食品风味化学风味物质的分离与鉴定优秀课件
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6、酸－碱分离法
v 是最简单的化学分离法。这种方法将风味 混合提取物分离成酸性、碱性和中性三个 部分，然后再采用其它分离方法进一步分 离成单个组分。
7、超临界流体萃取法(SCFE)
❖特点：
❖SCFE对某些物质具有特殊的溶解能。SCF的 性质介于液体和气体之间，其密度接近于 液体，而粘度和扩散系数又很接近气体。 因而，SCFE具有良好的传递性能以及高的 溶解能力。SCFE溶解能力的大小与密度直 接相关，而密度又取决于温度(t)和压力 (p)。因此，利用改变温度和压力的方法就 能够方便地改变溶质在SCFE中的溶解度。
1、质谱法
❖质谱法是最有效的定性手段之一，在定性分析 四大谱中占有非常重要的位置。质谱法是根据 有机化合物的分子离子和碎片离子所提供的信 息来推测化合物的分子量和分子结构的。
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试 样复杂时，分离室温 度需要按一定程序控 制温度变化，各组分 在最佳温度下分离；
气Fra Baidu bibliotek色谱检测器类型
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓
度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。
热导检测器； 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器 的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测 器组分的质量成正比。 广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘 获检测器；
❖薄层色谱法的基本原理：薄层色谱利用各 物质之间化学结构所存在的差异，选择合 适的吸附剂，使不同的物质对吸附剂产生 不同的亲和力，从而达到分离的目的。
气相色谱法
气相色谱仪结构流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化 干燥管；4-针形阀；5-流量计； 6-压力表；4-针形阀；5-流量计； 6-压力表；7-进样口；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器；11温度控制器；12-记录仪；
8、色谱分离法
❖色谱法是利用物质在两相(固定相和流动相) 之间所进行的反复、多次的分配，使得那些 分配系效只有微小差别的组分产生出很好的 分离效果。
❖吸附柱色谱法 ❖薄层色谱法 ❖气相色谱法 ❖液相色谱法
吸附柱色谱法
❖柱色谱层析法是一种经典的色谱分离方法， 可以用来分离复杂的有机混合物。这种方法 吸附剂和洗脱剂用量较少，并且简便、快速 ，在食品风味分析中是一种比较理想的预分 离手段。
第二节 风味物质的鉴定
❖在食品风味研究的全过程中，提取、化学 分离及色谱分离技术只完成了对风味混合 物的分离和定量任务。
❖尽管依据标准样品的保留值，气相色谱也 可以提供一些定性信息，然而这种方法所 能得到的定性信息毕竟是有限的。
❖对有机化合物进行鉴定主要依靠现代定性 分析仪器：质谱、红外光谱、紫外光谱和 核磁共振。
食品风味化学风味物质的 分离与鉴定
1、溶剂萃取法
❖ 溶剂萃取法是分析化学领域中经典的分离 技术。即利用某些有机溶剂对大部分食品 风味物质所具有的良好溶解性，通过溶剂 萃取，达到把风味物质从食物中完全提取 出来的目的。这种方法设备简单、操作方 便。具有比较理想的分离效果。
❖常用溶剂：乙醚，丙酮，乙醇，二氯甲烷 ，三氯甲烷，四氯化碳等。
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
液体进样器
不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪 器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取 样、进样、换样等过程自动完成，一次可放 置数十个试样。
气化室 将液体试样瞬间气化
的装置。无催化作用。
温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时 均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
2、蒸馏提取法
❖蒸馏提取法是食品风味分析中最普遍应用 的提取技术。这是一种在相同温度下利用 液体混合物中各组分具有不同的蒸气压来 气分离挥发性化合物的有效的方法之一。
❖常压与减压蒸馏法
❖高真空蒸馏法
❖分子蒸馏法
3、吸附与解吸法
❖在风味研究中，为了避免风味组分与水蒸汽一 起冷凝，通常利用某种固体吸附剂，对食品中 的风味组分进行选择性的吸附，从而达到排除 其它组分的目的。这也是食品风味分析中最常 用的方法之一。
❖这种方法的特点是简便、快速；被分析的风味 化合物最接近人体映觉所能感觉到的气味。但 是样品的浓度是受分析系统条件所限制的。
5、液体CO2提取法
❖液体CO2是一种良好的提取剂，其沸点为－ 78.5℃ ，提取低沸点、易挥发的风味物质 时显示出较高的选择性。特别适于提取低 分子量的酯类、醛类、酮类及醇类物质。
应用： 1、香料工业中的重要原料是精油。它主要来源 于植物中挥发性成分。这些成分多是不稳定的物 质，易受热变质或挥发，因此操作温度低的SCFE 就成了水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取的理想替代。 2、由于脂肪酶可以加入萃取池中与样品进行甲 基化反应。所以SCFE和气相色谱可以测定样品中 脂肪酸甲酯的含量,进而确定脂肪酸的含量。 3、胆固醇能够被超临界CO2选择性浓缩萃取．这 项技术成功地用于从牛肉、鸡蛋、牛奶等物质中 脱除胆固醇和其它脂类化合物 。
❖当食品中的风味化合物被捕集到吸附剂上以后 ，通过加热将被吸附的组分再解吸出来，然后 直接进入分析系统．这种方法特别适于富集痕 量的风味分离物．并且具有良好的效果。
4、顶空捕集法
❖食品被加热以后，挥发性风味化合物逸出食品 表面，使人们嗅到强烈的食品香气。如果把食 品密封在一个容器中，使加热后所产生的食品 风昧物质富集在这个容器顶部空间，然后通过 必要的设备直接或间接地将挥发性组分引入分 析系统中。这种方法是食品风味研究中最现代 化的分析手段之一。
❖柱层析的工作原理是：在一根玻璃柱中充填 吸附剂，将样品混合物溶液从柱子上端倒入 柱中，使吸附剂和样品组分发生吸附作用。 然后在毛细渗透和重力的作用下，用洗脱剂 将样品各级分自上而下进行色谱展开。
薄层色谱法
❖薄层色谱法是将吸附剂涂敷在固体板上， 然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的 一种色谱分离方法。在风味研究中，薄层 色谱法也是重要的预分离手段。
v 是最简单的化学分离法。这种方法将风味 混合提取物分离成酸性、碱性和中性三个 部分，然后再采用其它分离方法进一步分 离成单个组分。
7、超临界流体萃取法(SCFE)
❖特点：
❖SCFE对某些物质具有特殊的溶解能。SCF的 性质介于液体和气体之间，其密度接近于 液体，而粘度和扩散系数又很接近气体。 因而，SCFE具有良好的传递性能以及高的 溶解能力。SCFE溶解能力的大小与密度直 接相关，而密度又取决于温度(t)和压力 (p)。因此，利用改变温度和压力的方法就 能够方便地改变溶质在SCFE中的溶解度。
1、质谱法
❖质谱法是最有效的定性手段之一，在定性分析 四大谱中占有非常重要的位置。质谱法是根据 有机化合物的分子离子和碎片离子所提供的信 息来推测化合物的分子量和分子结构的。
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试 样复杂时，分离室温 度需要按一定程序控 制温度变化，各组分 在最佳温度下分离；
气Fra Baidu bibliotek色谱检测器类型
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓
度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。
热导检测器； 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器 的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测 器组分的质量成正比。 广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘 获检测器；
❖薄层色谱法的基本原理：薄层色谱利用各 物质之间化学结构所存在的差异，选择合 适的吸附剂，使不同的物质对吸附剂产生 不同的亲和力，从而达到分离的目的。
气相色谱法
气相色谱仪结构流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化 干燥管；4-针形阀；5-流量计； 6-压力表；4-针形阀；5-流量计； 6-压力表；7-进样口；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器；11温度控制器；12-记录仪；
8、色谱分离法
❖色谱法是利用物质在两相(固定相和流动相) 之间所进行的反复、多次的分配，使得那些 分配系效只有微小差别的组分产生出很好的 分离效果。
❖吸附柱色谱法 ❖薄层色谱法 ❖气相色谱法 ❖液相色谱法
吸附柱色谱法
❖柱色谱层析法是一种经典的色谱分离方法， 可以用来分离复杂的有机混合物。这种方法 吸附剂和洗脱剂用量较少，并且简便、快速 ，在食品风味分析中是一种比较理想的预分 离手段。
第二节 风味物质的鉴定
❖在食品风味研究的全过程中，提取、化学 分离及色谱分离技术只完成了对风味混合 物的分离和定量任务。
❖尽管依据标准样品的保留值，气相色谱也 可以提供一些定性信息，然而这种方法所 能得到的定性信息毕竟是有限的。
❖对有机化合物进行鉴定主要依靠现代定性 分析仪器：质谱、红外光谱、紫外光谱和 核磁共振。
食品风味化学风味物质的 分离与鉴定
1、溶剂萃取法
❖ 溶剂萃取法是分析化学领域中经典的分离 技术。即利用某些有机溶剂对大部分食品 风味物质所具有的良好溶解性，通过溶剂 萃取，达到把风味物质从食物中完全提取 出来的目的。这种方法设备简单、操作方 便。具有比较理想的分离效果。
❖常用溶剂：乙醚，丙酮，乙醇，二氯甲烷 ，三氯甲烷，四氯化碳等。
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
液体进样器
不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪 器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取 样、进样、换样等过程自动完成，一次可放 置数十个试样。
气化室 将液体试样瞬间气化
的装置。无催化作用。
温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时 均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
2、蒸馏提取法
❖蒸馏提取法是食品风味分析中最普遍应用 的提取技术。这是一种在相同温度下利用 液体混合物中各组分具有不同的蒸气压来 气分离挥发性化合物的有效的方法之一。
❖常压与减压蒸馏法
❖高真空蒸馏法
❖分子蒸馏法
3、吸附与解吸法
❖在风味研究中，为了避免风味组分与水蒸汽一 起冷凝，通常利用某种固体吸附剂，对食品中 的风味组分进行选择性的吸附，从而达到排除 其它组分的目的。这也是食品风味分析中最常 用的方法之一。
❖这种方法的特点是简便、快速；被分析的风味 化合物最接近人体映觉所能感觉到的气味。但 是样品的浓度是受分析系统条件所限制的。
5、液体CO2提取法
❖液体CO2是一种良好的提取剂，其沸点为－ 78.5℃ ，提取低沸点、易挥发的风味物质 时显示出较高的选择性。特别适于提取低 分子量的酯类、醛类、酮类及醇类物质。
应用： 1、香料工业中的重要原料是精油。它主要来源 于植物中挥发性成分。这些成分多是不稳定的物 质，易受热变质或挥发，因此操作温度低的SCFE 就成了水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取的理想替代。 2、由于脂肪酶可以加入萃取池中与样品进行甲 基化反应。所以SCFE和气相色谱可以测定样品中 脂肪酸甲酯的含量,进而确定脂肪酸的含量。 3、胆固醇能够被超临界CO2选择性浓缩萃取．这 项技术成功地用于从牛肉、鸡蛋、牛奶等物质中 脱除胆固醇和其它脂类化合物 。
❖当食品中的风味化合物被捕集到吸附剂上以后 ，通过加热将被吸附的组分再解吸出来，然后 直接进入分析系统．这种方法特别适于富集痕 量的风味分离物．并且具有良好的效果。
4、顶空捕集法
❖食品被加热以后，挥发性风味化合物逸出食品 表面，使人们嗅到强烈的食品香气。如果把食 品密封在一个容器中，使加热后所产生的食品 风昧物质富集在这个容器顶部空间，然后通过 必要的设备直接或间接地将挥发性组分引入分 析系统中。这种方法是食品风味研究中最现代 化的分析手段之一。
❖柱层析的工作原理是：在一根玻璃柱中充填 吸附剂，将样品混合物溶液从柱子上端倒入 柱中，使吸附剂和样品组分发生吸附作用。 然后在毛细渗透和重力的作用下，用洗脱剂 将样品各级分自上而下进行色谱展开。
薄层色谱法
❖薄层色谱法是将吸附剂涂敷在固体板上， 然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的 一种色谱分离方法。在风味研究中，薄层 色谱法也是重要的预分离手段。