索氏提取器的实验资料

茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
三、实验步骤：
2、纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。
b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。
4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
用纯石墨作电极，在氦气氛中放电，电弧中产生的烟炱沉积在水冷反应器的内壁上，这种烟炱中存在着C60、C70等碳原子簇的混合物。
用萃取法从烟炱中分离提纯富勒烯，将烟炱放入索氏(Soxhlet)提取器中，用甲苯或苯提取，提取液中的主要成分是C60和C70，以及少量C84和C78。再用液相色谱分离法对提取液进行分离，就能得到纯净的C60溶液。C60溶液是紫红色的，蒸发掉溶剂就能得到深红色的C60微晶。
1.3.2、方法二：
用电子天平称取2.0000克已粉碎的八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的丙酮，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量丙酮洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1142克，提取率5.62% 。
八角茴香（Illicium verum HooK.F.）属常绿乔木，是我国特产的芳香植物，主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区，产量占全国的85%，占世界的70%，八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料，八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外，在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前，国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法，传统有机溶剂提取，超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同，八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。
实验名称： 从茶叶中提取咖啡因
l从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；
2、了解咖啡因的性质；
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理：
咖啡因是一种生物碱，其构造式为：
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。
1、粗提：
a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示：
b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：
c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。
d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石Байду номын сангаас网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。
2 实验结果与讨论：
2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响：
本文通过95%乙醇和丙酮两种不同的溶剂进行实验，他们对八角茴香油提取率的影响，结果见表1。
从表1可以看出，95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml，95%乙醇虹吸8-15次，用时间80-100min，所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次，用时间100-120min，所得的八角茴香油提取率要高，因此，用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比较好。
3、结论：
本实验采用微量法，分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响，结果表明：用95％乙醇回流萃取八角茴香油效果较好。
黄连素应该属于中药
从黄连中提取黄连素
黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，除以黄连素（俗称小蘖碱Berberine）为主要有效成份外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4～10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
八角茴香油具有清而辛香香气，味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体，低温时凝固，为白色结晶，常温时是液体，有特殊香气，能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮，与水几乎不溶。
1.3 实验步骤
1.3.1方法一[2]：
用电子天平称取2.0000克八角茴香粉，用滤纸包成圆柱形，放入索氏提取器内，在烧瓶里加入20ml的95%乙醇，水浴加热回流提取，回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次，合并提取液进行浓缩，当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤，将滤液继续浓缩，液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤，重复此操作直到没有墨绿色物出现为止（目的是除去浓缩液中的叶绿素），再放在水浴锅上蒸干，得到黄棕色的膏状物——八角茴香油，产量0.1472克，提取率7.36%。
1 实验部分
1.1 仪器与药品
微型化学实验仪器一套（云南大学研制）、JD300-3多功能电子天平。
八角（购于桂林市）、95%乙醇（C.P.）、丙酮（C.P.）、石油醚（A.R.）。
1.2实验原理
八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑，约占80%—90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O，分子量为148.20，其结构式为：
3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。
四、实验说明及注意事项：
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
三、析出黄连素盐酸盐
向残留物中加入1%醋酸30mL, 加热溶解，趁热过滤，以除去不溶物，再向溶液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止（约需10mL），放置冷却（最好用冰水）。即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。抽滤、结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次即得黄连素盐酸盐粗品
碳六十的制备
一、抽提
称取10克已磨细的黄连粉末，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
二、回收乙醇
装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。直到残留物呈棕红色糖浆状。
2.2八角茴香油的理化性质
八角茴香油：黄棕色的膏状物，难溶于水，与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 实验特点
与常规实验相比,采用微型实验试剂用量少，有效节约了试验经费。大大提高了办学效率，同时，对学生进行规范操提出了更高的要求，有利于培养学生养成严谨的科学态度。
摘 要：本文采用微量法，比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。
关键词：八角；八角茴香脑；微型化学实验
微型化学实验（Microscale Chemical laboratory简称M.L）是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术，它是绿色化学的组成部分，实践证明，微型化学实验不仅可以节省仪器，药品，而且操作安全，携带方便，还可以激发学生的学习兴趣，培养学生的环保意识，强化学生的动手能力，有助于全面提高学生的素质。因此，微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视，如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。