土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法

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土壤各种指标的检测方法

土壤各种指标的检测方法

土壤含水量的测定(烘干法)原理:土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。

主要仪器设备:烘箱,天平,干燥器,坩埚测定步骤:1. 称取自然湿土样20g (精确到0.01g ),放入坩埚中,盖好盖子,称量坩埚加土样的 总质量。

2. 打开坩埚的盖子,放入烘箱中,在105℃下烘至恒定质量(约12h ),含有机物质多的土样(>8%)不宜在105℃以上烘烤过久;取出后放入干燥器内冷却至室温(约20—30min )。

3. 从干燥器内取出坩埚,盖好盖子,称量坩埚和烘干土的质量。

4. 结果计算土壤质量含水量(g/kg )=10002⨯-mm m 式中:m —烘干土质量,gm 2—湿土质量,g )/mg )/mg )/g /g 33m m kg L 水的密度(土壤密度(土壤质量含水量()土壤体积含水量(⨯= 5、允许偏差平行测定结果的允许绝对偏差不得大于10g/kg 。

pH 值(电位测定法)原理:当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,其电动势和悬浊液的pH 有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。

仪器设备:2mm 孔径筛网、pH 计、电导率仪测定步骤:1、试样的制备:1.1 风干新鲜样品应进行风干。

将样品平铺在干净的纸上,摊成薄层,于室内阴凉通风处风干,切忌阳光直接暴晒。

风干过程中应经常翻动样品,加速其干燥。

风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。

当土样达到半干状态时,宜及时将大土块捏碎。

亦可在不高于40℃条件下干燥土样。

1.2 磨细和过筛用四分法取适量风干样品,剔除土壤以外的侵入物,如动植物残体、砖头、石块等,再用圆木棍将土样碾碎,使样品全部通过2mm 孔径的筛网。

过筛后的土样应充分混匀,装入洁净的土样袋中,备用。

贮存期间,试样应尽量避免日光、高温。

潮湿、酸碱气体等的影响。

2、分析步骤称取土样20.0 g(W样品:V蒸馏水=1:2.5),加入50 mL水,搅拌均匀,静置半小时。

土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法

土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法

土壤全磷的测定氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法1、方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。

2、适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。

3、主要仪器设备3.1分光光度计;3.2高温电炉:升温至1200℃,温度可调;3.3镍(或银)坩埚:容量≥30mL;3.4具塞三角瓶:50mL。

4、试剂4.1氢氧化钠;4.2无水乙醇;4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液:称取10.0g无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL;4.4 5%硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL;4.5硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,稀释至1L;4.6二硝基酚指示剂:称取0.2g2,6-二硝基酚溶于100mL水中;4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·12H2O)=5g·L-1]:称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中;4.8硫酸钼锑贮备液:量取126mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。

另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL,冷却后,加水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中;4.9钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸(左旋,旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。

此溶液有效期不长,须随配随用;4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1L。

土壤速效磷的测定实验报告

土壤速效磷的测定实验报告

一、实验目的了解土壤速效磷的测定方法,掌握比色法测定土壤速效磷的操作步骤,熟悉土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系,为土壤施肥提供科学依据。

二、实验原理土壤速效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷素,主要包括水溶性磷、弱酸溶性磷等。

比色法测定土壤速效磷是基于土壤中的磷素与钼锑抗试剂发生反应,生成蓝色络合物,其颜色深浅与土壤速效磷含量成正比。

三、实验材料与仪器1. 材料:土壤样品、钼锑抗试剂、氢氧化钠、盐酸、磷酸二氢钾、蒸馏水等。

2. 仪器:电子天平、振荡器、分光光度计、烧杯、容量瓶、滴定管、移液管等。

四、实验步骤1. 土壤样品处理取适量土壤样品,放入烧杯中,加入10倍体积的蒸馏水,振荡混合,过滤。

取滤液备用。

2. 标准溶液配制准确称取0.439克磷酸二氢钾,溶解于1升容量瓶中,定容。

此溶液为100 mg/L 磷标准溶液。

3. 标准曲线绘制取6个比色皿,分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL的磷标准溶液,再加入1.5 mL钼锑抗试剂,用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟,用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 土壤样品测定取5个比色皿,分别加入1.5 mL土壤滤液,再加入1.5 mL钼锑抗试剂,用蒸馏水定容至10 mL。

室温下放置10分钟,用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。

根据标准曲线,计算土壤速效磷含量。

五、结果与分析1. 标准曲线绘制以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

标准曲线线性良好,相关系数R²=0.998。

2. 土壤样品测定根据标准曲线,计算土壤样品的速效磷含量。

实验结果如下:样品1:0.8 mg/kg样品2:1.2 mg/kg样品3:0.6 mg/kg样品4:1.0 mg/kg样品5:0.9 mg/kg六、讨论与结论1. 通过本次实验,掌握了比色法测定土壤速效磷的操作步骤,了解了土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。

土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与Fe 3+络合,在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97—98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。

5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计;LNK-872型红外消化炉。

5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4,ρ≈1.84g·cm -3,分析纯);(2) 70—72%高氯酸(HClO 4,ρ≈1.60g·cm -3,分析纯); (3) 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚指示剂溶液:溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。

此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。

(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液:溶解NaOH 16g 于100mL 水中。

(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液,吸取浓硫酸6mL ,缓缓加入80mL 水中,边加边搅动,冷却后加水至100mL 。

(6) 钼锑抗试剂:A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ,溶解于100mL 水中。

B.钼酸铵一硫酸溶液:称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ,溶于450mL 水中,缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4,边加边搅。

再将上述A 溶液加入到B 溶液中,最后加水至1L 。

充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。

临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即钼锑抗试剂。

土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法

土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与Fe3+络合,在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。

硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。

本法用于一般土壤样品分解率达97—98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。

溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。

5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计;LNK-872型红外消化炉。

5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4,ρ≈1.84g·cm-3,分析纯);(2)70—72%高氯酸(HClO4,ρ≈1.60g·cm-3,分析纯);(3)2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚指示剂溶液:溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。

此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。

(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液:溶解NaOH 16g于100mL水中。

(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液,吸取浓硫酸6mL,缓缓加入80mL水中,边加边搅动,冷却后加水至100mL。

(6)钼锑抗试剂:A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g,溶解于100mL水中。

B.钼酸铵一硫酸溶液:称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g,溶于450mL水中,缓慢地加入153mL浓H2SO4,边加边搅。

再将上述A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。

充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。

临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100mL钼锑混合液中,混匀,此即钼锑抗试剂。

有效期24小时,如藏于冰箱中则有效期较长。

此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+),钼酸铵为10g·L-1,酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1,抗坏血酸为15g·L-1。

土壤中全磷测定的不确定度评定

土壤中全磷测定的不确定度评定

土壤中全磷测定的不确定度评定1测定方法按NY/T88-1988 标准方法(土壤全磷测定法),称取风干土样0.25g,精确到0.0001g 置于镍坩埚中。

与2g氢氧化钠一起熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部特化为可溶性正磷酸盐。

经水溶酸化,定溶于100mL 容量瓶中。

移取上述样品溶液5 mL,经稀释、加指示剂、酸化,然后与钼锑抗显色剂反应,最终定容于50 mL。

大于15℃室温条件下放置30分钟后形成磷钼蓝进行光度测定。

标准溶液配制是使用标准磷贮液,500mg/L 浓度,证书表明相对不确定度0.01,用移液管取10 mL浓度500mg/L磷贮液在50mL容量瓶中定容后浓度为100mg /L,然后移液5mL浓度100mg/L磷溶液在100mL容量瓶中定容。

最终浓度为5mg/L 的磷标液,分别移液0、2、4、6、8和10 mL定容于50mL容量瓶中,故标准系列磷标液浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L。

标液在上述样品显色的同样条件下进行钼锑抗显色。

样品和磷标液均在1cm 光径比色池,波长700nm,以空白试验为参比液,调节分光光度计的零点,进行光度测量。

用最小二乘法获得磷标液的光度一浓度关系式中求得土样中磷的含量。

2数学模型W=%式中W为土壤中磷的含量,以% 表示;C0为校准曲线上获得的样品溶液中磷的含量,mg/L;V1为样品溶融后的定容体积,100mL;V2为显色是溶液的定容体积,50mL;V3为溶融定容后移液的体积,5mL; m 为土壤取样量,g;H 为风干中水分含量百分数。

测定风干土壤中水分,发现H值小于0.1%,故上述数学模型式改写为计三次平均值算比较方便的公式,式中P为称取土样中的磷量。

W =( 0.1P/m)% 表 1 为三组六个磷标准序列和一个样品三次测量的结果, 表 2 为土样经六次重复测定得到的结果。

表 1 系列磷标样的测试结果X i/mgL-1y1C i/mgL-1吸光度A i 1 吸光度A i 2 吸光度A i 3 三次平均值0.0 0 0 0 00.20 0.103 0.102 0.103 0.1030.40 0.211 0.209 0.213 0.2110.60 0.312 0.310 0.319 0.3140.80 0.414 0.413 0.415 0.4141.00 0.537 0.526 0.530 0.531x=C=0.50 y=A=0.262样品测试A00.272 0.264 0.269 平均0.268表 2 土样六次重复行测定的结果测量次数称量值/g 吸光度/A 浓度C0/mgL-1P/mg 含量W/% S/%1 0.25030.248 0.4730.473 0.1892 0.250150.237 0.4520.452 0.1813 0.25050.275 0.5240.524 0.2094 0.25010.243 0.4640.464 0.1865 0.25030.268 0.5110.511 0.204 0.1296 0.2507 0.278 0.530 0.530 0.211平均0.25030.1973 测量不确定度的来源其主要来源有以下几个方面:(1)测量重复性,它包括熔融转化,显色反应,人员操作等引入的测量不确定度;(2)称重;(3)定容;(4)液体的转移,如移液管吸取溶液;(5)温度;(6)制作磷标液直线回归方程,通过样品溶液的吸光度求得其磷的浓度。

土壤全磷测定

土壤全磷测定

土壤全磷测定氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法1 方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。

2 适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。

3 主要仪器设备3.1 分光光度计或紫外-可见分光光度计;3.2 高温电炉:可升温至1200℃,温度可调;3.3 镍(或银)坩埚:容量≥30mL ;3.4 具塞三角瓶:50mL 。

4 试剂4.1 氢氧化钠;4.2 无水乙醇;4.3 碳酸钠[ρ(Na 2CO 3)=100g ·L -1]溶液:称取10.0g 无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL ;4.4 5%硫酸溶液:吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中,冷却后加水至100mL ;4.5 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]:量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,稀释至1L ;4.6 二硝基酚指示剂:称取0.2g 2,6-二硝基酚溶于100mL 水中;4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C 4H 4O 6·21H 2O )=5g ·L -1]:称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中;4.8 硫酸钼锑贮备液:量取153mL 浓硫酸,缓缓加入到400mL 水中,不断搅拌,冷却。

另称取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ]10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ,冷却后,加水稀释至1L ,摇匀,贮于棕色瓶中;4.9 钼锑抗显色剂:称取1.5g 抗坏血酸(左旋,旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。

土壤有效磷的测定-碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen法)

土壤有效磷的测定-碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen法)

土壤有效磷的测定A 碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen 法) 1、方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外,也可以抑制Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P 盐类中的磷被浸出,也可使一定量活性Fe-P 和Al-P 盐类中的磷通过水解作用而浸出。

由于浸出液中Ca 、Fe 、Al 浓度较低,不会产生磷的再沉淀。

浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。

土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。

振荡时间及方式有关。

本法严格规定土液比为本法严格规定土液比为1:20,浸提液温度为25℃±1℃,振荡提取时间为30min 。

2、适用范围本方法适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;中性土壤及水稻土也可参照使用。

用。

3、主要仪器设备3.1分光光度计或紫外—可见分光光度计;3.2恒温(25℃±1℃)往复式或旋转式振荡机,或普通振荡机及恒温室,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果;的振荡频率或达到相同效果;3.3塑料瓶,200mL ;3.4无磷滤纸。

无磷滤纸。

4、试剂4.1无磷活性碳粉:如所用活性含磷,应先用1:1盐酸溶液浸泡24h ,然后移至平板漏斗抽气过滤,用水淋洗到无Cl -为止(约4~5次),再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h ,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并至无磷为止,烘干备用;备用;4.2氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g ²L -1]:称取10g 氢氧化钠溶于100mL 水中;中; 4.3碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO 3)=0.5mol ²L -1,PH=8.5]称取42.0g 碳酸氢钠(NaHCO 3)溶于约950mL 水中,水中,用用100g ²L -1氢氧化钠溶液调节PH 至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L 。

贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。

如贮存期超过20d ,使用时须重新校正PH ;4.4酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C 4H 4O 6²12H 2O)=3g ²L -1]:称取0.3酒石酸锑钾溶于水中,稀释至100mL ;4.5钼锑贮备液:称取10.0g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24²4H 2O]溶于300mL 约60℃水中,冷却。

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为0.250 0 g,采用30 mm比色皿时,本方法的检出限为10.0 mg/kg,测定下限为40.0 mg/kg。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长700 nm处测量吸光度。

在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,电导率(25℃)≤5.0 µS/cm。

4.1 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。

4.2 氢氧化钠:颗粒状,优级纯。

4.3 无水乙醇:ρ(CH3CH2OH)=0.789 g/ml。

4.4 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.51 g/ml。

4.5 磷酸二氢钾:优级纯取适量磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,在110℃下烘干2 h,置于干燥器中放冷,备用。

4.6 硫酸溶液:c(H2SO4)=3 mol/L于800 ml水中,在不断搅拌下缓慢加入168 ml浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至1 000 ml,混匀。

4.7 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5 mol/L于800 ml水中,在不断搅拌下缓慢加入28 ml浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至1 000 ml,混匀。

4.8 硫酸溶液:1+1用浓硫酸(4.1)配制。

4.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2 mol/L称取20.0 g氢氧化钠(4.2),溶解于200 ml水中,待溶液冷却后加水至250 ml,混匀。

土壤全磷测定方法 钼锑抗比色法 消煮温度

土壤全磷测定方法 钼锑抗比色法 消煮温度

土壤全磷测定方法钼锑抗比色法消煮温度
土壤全磷测定方法中,消煮温度是关键的一环。

首先,消煮时需注意温度的控制,当消化至高氯酸雾状白烟消失后,再提高温度,这个过程需要30\~45min,整个消煮过程需要45\~60min,消煮时间绝不能少于45min。

消煮过程中每间隔15min要轻轻摇动凯氏瓶。

凯氏瓶上必须放置弯颈小漏斗,以免溶液溅出。

其次,显色温度也有严格的要求。

如果显色温度低于10℃,待测液会出现蓝色沉淀,影响测定结果。

请注意,此信息仅是参考,具体操作还需要依据实际情况及实验室标准操作规程进行。

如需更多信息,建议查阅土壤学专业书籍或咨询该领域专家。

土壤 全磷的测定—碱熔光度法

土壤       全磷的测定—碱熔光度法

FHZDZTR0056 土壤 全磷的测定 碱熔光度法F-HZ-DZ-TR-0056土壤—全磷的测定—碱熔光度法1 范围本方法适用于土壤全磷的测定。

2 原理磷是植物必需的营养元素之一。

土样用氢氧化钠熔融分解,然后在一定酸度和三价锑离子存在下,磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。

3 试剂3.1 氢氧化钠。

3.2 对硝基酚指示剂:称取0.20g 对硝基酚,溶于100mL 水中。

3.3 硫酸溶液:4.5mol/L ,量取250mL 硫酸(ρ 1.84g/mL ),缓慢加入750mL 水中,再加水至1000mL 。

3.4 氢氧化钠溶液:2mol/L ,称取80.0g 氢氧化钠溶于水,再加水稀释至1000mL 。

3.5 硫酸溶液:0.5mol/L ,量取28.0mL 硫酸(ρ 1.84g/mL ),缓慢加入水中,再加水稀释至1000mL 。

3.6 钼锑贮存液:量取153mL 硫酸(ρ 1.84g/mL ),缓慢地加入400mL 水中,搅拌,冷却。

另取10g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]溶解于约60℃的300mL 水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中,再加入100mL 5g/L 酒石酸锑钾(KSbOC 4H 4O 6·21H 2O )溶液,最后用水稀释至1000mL ,避光贮存。

3.7 钼锑抗显色剂:称取1.50g 抗坏血酸(C 6H 8O 6),溶于100mL 钼锑贮存液中,随用随配。

3.8 磷标准溶液:称取在105℃烘2h 的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)0.4394g(精确至0.0001g)溶于水中,加5mL 硫酸(ρ1.84g/mL ),再加水稀释至1000mL ,此溶液1mL 含100µg 磷。

吸取10.00mL 上述标准溶液置于200mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL 含5µg 磷,不宜久存。

土壤磷含量测定方法

土壤磷含量测定方法

土壤磷含量测定方法一、土壤磷含量测定方法土壤里的磷含量测定呀,这可有点小复杂,但也超有趣呢!1. 钼锑抗比色法这种方法原理其实就是利用磷和钼酸铵、抗坏血酸等试剂发生反应,生成一种有色的络合物。

然后我们就可以通过比色来确定磷的含量啦。

具体操作步骤:首先要采集土壤样品哦,就像寻宝一样,在我们想要研究的土地上取适量的土。

然后把土壤样品带回实验室,经过风干、研磨等处理,让土壤变得细细的。

接着进行土壤的消解,这一步就像是给土壤来个大变身,把里面的磷都释放出来。

把消解后的溶液定容到一定体积。

之后取适量的溶液,加入钼酸铵、抗坏血酸等试剂,混合均匀后,静置一会儿。

最后就可以用分光光度计来比色啦,根据标准曲线就能算出土壤中的磷含量。

不过这过程中要注意试剂的用量一定要准确,就像做菜放盐一样,多一点少一点都可能影响结果呢。

2. 酸溶 - 全磷测定法原理就是利用酸把土壤中的磷全部溶解出来,不管是有机磷还是无机磷。

操作的时候呢,也是先采集土壤。

然后在土壤里加入强酸,像硫酸、高氯酸等混合酸。

在加热的情况下让土壤和酸充分反应,这个时候可得小心啦,加热的温度要控制好,不能太高也不能太低,不然土壤里的磷可能就不能完全溶解出来或者会有其他物质干扰。

反应结束后,把溶液冷却,然后经过过滤、定容等步骤。

最后用合适的方法测定溶液中的磷含量,比如也可以用比色法或者其他仪器分析的方法。

3. 碱熔 - 全磷测定法这个方法的原理是利用碱来分解土壤中的磷。

开始也是采集土壤啦。

然后把土壤和氢氧化钠等碱试剂混合,在高温下熔融。

这一步就像在给土壤做一次超级变身的魔法,把磷都释放出来。

熔融后的样品冷却后,用水溶解,再经过酸化、定容等操作。

最后再用相应的测定方法来确定磷的含量。

不过在碱熔的时候要注意安全,高温和碱试剂都有点危险,就像和小怪兽打交道一样,要小心翼翼的。

土壤磷含量测定方法有这么多,我们可以根据不同的土壤类型、研究目的等选择合适的方法呢。

希望大家都能在探索土壤磷含量的世界里玩得开心!。

土壤全磷的测定

土壤全磷的测定

土壤全磷的测定(硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法)2015-3-91 原理:土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐,高氯酸可加速氧化有机质,分解矿物质,有助于胶状硅脱水,络合三价铁离子,抑制硅铁干扰。

用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。

如果同时测钾,可用NaOH熔融法。

2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂,称取0.5g酒石酸氧锑钾(K(SbO)C4H4O6)(分子量667.85,二聚体)溶解到100ml 水中,称取10g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O,溶于450ml水中,缓慢加入153ml浓硫酸,搅拌,将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中,加水定容1000ml,混匀,避光保存。

2.4 钼锑抗显色液:取1,。

5gVc用100ml钼锑显色剂溶解,当天使用。

2.5 二硝基酚,称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0,无色-黄色)溶于100ml水中(饱和)。

2.6 40%氢氧化钠溶液:称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中,在通风厨内,加水溶解,冷却后加水至1000ml,混匀。

2.7 50ppm磷标准溶液:50ppm磷标准液:105度烘干的磷酸二氢钾(分子量136.09)0.2195g加硫酸5ml,定容1000ml。

或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml,硫酸10ml,冷却后定容1000ml为50ppm工作液。

3 操作:称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中,以少量水湿润,加浓硫酸5ml,摇动后(最好过夜),消煮前,加高氯酸1ml,360-380度消煮,土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟,冷却后,加水放热,定容,摇匀,过夜静置后待测。

4 测定:吸取待测液5ml,加水20ml,以2-4-二硝基酚(2滴)为指示剂,加40%氢氧化钠调整刚出现黄色,如果调整失误,可用稀硫酸调回。

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法(可编辑)

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法(可编辑)

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法(可编辑)土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法中华人民共和国国家环境保护标准HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusion?Mo-Sb Anti spectrophotometric method 标准正在出版过程中,本电子文本为发布稿,内容供参考,标准内容以正式出版文本为准。

2011-12-06发布 2012-03-01实施发布环境保护部目次前言. II1 适用范围..12 规范性引用文件..13 方法原理..14 试剂和材料.15 仪器和设备.26 样品.27 分析步骤..38 结果计算与表示..39 精密度和准确度..410 质量保证和质量控制4I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中总磷的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站。

本标准验证单位:河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站。

本标准环境保护部 2011年 12 月 6 日批准。

本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

II土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为 0.2500g,采用 30mm比色皿时,本方法的检出限为 10.0mg/kg, 测定下限为40.0mg/kg。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3 方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm处测量吸光度。

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。

因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。

(三)酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。

如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。

本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。

(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。

土壤中全磷测定

土壤中全磷测定

土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,因此测定的第一步是样品分解,第二步是溶液中磷的测定。

一、HClO4–H2SO4消煮,钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用,分解成正磷酸盐而进入溶液。

在一定酸度下,正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在还原剂的作用下形成“钼蓝”,使溶液呈蓝色。

蓝色深浅与磷的含量成正比,可用分光光光度法于700nm处测定。

2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂(1)浓H2SO4;(2)70%~72%HClO4;(3)2,4-二硝基酚指示剂:0.2g 溶于100 mL水中;(4)4 mol?L-1氢氧化钠溶液;(5)钼锑储存溶液;a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中,b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中,a倒入b中,加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液,用水定容摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。

(6)钼锑抗显色剂:100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸,现配现用。

(7)磷标准贮存溶液(ρ=100 mg·L-1),0.4390g 磷酸二氢钾(105℃烘2h)溶于100 mL水中,加入5mL硫酸,定容至1L;(8)磷标准溶液(ρ=5.00mg·L-1),磷标准贮存溶液准确稀释20倍。

4.操作步骤(1)样品消煮称取100目土样0.3~1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL,摇匀→ 加70~72%高氯酸10滴,摇匀,管口加一个小漏斗→ 加热消煮,至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。

(同时做空白试验)(2)溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2~10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容,摇匀→ 半小时后(高于15℃)于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中,同上操作,以吸光度为纵坐标,磷浓度为横坐标绘制工作曲线。

样品中全磷的测定方法

样品中全磷的测定方法

1.样品中全磷的测定方法? 测定样品中全磷时怎样操作才能达到最
好效果?
答:⑴、氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法。

⑵、消煮时,开始温度不可太高,一般以电热丝呈暗红色即可,消煮一定要彻底;一般用水和稀硫酸熔融,将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中用硼砂进行标定;试验所用器皿一定要清洗干净,测定结果小数点后保留三位。

2.水萝卜肉质根那么大好取样?
答:供试品种为“古冶”水萝卜,属于小型萝卜品种,圆形肉质根,直径2~3厘米左右,单根重量10~15克。

3.本研究具有什么实际意义?
答:通过研究,初步明确了“古冶水萝卜”早春地膜覆盖栽培肉质根产量在54668kg/hm2水平下植株植株鲜重、干重生长动态,不同时期干物质在各器官中的分配;植株对N,P2O5,K2O的吸收量及每生产1000kg肉质根植株对N,P2O5,K2O的吸收量与吸收比例;不同时期植株吸收的N,P2O5,K2O在各器官中的分配以及植株体内N,P2O5,K2O的含量;为水萝卜高产栽培、科学施肥提供了理论依据。

本研究结果仅为一年试验结果,可供同类生态区水萝卜生产上施肥时参考。

4.水萝卜在什么时期追肥增产效果显著?
答:古冶”水萝卜生长期短,肉质根小,一般以基肥为主,追肥为辅,播种前底施复合肥(N,P2O5,K2O含量均为15%)450.0kg/hm2、尿素75.0kg/hm2。

依据本试验结果可知追肥应在植株吸收N,P2O5,K2O
最多的时期即5月8日~12日;水萝卜生长期间,不同时期植株均以吸收N最多、K2O次之、P2O5最少。

土壤全磷的测定

土壤全磷的测定

土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,因此全磷的测定,第一步是样品的分解,第二步是溶液中磷的测定。

1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。

目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍,因为操作方便,又不需要白金坩埚,虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全,但其分解率已达到全磷分析的要求。

NaCO3熔法虽然操作手续较繁,但样品分解完全,仍是全磷测定分解的标准方法。

目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。

样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷(或全钾)比较完全和简便方法。

1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定,一般都用磷钼蓝比色法。

多年来,人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作,特别是在还原剂的选用上有了很大改革。

最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等,以后采用有机还原剂如1,2,4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等,目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。

还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高,显色快,但颜色不稳定。

土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。

抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂,它的主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。

如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。

加钼酸铵于含磷的溶液中,在一定酸度条件下,溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。

H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸,是一类特殊的配合物。

在分析化学中,主要是在酸性溶液中,利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸,提供整个配合阳离子的中心体,再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸,然后再进行光度法、容量法或重量法测定。

钼锑抗比色法测定土壤全磷的最佳显色条件和比色波长

钼锑抗比色法测定土壤全磷的最佳显色条件和比色波长

钼锑抗比色法测定土壤全磷的最佳显色条件
和比色波长
抗比色法测定土壤全磷是用于评价土壤养分的有效方法,在现实生活中最常见的方法之一是使用抗比色法测定土壤全磷。

抗比色法是一种利用含量物质与试剂反应生成易溶性比色色谱的方法,为了有效测定土壤全磷,需要找到最佳显色条件和比色波长。

首先,在抗比色法测定土壤全磷之前,对样品进行氯化处理,以使磷分解为可溶性的磷酸盐,以便测定。

在进行抗比色分析时,使用硫正甲酸溴(Br2-MSA)溶液作为比色剂,将磷离子与硝酸盐离子有机化合物结合生成一个红色比色色谱。

其次,在获得最佳显色条件之前,需要对反应条件进行研究,包括试剂比例、反应温度和反应时间等。

经过几次试验,我们发现,最佳比色条件是613nm的比色波长,4:1的Br2-MSA溶液比例,反应时间为10min,反应温度为25℃。

另外,在实践中,可以根据抗比色测定结果,逐步优化比色条件,以得到更准确的结果。

最后,建议使用613nm的比色波长,4:1的Br2-MSA溶液比例,反应时间为10min,反应温度为25℃这一组最佳显色条件来进行抗比色法测定土壤全磷。

这一显色条件能够有效提高测定精度,从而保证测定结果的准确性和可靠性。

《土壤总磷的测定消解-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明

《土壤总磷的测定消解-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明
土壤中磷的形态包括:(1)有机态磷:占土壤全磷量的 10%~50%,大部分有机磷是以 高分子形态存在,有效性不高;主要来自动物、植物、微生物和有机肥料;受母质的全磷量、 全氮量、地理气候条件、土壤理化性状、耕作管理措施等因素的影响。(2)无机态磷:占土 壤全磷量的 50%~90%;无机态磷形态包括:土壤液相中的磷(以 H2PO4-和 HPO42-为主)、 固相的磷酸盐、土壤固相上的吸附态磷;土壤中无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为 主,土壤中无机磷存在的形态受 pH 的影响很大;石灰性土壤中无机磷以磷酸钙盐为主,酸 性土壤中无机磷以磷酸铝和磷酸铁占优势,中性土壤中磷酸钙、磷酸铝和磷酸铁的比例大概 为 1:1:1。
1.2 工作过程
(1)首先成立了标准编制组,向编制组全体成员传达了 2008 年 3 月国家环保部在北京 举办的国家环境保护标准制(修)订工作学习班的会议精神,同时组织编制组成员认真学习 了《国家环境保护标准制(修)订工作管理办法》(国家环保总局 2006 年第 41 号公告)。
(2)收集整理相关水质和土壤中关于总磷 钼锑抗分光光度法的文献资料;搜索整理土 壤消解产品、消解方法等相关资料。同时了解第二次土壤普查及全国土壤中总磷含量、污染 水平。
2.3 污染物分析方法的最新研究进展
2.3.1 现行污染物分析方法标准的局限性 现有的《土壤全磷测定方法》(GB9837-88)与环境标准分析方法要求不太一致,不能 满足最新的土壤中总磷的环境监测要求,缺少消解方法对比、方法检出限,对环境土壤分析 的可操作性不强。《森林土壤全磷的测定》(LY/T1232-1999)仅限于森林土壤样品分析。快速 检测仪的监测速度快,但准确度较差。随着我国环境监测体系的不断完善,建立适合我国环 境监测系统土壤总磷的分析方法十分重要。 2.3.2 污染物分析仪器、设备、方法等的最新进展 《土壤总磷的测定消解-钼锑抗分光光度法》标准的实验室分析中,所要使用的分析仪 器、设备,均为常规的分析仪器、设备,不属于专用的仪器设备。该标准制订后,便于我们 各级监测机构开展土壤中总磷的测定工作。
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土壤全磷的测定
氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法
1、方法提要
土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。

2、适用范围
本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。

3、主要仪器设备
3.1分光光度计;
3.2高温电炉:升温至1200℃,温度可调;
3.3镍(或银)坩埚:容量≥30mL;
3.4具塞三角瓶:50mL。

4、试剂
4.1氢氧化钠;
4.2无水乙醇;
4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液:称取10.0g无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL;
4.4 5%硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL;
4.5硫酸溶液[c(1
2
H2SO4)=3mol·L-1]:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有
约800mL水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,稀释至1L;
4.6二硝基酚指示剂:称取0.2g2,6-二硝基酚溶于100mL水中;
4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·1
2
H2O)=5g·L-1]:称取酒石酸锑钾
0.5g溶于100mL水中;
4.8硫酸钼锑贮备液:量取126mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。

另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL,冷却后,加水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中;
4.9钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸(左旋,旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。

此溶液有效期不长,须随配随用;
4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1L。

该溶液放入冰箱可长期保存;
4.11磷标准溶液[ρ(P)=5μg·mL-1]:吸取
5.00mL磷标准贮备液于100mL 容量瓶中,加水定容。

该溶液用时现配。

5、分析步骤
称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍(或银)坩埚底部,切勿粘在壁上。

加入无水乙醇3~4滴,润湿样品,在样品上平铺
2.0g 氢氧化钠。

将坩埚(处理大批样品时,暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉,升温。

当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min 。

然后继续升温至720℃,并保持15min ,取出稍冷。

加入约80℃的水10mL 待熔块溶解后无损转入100mL 容量瓶,同时用3 mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入容量瓶。

冷却,定容。

用无磷定性滤纸干过滤或离心澄清。

同时做空白试验。

吸取待测样品溶液2~10mL(含磷0.04~1.0μg)于50mL 容量瓶中,用水稀释至总体积约3/5处。

加入二硝基酚指示剂2~3滴,并用100 g ·L -1碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。

准确加入5.0mL 钼锑抗显色剂,摇匀,加水定容。

在室温20℃以上条件下,放置30min 。

显色的样品溶液在分光光度计上,用700nm 、1cm 光径比色皿,进行比色测定,以空白试验为参比液调节仪器零点。

分别吸取5μg ·mL -1磷标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于50mL 容量瓶中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2~3滴。

并用100 g ·L -1碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。

准确加入钼锑抗显色剂5mL ,摇匀,加水定容,即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0μg ·mL -1的标准溶液系列,摇匀。

于20℃以上温度放置30min 后,在波长700nm 处,测定其吸光度。

绘制校准曲线或计算回归方程。

6、结果计算
全磷(P),g ·kg -1=6(P)V D 1000m 10
ρ⋅⋅⨯⨯ 式中:ρ(P)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中P 的质量浓度,μ
g ·mL -1;
V —显色时溶液定容的体积,mL ;本试验为50;
D —分取倍数,熔融后定容体积/显色时分取的体积,本试验为
100/(5~10);
m —风干试样质量,g ;
106—换算因数。

平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后二位。

7、精密度
平行测定结果的绝对相差≤0.05μg ·mL -1。

8、注释
⑴在本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下,钼锑抗法显色以20~40℃为宜,如室温低于20℃,可放置在30~40℃烘箱中保温30min ,取出冷却后比色。

⑵如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分后进行折算。

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