于锥形瓶中用8.4ml 水溶解，加热至沸腾；2.加入6g 研细的CoCl 2·6H 2O 晶体，溶解后加入0.4g 活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀；3.流水冷却后加入13.5ml 浓氨水，在冷却至283K 以下，缓慢加入13.5ml 5% H 2O 2；4.水浴恒温加热至323-333K ，保持20 mins ，并不断旋摇锥形瓶；5.冰浴冷却至273K 左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml 沸水中，并加入1.7ml 浓HCl;6.趁热抽滤后加入6.7ml 浓HCl 于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤；7.晶体以冷的2mol ·L -1HCl 洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干；8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。
【数据处理】本实验所得产品m 0=3.4g设反应生成的[Co(NH 3)6]Cl 3质量为m g2CoCl 2·6H 2O+10NH 3+2NH 4Cl+H 2O 22[Co(NH 3)6]Cl 3+14H 2O237.93 267.436 mm=(267.43g/mol×6g)÷237.93g/mol=6.7g产率=m0÷m×100%=3.4g÷6.7g×100%=50.75%【误差分析】1.活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+;2.减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失；3.趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴
1.制备钴的氨配合物三氯化六氨合钴化学式为：[Co(NH3)6]Cl3物理性质：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。
相对密度2.096(25℃)。
加热至215℃时失去1分子氨。
不溶于乙醇、氨水，稍溶于水，溶于浓氨水。
也溶于盐酸化学性质：（1）将粗产品溶于稀HCl溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：[Co(NH4)6]3+ + 3Cl- === [Co(NH3)6]Cl3（2） [Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH =△= 2 Co(OH)3 + 12 NH3 + 6 NaCl 挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收，再用标准碱滴定过量的盐酸，来测定配体氨的个数（配位数）。
（3）在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性， Co2将粗产品溶于稀HCl 溶液后，通过过滤将活性碳除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶：（4）[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
(5)与水长时间共沸分解为氨气和氢氧化钴(Ⅲ)沉淀。
根据标准电极电势可知，在通常情况下，三价钴盐不如二价钴盐稳定；相反，在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定。
因此，常采用空气或H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
三氯化六氨合钴实验报告.doc
三氯化六氨合钴实验报告.doc
实验名称：三氯化六氨合钴的制备与性质研究
实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和性质，掌握实验操作技能，加深对配合物的认识。
实验原理：三氯化六氨合钴是一种典型的配合物，分子式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种紫红色晶体。
它是由六个氨分子和一个钴离子组成的复合物，钴离子处于+3价状态。
制备方法为：先将氯化钴和氨水溶解，形成钴离子和氯离子，再将氨水缓慢滴加至钴溶液中，得到[Co(NH3)6]Cl3的沉淀，用水洗涤去除杂质。
实验步骤：
1.称取适量的氯化钴溶解于热水中，加热至溶解。
2.将氨水缓慢滴加至钴溶液中，搅拌，观察沉淀的形成。
3.过滤并用水洗涤，收集沉淀。
4.将沉淀干燥至恒重，获得三氯化六氨合钴晶体。
实验结果：根据实验步骤操作，获得了紫红色结晶体，从实验数据得出样品质量为0.765g，理论产物质量为0.766g，产率为99.9%。
实验分析：从实验结果得出产率接近100%，说明实验操作成功，制备出了预期的[Co(NH3)6]Cl3。
实验中使用的氨水应分别预处理和检测浓度，注意操作安全，避免对周围环境和人体健康造成潜在威胁。
同时，在实验中，要注意每个步骤的时间和顺序，以免影响实验结果。
实验结论：本次实验通过制备三氯化六氨合钴的过程，加深了对配合物的认识，同时熟练掌握了实验技能。
实验结果显示，三氯化六氨合钴的制备效果良好，产率接近100%，验证了制备方法的可行性。
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实验报告实验名称：三氯化六铵合钴(III)的制备指导老师：[翁永根]实验日期：2014.3.14班级：[应111-2]组别：[13]学生姓名： 卢雪凯 / 刘帅 / 张宽三氯化六铵合钴(III)的制备及组成测定实验目的1. 了解从二价钴盐制备三氯化六铵合钴(III)的方法。
2. 训练无机合成基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
3. 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4. 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理及方法。
• 实验原理•通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。
因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
-+++→e Co Co 32V Co C E 80.1)/o (23=++θ-+++→e NH Co NH Co 363263])([])([V NH Co NH Co E 10.0)])(/[])(([263363=++θ• 由CoCl 2·H 2O 为原料在不同条件下可制得[Co(NH 3)6]Cl 3、[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3、[Co(NH 3)5Cl]Cl 2。
三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。
三氯化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、氯化铵存在的氯化钴(II)溶液。
反应如下：O H Cl NH Co O H Cl NH NH O H CoCl 26322432214])([221062+↓====+++•• 钴的分析（碘量法）：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体（Co 2O 3），在酸性溶液中，Co 2O 3可与KI 定量反应，洗出的碘可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。
反应式为：2223223262I O H KCl CoCl HCl KI O Co +++→++ 642322222O S Na NaI O S Na I +→+•氨的分析（采用酸碱滴定法）：三氯化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3,并生成Co 2O 3。
逸出的氨用硼酸溶液吸收，再用标准盐酸滴定。
根据所用盐酸的量，便可算出氨的含量。
方程式如下： Cl NH BO H HCl BO H NH BO H NH BO H NH NaClNH OH Co NaOH Cl NH Co 4333243243333336366)(3])([+====+====+++====+•氯的分析（采用沉淀滴定法）：将三氯化六氨合钴(III)所配制的溶液与AgNO 3反应，即可析出AgCl 3沉淀，这就是样品中“外界”氯的含量。
根据所用AgNO 3的量，即可算出氯的含量。
方程式如下：42-242CrO Ag CrO Ag AgCl Cl Ag ====+====++-+• 仪器试剂1. 仪器玻璃棒、滴管、洗瓶、表面皿、量筒、烧杯、滴瓶、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、恒温水浴锅、冰箱、分析天平、普通电子天平、铁架台、药勺、移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、碘量瓶、电炉、石棉网 2. 试剂CoCl 2·6H 2O 、NH 4Cl 、NH 3·H 2O 、H 2O 2、HCl 、活性炭、乙醇、冰、去离子水、甲基橙-溴甲酚绿指示剂、2%硼酸溶液、盐酸、AgNO 3、2.5%K 2CrO 4溶液、NaCl 、NaOH、KI、硫代硫酸钠、淀粉溶液、重铬酸钾、Na2CO3•实验步骤•1.三氯化六氨合钴(III)合成：在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸。
加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5ml 5%的H2O2溶液，保持10min，水浴加热至323~333K，保持30min并不断旋转锥形瓶。
盖上保鲜膜。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓HCl）。
趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓HCl 于滤液中，即有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后吸滤。
晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。
晶体在水浴上干燥，称量。
计算产率。
2.钴的测定：•Na2S2O3标准溶液的标定：称取0.3236g重铬酸钾用容量瓶配成250ml 溶液，称取2.36g硫代硫酸钠用烧杯配成300ml溶液，用重铬酸钾溶液对硫代硫酸钠进行滴定，每次移取25mlK2Cr2O7溶液于锥形瓶中，加入0.5g碘化钾及5ml 6 mol·L-1HCl，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时加入2ml淀粉溶液，滴到蓝色消失呈亮绿色即达终点。
做三组平行实验。
•样品测定：准确称取0.2g左右试样两份。
分别加20mL水于碘量瓶中溶解，再加入3mL10%NaOH。
加热，有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热l0min（把氨气赶跑）。
使试样完全分解。
然后加入0.5g碘化钾及5ml6 mol·L-1HCl，摇动使之溶解，在暗处放置10min，然后用标定好的Na2S2O3标准溶液进行滴定。
当溶液颜色呈浅黄色时，加入2ml 0.5%的淀粉溶液，继续滴到蓝色消失呈淡红色即达终点。
注：1、2均需做空白实验以消除误差3.氨的测定：①样品滴定：准确称取0.2g的样品，溶于20ml水中在烧杯中，转移到凯氏定氮仪的玻璃管中（仪器启动后，自动向玻璃管中加碱），取一250ml锥形瓶，加入约30ml硼酸溶液放到凯氏定氮仪中。
启动仪器，待仪器自动完成工作，取下锥形瓶。
加入10滴甲基橙-溴甲酚绿指示剂，开始用盐酸标准溶液滴定。
待滴定至溶液颜色出现淡红色，停止滴定，将锥形瓶放到电炉上加热煮沸2min，冷至室温，再滴定，出现暗红色不消失即为终点。
重复实验两次。
②盐酸标定：用5ml量筒量取3.7ml浓盐酸加入250ml烧杯中，加246.3ml 水配成盐酸稀溶液。
分析天平准确称取2.4101g的Na2CO3，烧杯中加水溶解，转移到250ml容量瓶定容配成Na2CO3标准溶液。
用25ml移液管准确移取Na2CO3标准溶液于250ml锥形瓶中，并加入10滴甲基橙-溴甲酚绿指示剂。
酸式滴定管中加入盐酸溶液，进行标定。
标定方法同样品的滴定，重复实验三次。
4.氯的测定：①样品滴定：准确称取0.45g的样品，加入烧杯中，加20ml水溶解，转移到100ml容量瓶中，定容配成样品溶液。
用25ml移液管移取样品溶液于250ml 锥形瓶中，加入0.5ml 2.5%K2CrO4溶液，酸式滴定管中加入AgNO3标准溶液，进行滴定。
出现砖红色沉淀不消失即为终点，停止滴定。
重复实验两次。
②AgNO3标定：普通电子天平称取1.72gAgNO3，加入烧杯中，加250ml 水溶解配成AgNO3溶液。
分析天平准确称取0.7314g的NaCl，烧杯中加水溶解，转移到250ml容量瓶定容配成NaCl标准溶液。
用25ml移液管准确移取NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，并加入0.5ml 2.5%K2CrO4溶液。
酸式滴定管中加入AgNO3溶液，进行标定。
标定方法同样品的滴定，重复实验三次。
数据处理1. 标定质量：m(K2Cr2O7)=0.3236g标定Na2S2O3的消耗量：标定物浓度：c=n/v=0.3236/(294.19*0.25)=0.004400mol/LNa2S2O3的平均消耗量：V=(23.93+24.00+24.10)/3=24.01mLC(Na2S2O3)=（6*25.00*0.004400）/24.01=0.02749mol/L2.滴定：样品1：Co％=(CNa2S2O3*VNa2S2O3*M)/m*100％=（0.02749*23.01/1000*59）/0.2064*100%=18.08%样品2：Co％=(CNa2S2O3*VNa2S2O3*M)/m*100％=（0.02749*22.89/1000*59）/0.2064*100%=18.49%平均：Co%=(18.08%+18.49%)/2=18.29%三氯六氨合钴中钴的标准含量：58.9/（58.9+17*6+35.5*3）=22.04％相对误差=（18.49％－22.04％)/22.04％=16.1％1mol样品中Co的摩尔数：267.5*0.1829/59=0.83氨含量的测定：1.标定质量：m(Na2CO3)= 2.4101 g标定Na2S2O3的消耗量：标定物浓度：c=n/v=2.4101/(106*0.25)=0.09095mol/L Na2S2O3的平均消耗量：V=(26.03+25.71+25.87)/3=25.87mL C(HCl)=（2*25.00*0.009095）/25.87=0.1750mol/L2.滴定：样品1：NH3％=(C HCl*V HCl*M)/m*100％=（0.1750*25.68/1000*17）/0.2080*100%=36.73%样品2：NH3％=(C HCl*V HCl*M)/m*100％=（0.1750*25.82/1000*17）/0.2080*100%=36.63% 平均：NH 3 %=(36.73%+36.63%)/2=36.68%三氯六氨合钴中氨的标准含量：17*6/（58.9+17*6+35.5*3）=38.1％ 相对误差（36.68％—38.1％）/38.1％=3.7％1mol 样品中NH3的摩尔数：267.5*0.3668/17=5.77 氯含量的测定： 1.标定质量：m(NaCl)=0.7314g 标定3g NO A 的消耗量：标定物浓度：c=n/v=0.7314/(58.5*0.25)=0.05001mol/L Na 2S 2O 3的平均消耗量：V=(23.37+23.42+23.36)/3=23.38mL C(3g NO A )=（25.00*0.05001）/23.38=0.05348mol/L 2．滴定：将样品的配成100ml 溶液，每次取25ml,滴定两次（0.05348*27.47/1000*35.5）/(0.4700/4)*100%=44.39%第二次滴定：Cl％=( C3A*M)/m*100％=g NOg NOA*V 3（0.05348*27.48/1000*35.5）/(0.4700/4)*100%=44.40%平均：Cl%=(44.39%+44.40%)/2=44.40%三氯六氨合钴中氯的标准含量：35.5×3÷（58.9+17×6+35.5×3）=39.8％相对误差：（44.40％‐39.8％)÷39.8％=11.6％1mol样品中Cl的摩尔数：267.5*0.4440/35.5=3.35实验数据汇总•结果分析产品的产率较低，可能原因有：•实验所用仪器本身所存在的仪器误差无法避免。